CN101462723A - 真空碳热还原制备高纯硅及铝硅合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空碳热还原制备高纯硅及铝硅合金的方法，采用含二氧化硅和三氧化二铝物料为原料，各种不同的碳为还原剂。在真空炉内碳热还原得到金属铝、硅和二氧化硅的混合物，将所生成的金属铝、硅和二氧化硅的混合物与造渣剂进行混合，加热到1500℃以上，二氧化硅造渣去除，并得到熔融态的富含硅的铝硅合金，然后经过定向冷凝，得到高纯硅和铝硅合金。获得的高纯硅纯度大于99.99wt％，铝硅合金中铝和硅的含量总和大于80wt％。工艺流程短、成本低、经济效益高。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种用真空碳热还原法制备高纯硅及铝硅合金的方法。
二、技术背景
高纯硅是制作集成电路和光伏电池的不可或缺的基础材料，被称为“现代工业的粮食”，对半导体工业和光伏产业的发展具有重要作用。高纯硅材料生产是集化工、冶金、自动控制技术于一体的复杂的系统工程。建设一个年产1000t(国际公认的最小经济规模)的高纯硅厂，其投资高达10多亿元，并需要大量专业人才以及先进的技术和设备，属典型的资金、人才和技术密集型的高技术产业。特别是它对产品的纯度有着极高的要求。因此，国际上将高纯硅材料生产水平作为衡量一个国家科技水平的重要标志之一。
近年来，我国高纯硅材料产业发展迅速，在工艺技术、产业规模等方面取得了突破性进展，已掌握了百吨级高纯硅的生产技术，并初步具备了千吨级高纯硅材料生产的基本条件。但总体来看，我国高纯硅材料产业发展仍处于起步阶段，生产能力和产品质量依然不能满足市场需求，产品质量和价格缺乏竞争力。
铝硅合金以其良好的力学性能和优良的铸造性能，被广泛地应用于汽车、摩托车、工程机械等发动机活塞的制造，造船、航空、航天及其他制造行业的重要结构材料。如在汽车工业中运用铝合金取代铁合金能起到减轻自重，提高功率质量比，达到节能、高速、高效的目的。
目前，世界上制备高纯硅的方法主要有：用氢气还原SiHCl3并在硅芯发热体上沉积硅的西门子法以及SiH4热分解制备高纯硅的硅烷法。西门子法技术成熟，工艺流程简单，但是这种生产技术投资大、生产成本高、成本降低潜力不大，且对外进行技术封锁。硅烷法在生产过程中产生易爆气体，工艺流程复杂。而我国的高纯硅生产基本上都是采用改良西门子法的技术路线，生产成本远高于国际先进水平。铝硅合金的生产方法主要有兑掺法，熔盐电解法以及电热法等等。目前在我国主要是采用兑掺法生产的，即用电解法生产的原铝和用工业生产的硅经过重熔、按比例熔融混合制得。这样从矿石到成品要经过氧化铝厂、电解铝厂、工业硅厂等多道工序才能完成，生产流程长、能耗高使铝硅合金成本居高不下，生产过程对环境影响大。本发明方法与这些方法相比，具有工艺流程简单，一次得到高纯硅和铝硅合金两种产品，经济效益大，生产成本低、更加有效地利用二次资源等特点。
三、发明内容
1.发明目的：本发明的目的是采用火力发电厂粉煤灰、低铝硅比铝土矿或赤泥为原料，木炭、石油焦或煤为碳质还原剂，在真空炉内，利用碳热还原反应制备高纯硅及铝硅合金。
2.发明的技术方案：在真空炉内，原料中的二氧化硅与碳发生碳热还原反应，生成一氧化硅气体，一氧化硅气体冷却后发生歧化反应，在真空炉中的冷凝盘上得到硅和二氧化硅。而原料中的三氧化二铝与碳发生碳热还原后，生成金属铝，挥发后在真空炉中的冷凝盘上与硅和二氧化硅混合。将所得到的铝、硅和二氧化硅的混合物放入精炼炉中加热，并加入造渣剂造渣除去其中的二氧化硅，同时得到熔融态的富含硅的铝硅合金，将其定向冷凝，得到高纯硅和铝硅合金。本发明通过以下步骤完成：(1)预处理：将含二氧化硅和三氧化二铝物料的原料，为火力发电厂粉煤灰、低铝硅比铝土矿或赤泥中的一种或几种与碳质还原剂木炭、石油焦或煤中的一种各自磨成粒径小于0.27mm的粉末，按含二氧化硅和三氧化二铝物料的原料：碳质还原剂的重量比＝12：1.5-4.5的配比进行配料，混合均匀，压块，并置于真空炉的坩埚中。(2)真空碳热还原：控制真空炉内压力为1-4000Pa，温度为1400-2300℃，在坩埚中发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，SiO＝Si+SiO2，3C+Al2O3＝2Al+3CO↑，生成金属铝、硅和二氧化硅的混合物，反应时间为5-75分钟。原料中的二氧化硅与碳发生碳热还原反应，生成一氧化硅气体，一氧化硅气体冷却后发生歧化反应，在真空炉中的冷凝盘上得到硅和二氧化硅。而粉煤灰中的三氧化二铝与碳发生碳热还原反应后，生成金属铝，挥发后在真空炉中的冷凝盘上与硅和二氧化硅混合，得到金属铝、硅和二氧化硅的混合物。(3)造渣：将所生成的金属铝、硅和二氧化硅的混合物与造渣剂氧化钙进行混合，加热到温度为1500℃以上，二氧化硅通过造渣得到去除，并得到熔融态的富含硅的铝硅合金；(4)定向冷凝：将熔融态的富含硅的铝硅合金定向冷凝，最后得到高纯硅和铝硅合金，高纯硅纯度大于99.99wt％，铝硅合金中铝和硅的含量总和大于80wt％。
3.发明的积极效果：与现有的制备高纯硅和铝硅合金的方法相比，本发明具有以下优点：(1)工艺简单：本发明通过真空碳热还原就可以得到富含硅的铝硅合金，然后经过定向冷凝过程就可以直接得到高纯硅和铝硅合金两种产品，流程短，工艺操作简单。(2)经济效益高：本工艺使用的原料价格低廉，且解决了环保问题。碳质还原剂价格便宜，容易获得，并且工艺流程简单，省去了大量的工艺步骤，能源的消耗得到较大降低，从而可以较大地提高经济效益。
四、附图说明：
图1为本发明工艺流程示意图。
五、具体实施方式：
实施例一
使用火力发电厂二氧化硅含量为50wt％、三氧化二铝含量为23wt％的粉煤灰为原料，木炭为还原剂，各自磨成粒径为0.212mm的粉末，以粉煤灰：木炭＝12：3.0的重量比进行配料，混合均匀，压块，并置于真空炉的坩埚中，控制真空炉内压力为10-150Pa，温度为1450℃，反应45分钟，得到金属铝、硅和二氧化硅的混合物。将所得到的混合物与造渣剂氧化钙混合，放入精炼炉中，并加热到温度为1500℃，得到富含硅的铝硅合金，然后将其定向冷凝，得到高纯硅和铝硅合金。所得到的高纯硅的纯度为99.992wt％，所得到的铝硅合金的成分含铝64.5wt％，含硅25.3wt％。
实施例二
使用二氧化硅含量为21wt％、三氧化二铝含量为52wt％的铝土矿为原料，石油焦为还原剂，各自磨成粒径为0.18mm的粉末，以铝土矿：石油焦＝12：2.5的重量比进行配料，混合均匀，压块，并置于真空炉的坩埚中，控制真空炉内压力为1000-1500Pa，温度为1650℃，反应60分钟，得到金属铝、硅和二氧化硅的混合物。将所得到的混合物与造渣剂氧化钙混合，放入精炼炉中，并加热到温度为1550℃，得到富含硅的铝硅合金，然后将其定向冷凝，得到高纯硅和铝硅合金。所得到的高纯硅的纯度为99.995wt％，所得到的铝硅合金的成分含铝66.3wt％，含硅22.5wt％。
实施例三
使用二氧化硅含量为18wt％、三氧化二铝含量为6.3wt％的赤泥为原料，煤为还原剂，各自磨成粒径为0.16mm的粉末，以赤泥：煤＝12：1.5的重量比进行配料，混合均匀，压块，并置于真空炉的坩埚中，控制真空炉内压力为2500-3000Pa，温度为1900℃，反应25分钟，得到金属铝、硅和二氧化硅的混合物。将所得到的混合物与造渣剂氧化钙混合，放入精炼炉中，并加热到温度为1600℃，得到富含硅的铝硅合金，然后将其定向冷凝，得到高纯硅和铝硅合金。所得到的高纯硅的纯度为99.991wt％，所得到的铝硅合金的成分含铝62.4wt％，含硅20.7wt％。
Claims (1)
1、一种真空碳热还原制备高纯硅及铝硅合金的方法，包括预处理、真空碳热还原、造渣和定向冷凝几个步骤，其特征在于：
1.1 处理：将含二氧化硅和三氧化二铝物料的原料，为火力发电厂粉煤灰、低铝硅比铝土矿或赤泥中的一种或几种与碳质还原剂木炭、石油焦或煤中的一种各自磨成粒径小于0.27mm的粉末，按含二氧化硅和三氧化二铝物料的原料：碳质还原剂的重量比＝12：1.5-4.5的配比进行配料，混合均匀，压块，并置于真空炉的坩埚中；
1.2 真空碳热还原：控制真空炉内压力为1-4000Pa，温度为1400-2300℃，在坩埚中发生如下反应：C+SiO2＝SiO↑+CO↑，SiO＝Si+SiO2，3C+Al2O3＝2Al+3CO↑，生成金属铝、硅和二氧化硅的混合物，反应时间为5-75分钟，原料中的二氧化硅与碳发生碳热还原反应，生成一氧化硅气体，一氧化硅气体冷却后发生歧化反应，在真空炉中的冷凝盘上得到硅和二氧化硅，而原料中的三氧化二铝与碳发生碳热还原反应后，生成金属铝，挥发后在真空炉中的冷凝盘上与硅和二氧化硅混合，得到金属铝、硅和二氧化硅的混合物；
1.3 造渣：将所生成的金属铝、硅和二氧化硅的混合物与造渣剂氧化钙进行混合，加热到温度为1500℃以上，二氧化硅通过造渣得到去除，并得到熔融态的富含硅的铝硅合金；
1.4 定向冷凝：将熔融态的富含硅的铝硅合金定向冷凝，最后得到高纯硅和铝硅合金，高纯硅纯度大于99.99wt％，铝硅合金中铝和硅的含量总和大于80wt％。
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