CN1168392A - 氧化铝作为增强填料的二烯烃橡胶组合物及其在轮胎制造中的应用 - Google Patents
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Abstract
以至少一种二烯烃弹性体为基础的、包括作为增强填料的氧化铝和偶联剂的橡胶组合物，该氧化铝具有：BET比表面积为30-400m2g-1，平均粒度小于或等于500nm，高比例的Al-OH表面反应活性官能团和高分散性，偶联剂的量是每平方米氧化铝10-7-10-5mol，该组合物特别适合制造轮胎。
Description
本发明涉及二烯烃橡胶组合物，它包括(优选较多量)氧化铝作为增强填料，该组合物能够用于制造轮胎。
为了减少燃料消耗和由机动车排出的污染物，轮胎设计者们做出很大努力生产轮胎，这些轮胎同时显示出非常低的滚动阻力，对于的路面和湿的或雪覆盖的路面都有改进的粘附性以及非常好的耐磨性。
为了降低滚动阻力和改进轮胎的粘附性已经提出了许多解决方法，但它们一般反映出非常显著的耐磨性损失。事实上本技术领域中的熟练人员所共知的是，在用来制造轮胎和尤其轮胎胎面的橡胶组合物中引入常规的白色填料如二氧化硅，氧化铝，膨润土，粘土，高岭土，白垩，氧化钛，滑石等将毫无疑问地反映出滚动阻力的降低和对湿的、雪覆盖的或结冰的路面的粘附性的改进，但也在耐磨性上有不可接受的损失。
这一问题的有效解决方法已经描述在专利申请EP-A-0501227中，其中描述了硫-可硫化的二烯烃橡胶，它是通过将溶液聚合法制得的共轭二烯烃和芳族乙烯基化合物的共聚物与每100重量份弹性体30-150重量份的特定高度分散的沉淀二氧化硅进行热力学加工而获得的。
在几个相互抵触的性能之间有优异平衡的其它组合物将为轮胎制造商所感兴趣，他们在轮胎的废弃处理时有各种操作方法。还有，如此获得的在耐磨性上的改进将任意性地转变成因减少胎面厚度而引起的滚动阻力的降低。因此能够对一种显示出未变化的使用寿命但质地轻和因而消耗较低能量的轮胎设想出制造方法。
令人惊奇和未曾预料地发现，本身已知的特定氧化铝的使用使得有可能获得一种橡胶组合物，该组合物能够用来制造轮胎并且该轮胎实质上显示出了专利申请EP-A-0501227中描述的基于二氧化硅的组合物的优异的性能。
本发明的目的是基于一种或多种二烯烃弹性体的、包括氧化铝作为增强填料的硫-可硫化的橡胶组合物，该氧化铝具有：BET比表面积为30-400m2g-1，高比例的Al-OH表面反应活性官能团，在超声波解聚之后的平均粒度小于或等于500nm，高分散性和每m2氧化铝10-7-10-5mol的偶联剂，该偶联剂的两个功能是能够粘结于氧化铝的表面和能够与弹性体链反应。
本发明的另一目的是在相互抵触的各种性能上有优异平衡的胎面和轮胎，这些性能是低的滚动阻力、良好的耐磨性和改进的对干燥路面和对湿的或雪覆盖的路面的粘附性。
根据本发明的组合物特别适合用来制造被安装在旅行客车，小型行李车，自行车和卡车，飞机和土木工程，农业和装卸设备上的轮胎胎面。
包括本发明组合物的胎面能够在新轮胎的制造过程中使用或用来翻新旧轮胎。这一组合物也十分理想地用于轮胎的其它部分，尤其子午线胎体轮胎的带，胎边，尤其用作胎边芯橡胶，或轮胎侧壁，归因于其良好的滞后性能。
根据本发明的橡胶组合物不仅给予胎面以白色填料的常规性能，即低的滚动阻力和改进的对干的、湿的或雪覆盖的路面的粘附性，而且给予耐磨性，该耐磨性高于含有炭黑的混合物的耐磨性并基本上等于用高分散性增强二氧化硅所获得的耐磨性，该混合物具有同样比例的填料/每单位体积。
能够用作本发明组合物中的增强填料的氧化铝是任何氧化铝，它具有的BET比表面积在30-400m2g-1，优选在80-150m2g-1，高比例的Al-OH表面反应活性官能团，例如γ、δ或θ类型和优选γ类型的氧化铝，在借助于装有直径1/2英寸探针的VibracellBioblock(600W)超声波发生器的超声波解聚之后，由离心沉积法测得的平均粒度(术语颗粒是一般性意义的颗粒)小于或等于500nm，优选小于200nm，并且有高分散性，也就是说足以在橡胶混合物的切片上由光学显微镜的反射几乎没有观察到大于几微米的团聚体。所选择的特定氧化铝可以20-300重量份/每100重量份的弹性体的比例使用并能够单独使用或在其它增强填料如炭黑或增强二氧化硅或任何其它填料的存在下使用。性能的改进程度按比例地增大，则特定氧化铝相对于其它可以存在的填料的比例也变高。该氧化铝优选以一种相对于其它填料占主要地位的比例使用；当所有的填料由特定氧化铝组成时性能有最大的改进。例如，由Baikowski公司销售的氧化铝CR125适合用作特定氧化铝，它能够用于本发明的组合物中。BET比表面积测量是根据在“美国化学会志(Journal ofthe American Society)”，60卷，309页，1938年2月中描述的、对应于NFT标准45007(1987年11月)的Brunauer-Emmett-Teller(布鲁瑙厄-埃米特-泰勒)方法进行的。当氧化铝颗粒的尺寸大于500nm时，氧化铝的增强作用大大降低。
偶联剂可以是用二氧化硅增强的领域中已知的任何偶联剂，优选双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物或由Degussa销售的Si69。粘结剂的量相对于与氧化铝的量是在10-7-10-5mol/m2氧化铝之间，上下限都包括在内，优选大约10-6mol/m2氧化铝的数量级。
能够在本发明组合物中使用的二烯烃弹性体是指天然橡胶，由C4-C12共轭二烯烃单体的聚合得到的任何均聚物，由一种或几种共轭二烯烃相互之间或与一种或几种含有8-20个碳原子的芳族乙烯基化合物或与一种或几种非芳族单体如乙烯基吡啶、丙烯腈、甲基丙烯腈、甲基甲基丙烯腈或异丁烯的共聚合反应获得的任意二元共聚物，或由乙烯和含有3-6个碳原子的α-烯烃与含有6-12个碳原子的非共轭二烯烃单体的共聚合获得的任何三元共聚物，例如，从乙烯和丙烯与上述类型的非共轭二烯烃单体，尤其比如1，4-己二烯，亚乙基降冰片烯或二环戊二烯，获得的弹性体。特别合适的共轭二烯烃是1，3-丁二烯，2-甲基-1，3-丁二烯，2，3-二(C1-C5烷基)-1，3-丁二烯，如2，3-二甲基-1，3-丁二烯，2，3-二乙基-1，3-丁二烯，2-甲基-3-乙基-1，3-丁二烯，2-甲基-3-异丙基-1，3-丁二烯，苯基-1，3-丁二烯，1，3-戊二烯，2，4-己二烯等。
合适的芳族乙烯基化合物尤其是苯乙烯，邻-、间-和对-甲基苯乙烯，商品乙烯基甲苯混合物，对-叔丁基苯乙烯，甲氧基苯乙烯，氯苯乙烯，乙烯基均三甲基苯，二乙烯基苯，乙烯基萘等。
共聚物可含有99wt％-20wt％的二烯烃单元和1wt％-80wt％的芳族乙烯基单元或非芳族单体。聚合物可以具有任何微观结构，它是所使用的聚合条件的函数，尤其改性剂和/或无规化试剂的存在或不存在和所使用的改性剂和/或无规化试剂的量的函数。聚合物可以是嵌段，无规，顺序，微顺序等，并可以在乳液或溶液中制备。它们当然是全部或部分官能化的或可以是偶联的或星形(star-shaped)的。
合适的共聚物是聚丁二烯，尤其1，2-单元含量在4％-80％之间的那些和顺-1，4单元含量高于90％的那些，聚异戊二烯，尤其3，4-聚异戊二烯，丁二烯-苯乙烯共聚物，尤其在溶液中制备的、苯乙烯含量在5％-50wt％之间、特别在20％-40wt％之间，丁二烯部分中1，2-单元含量在4％-65％之间、且特别在55％-65％之间，反式-1，4-单元含量在15％-80％、特别在20％-25％之间以及玻璃化转变温度(Tg)在-20℃和-30℃之间的那些共聚物。在丁二烯-苯乙烯-异戊二烯共聚物的情况下，合适的那些共聚物具有苯乙烯含量在5％-50wt％之间、特别在10％-40％之间，异戊二烯含量在15％-60wt％之间、特别在20％-50wt％之间，丁二烯含量在5％-50wt％之间、特别在20％-40wt％之间，丁二烯部分中1，2-单元含量在4％-85wt％之间，丁二烯部分中反式-1，4单元含量在6％-80％之间，在异戊二烯部分中1，2-加上3，4-单元含量在5％-70wt％之间，并且在异戊二烯部分中反式-1，4单元含量在10％-50％之间。在不太优选情况下，卤化和尤其氯化和溴化的丁基橡胶也是合适的。这些弹性体是根据文献中描述的和本技术领域中熟练人员已知的方法制备的。
根据本发明的组合物也含有通常在橡胶混合物中使用的其它组分和添加剂，如增塑剂，颜料，抗氧化剂，硫，硫化促进剂，链烷烃类、环烷烃类或芳族类增量油，如果增量油的存在是需要的话，增强剂如硅烷等。
本发明的组合物能够单独使用或与任何其它橡胶组合物，尤其用于轮胎制造的那些组合物，掺混后使用，
由下面的4个实施例说明本发明，其对本发明没有任何限制，其中组合物的最终性能一方面以物理性能表达(实施例1和3)，另一方面以通常制造的具有175/70R13尺寸而且在除了构成胎面的橡胶组合物以外的所有方面相同的子午线胎体轮胎的性能形式表达(实施例2)。各种性能的评价如下：
各测量按照以下所示进行，参考值100给予在对照组合物(1)(除耐磨性以外)情况下测量的值，而在对照组合物(2)和根据本发明的组合物的组合物的情况下测量的值是相对于参考值确定的。
-对雪覆盖的路面的粘附性：对于冬季公路交通中遇到的各种降雪条件测定轮胎
的工作情况和性能。
-对湿路面的粘附性：测定由旅行车驶过已被润湿的道路所花费的时间，包括各
种路面用组合物并显示直线和曲线。
-滚动阻力：根据SAE标准J1269(1980年6月)测量转向轮。值高于任意设定在
100的对照物的值则表明滚动阻力的下降。
-磨损寿命：由磨损到达放置在槽内磨损标记时所行驶的里程来测定。高于参考
值94的值表示在耐磨性上有所改进。
-在300％和100％拉伸比下的拉伸模量：根据ISO标准37进行测量。高于参考值
100的值表示有改进。
-在100℃下测量的Scott断裂伸长。以MPa测得断裂力。低于参考值100的值
表示性能下降。
-滞后损失：由60℃下的回弹性测量。低于参考值的值表示有改进。
-动力学性能：
作为形变函数的测量：用0.15％-50％范围内的峰-峰形变在10赫兹下进行。
所表示的非线性是在0.15％-50％形变之间剪切模量的差值(以MPa表示)。
滞后由7％形变下tanδ的测量值来表示。低于参考值100表明有改进。
实施例1
在本实施例中，氧化铝填充的组合物与两种对照组合物对比：对照物1是普通的基于炭黑的组合物，对照物2是基于二氧化硅的组合物。在这些组合物中，所有的份数按照重量/每100份弹性体表示。表I
(xx)SBR溶液，它的苯乙烯含量为26％，1，2-键含量为26％和反式-1，4键含量为50％。(x)CR 125氧化铝，由Baikowski Chimie-France公司销售，BET＝105m2/g，密度＝3.67g/cm3，γ晶体相＞96％。(*)由罗纳-普朗克(Rhnc3-Poulenc)公司销售的高度分散的二氧化硅。(a)抗氧化剂：N-(1，3-二甲基丁基)-N′-苯基-p-亚苯基二胺。(b)蜡：微-和微晶蜡的混合物。(c)次磺酰胺：N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺。
| 本发明的组合物 | 对照物1 | 对照物2 | |
| SBR(xx) | 100 | 100 | 100 |
| Bailkowski CR 125氧化铝(x) | 90 | - | - |
| N234炭黑 | - | 45 | - |
| Z1165二氧化硅* | - | - | 50 |
| Si69偶联剂 | 4 | - | 4 |
| 硬脂酸 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 抗氧化剂(a) | 1.9 | 1.9 | 1.9 |
| 蜡(b) | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 硫 | 1 | 1 | 1 |
| 次磺酰胺(c) | 2 | 2 | 2 |
| 二苯胍 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
各组合物按以下方法制得：由二烯烃弹性体在密炼机中分两阶段(各自持续5和4分钟)进行热-机械加工，平均桨速度为45转/分钟，一直至达到相同的最大出料温度160℃为止，随后在开炼机中在30℃下进行后续阶段。组合物的硫化用来测定各混合物的硫化动力学。
混合物的物理性能列于表II：表II
| 硫化态下的性能 | 本发明的组合物 | 对照物1 | 对照物2 |
| 100％模量 | 120 | 100 | 100 |
| 300％模量 | 103 | 100 | 87 |
| Scott断裂力 | 99 | 100 | 96 |
| Scott断裂伸长 | 99 | 100 | 99 |
| 滞后损失 | 80 | 100 | 85 |
| 23℃下的ΔG | 75 | 100 | 89 |
| 23℃下的tanδ | 74 | 100 | 80 |
已经发现，根据本发明的组合物的机械强度基本上接近于对照组合物的机械强度，它还有益于提供了由该组合物组成胎面的轮胎的耐磨性，只要胎面由该组合物组成，而同时它显示出相对于对照组合物的那些滞后性能而言有改进的滞后性能，这有益于降低轮胎的滚动阻力并有益于形成胎面底层或轮胎胎边的胎边芯填胶或侧壁橡胶或轮辋粘结胶。
实施例2
在本实施例中将由本发明组合物的组成的胎面提供的轮胎与由现有技术的不同胎面提供的轮胎进行比较。对照1的胎面是用基于炭黑的组合物制造的，对照2的胎面基于二氧化硅。与前面的实施例一样，所有组合物的份数都以重量/100重量份弹性体表示。表III
| 本发明的组合物 | 对照物1 | 对照物2 | |
| SBR/PB(xx) | 100 | 100 | 100 |
| Bailkowski CR 125氧化铝 | 90 | - | - |
| N234炭黑 | - | 45 | - |
| Z1165二氧化硅 | - | - | 50 |
| Si69偶联剂 | 4 | - | 4 |
| 硬脂酸 | 1 | 1 | 1 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 抗氧化剂 | 2 | 2 | 2 |
| 蜡 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 硫 | 1.35 | 1.4 | 1.35 |
| 次磺酰胺 | 1.7 | 1.4 | 1.7 |
| 二苯胍 | 1.5 | - | 1.5 |
(xx)SBR溶液，它的苯乙烯含量为26％，反式-1，4键含量为22％，1，2键含量为60％且Tg为-25℃，并根据法国专利FR-B-2 295 972中描述的方法与二甘醇星形螯合(starring)。
PB含有93％的顺式-1，4键的聚丁二烯。
其它组分与实施例1中所使用的相同。
在被用于轮胎制造之前将组合物按照实施例1那样进行加工。
结果示于表IV。表IV
| 性能 | 根据本发明的轮胎 | 对照物1 | 对照物2 |
| 在湿路面上的粘附性 | 102 | 100 | 103 |
| 在雪覆盖的路面上的粘附性 | 105 | 100 | 104 |
| 滚动阻力 | 120 | 100 | 115 |
| 磨损寿命 | 105 | 94 | 102 |
已经发现有本发明的胎面的轮胎在非常矛盾的各性能之间具有一定水平的折衷平衡，该水平等于或甚至稍优越于用包括高度分散性二氧化硅作为增强填料的对照轮胎所获得的水平。
实施例3
在本实施例中将由根据本发明的氧化铝A125和D65CR(Baikowski)填充的两种组合物与下面对照组合物比较：
-不是根据本发明的氧化铝CR30(Baikowski)(对照3)
-参考炭黑N234(对照4)表V
| 本发明的组合物 | 对照物3 | 对照物4 | ||
| SBR(xx) | 100 | 100 | 100 | 100 |
| A125氧化铝 | 100 | - | - | - |
| D65CR氧化铝 | - | 100 | - | - |
| CR30氧化铝 | - | - | 108 | - |
| N234炭黑 | - | - | - | 50 |
| Si69偶联剂 | 3.5 | 2.2 | 2.0 | - |
| 硬脂酸 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 抗氧化剂(a) | 1.9 | 1.9 | 1.9 | 1.9 |
| 硫 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 次磺酰胺(c) | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 二苯胍 | 2 | 1.21 | 1 | - |
(xx)，(a)和(c)组分与实施例1中所使用的相同。
氧化铝A125，由法国Baikowski公司(Annecy)销售：BET＝106m2/g，密度＝3.7g/cm3，主要为晶体相γ。
氧化铝D65CR，由Baikowski公司销售：BET＝63m2/g，密度＝3.7g/cm3，主要为晶体相δ，还存在γ和θ相。
氧化铝CR30，由Baikowski公司(Annecy)销售：BET＝26m2/g，密度＝3.98g/cm3，主要为晶体相α。
组合物按照实施例1那样加工。组合物的固化用来测定各混合物的硫化动力学。混合物的物理性能列于表VI。表VI
| 硫化态下的性能 | 根据本发明的组合物 | 对照物3 | 对照物4 | |
| A125 | D65CR | CR30 | N234 | |
| 100％模量 | 187 | 80 | 94 | 100 |
| 300％模量 | 147 | 76 | 62 | 100 |
| Scott断裂力 | 107 | 99 | 39 | 100 |
现已发现，以本发明组合物的断裂力表示的机械强度，基本上等于或优越于基于炭黑的对照组合物，而不是根据本发明的对照组合物3显示出明显倒退的断裂性能，这非常不利于轮胎的耐磨性。
实施例4
在本实施例中根据下面的方法在实验室中制备氧化铝：
-在恒温于35℃并以400转/分钟的速度搅拌的1升反应器中将94.5g
Al2(SO4)3·16H2O(由Fluka销售，纯度＞98％)溶于350g软化水中。
-将72g的(NH4)2CO3(Fluka)悬浮于150g软化水中并以480cm3min-1的速度加入
到反应器中。反应迅速进行并得到白色沉淀物，继续搅拌45分钟。
-然后过滤沉淀物并在温和条件下干燥之前用软化水洗涤。
-通过煅烧沉淀物(在空气中于800℃下3小时)获得氧化铝(～15g)。
所获得的氧化铝的密度为2.9gcm-3，BET比表面积为240m2g-1和在解聚后目标平均尺寸为120nm。
这一氧化铝与下面的对照组成比较
5 N234参考炭黑
6 罗纳-普朗克二氧化硅Z1165表VII
(xx)，(a)和(c)组分与实施例1中所使用的相同。
| 本发明的组合物 | 对照物5 | 对照物6 | |
| SBR(xx) | 100 | 100 | 100 |
| 根据本制备方法的氧化铝 | 80.8 | - | - |
| N234炭黑 | - | 50 | - |
| Z1165二氧化硅 | - | - | 58.3 |
| Si69偶联剂 | 9.7 | - | 4.7 |
| 硬脂酸 | 2 | 2 | 2 |
| 氧化锌 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 抗氧化剂(a) | 1.9 | 1.9 | 1.9 |
| 硫 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 次磺酰胺(c) | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 二苯胍 | - | 1.2 | 2.4 |
组合物按照实施例1中那样加工。组合物的固化用来测定各混合物的硫化动力学。混合物的物理性能列于表VIII。表VIII
| 本发明的组合物 | 对照物5 | 对照物6 | |
| 100％模量 | 135 | 100 | 102 |
| Scott断裂力 | 97 | 100 | 102 |
现已发现，根据本发明组合物的机械性能基本上等于或优于以炭黑或二氧化硅为基础的对照组合物。
Claims (16)
1、以一种或多种二烯烃弹性体为基础的、包括氧化铝和偶联剂的橡胶组合物，其特征在于氧化铝用作增强填料，该氧化铝具有：BET比表面积为30-400m2g-1，在超声波解聚之后的平均粒度小于或等于500nm，高比例的Al-OH表面反应活性官能团和高分散性，其特征还在于每平方米氧化铝计为10-7-10-5mol，这两值都包括在内。
2、根据权利要求1的组合物，其特征在于氧化铝以20-300重量份/100重量份弹性体的比例存在。
3、根据权利要求2的组合物，其特征在于氧化铝的BET比表面积在80-250m2/g范围内。
4、根据权利要求1的组合物，其特征在于氧化铝颗粒的平均尺寸等于或小于200nm。
5、根据权利要求1的组合物，其特征在于偶联剂的量是约10-6mol/m2氧化铝。
6、根据权利要求1的组合物，其特征在于氧化铝代表了增强填料的至少50％。
7、根据权利要求6的组合物，其特征在于氧化铝代表了所有的增强填料。
8、根据权利要求6的组合物，其特征在于，除了氧化铝以外，还包括二氧化硅作为增强填料。
9、根据权利要求8的组合物，其中二氧化硅是高度分散的。
10、根据权利要求1的组合物，其特征在于二烯烃弹性体选自天然橡胶，共轭二烯烃的均聚物和共轭二烯烃相互之间或与一种或几种芳族乙烯基化合物的共聚物，这些弹性体可以任意性地官能化、支化或偶联。
11、根据权利要求10的组合物，其特征在于二烯烃弹性体是丁二烯-苯乙烯共聚物或丁二烯-苯乙烯共聚物和含有90％以上顺式-1，4键的聚丁二烯的共混物。
12、根据权利要求11的组合物，其特征在于丁二烯-苯乙烯共聚物是在溶液中制备的并且苯乙烯含量在20％-40wt％之间，在丁二烯部分中乙烯基键含量在55％-65％之间，反式-1，4键含量在20％-25％之间，且玻璃化转变温度在-20℃和-30℃之间。
13、轮胎，其特征在于它包括：以一种或几种二烯烃弹性体为基础的组合物；含氧化铝的增强填料，该氧化铝在超声波解聚之后所具有的平均粒度小于或等于500nm，高比例的Al-OH表面反应活性官能团，高分散性和BET比表面积为30-400m2g-1之间；以及偶联剂，偶联剂的量是每平方米氧化铝10-7-10-5mol。
14、根据权利要求13的轮胎，其特征在于氧化铝代表了所有的增强填料。
15、根据权利要求14的轮胎，其特征在于二烯烃橡胶组合物构成了胎面结构的一部分。
16、根据权利要求15的轮胎，其中二烯烃橡胶组合物构成整个胎面。
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