CN116873935A - 一种基于工业硅制备高品质硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种基于工业硅制备高品质硅的制备方法，属于晶硅提纯技术领域。具体步骤如下：首先对工业硅进行破碎，破碎后的工业硅与添加剂进行混合后装入定向凝固装置中，然后进行加热融化并保温，保温结束进行定向铸锭，最终实现高品质硅的制备。该方法实现了一步法从工业硅到高品质硅的制备，实现了造渣精炼与定向凝固的同时进行，极大的降低了生产成本，且工艺简单，安全；且投资少，设备简单，操作简单，可适用与大规模的生产等优势，非常适合大规模的产业化需求。
Description
技术领域
本发明属于晶硅提纯技术领域，具体涉及一种基于工业硅制备高品质硅的制备方法。
背景技术
有机硅被誉为“工业维生素”和“科技催化剂”。中国氟硅有机材料工业协会的研究报告认为：有机硅工业对我国国民经济的发展起到重要作用，尤其是有机硅单体，是制造硅油、硅橡胶、硅树脂以及硅烷偶联剂等化工新材料的原料。甲基氯硅烷为最主要的有机硅单体，用量占整个单体总量的90％以上，到目前为止，我国生产甲基氯硅烷的工艺主要还是依靠自行研究和开发，但是由于技术原因我国对该工艺研究不够透彻，尤其是对原料硅粉明确的指标、二甲基二氯硅烷的选择性不高。工业生产实践表明，优化工业硅的冶炼工艺，提高硅的质量，可大幅度提高合成反应过程的二甲基二氯硅烷的选择性，所以有机硅单体合成需要高品质的工业硅粉。目前，我国有机硅单体合成用工业硅中Fe、Al、Ca、Mg等元素的含量远远超过国外的标准，这也对探究甲基氯硅烷的生产工艺产生不利影响。需要采取有效措施研究硅粉质量对二甲基二氯硅烷收率的影响，推动有机硅单体工业的长期发展。
目前生产高品质硅(纯度为99.9％～99.999％，3N～5N)的方法主要是采用先通过造渣精炼的方法去除硅中易氧化的杂质，然后再通过定向凝固和真空精炼的方式去除剩余杂质。但是此方法工艺复杂，能耗高，最终造成成本高和资源浪费。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提出一种基于工业硅制备高品质硅的制备方法，该方法以工业硅或者等外硅(纯度为90％～99.9％)为原料，采用低成本的冶金法(造渣精炼与定向凝固协同进行)制备出具有高纯度的高品质硅，通过造渣精炼的方式去除工业硅中易氧化的杂质，同时定向凝固的方法可以有效去除工业硅中金属杂质，实现通过造渣精炼和定向凝固的协同进行的方式一次性去除工业硅中的金属杂质和非金属杂质，使硅的纯度达到3N～5N(99.9％～99.999％)。
本发明的一种基于工业硅制备高品质硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)对工业硅进行破碎；
(2)对破碎后的工业硅进行酸洗，然后加入添加剂进行混合，得到混合物料；
(3)将混合物料进行加热并保温；
(4)保温结束后直接进行定向冷却，得到铸锭；
(5)对铸锭中的硅和硅渣进行分离，然后对硅表面进行清洗，烘干后得到高品质硅；
步骤(1)所述进行破碎后的粒径为不大于1cm；
步骤(2)中所采用的酸为盐酸，硝酸和氢氟酸中的一种或几种，盐酸质量分数为2～20％，硝酸和氢氟酸为浓硝酸和浓氢氟酸；
步骤(2)中所述添加剂的添加包括以下两种方式：添加剂为化合物，或添加剂为Al2O3和SiO2中的一种或两种以及化合物，按质量百分比计：Al2O3：1～30％，SiO2：1～20％，余量为化合物；上述化合物为钙系化合物，或钠系化合物和镁系化合物中的一种或两种以及钙系化合物，钙系化合物、钠系化合物和镁系化合物的质量比为100：(1～50)：(1～50)；所述钙系化合物包含的组分及质量份数为：CaO 1～100％，CaCO3 0～99％，CaCl2 0～30％，CaF2 0～15％；所述钠系化合物包含Na2CO3，NaCl和NaF中的至少一种；所述镁系化合物包含MgO，MgCO3和MgCl2中的至少一种；
步骤(2)中所述工业硅和添加剂的质量比为100：(5-50)；
步骤(2)中所述进行加热为装入坩埚中进行，所述坩埚为石英坩埚或石墨坩埚；
步骤(3)中所述加热的方式为电磁感应加热，电阻加热或两种方式相结合进行加热；
步骤(3)中所述进行加热为置于铸锭炉中进行；加热温度为1450～1700℃，保温时间为0.5～12h；保温时，通过电磁搅拌或气体搅拌中的一种或两种进行精炼，气体搅拌吹入的气体为氩气、氯气、水蒸气、CO和CO2中的一种或几种；
步骤(3)中所述进行加热为常压或采用氩气保护条件下进行；
步骤(4)中所述定向冷却采用多晶炉进行，定向冷却速度为0.3～3mm/min；
步骤(1)和步骤(5)中所述进行分离为采用钨金锤或金属钨材质工具；
步骤(5)中所述进行清洗采用混酸，混酸为盐酸和浓氢氟酸，盐酸浓度为2～20％，盐酸和浓氢氟酸质量比为(1～10)：1，清洗次数1～2次；
本发明与现有技术相比，有益效果为：
1、本发明协同造渣精炼和定向凝固的方法一次性去除工业硅中的金属杂质和非金属杂质，缩短了传统工艺的流程，实现了一次性去除工业硅中多种杂质，节约资源，减少能耗，实现了工业硅一步法制备高纯硅。
2、本发明采用的是一步法实现了从工业硅到高品质硅的制备，实现了造渣精炼与定向凝固的同时进行，极大的降低了生产成本，且工艺简单，安全；
3、本发明投资少，设备简单，操作简单，可适用与大规模的生产等优势，非常适合大规模的产业化需求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用的工业硅包括市售工业硅或等外硅，纯度为90～99.9％。
实施例1
(1)用钨金锤对等外硅(纯度为90％)进行破碎，粒径小于1cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：20wt.％盐酸
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：5；添加剂为50wt.％CaO，30wt.％Al2O3和20wt.％SiO2；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1700℃精炼，并在1700℃保温0.5h，此过程为常压下进行，在保温过程中通入氩气搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为0.3mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗2次，混酸为2wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为3：1，烘干后，通过ICP测得到纯度为99.999％高品质硅。工艺流程图如图1所示。
实施例2
(1)用钨金锤对等外硅(纯度为97.5％)进行破碎，粒径小于0.5cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：质量比2％盐酸：浓氢氟酸＝10：1
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：50；添加剂为40wt.％CaO，10wt.％Al2O3和10wt.％SiO2，5％CaCO3,10wt.％Na2CO3,20wt.％NaF,5wt.％MgO；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1650℃精炼，并在1650℃保温2.5h，此过程为氩气保护下进行，在保温过程中通入氩气搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为0.5mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗1次，混酸为20wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为1：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.994％高品质硅。
实施例3
(1)用钨金锤对等外硅(纯度为98.1％)进行破碎，粒径小于0.5cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：质量比浓硝酸：浓氢氟酸＝1：1
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：40；添加剂为50wt.％CaO,10％CaF2,10wt.％SiO2，5wt.％CaCO3,10wt.％Na2CO3,5wt.％MgO,10wt.％MgCl2；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1620℃精炼，并在1620℃保温5h，此过程为常压下进行，在保温过程中通入氯气搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为1mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗1次，混酸为15wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为6：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.92％高品质硅。
实施例4
(1)用钨金锤工业硅硅(纯度为98.5％)进行破碎，粒径小于1cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：质量比20％盐酸：浓氢氟酸＝3：1
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：20；添加剂为1wt.％CaO，64wt.％CaCO3，10wt.％Al2O3，10wt.％SiO2，10％Na2CO3，5％MgO；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1550℃精炼，并在1550℃保温8h，此过程为氩气保护下进行，在保温过程中通入水蒸气搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为3mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗2次，混酸为10wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为9：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.9％高品质硅。
实施例5
(1)用钨金锤工业硅(纯度为99.7％)进行破碎，粒径小于0.6cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：质量比5％盐酸：浓硝酸：浓氢氟酸＝2：3：1
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：35；添加剂为90wt.％CaO，10wt.％NaF；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1450℃精炼，并在1450℃保温12h，此过程为常压下进行，在保温过程中通入CO气体搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为1.5mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗2次，混酸为5wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为7：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.99％高品质硅。
实施例6
(1)用钨金锤对等外硅(纯度为99.9％)进行破碎，粒径小于0.3cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：质量比15％盐酸：浓氢氟酸＝5：1
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：10；添加剂为CaO；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1600℃精炼，并在1600℃保温7h，此过程为常压下进行，在保温过程中通入氩气搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为2.5mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗2次，混酸为20wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为7：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.98％高品质硅。
实施例7
(1)用钨金锤对工业硅(纯度为99.3％)进行破碎，粒径小于0.7cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：质量比浓硝酸：浓氢氟酸＝5：1
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：25；添加剂为30wt.％CaO，10wt.％CaCO3，5wt.％CaCl2，5wt.％CaF2，5wt.％Al2O3，10wt.％SiO2，10wt.％Na2CO3，5wt.％NaCl，5wt.％NaF，5wt.％MgO,5wt.％MgCO3，5wt.％MgCl2；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1500℃精炼，并在1500℃保温10h，此过程为氩气保护下进行，在保温过程中通入CO2气体搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为1.5mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗1次，混酸为8wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为10：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.993％高品质硅。
实施例8
(1)用钨金锤对工业硅(纯度为98.9％)进行破碎，粒径小于0.4cm；
(2)将(1)中破碎后得工业硅进行酸洗，酸洗条件：10wt.％盐酸
(3)将(2)酸洗后的工业硅与添加剂进行混合，工业硅质量：添加剂质量＝100：45；添加剂为70wt.％CaO，15％Na2CO3,10％MgO,5％MgCO3；
(4)将步骤(3)中的混合后的物料进入坩埚中进行加热到1530℃精炼，并在1530℃保温6h，此过程为氩气保护下进行，在保温过程中通入氩气和CO气体搅拌；
(5)在步骤(4)保温结束后直接进行定向冷却至室温，冷却速率为2mm/min；
(6)用钨金锤对铸锭中得硅与硅渣进行分离，然后采用混酸进行清洗1次，混酸为20wt.％盐酸与浓氢氟酸的质量比为10：1，烘干后通过ICP测得到纯度为99.97％高品质硅。
Claims (10)
1.一种基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对工业硅进行破碎；
(2)对破碎后的工业硅进行酸洗，然后加入添加剂进行混合，得到混合物料；
(3)将混合物料进行加热并保温；
(4)保温结束后直接进行定向冷却，得到铸锭；
(5)对铸锭中的硅和硅渣进行分离，然后对硅表面进行清洗，烘干后得到高品质硅。
2.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述工业硅进行破碎后的粒径为不大于1cm。
3.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所采用的酸为盐酸，硝酸和氢氟酸中的一种或几种，盐酸质量分数为2～20％，硝酸为浓硝酸，氢氟酸为浓氢氟酸。
4.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述添加剂的添加包括以下两种方式：添加剂为化合物，或添加剂为Al2O3和SiO2中的一种或两种以及化合物，按质量百分比计：Al2O3：1～30％，SiO2：1～20％，余量为化合物；上述化合物为钙系化合物，或钠系化合物和镁系化合物中的一种或两种以及钙系化合物，钙系化合物、钠系化合物和镁系化合物的质量比为100：(1～50)：(1～50)；所述钙系化合物包含的组分及质量份数为：CaO 1～100％，CaCO3 0～99％，CaCl2 0～30％，CaF2 0～15％；所述钠系化合物包含Na2CO3，NaCl和NaF中的至少一种；所述镁系化合物包含MgO，MgCO3和MgCl2中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述工业硅和添加剂的质量比为100：(5-50)；所述进行加热为装入坩埚中进行，所述坩埚为石英坩埚或石墨坩埚。
6.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热的方式为电磁感应加热或电阻加热或两种方式相结合进行加热。
7.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述进行加热为置于铸锭炉中进行；加热温度为1450～1700℃，保温时间为0.5～12h；保温时，通过电磁搅拌和气体搅拌进行精炼，搅拌方法采用一种或者两种方式；所述气体搅拌吹入的气体为氩气、氯气、水蒸气、CO和CO2中的一种或者几种。
8.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述进行加热为常压或采用氩气保护条件下进行。
9.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述定向冷却采用多晶炉进行，定向冷却速度为0.3～3mm/min。
10.根据权利要求1所述的基于工业硅制备高品质硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(5)中所述进行分离为采用钨金锤或金属钨材质工具；所述进行清洗采用混酸，混酸为盐酸和浓氢氟酸，盐酸浓度为2～20％，盐酸和浓氢氟酸质量比为(1～10)：1，清洗次数1～2次。
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