CN116867764A - 异佛尔酮二胺的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造异佛尔酮二胺(IPDA)的方法，其包括如下步骤：a)提供进料料流，其包含反式‑IPDA、顺式‑IPDA、异佛尔酮腈胺(IPNA)、沸点低于反式‑IPDA的组分和沸点高于IPNA的组分，包括异佛尔酮氨基醇(IPAA)和沸点高于IPAA的组分；b)将进料料流分离成(i)馏分(ii)，其包含与进料料流相比更高质量分数的顺式‑IPDA含量；(ii)馏分(iii)，其包含与进料料流相比更高质量分数的IPNA和与进料料流相比更高质量分数的沸点高于IPNA的沸点的组分，包括IPAA和沸点高于IPAA的组分，以及任选地IPDA；c)将馏分(iii)进一步分离成(iii)馏分(iii‑1)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPDA；和/或(iv)馏分(iii‑3)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPAA。

Description

异佛尔酮二胺的制造方法
本发明涉及一种制造异佛尔酮二胺(IPDA)的方法。
IPDA用作用于制备异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)(聚氨酯体系的异氰酸酯组分)的起始产品、用作聚酰胺的胺组分和用作环氧树脂的硬化剂。
IPDA通常在多级法中由异佛尔酮(IP)开始制备。在第一步骤中，将氰化氢(HCN)添加到IP中以获得相应的异佛尔酮腈(IPN)。在进一步的步骤中，通过在氨、氢气和氢化催化剂存在下将IPN的羰基转化成氨基并将腈基转化成氨基甲基而将IPN转化成IPDA。第二步骤可以分成进一步的步骤，其中IPN的羰基首先在亚胺化催化剂存在下用氨(NH3)转化成相应的异佛尔酮腈亚胺(IPNI)。在后续步骤中，IPNI然后在氢化催化剂存在下氢化以获得IPDA。
在IPDA的制备中，非常重要的不仅是实现IPDA的高产物收率，还有控制顺式-IPDA和反式-IPDA之间的异构体比率，因为这些异构体具有不同的反应性。根据DE-A-4211454，具有75:25以上的高顺反比(CTR)的IPDA在需要短适用期和短固化温度的应用中是优选的。这是大多数环氧树脂和PUR应用中的情况。具有高CTR的IPDA因此是商业上优选的。一些客户为其应用指定>75:25的CTR。
IPDA中的CTR受许多因素影响。
一种现有技术方法公开了可以通过控制各个阶段中的温度而通过IPNI的两阶段转化实现高CTR(EP 0394968)。
根据DE 19507398和DE19747913，向氢化胺化中加入碱或碱性化合物也对异构体比率有影响。
WO2008077852进一步教导了向氢化步骤中加入碱的时间也可导致CTR的提高。
也在用碱性催化剂进行氢化反应时实现高CTR(DE4010227和EP0623585)。
当在酸存在下进行还原胺化时，也报道了CTR的提高(DE19756400)。
即使仔细地选择反应条件以控制CTR(例如通过催化剂的选择)，当反应中使用的催化剂老化并损失至少一部分对顺式-IPDA的选择性时，CTR也可能降低。
为了弥补CTR的降低，在现有技术中有时提出对制成的IPDA施以异构化步骤(WO2016143538、EP1529028)。
DE10236674教导了一种通过蒸馏增强CTR的方法。该方法利用IPDA的顺式异构体具有比反式异构体高的沸点的原理。将CTR小于73:27的粗制IPDA分离成可在蒸馏塔的顶部排出的具有<66:34的CTR的馏分，和通常作为侧取馏分(side-offtake)排出的具有>73:27的CTR的馏分。控制蒸馏参数，如回流和温度以实现所需馏分的品质。根据DE10236674的方法具有优点在于，可以获得具有高CTR的IPDA馏分，其可用于需要高CTR的应用，同时另外获得具有较低CTR的馏分，其可用于CTR的重要性较低的应用。使用DE10236674的方法，可以利用制成的IPDA的几乎全部产量，而没有显著损失。
但是，令人惊讶地发现，当额外的异佛尔酮腈胺(IPNA)与IPDA混合存在时，根据DE10236674的方法具有其局限性。
IPNA是在IPNI的氢化过程中在只有亚胺基团被氢化而腈基团没有被氢化时形成的中间产物。IPNA具有与IPDA相似的沸点，因此难以与IPDA分离。
据发现，富含顺式异构体并具有低IPNA含量的IPDA馏分在IPDA的下游应用中表现出改进的性能。当IPDA销售产品中的IPNA最大含量小于0.2重量％时，可获得特别好的性能。
当采用DE10236674的方法时，发现只有通过以高回流比运行用于富集IPDA的塔才能达到如此低的IPNA规格。回流比的提高增强了不良副作用，即增加分离塔的底槽中的顺式-IPDA和反式-IPDA的浓度，以造成不合意的IPDA损失。
本发明的目的是提供一种制造IPDA的方法，其产生具有高CTR和低IPNA含量的IPDA馏分，同时使IPDA的损失最小化。本发明的另一目的是提高IPDA的总工艺收率和IPDA工艺回收率。此外，本发明的一个目的是(i)降低比能量需求，(ii)实现粗制材料消耗的减少和(iii)减少二氧化碳足迹以创造更可持续的方法。本发明的另一个目的是提供有潜力获得附加的有价值产物异佛尔酮氨基醇(IPAA)而不显著增加IPDA产物损失并且不显著增加分离过程的比能量需求的方法。IPAA是各种应用领域中的重要中间体。例如，其充当药物产品的前体，尤其是在流感预防领域中(WO2011/095576)。进一步的应用包括在聚合物、防腐蚀剂和稳定剂中的用途(DE1229078)。
本发明的目的通过一种制造异佛尔酮二胺(IPDA)的方法实现，所述方法包括如下步骤：
a)提供进料料流，其包含反式-IPDA、顺式-IPDA、异佛尔酮腈胺(IPNA)、沸点低于反式-IPDA的组分和沸点高于IPNA的组分，包括异佛尔酮氨基醇(IPAA)和沸点高于IPAA的组分；
b)将进料料流分离成
(i)馏分(ii)，其包含与进料料流相比更高质量分数的顺式-IPDA含量；
(ii)馏分(iii)，其包含与进料料流相比更高质量分数的IPNA和与进料料流相比更高质量分数的沸点高于IPNA的沸点的组分，包括IPAA和沸点高于IPAA的组分，以及任选地IPDA；
c)将馏分(iii)进一步分离成
(iii)馏分(iii-1)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPDA；和/或
(iv)馏分(iii-3)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPAA。
令人惊讶地发现，通过本发明的方法制备的IPDA馏分的使用在下游应用中带来改进的性质，这很可能归因于最终销售产品中的IPNA的脱除。据发现，如果将粗制IPDA(如下所述)分离成具有提高的顺式-IPDA质量分数的馏分(ii)，可以制备具有所需性质的IPDA馏分。本发明的方法要求分离另外的馏分(iii)，其富集IPNA和沸点高于IPNA的其它组分，包括IPAA和沸点高于IPAA的组分。
任选地，如果在进料中存在沸点低于反式-IPDA的组分，则分离包含这些较低沸点组分的另外馏分(iv)。
馏分(iv)优选进一步分离为有机相(iv-a)和水相(iv-b)。
在一个优选实施方案中，分离与进料料流相比包含更高质量分数的反式-IPDA的另一馏分(i)。在这一实施方案中，如果进料料流中的CTR低于预期用途或应用所需的CTR，有可能富集馏分(ii)中的顺式-IPDA含量。许多应用要求最终IPDA产物中的CTR为70:30或更高，优选73:27或更高，更优选75:25或更高。
将粗制IPDA的进料料流分离成馏分(ii)和(iii)以及任选地(iv)和任选地(i)使得能够运行分离过程以获得具有足够低的IPNA含量的馏分(i)和/或(ii)以及富集IPNA和IPAA的料流(iii)，其可以进一步分离以回收可能仍然存在于料流(iii)中的IPDA。
由于从较高沸点的废物料流(馏分(iii))中回收损失的IPDA的可能性，本发明甚至允许在没有后氢化反应器的情况下将IPN转化成IPDA，通常需要后氢化反应器以降低在IPN转化成IPDA的过程中不想要的IPNA的收率。
本发明还能够分离料流(iii)中存在的有价值产物IPAA。IPAA是各种应用领域中的重要中间体。例如，其充当药物产品的前体，尤其是在流感预防领域中(WO2011/095576)。进一步的应用包括在聚合物、防腐蚀剂和稳定剂中的用途(DE1229078)。
在本发明的一个实施方案中，将馏分(iii)进一步分离成以下馏分的一种或多种：
馏分(iii-2)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPNA；和/或
馏分(iii-4)，其包含更高质量分数的沸点高于IPAA的组分。
在一个优选实施方案中，将馏分(iii)分离成馏分(iii-1)；和馏分(iii-b)，其包含馏分(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
这一实施方案能够改进IPDA回收率。
优选地，将馏分(iii-b)进一步分离成馏分(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)，这能够额外回收IPAA。
在第二优选实施方案中，在单个塔中将馏分(iii)分离成馏分(iii-1)、(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)，从而减少塔的数量和降低投资成本。
如果原始IPDA中的CTR为80:20或更低，优选75:25或更低，更优选73:27或更低，最优选70:30或更低，上述两个优选实施方案尤其有用，从而不仅能够回收IPDA和/或IPAA，还能够生产具有低IPNA含量的IPDA馏分(i)和/或(ii)。
在第三优选实施方案中，将馏分(iii)分离成馏分(iii-a)，其包含馏分(iii-1)和馏分(iii-2)；和
分离成馏分(iii-3)；和
分离成馏分(iii-4)。
这一实施方案能够回收IPAA并产生具有低IPNA含量的IPDA馏分(II)。如果原始IPDA的CTR已经为70:30或更高，优选73:27或更高，更优选75:25或更高，再更优选80:20或更高，这一实施方案特别有用。如果原始IPDA中的CTR在上述范围内，通常不必分离出另一馏分(i)，因为馏分(ii)中的CTR已经在商业上需要的范围内。
进入本发明的方法的包含IPDA的进料料流可以如下获得：(A)在单个步骤中在NH3、H2和氢化催化剂存在下转化IPN，或(B)在至少两个阶段中在NH3、H2和氢化催化剂存在下转化IPN：通过首先在亚胺化催化剂存在下用NH3完全或部分转化IPN以获得异佛尔酮腈亚胺(IPNI)并进一步使IPNI与氢气在氢化催化剂和任选氨存在下反应。
制备IPDA的方法是本领域已知的。
IPDA优选在两阶段法中如下制备：a)用氨将IPN转化成IPNI和b)使来自步骤a)的产物与氢气在氢化催化剂和氨存在下反应。
亚胺化
将IPN转化成IPDA的两阶段法的第一阶段(亚胺化)通常在20至150℃，优选30至100℃，更优选50至90℃的温度和50至300巴，优选100至250巴，更优选150至220巴的压力下进行。
合适的亚胺化催化剂通常是酸性氧化物，优选氧化铝、二氧化钛、氧化锆和二氧化硅。催化剂载量优选在0.01至10，更优选0.05至7，再更优选0.1至5kg IPN/kg催化剂的范围内。
NH3与IPN的摩尔比通常在5:1至500:1，优选10:1至400:1，更优选20:1至300:1的范围内。
亚胺化可以任选在溶剂如醇或醚，特别是THF、乙醇或丁醇存在下进行。最优选地，亚胺化不在溶剂存在下进行。
亚胺化可以在一个或多个加压反应容器中进行，所述一个或多个加压反应容器最优选是一个或多个管式反应器，其中将亚胺化催化剂布置在固定床中。优选地，亚胺化在1至3个，更优选1至2个，再更优选一个反应器中进行。
选择反应条件，如温度、催化剂、压力、反应器几何，以使IPN至INPI的转化率为优选80％或更高，更优选90％或更高，最优选95％或更高。
氢化
来自亚胺化步骤的流出物优选在第二步骤中在氢化催化剂和氨存在下用氢气转化。
优选地，选择前一亚胺化步骤的过程中存在的氨量，以使氢化步骤过程中的氨浓度在合适的范围内。在氢化步骤中氨与IPNI的合适摩尔比为大约5:1至500:1，优选10:1至400:1，最优选20:1至300:1。也可任选加入附加的氨以使氨浓度达到上述范围。
氢化步骤在氢气存在下进行。
氢气和IPNI之间的摩尔比优选在3:1至10000:1，更优选4:1至5000:1，最优选5:1至1000:1的范围内。
在一个优选实施方案中，在亚胺化步骤之后加入氢气。但是有可能在亚胺化步骤之前加入氢气，因为亚胺化通常在不催化亚胺或腈基团的氢化的催化剂存在下进行。
氢化也可以在一个或多个加压反应容器中进行。
最优选地，所述一个或多个加压反应容器是一个或多个管式反应器，其中将氢化催化剂布置在固定床中。优选地，氢化在1至3个，更优选1至2个，再更优选单个反应器，优选固定床反应器中进行。
氢化过程中的温度通常在40至200℃，优选50至150℃，更优选60至140℃，最优选60至130℃的范围内，压力为50至300巴，优选100至250巴，更优选150至220巴。
氢化过程中的催化剂载量也在0.01至10，优选0.05之7，更优选0.1至5kg IPNI/kg催化剂/小时的范围内。
氢化优选在通常包含周期表第1至17族的金属或半金属以及稀土金属的氢化催化剂存在下进行。
优选的催化剂元素是Ni、Co、Fe、Cu、Ru。氢化催化剂也可包含Cr、Cu、Mo、Wo和/或Re。
优选的氢化催化剂包含Ru和Co的一种或多种。
氢化催化剂可以是所谓的雷尼型或金属氧化物型。
优选的雷尼型催化剂是雷尼钴催化剂。雷尼型催化剂可以是负载的或未负载的。合适的雷尼催化剂进一步描述在EP1207149、EP 2649042、WO2008107226、WO2014086039和WO2016120235中。
氢化催化剂也可以是金属氧化物型。
金属氧化物催化剂优选通过在催化剂载体存在下沉淀催化剂元素的可溶性盐以获得相应的氢氧化物、碳酸盐和氧化物并通常将其在煅烧步骤的过程中转化成相应的氧化物而获得。沉淀步骤也可以在不存在载体材料的情况下进行。或者，氢化催化剂可以通过用金属的可溶性盐浸渍催化剂载体制成。
金属氧化物催化剂通常在其用于氢化步骤之前在氢气存在下还原。还原的催化剂可以通过对还原的催化剂施以含氧气体而钝化，以形成能够实现安全操作和储存的钝化和保护性氧化物层。钝化的催化剂可以在其用于氢化步骤之前还原或活化。金属氧化物催化剂的活化和还原优选在用于进行IPNI的氢化的同一反应器中进行。还原或钝化步骤可以在氢化步骤之前进行，但也可能在IPNI的氢化过程中原位还原或活化金属氧化物催化剂。未还原或未活化的催化剂然后通过在氢化反应的过程中存在的氢气转化成其还原形式。
优选的载体是氧化铝，包括但不限于过渡氧化铝和非过渡氧化铝、二氧化钛、氧化锆、二氧化硅、氧化镁、氧化钙及其混合物。
在进一步优选的实施方案中，在后续氢化步骤之前或期间提高来自亚胺化阶段的流出物的碱度。
可以通过添加碱性化合物或使用负载在碱性载体上的氢化催化剂实现碱度的提高。碱性载体优选包含碱金属，优选Li、Na和K，碱土金属，优选Mg和Ca的元素，如氧化物，或包含碱性矿物，优选水滑石、温石棉或海泡石。
优选的碱性催化剂是WO 2008077852中公开的那些。
在最优选的实施方案中，使用包含55至98重量％的Co、0.2至15重量％的P、0.2至15重量％的Mn和0.2至15重量％的碱，特别是Na的无载体氢化催化剂。关于此类催化剂的规格和生产的细节可见于DE4325847。
碱性化合物也可以以它们的溶液形式加入。
合适的碱性化合物通常是碱性金属的化合物，特别是碱金属、碱土金属或稀土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐。
其它合适的碱性化合物是氢氧化铵和胺。
优选的碱性化合物是氧化物、氢氧化物和碳酸盐，特别是Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O、LiOH、NaOH、KOH、RbOH、CsOH、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Cs2CO3、Rb2CO3、MgO、CaO、SrO、BaO、Mg(OH)2、Ca(OH)2、Sr(OH)2、Ba(OH)2、MgCO3、CaCO3、SrCO3或BaCO3。特别优选的碱性化合物是LiOH、NaOH和KOH。
碱性化合物优选以它们在水或其它合适溶剂，如链烷醇，如C1-C4-链烷醇，特别是甲醇或乙醇，或醚，如环醚，特别是THF或二氧杂环己烷中的溶液形式加入。碱性化合物优选以它们的水溶液形式加入。
碱性化合物在水或其它合适溶剂中的浓度通常为大约0.01至20重量％，优选0.1至10重量％，更优选0.2至5重量％。
通常以使得碱性化合物与IPNI的摩尔比在100:1 000 000至10 000:1000 000，更优选200:1 000 000至1000:1 000 000的范围内的方式确定添加的碱性化合物的量。
关于在氢化步骤之前添加碱性化合物的进一步细节公开在EP729937或EP913387中，而关于在氢化阶段的过程中添加碱性化合物的进一步细节公开在WO 2008077852中。
来自IPN向IPDA转化(其在单个步骤中或作为包含如上所述的亚胺化和氢化的两阶段法进行)的流出物通常包含
-顺式-IPDA，
-反式-IPDA，
-IPNA，
-氢气，
-氨，
-沸点高于IPNA的组分，包括IPAA和沸点高于IPAA的组分，和
-任选地，沸点低于反式-IPDA的组分。
当流出物包含氢气和氨时，来自还原胺化的流出物通常通过首先分离氢气和氨而进行后处理。
优选通过使流出物经过高压分离器来进行氢气的脱除，这通常导致分离包含氢气和一些氨的气相，以及包含氨、顺式-IPDA、反式-IPDA、IPNA、沸点高于IPNA的组分和任选地，沸点低于反式-IPDA的组分的液相。
高压分离器通常在略低于氢化反应器运行压力，优选2至350巴，优选10至240巴，更优选30至210巴的压力下运行。优选将气相压缩至反应压力并再循环至氢化反应器。来自高压分离器的液相通常经过一个或多个分离步骤，其中将氨与其余组分分离，这样的分离步骤可包含一个或多个闪蒸操作、汽提操作或蒸馏操作以获得氨馏分和粗制IPDA馏分。在一个优选实施方案中，在一个或多个蒸馏塔中分离氨。
蒸馏塔通常在5至50，优选10至40，更优选15至30巴的压力下运行。在一个更优选的实施方案中，在第一氨脱除步骤之后进行第二氨脱除步骤。这样的第二步骤优选在通常在1.5至20，优选2至15，更优选3.5至10巴下运行的另一蒸馏塔中进行。
来自IPN的还原胺化的流出物在除去氨和/或氢气后的组成通常表示为“粗制IPDA”。
粗制IPDA通常包含：
72.9至95重量％:IPDA(顺式和反式)
5-13重量％: 水
0-4重量％: 沸点低于反式-IPDA的组分
0至0.1重量％: IPNA
0至4重量％: IPAA
0至6重量％: 沸点高于IPAA的组分。
粗制IPDA优选包含：
78.9至93.3重量％:IPDA(顺式和反式)
6至11重量％: 水
0.5至3重量％: 沸点低于反式-IPDA的组分
0至0.1重量％: IPNA
0.5至3重量％: IPAA
0.2至4重量％: 沸点高于IPAA的组分。
更优选地，粗制IPDA包含：
83.6至91.3重量％:IPDA(顺式和反式)
7-10重量％: 水
0.5-2.5重量％: 沸点低于反式-IPDA的组分
0.1至0.4重量％: IPNA
1至3重量％: IPAA
0.1至0.5重量％: 沸点高于IPAA的组分。
根据本发明，对粗制IPDA的进料料流施以进一步分离步骤以获得
(i)馏分(ii)，其包含与进料料流相比更高的顺式-IPDA含量；
(ii)馏分(iii)，其包含IPDA和与进料料流相比含有更高含量的沸点等于或高于IPNA的沸点的组分的馏分，和
将馏分(iii)进一步分离成
(iii)馏分(iii-1)，其包含与馏分(iii)相比更高的IPDA含量；和/或
(iv)馏分(iii-3)，其包含与馏分(iii)相比更高的IPAA含量。
优选地，将馏分(iii)进一步分离成以下馏分的一种或多种：
馏分((iii-2)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPNA；和/或
馏分((iii-4)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的沸点高于IPAA的组分。
如果粗制IPDA包含沸点低于反式-IPDA的组分，优选分离出包含这些低沸点组分的另外馏分(iv)。
在一个优选实施方案中，分离与进料料流相比包含更高质量分数的反式-IPDA的馏分i)。如果原始IPDA中的CTR为80:20或更低，优选75:25或更低，更优选73:27或更低，最优选70:30或更低，这一实施方案尤其有用，因为可以获得与原始IPDA相比富集顺式-IPDA的馏分(ii)。
在进一步优选的实施方案中，将馏分(iii)分离成馏分(iii-1)和馏分(iii-b)，馏分(iii-b)包含馏分(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
在进一步优选的实施方案中，在另一塔中将馏分(iii-b)分离成馏分(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
在另一优选实施方案中，在单个塔中将馏分(iii)分离成馏分(iii-1)、(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
在进一步优选的实施方案中，在单个塔中将馏分(iii)分离成馏分(iii-a)(其包含馏分(iii-1)和(iii-2))；和馏分(iii-3)和馏分(iii-4)。
可以通过两个或更多个蒸馏塔的不同互连实现分离成所需馏分。
互连蒸馏塔的优选实施方案显示在图1至8中。
根据图1的实施方案：
在一个优选实施方案中，粗制IPDA的分离可以在包含两个蒸馏塔的装置中进行。在这一实施方案中，第一塔是分隔壁塔K1-1且第二塔K1-2(IPDA回收塔)是蒸馏塔。在分隔壁塔K1-1中，粗制IPDA优选作为中间料流引入，并且馏分(iv)优选在K1-1的顶部取出，馏分(i)优选作为顶部侧料流取出，馏分(ii)优选作为底部侧料流取出，且馏分(iii)优选从K1-1的底槽取出。然后将馏分(iii)供入塔K1-2，其中馏分(iii-1)优选在顶部取出，馏分(iii-b)优选从K1-2的底槽取出。
K1-1优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选50至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选10至120℃，更优选15至100℃，再更优选20至70℃的顶部温度；
优选150至300℃，更优选170至250℃，再更优选150至195℃的底部温度。
粗制IPDA的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约30至70％，更优选40至60％，再更优选45至55％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W1-1中冷凝，冷凝器W1-1优选在大约5至110，更优选10至90，再更优选15至60℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F1-1并优选分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相(iv-a)优选部分弃置且部分作为回流送回塔。
有机回流比(回流/有机馏出物)优选在10至300，更优选20至280，更优选100至250的范围内。
馏分(i)优选作为侧取馏分(side-take-off)、在与进料侧相反的分隔壁的另一侧和在进料高度上方取出。
馏分(ii)优选作为侧取馏分、在与进料侧相反的分隔壁的另一侧和在进料高度下方取出。
塔K1-1的底部优选连接到再沸器W1-2，且馏分(iii)优选作为底部产物从塔底取出。
再沸器W1-2优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
塔K1-2优选在以下条件下运行：
5至300毫巴，优选7至100毫巴，更优选10至60毫巴的压力；
优选80至210℃，更优选110至180℃，再更优选120至170℃的顶部温度；
优选130至270℃，更优选140至230℃，再更优选150至210℃的底部温度。
来自K1-1的馏分(iii)的进料优选引入塔K1-2的中间，优选在距塔的底槽大约5至70％的理论级数，更优选5至50％，再更优选10至40％的位置。
该塔的底部优选连接到再沸器W1-4，且馏分(iii-b)优选作为底部产物从K1-2中取出。
再沸器W1-4优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(iii-1)优选作为顶部产物从塔K1-2中取出并在冷凝器W1-3中冷凝。冷凝器W1-3通常在大约40至190，优选80至180，更优选100至160℃下运行。优选地，将馏分(iii-1)的一部分回流回到塔K1-2。
根据图2A的实施方案：
在第二优选实施方案中，粗制IPDA的分离在三塔装置中进行，其中第一塔K2-1是蒸馏塔。进料优选作为中间料流供入塔K2-1。在K2-1中，馏分(iv)优选在顶部取出。包含馏分(i)至(iii)的组分的高沸点馏分优选从塔K2-1的底槽取出。将这一馏分引入分隔壁塔K2-2，其中馏分(i)优选从顶部取出，馏分(ii)优选作为侧料流取出，且馏分(iii)优选从底槽取出。
馏分(iii)优选供入常规蒸馏塔K2-3(IPDA回收塔)，其在功能和设计上类似于根据图1的实施方案中的IPDA回收塔K1-2。这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图2A中。
塔K2-1优选是在塔底部与再沸器相连并在塔顶部与冷凝器相连的常规蒸馏塔。
该塔优选在以下条件下运行：
5至1000毫巴，优选7至500毫巴，更优选10至300毫巴的压力；
优选10至120℃，更优选15至90℃，再更优选20至75℃的顶部温度；
优选90至280℃，更优选110至230℃，再更优选120至210℃的底部温度。
理论塔板数优选为5至50，更优选7至40，再更优选8至35。
粗制IPDA进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约20至70％，更优选30至60％，再更优选40至55％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W2-1中在一个或两个阶段中冷凝，冷凝器W2-1在大约5至100，优选10至80，更优选15至60℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F2-1并优选分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相(iv-a)优选部分弃置且部分作为回流送回塔。有机回流比(回流/有机馏出物)优选在0.1至300，更优选0.5至280，更优选1至50的范围内。
该塔的底部优选连接到再沸器W2-2，并优选从塔K2-1的底部取出包含馏分(i)至(iii)的底槽产物。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
将来自塔K2-1的底槽产物供入分隔壁塔K2-1。
塔K2-2是分隔壁塔，优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选30至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选100至280℃，更优选120至230℃，再更优选140至170℃的顶部温度；
优选150至300℃，更优选160至250℃，再更优选170至200℃的底部温度。
来自塔K2-1的底槽的进料优选在分隔壁的一侧引入塔K2-2的中间，优选在理论塔板数的大约10至70％，更优选20至60％，再更优选30至55％的位置。
馏分(i)的一部分优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W2-3中冷凝，冷凝器W2-3在大约80至250，优选100至210，更优选120至150℃下运行。馏分(i)的另一部分优选回流至塔K2-2。
馏分(ii)优选在位于理论塔板数的大约30至80％、更优选40至70％，再更优选50至65％的位置处的侧取料口取出。
塔K2-2的底部优选连接到再沸器W2-4，且馏分(iii)优选作为底部产物从塔K2-2的底部取出。
再沸器W2-4优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
将来自塔K2-2的底槽产物，即馏分(iii)供入IPDA回收塔K2-3。根据图2A的实施方案中的塔K2-3以与根据图1的实施方案的IPDA回收塔K1-2类似的方式运行和设计。
根据图2B的实施方案：
图2A的实施方案的一种优选变体描绘在图2B中。
在这一变体中，塔K2-1和K2-2的设计和运行方式与根据图2A的实施方案的等效塔K2-1和K2-2的设计和运行方式相同。
从塔K2-2的底槽中除去馏分(iii)，其包含更高的IPNA质量分数、更高质量分数的沸点高于IPNA的组分和IPDA。
将馏分(iii)供入进一步的蒸馏塔K2-3，在此其进一步分离成与馏分(iii)相比包含更高质量分数的顺式-IPDA的馏分(iii-1)，和与馏分(iii)相比包含更高质量分数的IPNA的馏分(iii-b)。
然后将馏分(iii-b)供入第四塔K2-4，其作为常规蒸馏塔运行，在此其进一步分离成与馏分(iii-b)相比包含更高质量分数的IPNA的馏分(iii-2)、与馏分(iii-b)相比包含更高质量分数的IPAA的馏分(iii-3)和包含沸点高于IPAA的组分的馏分(iii-4)。
塔K2-3优选在以下条件下运行：
5至300毫巴，优选15至100毫巴，更优选10至60毫巴的压力；
优选80至210℃，更优选110至180℃，再更优选120至170℃的顶部温度；
优选120至270℃，更优选130至230℃，再更优选140至210℃的底部温度。
理论塔板数优选为15至200，更优选20至100，再更优选30至50。
来自塔K2-2的底槽的馏分(iii)优选引入K2-3塔的中间，优选在理论塔板数的大约5至80％，更优选10至70％，再更优选20至50％的位置。
馏分(iii-1)优选在塔K2-3的顶部取出，在此其优选冷凝器W2-5中冷凝，冷凝器W2-5在大约40至190，优选80至180，更优选100至160℃下运行。馏分(iii-1)的一部分优选回流至塔K2-3。
塔K2-3的底部优选连接到再沸器W2-6，且馏分(iii-b)优选作为底部产物从塔K2-3的底部取出。
再沸器W2-6优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
将馏分(iii-b)引入塔K2-4，优选塔K2-4的中间。
塔K2-4优选在以下条件下运行：
5至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选15至30毫巴的压力；
优选110至280℃，更优选120至240℃，再更优选130至150℃的顶部温度；
优选150至340℃，更优选160至320℃，再更优选170至210℃的底部温度。
来自塔K2-3的底槽的馏分(iii-b)优选引入塔K2-4的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％的位置。
馏分(iii-2)在塔K2-4的顶部取出，在此其优选在冷凝器W2-7中冷凝，冷凝器W2-7在大约40至260，优选50至220，更优选60至130℃下运行。馏分(iii-2)的一部分优选回流至塔K2-4。
馏分(iii-3)作为侧馏分取出。
塔K2-3的底部优选连接到再沸器W2-8，且馏分(iii-4)优选作为底部产物从塔K2-4的底部取出。
再沸器W2-8优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
根据图2B的实施方案具有优点在于可获得具有高含量的有价值产物IPAA的馏分(iii-3)。
根据图2C的实施方案：
图2A的实施方案的一种优选变体描绘在图2C中。
在这一变体中，塔K2-1和K2-2的设计和运行方式与根据图2A的实施方案的等效塔K2-1和K2-2的设计和运行方式相同。
根据图2C的变体与根据图2A的变体的不同之处在于，从塔K2-3中除去4个馏分，而非在根据图2A的变体中仅除去两个馏分。
在根据图2C的实施方案中，塔K2-3优选在以下条件下运行：
5至300毫巴，优选7至100毫巴，更优选10至60毫巴的压力；
优选80至210℃，更优选110至180℃，再更优选120至170℃的顶部温度；
优选160至290℃，更优选170至250℃，再更优选180至200℃的底部温度。
来自塔K2-2的底槽的进料-馏分(iii)-优选引入塔K2-3的中间，优选在理论塔板数的大约5至80％，更优选10至70％，再更优选20至50％的位置。
馏分(iii-1)优选在塔K2-3的顶部取出，在此其优选在冷凝器W2-5中冷凝，冷凝器W2-5在大约40至190，优选80至180，更优选100至160℃下运行。馏分(iii-1)的一部分优选回流至塔K2-4。
馏分((iii-2)优选作为侧馏分在进料级的上方取出。
馏分((iii-3)优选作为侧馏分在进料级的下方取出。
塔K2-3的底部优选连接到再沸器W2-6，且馏分((iii-4)优选作为底部产物从塔K2-3的底部取出。
再沸器W2-6优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
根据图2C的实施方案也具有优点在于可获得具有高含量的有价值产物IPAA的馏分((iii-3)。
根据图3的实施方案：
在根据图3的实施方案中，粗制IPDA的分离在三塔装置中进行，其包含第一分隔壁塔K3-1，其中馏分(iv)优选从顶部取出，馏分(iii)优选从底槽取出，且馏分(i)和(ii)优选共同作为侧馏分取出。将馏分(iii)供入常规蒸馏塔K3-3(IPDA回收塔)，在此将其分离成馏分(iii-1)(其优选在塔的顶部获得)和馏分(iii-b)(其优选在塔K3-3的底槽获得)。
将来自塔K3-1的包含馏分(ii)和(iii)的侧馏分供入进一步的常规蒸馏塔K3-2，在此将进料料流进一步分离成馏分(i)(其优选作为侧馏分在进料级的上方输送)和馏分(ii)(其优选作为侧馏分在进料级的下方输送)。这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图3中。
塔K3-1优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选30至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选5至120℃，更优选10至100℃，再更优选20至60℃的顶部温度；
优选150至300℃，更优选160至250℃，再更优选170至195℃的底部温度。
粗制IPDA的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约20至70％，更优选30至60％，再更优选45至55％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其在冷凝器W3-1中冷凝，冷凝器W3-1在大约5至110，优选7至90，更优选10至50℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F3-1并优选分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相(iv-a)优选部分弃置且部分作为回流送回塔K3-1。
馏分(ii)和(iii)优选共同作为侧取馏分在塔K3-1的中段取出。
塔K3-1的底部优选连接到再沸器W3-2，且馏分(iii)优选作为底部产物从塔底取出。
将来自塔K3-1的包含馏分(ii)和(iii)的侧馏分供入进一步的常规蒸馏塔K3-2，在此将进料料流分离成馏分(i)(其优选作为侧馏分在塔K3-2的进料级的上方输送)和馏分(ii)(其优选作为侧馏分在进料级的下方输送)。
在这一实施方案中，沸点低于反式-IPDA的组分优选在塔K3-2的顶部除去，沸点低于顺式-IPDA的组分优选作为底槽产物除去。这两个料流，即塔K3-2的顶部产物和底槽产物，都可以再循环至塔K3-1的进料。来自塔K3-2的顶部产物的一部分优选回流回到塔K3-1。
塔K3-2优选在以下条件下运行：
5至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选20至300毫巴的压力；
优选90至240℃，更优选100至210℃，再更优选120至190℃的顶部温度；
优选110至270℃，更优选120至230℃，再更优选140至210℃的底部温度。
来自塔K3-1的侧取料口的进料优选引入塔K3-2的中间，优选在理论塔板数的大约20至90％，更优选30至80％，再更优选40至70％的位置。
将来自塔K3-1的底槽产物供入IPDA回收塔K3-3。根据图3的实施方案中的K3-3优选以与根据图1的实施方案的IPDA回收塔类似的方式运行和设计。
根据图4的实施方案：
在第四优选实施方案中，粗制IPDA的分离在四塔装置中进行，其包含蒸馏塔K4-1，其中馏分(iv)优选从顶部取出，且包含馏分(i)至(iii)的馏分优选从底部取出。将包含馏分(i)至(iii)的底部产物供入另一常规蒸馏塔K4-2，在此馏分(i)优选作为顶部产物取出，且馏分(ii)和(iii)优选共同在底部取出。将来自塔K4-2的底部产物供入第三常规蒸馏塔K4-3，其中馏分(ii)优选在顶部分离，且馏分(iii)优选在底部获得。馏分(iii)再次在第四常规塔K4-4中分离成馏分(iii-1)和(iii-b)。这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图4中。
塔K4-1优选是在塔底部与再沸器相连并在塔顶部与冷凝器相连的常规蒸馏塔。
该塔优选类似于根据图2A的实施方案中描述的塔K2-1运行和设计。
将来自塔K4-1的底槽产物引入塔K4-2。
K4-2优选是在塔底部与再沸器相连并在塔顶部与冷凝器相连的常规蒸馏塔。
塔K4-2优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选50至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选100至260℃，更优选130至240℃，再更优选140至190℃的顶部温度；
优选130至280℃，更优选150至230℃，再更优选170至200℃的底部温度。
塔K4-2的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选40至70％的位置。
馏分(i)优选部分在塔K4-2的顶部取出，在此其优选在冷凝器W4-3中冷凝，冷凝器W4-3在大约40至240，优选50至220，更优选60至110℃下运行。馏分(i)的另一部分优选回流回到塔K4-1。
回流比(回流料流/馏分iii)优选在0.5至100，更优选1至30，更优选5至10的范围内。
该塔的底部优选连接到再沸器W4-4。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(ii)至(iii)优选作为底部产物从塔K4-2的底部取出。
来自塔K4-2的底部产物优选供入塔K4-3。
塔K4-3优选是在塔底部与再沸器W4-6相连并在塔顶部与冷凝器W4-5相连的常规蒸馏塔。
塔K4-3优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选50至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选80至270℃，更优选120至240℃，再更优选130至180℃的顶部温度；
优选150至300℃，更优选170至250℃，再更优选150至195℃的底部温度。
塔K4-2的底部产物优选引入塔K4-3的中间，优选在理论塔板数的大约30至95％，更优选40至90％，再更优选60至85％的位置。
馏分(ii)优选部分在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W4-5中冷凝，冷凝器W4-5在大约40至250，优选60至200，更优选80至160℃下运行。馏分(ii)的另一部分优选回流回到塔K4-3。
回流比(回流/馏分(ii))优选在0.8至50，更优选1至10，更优选2至5的范围内。
K4-3的底部优选连接到再沸器W4-6。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(iii)优选作为底部产物从K4-3的底部取出。
来自K4-3的底部产物优选供入塔K4-4。根据图4的实施方案中的塔K4-4以与根据图1的实施方案的IPDA回收塔K1-2类似的方式运行和设计。
根据图5的实施方案：
在第五实施方案中，粗制IPDA的分离在另一种四塔装置中进行。将粗制IPDA供入第一常规塔K5-1，在此馏分(iii)优选作为底部产物除去，且馏分(i)、(ii)和(iv)优选共同在顶部取出。将来自塔K5-1的顶部产物供入第二常规蒸馏塔K5-2，在此馏分(iv)优选从顶部除去，且馏分(i)至(ii)优选共同从底部除去。将来自塔K5-2的底部料流供入第三常规塔K5-3，在此优选在顶部获得馏分(i)，并优选从底部除去馏分(ii)。将作为底部产物从塔K5-1获得的馏分(iii)供入第四常规蒸馏塔K5-4并分离成馏分(iii-1)和(iii-b)。这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图5中。
塔K5-1优选是在塔底部与再沸器W5-2相连并在塔顶部与冷凝器W5-1相连的常规蒸馏塔。
塔K5-1优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选50至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选5至130℃，更优选30至110℃，再更优选40至70℃的顶部温度；
优选150至300℃，更优选170至250℃，再更优选150至195℃的底部温度。
粗制IPDA优选引入塔K5-1的中间，优选理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
合并的馏分(i)、(ii)和(iv)优选部分在塔K5-1的顶部取出，在此它们在冷凝器W5-1中冷凝，冷凝器W5-1在大约5至120，优选10至100，更优选30至60℃下运行。合并的馏分(i)、(ii)和(iv)的另一部分优选回流回到塔K5-1。
塔K5-1的底部优选连接到再沸器W5-2。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(iii)优选作为底部产物从塔K5-1的底部取出。
将来自塔K5-1的顶部产物引入低沸塔K5-2。
塔K5-2优选是在塔底部与再沸器W5-4相连并在塔顶部与冷凝器W5-3相连的常规蒸馏塔。
塔K5-2优选在以下条件下运行：
50至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选15至300毫巴的压力；
优选10至120℃，更优选15至90℃，再更优选20至75℃的顶部温度；
优选90至280℃，更优选110至230℃，再更优选120至210℃的底部温度。
塔K5-2的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W5-3中冷凝，冷凝器W5-3在大约5至100，优选5至80，更优选5至60℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F5-1并优选分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相优选部分弃置且部分作为回流送回塔。
塔K5-2的底部优选连接到再沸器W5-4。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(i)和(ii)优选共同作为底部产物从K5-2的底部取出。
来自K5-2的底槽产物优选供入IPDA分离塔K5-3。
塔K5-3优选是在塔底部与再沸器W5-6相连并在塔顶部与冷凝器W5-5相连的常规蒸馏塔。
塔K5-3优选在以下条件下运行：
5至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选20至300毫巴的压力；
优选100至250℃，更优选110至220℃，再更优选130至200℃的顶部温度；
优选100至260℃，更优选110至220℃，再更优选130至200℃的底部温度。
塔K5-3的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(i)优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W5-5中冷凝，冷凝器W5-5在大约40至230，优选50至200，更优选60至180℃下运行。馏分(ii)的一部分优选回流回到塔K5-3。
塔K5-3的底部优选连接到再沸器W5-6。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(ii)优选作为底部产物从塔K5-3的底部取出。
来自塔K5-1的底部产物优选供入IPDA回收塔K5-4。根据该图4的实施方案中的IPDA回收塔K5-4以与根据图1的实施方案的IPDA回收塔K1-2类似的方式运行和设计。
根据图6的实施方案：
在第六实施方案中，粗制IPDA的分离在四塔装置中进行。将粗制IPDA供入第一常规塔K6-1(IPDA富集塔)，在此馏分(iii)优选作为底部产物除去，且馏分(i)、(ii)和(iv)优选共同在塔K6-1的顶部取出。将来自塔K6-1的顶部产物供入第二常规蒸馏塔K6-2，在此馏分(i)和(iv)优选共同从顶部除去，且馏分(ii)优选从底部除去。将来自K6-2的顶部产物供入第三塔K6-3，在此低沸点馏分(iv)优选作为顶部产物除去，且馏分(i)优选从底部除去。优选作为底部产物从IPDA富集塔K6-1获得的馏分(iii)在第四常规蒸馏塔K6-4(IPDA回收塔)中进一步分离以获得馏分(iii-1)和(iii-b)。这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图6中。
IPDA富集塔K6-1优选是在塔底部与再沸器W6-2相连并在塔顶部与冷凝器W6-1相连的常规蒸馏塔。
该塔优选以与根据图5的实施方案中描述的IPDA富集塔K5-1相同的方式运行和设计。
将来自塔K6-1的顶部产物引入塔K6-2。
塔K6-2优选是在塔底部与再沸器W6-4相连并在塔顶部与冷凝器W6-3相连的常规蒸馏塔。
塔K6-2优选在以下条件下运行：
5至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选20至300毫巴的压力；
优选80至230℃，更优选90至210℃，再更优选110至200℃的顶部温度；
优选100至260℃，更优选110至220℃，再更优选130至200℃的底部温度。
K6-2的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(i)和(iv)优选共同在塔的顶部取出，在此它们在冷凝器W6-5中冷凝，冷凝器W6-5在大约40至210，优选50至190，更优选60至180℃下运行。馏分(i)和(iv)的一部分优选回流回到塔K6-2。
塔K6-2的底部优选连接到再沸器W6-4。
再沸器W6-4优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(ii)优选作为底部产物从K6-2的底部取出。
将包含馏分(i)和(iv)的顶部产物供入塔K6-3，其优选是在塔底部与再沸器W6-6相连并在塔顶部与冷凝器W6-5相连的常规蒸馏塔。
塔K6-3优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选20至500毫巴，更优选30至200毫巴的压力；
优选10至120℃，更优选15至90℃，再更优选25至70℃的顶部温度；
优选100至260℃，更优选110至220℃，再更优选130至190℃的底部温度。
K6-3的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其在冷凝器W6-5中冷凝，冷凝器W6-5在大约5至100，优选10至80，更优选15至60℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F6-1并分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相(iv-a)优选部分弃置且部分作为回流送回塔。
塔K6-3的底部优选连接到再沸器W6-6。
再沸器W6-6优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(i)优选作为底部产物从K6-3的底部取出。
将来自IPDA富集塔K6-1的底槽产物供入IPDA回收塔K6-4。根据图6的实施方案中的IPDA回收塔K6-4以与根据图1的实施方案的IPDA回收塔K1-2类似的方式运行和设计。
根据图7的实施方案：
在第七实施方案中，粗制IPDA的分离在另一种四塔装置中进行。将粗制IPDA供入第一常规塔K7-1(IPDA截止塔)，在此馏分(i)和(iv)优选共同在顶部取出，且馏分(ii)和(iii)优选共同从底部取出。将来自塔K7-1的顶部产物供入第二常规塔K7-2，在此馏分(iv)优选从顶部除去，且馏分(i)从底部除去。将来自塔K7-1的底部产物供入第三塔K7-3，在此馏分(ii)优选作为顶部产物除去，且馏分(iii)优选从底部除去。作为底部产物从塔K7-3获得的馏分(iii)在第四常规蒸馏塔K7-4(IPDA回收塔)中进一步分离以获得馏分(iii-1)和(iii-b)。这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图7中。
IPDA截止塔K7-1优选是在塔底部与再沸器W7-2相连并在塔顶部与冷凝器W7-1相连的常规蒸馏塔。
塔K7-1优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选50至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选90至260℃，更优选100至210℃，再更优选120至180℃的顶部温度；
优选130至290℃，更优选160至240℃，再更优选130至190℃的底部温度。
粗制IPDA优选引入塔K7-1的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
合并的馏分(i)和(iv)优选在塔K7-1的顶部取出，在此它们在冷凝器W7-1中冷凝，冷凝器W7-1在大约20至240，优选30至190，更优选40至160℃下运行。顶部产物的一部分优选回流回到塔K7-1。
该塔的底部优选连接到再沸器W7-2。
再沸器W7-2优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
合并的馏分(ii)和(iii)优选作为底槽产物从K7-1的底部取出。
将来自K7-1的顶部产物引入塔K7-2。
塔K7-2优选是在塔底部与再沸器W7-4相连并在塔顶部与冷凝器W7-3相连的常规蒸馏塔。
塔K7-2优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选30至200毫巴的压力；
优选10至120℃，更优选10至90℃，再更优选25至70℃的顶部温度；
优选100至260℃，更优选110至220℃，再更优选130至190℃的底部温度。
K7-2的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其在冷凝器W7-3中冷凝，冷凝器W7-3在大约5至100，优选7至80，更优选10至60℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F7-1并分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相(iv-a)优选部分弃置且部分作为回流送回塔K7-2。
塔K7-2的底部优选连接到再沸器W7-4。
再沸器W7-4优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(i)优选作为底部产物从K7-2的底部取出。
将来自K7-1的包含馏分(ii)和(iii)的底部产物供入塔K7-3，其优选是在塔底部与再沸器W7-6相连并在塔顶部与冷凝器W7-5相连的常规蒸馏塔。
塔K7-3优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选50至700毫巴，更优选50至150毫巴的压力；
优选100至260℃，更优选140至240℃，再更优选150至190℃的顶部温度；
优选150至300℃，更优选170至250℃，再更优选175至195℃的底部温度。
K7-3的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(ii)优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W7-5中冷凝，冷凝器W7-5在大约40至240，优选50至220，更优选60至170℃下运行。馏分(ii)的一部分优选回流回到塔K7-3。
塔K7-3的底部优选连接到再沸器W7-6。
再沸器W7-6优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(iii)优选作为底部产物从K7-3的底部取出。
来自K7-3的底部产物优选供入IPDA回收塔K7-4。根据图7的实施方案中的IPDA回收塔K7-4以与根据图1的实施方案的IPDA回收塔K1-2类似的方式运行和设计。
根据图8的实施方案：
在第八实施方案中，粗制IPDA的分离在三塔装置中进行。将粗制IPDA供入第一常规塔K8-1(低沸塔)中，在此馏分(iv)优选在K8-1的顶部取出，馏分(ii)和(iii)优选共同从底部取出。
将塔K8-1的底部产物供入第二塔K8-2(IPDA塔)，在此馏分(ii)优选作为顶部产物除去，且馏分(iii)优选从底部除去。
作为底部产物从K8-2获得的馏分(iii)在第三常规蒸馏塔K8-3(IPAA回收塔)中进一步分离以获得作为顶部产物的馏分(iii-a)、作为侧馏分的馏分(iii-3)和作为底部产物的馏分(iii-4)。
如果粗制IPDA的CTR为70:30或更高，优选73:27或更高，更优选75:25或更高，再更优选80:20或更高，这一实施方案尤其优选。如果原始IPDA的CTR在本范围内，有可能以不必分离另外的馏分(i)的方式在塔K8-2中进行蒸馏，以获得具有需要具有高CTR的IPDA的应用所需的足够高的CTR的馏分(ii)。还可能在塔K8-3中进行蒸馏，以可能使得塔K8-3中的馏分(iii-a)中的馏分(iii-2)与馏分(iii-1)的比率为90:10或更高，优选95:5或更高，更优选99:1或更高。以这种方式，很少或没有IPDA损失在馏分(iii-a)中，从而实现总体高IPDA回收率。
这一实施方案的示意性工艺流程图显示在图8中。
塔K8-1优选是在塔底部与再沸器W8-2相连并在塔顶部与冷凝器W8-1相连的常规蒸馏塔。
该塔优选在以下条件下运行：
5至1000毫巴，优选7至500毫巴，更优选10至300毫巴的压力；
优选10至120℃，更优选20至100℃，再更优选30至90℃的顶部温度；
优选90至280℃，更优选110至230℃，再更优选120至210℃的底部温度。
理论塔板数优选为5至50，更优选7至40，再更优选8至35。
优选将粗制IPDA进料引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约20至70％，更优选30至60％，再更优选40至55％的位置。
馏分(iv)优选在塔的顶部取出，在此其在冷凝器W8-1中在一个或两个阶段中冷凝，冷凝器W8-1在大约5至100，优选10至80，更优选15至60℃下运行。冷凝相优选供入相分离器F8-1并优选分离成较轻有机相(iv-a)和较重水相(iv-b)。较轻有机相(iv-a)优选部分弃置且部分作为回流送回塔。有机回流比(回流/有机馏出物)优选在0.1至300，更优选0.5至280，更优选1至50的范围内。
该塔的底部优选连接到再沸器W2-2，并优选从塔K8-1的底部取出包含馏分(ii)和(iii)的馏分。
再沸器优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
将来自塔K8-1的底槽产物供入塔K8-2(IPDA塔)。
塔K8-2优选在以下条件下运行：
10至1000毫巴，优选10至500毫巴，更优选30至200毫巴的压力；
优选100至240℃，更优选120至200℃，再更优选140至180℃的顶部温度；
优选120至260℃，更优选140至220℃，再更优选150至200℃的底部温度。
K8-2的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
馏分(ii)优选在塔的顶部取出，在此其优选在冷凝器W8-3中冷凝，冷凝器W8-3在大约40至240，优选60至220，更优选80至200℃下运行。馏分(ii)的一部分优选回流回到塔K8-2。
塔K8-2的底部优选连接到再沸器W8-4。
再沸器W8-4优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(iii)优选作为底部产物从K8-2的底部取出。
从塔K8-2至塔K8-3的进料优选引入塔的中间，优选在理论塔板数的大约10至90％，更优选20至80％，再更优选30至70％的位置。
塔K8-3中的压力通常在1至500毫巴，优选5至100毫巴，更优选10至50毫巴的范围内；顶部温度优选在80至220℃，更优选90至200℃，再更优选110至150℃范围内；且底部温度优选在100至270℃，更优选140至225℃，再更优选150至210℃范围内。
馏分(iii-a)优选在塔K8-3的顶部取出，在此其优选在冷凝器W8-5中冷凝，冷凝器W8-5在大约40至240，优选50至220，更优选60至170℃下运行。馏分(iii-a)的一部分优选回流回到塔K8-3。
塔K8-3的底部优选连接到再沸器W8-6。
再沸器W8-6优选是釜式再沸器、热虹吸式再沸器、燃烧式再沸器或强制循环再沸器，最优选釜式再沸器或热虹吸式再沸器。
馏分(iii-4)优选作为底部产物从K8-3的底部取出。
另一馏分(iii-3)作为副产物从塔K8-3中取出。
本发明不限于上述具体实施方案。这些实施方案仅被理解为举例说明本发明的原理。其中分隔壁塔和/或常规塔互连并且其中在各自塔的不同部分取出馏分以获得所需馏分的进一步实施方案被认为包括在本发明的总发明构思下。
特别地，本发明包括这样的实施方案，其中(A)馏分(iii-b)在附加的塔中进一步分离成与馏分(iii)相比包含更高质量分数的IPNA的馏分((iii-2)；与馏分(iii)相比包含更高质量分数的异佛尔酮氨基醇(IPAA)的馏分((iii-3)；和与馏分(iii)相比包含更高质量分数的沸点高于IPAA的组分的馏分((iii-4)，或者其中(B)代替馏分(iii-b)，在各自的多塔装置的最后一个塔中分离三个馏分((iii-2)、((iii-3)和((iii-4)，而没有附加的塔。
根据本发明的方法获得的馏分优选具有以下组成：
馏分(iv)：
水:10至60重量％，优选20至50重量％；
沸点低于反式IPDA的有机物:40至90重量％，优选50至80重量％。馏分(iv-a):
沸点低于反式IPDA的有机物:69.5至90重量％，优选75至85重量％；
水:10至30重量％，优选12至16重量％，
IPDA:0至0.5重量％。
馏分(iv-b):
水:95至100，优选96至99重量％；
IPDA:0至0.1，优选0至0.001重量％,
沸点低于反式-IPDA的有机物:0至4.9，优选0至3.999重量％。
馏分(i):
反式-IPDA:29.5至50，优选34.5至45重量％；
顺式-IPDA:50至70，优选55至65重量％；
其它:0至0.5重量％。
馏分(ii):
反式-IPDA:19.5至30，优选21.5至28重量％；
顺式-IPDA:70至80，优选68至78重量％；
其它:0至0.5重量％。
馏分(iii):
反式-IPDA:2至8，优选4.5至5重量％；
顺式-IPDA:10至50，优选30至40重量％；
IPNA:0至5，优选0.2至0.5重量％；
IPAA:5至35，优选10至25重量％；
其它:0至50重量％，优选0至30重量％。
馏分(iii-1):
反式IPDA:20至40重量％；
顺式IDPA:60至79.9重量％；
其它:0-0.1重量％。
馏分(iii-b):
IPNA:0.1至10重量％；
IPAA:10至40重量％；
沸点高于IPAA的组分:50至90重量％。
在其中获得附加馏分((iii-2)、((iii-3)和((iii-4)的具体实施方案中，馏分((iii-2)、((iii-3)和((iii-4)的组成优选如下：
馏分((iii-2):
IPNA:90至100重量％；
IPAA:0至10重量％。
馏分((iii-3):
IPAA:80至100，优选95至100重量％；
沸点高于IPAA的组分:0至20重量％，优选0至5重量％。
馏分((iii-4):
沸点高于IPAA的组分:100重量％。
馏分(i)和(ii)中的IPNA质量分数优选为0.2重量％或更低，更优选0.1重量％或更低，最优选0.05重量％或更低。
令人惊讶地发现，通过本发明的方法制备的IPDA馏分(ii)和(iii)在下游应用中带来改进的性质，这很可能归因于IPNA的脱除。
根据本发明的方法能够实现高IPDA回收率，即使粗制IPDA中的IPDA收率由于催化剂活性或选择性的降低(这可能在长时间运行期间发生)而随时间经过降低。特别地，本发明的方法允许在没有后氢化反应器的情况下将IPN转化成IPDA，通常需要后氢化反应器以降低不想要的IPNA的收率。在较高的IPDA回收率下，每吨产物的比能量需求进一步降低，并有助于减少IPDA生产方法的碳足迹。根据本发明的方法实现较低的原料消耗。
本发明的方法还能够从粗制IPDA中回收IPAA。IPAA是在若干应用中有用的有价值产物。
通过以下实施例论证根据本发明的方法:
实施例：
实施例基于使用过程模拟模型进行的计算。
使用进行模拟。为了计算纯组分的热力学性质，如蒸气压，使用DIPPR相关性。关于相平衡的描述，理想气体定律用于描述气相，NRTL过量吉布斯能量模型用于描述液相。将DIPPR相关性的参数和NRTL模型的参数调节为实验数据。对于没有提供实验数据的组分，UNIFAC基团贡献法用于相平衡计算中的液相描述。已经使用平衡级模型对蒸馏塔进行建模和计算。已经调节所用的模拟和热力学性质模型以便以非常好的准确度再现实验和工厂数据。
粗制IPDA进料料流的组成设定为下表1中列出的组成：
表1:粗制IPDA进料料流的组成
使用模拟模型为研究中的各自配置确定满足以下产物和工艺规格的工艺参数：
-馏分(i):反式-IPDA组成等于43.2重量％。
-馏分(ii):顺式-IPDA组成高于或等于75.5重量％。
-馏分(iii-1):顺式-IPDA组成高于或等于75.5重量％，以使馏分(iii-1)可进一步与馏分(i)或馏分(ii)混合。
-馏分(i)、(ii)、(iii-1)和它们的混合物:总IPDA组成等于或高于99.8重量％。
-馏分(i)、(ii)、(iii-1)和它们的混合物:总IPNA组成低于或等于500重量ppm。
-馏分(i)、(ii)、(iii-1)和它们的混合物:沸点高于IPAA的所有其它重沸组分的总组成小于或等于250重量ppm。
-馏分(i)、(ii)、(iii-1)和它们的混合物:H2O组成低于或等于250重量ppm。
-馏分((iii-3):IPAA组成等于96.5重量％。
相应蒸馏塔的底槽中的馏分(iii)、(iii-b)和((iii-4)允许达到185℃的最高温度，以防止热降解。
当确定满足上述规格的工艺参数时，确定以下关键性能指数(KPIs)以将实施例相互比较：
比能量需求＝Q再沸器/(m馏分(i)+m馏分(ii))，以kW/t计
产物损失IPDA：以kg/kg计的馏分(iii)中的顺式-和反式-IPDA与粗制IPDA料流中的IPDA量相关
产物损失IPAA：以kg/kg计的馏分((iii-4)中的IPAA与粗制IPDA中的IPAA量相关。
实施例1和对比例1:
在实施例1中，计算根据图1的工艺配置。
对比例1使用根据图1的配置，但没有IPDA-回收塔K1-2。
分隔壁塔K1-1和塔K1-2的配置描绘在表2和表3中:
表2.IPDA分隔壁塔(K1-1)
表3:IPDA回收塔(K1-2)
进料2
理论级数(进料级) 40
进料级 5
P冷凝器(巴) 0,035
T冷凝器(℃) 141
T顶部(℃) 141
T底部(℃) 166
T再沸器(℃) 167
回流比 6,5
热负荷再沸器(kW) 28
使用具有表1中指定为进料2的组成的粗制IPDA进料料流。
在实施例1中，比能量需求为774kW/tIPDA。
在对比例1中，比能量需求略高，为777kW/tIPDA。
但是，本发明的实施例1中的IPDA损失可以降低96％，从对比例1中的2.4％ IPDA损失降低到实施例1中的配置中的0.1％。
令人惊讶地，与使用根据对比例1的配置相比，使用根据实施例1的配置能够显著降低IPDA损失，同时甚至有可能略微降低蒸馏过程中的比能量需求。如果将对比例1中用于处置塔K1-2的底槽料流的能量需求考虑在内，关于每吨IPDA产物的比能量需求，实施例1中的配置的优势更高。
实施例2和对比例2:
在实施例2中，计算根据图2A的工艺配置。
对比例2使用根据图2A的配置，但没有IPDA回收塔K2-3。
在实施例2a和对比例2a中，使用具有表1中指定为进料1的组成的粗制IPDA进料料流。
在实施例2b和对比例2b中，使用具有表1中指定为进料2的组成的粗制IPDA进料料流。
塔的配置描绘在表4、5和6中。
表4:低沸塔K2-1
进料1 进料2
理论级数(进料级) 32 32
进料级
P冷凝器(巴) 0,100 0,100
T冷凝器(℃) 45 45
T顶部(℃) 78 74
T底部(℃) 169 168
T再沸器(℃) 170 168
回流比org.(g/g) 1,6 1,6
热负荷再沸器(kW) 308 296
表5:IPDA分隔壁塔K2-2
进料1 进料2
理论级数HK 67 67
理论级数VK 24 24
进料级 10 10
级SA 38 38
P冷凝器(巴) 0,050 0,050
T冷凝器(℃) 113 113
T顶部(℃) 149 149
T侧馏分(℃) 149,3 149,3
T底部(℃) 159 152
T再沸器(℃) 161 153
在分隔壁上方的液体分流 0,7 0,7
在分隔壁下方的气体分流 0,5 0,5
回流比 7,2 7,2
热负荷再沸器(kW) 418 442
表6:IPDA回收塔K2-3
在实施例2a中，比能量需求为553kW/tIPDA。
在对比例2a中，比能量需求略高，为559kW/tIPDA。
在实施例2b中，比能量需求为499kW/tIPDA。
在对比例2a中，比能量需求相当，为499kW/tIPDA。
但是，本发明的实施例2a中的IPDA损失可以降低85％，从对比例2a中的5.7％IPDA损失降低到本发明的实施例2a中的0.9％。
此外，本发明的实施例2b中的IPDA损失可以降低99％，从对比例2a中的7.0％IPDA损失降低到本发明的实施例2b中的0.1％。
令人惊讶地，与使用根据对比例2a和2b的配置相比，使用根据实施例2a和2b的配置能够显著降低IPDA损失，同时甚至有可能略微降低蒸馏过程中的比能量需求。如果将比例2a和2b中用于处置塔K2-2的底槽料流的能量需求考虑在内，关于每吨IPDA产物的比能量需求，本发明的实施例2a和2b中的配置的优势更高。
实施例3:
在实施例3中，使用根据图2A的配置。
使用具有表1中指定为进料3的组成的粗制IPDA进料料流。
塔的配置描绘在表7、8和9中。
表7:低沸塔K2-1
进料3
理论级数(进料级) 32
进料级
P冷凝器(巴) 0,100
T冷凝器(℃) 45
T顶部(℃) 74
T底部(℃) 169
T再沸器(℃) 169
回流比org.(g/g) 1,6
热负荷再沸器(kW) 296
表8:分隔壁塔K2-2
进料3
理论级数HK 67
理论级数VK 24
进料级 10
级SA 35
P冷凝器(巴) 0,050
T冷凝器(℃) 113
T顶部(℃) 149
T侧馏分(℃) 149,4
T底部(℃) 152
T再沸器(℃) 152
在分隔壁上方的液体分流 0,7
在分隔壁下方的气体分流 0,5
回流比 10,6
热负荷再沸器(kW) 551
表9:分隔壁塔K2-2
进料3
理论级数(进料级) 46
进料级 25
P冷凝器(巴) 0,035
T冷凝器(℃) 141
T顶部(℃) 141
T底部(℃) 168
T再沸器(℃) 141
回流比 4,7
热负荷再沸器(kW) 69
比能量需求为479kW/tIPDA。IPDA损失仅为0.01％。由于该配置，没有回收馏分(iii-b)中存在的IPAA(IPDA回收率＝0％)。
实施例4:
在实施例4中，计算根据图2C的配置。
使用具有表1中指定为进料3的组成的粗制IPDA进料料流。
实施例4与实施例3的不同之处在于，代替馏分(iii-b)，在IPDA回收塔K2-3中分离三个其它馏分((iii-2)、((iii-3)和((iii-4)。
塔的配置描绘在表10、11和12中。
表10:低沸塔K2-1
进料3(存在IPAA回收)
理论级数(进料级) 32
进料级
P冷凝器(巴) 0,100
T冷凝器(℃) 45
T顶部(℃) 74
T底部(℃) 169
T再沸器(℃) 169
回流比org.(g/g) 1,6
热负荷再沸器(kW) 296
表11:分隔壁塔K2-2
进料3(存在IPAA回收)
理论级数HK 67
理论级数VK 24
进料级 10
级SA 35
P冷凝器(巴) 0,050
T冷凝器(℃) 113
T顶部(℃) 149
T侧馏分(℃) 149,4
T底部(℃) 152
T再沸器(℃) 152
在分隔壁上方的液体分流 0,7
在分隔壁下方的气体分流 0,5
回流比 10,6
热负荷再沸器(kW) 551
表12:存在IPAA回收的IPDA回收塔K2-2：
进料3((存在IPAA回收)
理论级数(进料级) 46
进料级 25
P冷凝器(巴) 0,035
T冷凝器(℃) 141
T顶部(℃) 141
T底部(℃) 185
T再沸器(℃) 141
回流比 4,6
热负荷再沸器(kW) 63
这种配置能够回收IPAA馏分((iii-3)。从粗制IPDA进料中回收IPAA的回收率为85.9％。
对比例5a和5b:
在对比例5中，使用根据图4的配置，但没有IPDA回收塔K4-4。
在对比例5a中，使用具有表1中指定为进料1的组成的粗制IPDA进料料流。
在对比例5b中，使用具有表1中指定为进料2的组成的粗制IPDA进料料流。
塔的配置描绘在表13、14和15中。
表13:低沸塔K4-1
进料1 进料2
理论级数(进料级) 32 32
进料级
P冷凝器(巴) 0,100 0,100
T冷凝器(℃) 45 45
T顶部(℃) 76 72
T底部(℃) 169 168
T再沸器(℃) 170 168
回流比org.(g/g) 4,4 9,3
热负荷再沸器(kW) 295 284
表14:IPDA分离塔K4-2
进料1 进料2
理论级数(进料级) 30 30
进料级 20 20
P冷凝器(巴) 0,080 0,080
T冷凝器(℃) 161 161
T顶部(℃) 161 161
T底部(℃) 163 162
T再沸器(℃) 164 162
回流比 8,4 8,4
热负荷再沸器(kW) 355 378
表14:低沸塔K4-3
进料1 进料2
理论级数(进料级) 19 19
进料级 16 16
P冷凝器(巴) 0,050 0,050
T冷凝器(℃) 149 149
T顶部(℃) 149 149
T底部(℃) 168 155
T再沸器(℃) 176 156
回流比 3,0 2,6
热负荷再沸器(kW) 426 422
在对比例5a中，比能量需求为635kW/tIPDA。
在对比例5b中，比能量需求略低，为587kW/tIPDA。
在对比例5a中，IPDA损失为3.8％，而在对比例5a中，IPDA损失为3.3％。
实施例6和对比例6
在实施例6中，使用根据图8的配置，在对比例6中，使用根据图8的配置，但没有IPDA回收塔K8-3。
在这两个实施例中，都使用具有表1中指定为进料3的组成的进料。
塔的配置描绘在表16、17和18中：
表16:低沸塔K8-1:
对比例6 实施例6
理论级数(进料级) 32 32
进料级 11 11
P冷凝器(巴) 0,100 0,100
T冷凝器(℃) 45 45
T顶部(℃) 72 72
T底部(℃) 169 169
T再沸器(℃) 169 169
回流比org.(g/g) 9,3 9,3
热负荷再沸器(kW) 284,6 284,6
表17:IPDA塔K8-2:
对比例6 实施例6
理论级数(进料级) 28 28
进料级 24 24
P冷凝器(巴) 0,080 0,080
T冷凝器(℃) 162 162
T顶部(℃) 162 162
T底部(℃) 183 183
T再沸器(℃) 185 185
回流比org.(g/g) 1,8 1,8
热负荷再沸器(kW) 444 444
表18:存在IPAA回收的IPDA回收塔K8-3:
对比例6 实施例6
理论级数(进料级) n.a. 30
进料级 n.a. 22
P冷凝器(巴) n.a. 0,025
T冷凝器(℃) n.a. 133
T顶部(℃) n.a. 134
T底部(℃) n.a. 185
T再沸器(℃) n.a. 187
回流比org.(g/g) n.a. 42,8
热负荷再沸器(kW) n.a. 28
在对比例6中，比能量需求为635kW/tIPDA。
在实施例6中，比能量需求略低，为587kW/tIPDA。
在这两个实施例(对比例6和实施例6)中，IPDA损失相同(0.3％)。在实施例6中，获得额外的有价值馏分IPAA，而不必显著提高加塔装置的比能量需求。与对比例6中的0％相比，实施例6中的IPAA回收率为93.3％。

Claims (17)

1.一种制造异佛尔酮二胺(IPDA)的方法，其包括如下步骤：
a)提供进料料流，其包含反式-IPDA、顺式-IPDA、异佛尔酮腈胺(IPNA)、沸点低于反式-IPDA的组分和沸点高于IPNA的组分，包括异佛尔酮氨基醇(IPAA)和沸点高于IPAA的组分；
b)将进料料流分离成
(i)馏分(ii)，其包含与进料料流相比更高质量分数的顺式-IPDA含量；
(ii)馏分(iii)，其包含与进料料流相比更高质量分数的IPNA和与进料料流相比更高质量分数的沸点高于IPNA的沸点的组分，包括IPAA和沸点高于IPAA的组分，以及任选地IPDA；
c)将馏分(iii)进一步分离成
(iii)馏分(iii-1)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPDA；和/或
(iv)馏分(iii-3)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPAA。
2.根据权利要求1的方法，其中将进料料流分离成与进料料流相比包含更高质量分数的反式-IPDA的另一馏分(i)。
3.根据权利要求1或2的方法，其中将进料料流分离成与进料料流相比包含更高质量分数的沸点低于反式-IPDA的组分的又一馏分(iv)。
4.根据权利要求3的方法，其中将馏分(iv)进一步分离成有机相(iv-a)和水相(iv-b)。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将馏分(iii)进一步分离成以下馏分的一种或多种：
馏分(iii-2)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的IPNA；和/或
馏分(iii-4)，其包含与馏分(iii)相比更高质量分数的沸点高于IPAA的组分。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中将馏分(iii)分离成馏分(iii-1)；和馏分(iii-b)，其包含馏分(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
7.根据权利要求6的方法，其中在另一塔中将馏分(iii-b)进一步分离成馏分(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
8.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中在单个塔中将馏分(iii)分离成馏分(iii-1)、(iii-2)、(iii-3)和(iii-4)。
9.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中在单个塔中将馏分(iii)分离成馏分(iii-a)，其包含馏分(iii-1)和馏分(iii-2)；和
分离成馏分(iii-3)；和
分离成馏分(iii-4)。
10.根据权利要求6、7或8的方法，其中进料中的IPDA的顺反比(CTR)为75:25或更低。
11.根据权利要求9的方法，其中进料中的IPDA的顺反比(CTR)为75:25或更高。
12.根据权利要求10或11的方法，其中进料料流包含：
83.4至91.0重量％:IPDA(顺式和反式)；
7-10重量％:水；
0.5-2.5重量％:沸点低于反式-IPDA的组分；
0.1至0.4重量％:IPNA；
1至3重量％:IPAA；
0.4至0.7重量％:沸点高于IPAA的组分。
13.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中进料料流如下获得：(A)在单个步骤中在NH3、H2和氢化催化剂存在下转化异佛尔酮腈(IPN)，或(B)在至少两个阶段中在NH3、H2和氢化催化剂存在下转化IPN：通过首先在亚胺化催化剂存在下用NH3完全或部分转化IPN以获得异佛尔酮腈亚胺(IPNI)并进一步使IPNI与氢气在氢化催化剂和任选氨存在下反应。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中馏分(i)和/或馏分(ii)各自包含小于0.2重量％的IPNA。
15.根据权利要求14的方法并且进行另一步骤，其中通过用光气将馏分(i)的IPDA转化成IPDI而将馏分(i)的IPDA转化成异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，并任选进行用多元醇转化IPDI以获得聚氨酯的另一步骤。
16.根据权利要求1-15中任一项的方法，其中进料料流的制备包括如下步骤：
I)将异佛尔酮(IP)和氰化氢(HCN)转化为异佛尔酮腈(IPN)；
II)在氨和亚胺化催化剂存在下将IPN转化成异佛尔酮腈亚胺(IPNI)
III)在氢气和氢化催化剂存在下将IPNI转化成IPDA。
17.根据权利要求16的方法，其中步骤III)在单个固定床反应器中进行。
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