CN116832103A - 一种舒筋健络油的制备工艺 - Google Patents

一种舒筋健络油的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN116832103A
CN116832103A CN202311060395.XA CN202311060395A CN116832103A CN 116832103 A CN116832103 A CN 116832103A CN 202311060395 A CN202311060395 A CN 202311060395A CN 116832103 A CN116832103 A CN 116832103A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
raw
tendon
relaxing
medicinal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311060395.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王少坚
魏豪斌
王赟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hainan Jingtang Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Hainan Jingtang Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hainan Jingtang Pharmaceutical Co ltd filed Critical Hainan Jingtang Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202311060395.XA priority Critical patent/CN116832103A/zh
Publication of CN116832103A publication Critical patent/CN116832103A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/25—Araliaceae (Ginseng family), e.g. ivy, aralia, schefflera or tetrapanax
    • A61K36/258—Panax (ginseng)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/045—Hydroxy compounds, e.g. alcohols; Salts thereof, e.g. alcoholates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/12—Ketones
    • A61K31/122—Ketones having the oxygen directly attached to a ring, e.g. quinones, vitamin K1, anthralin
    • A61K31/125—Camphor; Nuclear substituted derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/60—Salicylic acid; Derivatives thereof
    • A61K31/618—Salicylic acid; Derivatives thereof having the carboxyl group in position 1 esterified, e.g. salsalate
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/13—Coniferophyta (gymnosperms)
    • A61K36/15—Pinaceae (Pine family), e.g. pine or cedar
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/32—Burseraceae (Frankincense family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/53—Lamiaceae or Labiatae (Mint family), e.g. thyme, rosemary or lavender
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/61—Myrtaceae (Myrtle family), e.g. teatree or eucalyptus
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/71—Ranunculaceae (Buttercup family), e.g. larkspur, hepatica, hydrastis, columbine or goldenseal
    • A61K36/714—Aconitum (monkshood)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/888—Araceae (Arum family), e.g. caladium, calla lily or skunk cabbage
    • A61K36/8884—Arisaema, e.g. Jack in the pulpit
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/88—Liliopsida (monocotyledons)
    • A61K36/888—Araceae (Arum family), e.g. caladium, calla lily or skunk cabbage
    • A61K36/8888—Pinellia
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/44—Oils, fats or waxes according to two or more groups of A61K47/02-A61K47/42; Natural or modified natural oils, fats or waxes, e.g. castor oil, polyethoxylated castor oil, montan wax, lignite, shellac, rosin, beeswax or lanolin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
    • A61P19/02—Drugs for skeletal disorders for joint disorders, e.g. arthritis, arthrosis
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P19/00—Drugs for skeletal disorders
    • A61P19/08—Drugs for skeletal disorders for bone diseases, e.g. rachitism, Paget's disease
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P21/00—Drugs for disorders of the muscular or neuromuscular system
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P29/00—Non-central analgesic, antipyretic or antiinflammatory agents, e.g. antirheumatic agents; Non-steroidal antiinflammatory drugs [NSAID]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • C11B9/025—Recovery by solvent extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/37—Extraction at elevated pressure or temperature, e.g. pressurized solvent extraction [PSE], supercritical carbon dioxide extraction or subcritical water extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51—Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Rheumatology (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Neurology (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明提供一种舒筋健络油的制备工艺，包括以下步骤：将生川乌、生天南星、生附子、生半夏药材，清洗、粉碎，放入纯水中煎煮，分离药液和药材，药材干燥后，置于无水乙醇浸泡后，采用超临界二氧化碳提取，收集药材挥发油；将三七中药材清洗、粉碎，加入乙醇溶液中浸泡，收集浸提液；将浸提液和药液混合进行梯度洗脱，收集洗脱液，真空干燥，粉碎，收集干燥药粉；将药材挥发油与干燥药粉混合，加入松节油，搅拌混合，得到混合料液，加入薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，真空均质，制得舒筋健络油。采用本发明工艺所制备的舒筋健络油，有效提高药油质量，有效提高其药效，尤其提高了镇痛药效，提高疼痛抑制率。

Description

一种舒筋健络油的制备工艺
技术领域
本发明涉及药油领域，特别涉及一种舒筋健络油的制备工艺。
背景技术
舒筋健络油主要成分：三七、薄荷脑、生川乌、桉油、生天南星、薰衣草油、生附子、水杨酸甲酯、生半夏、橄榄油、樟脑、松节油。辅料为玫瑰麝香油等。功能主治：祛风活血、消肿止痛。主治风湿骨痛，多种疼痛及肌肉疼痛等。风湿骨痛往往由风湿性关节炎、强直性脊柱炎、纤维肌痛综合征等引起，其特点是关节、肌肉和骨骼的疼痛、不适和僵硬感。严重影响患者的工作和生活。采用传统的制备工艺，耗费药材多，而且药效发挥欠佳。因此，对舒筋健络油工艺进一步开发具有重大意义。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种舒筋健络油的制备工艺，有效提高舒筋健络油的药效以及质量。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种舒筋健络油的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材，清洗、粉碎，放入纯水中煎煮2～4h，分离药液和药材，药材干燥至含水量≤10％，置于无水乙醇浸泡后，采用超临界二氧化碳提取，萃取温度为48～52℃，萃取压力为14～16MPa，收集药材挥发油；
(2)将三七中药材清洗、粉碎，粉碎后加入乙醇溶液中浸泡24～48h，收集浸提液；将浸提液和步骤(1)药液混合采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，洗脱溶剂为水-乙醇，收集洗脱液；
(3)洗脱液采用真空干燥，粉碎，收集干燥药粉；
(4)将步骤(1)药材挥发油与步骤(3)干燥药粉混合，得到药材提取物，加入松节油，搅拌混合，得到混合料液；
(5)在步骤(4)混合料液中加入薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，真空均质，制得舒筋健络油。
优选地，步骤(1)中，所述生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材与纯水的料液质量体积比(kg/L)为1：7～8；按干重计，所述药材与无水乙醇的料液质量体积比(kg/L)为1：4～6。
优选地，步骤(1)中，所述超临界二氧化碳提取的萃取时间为50～70min，解析压力为5.5～6.5MPa，解析温度为38～42℃，二氧化碳流量为18～22L/h。
优选地，步骤(2)中，所述乙醇溶液的体积浓度为40～60％，所述三七与乙醇溶液的料液比kg/L为1：8～10。
优选地，步骤(2)，所述梯度洗脱的溶剂为水-乙醇按照体积比95:5、75:25、50:50、25:75、5:95。
优选地，步骤(3)中，所述低温真空干燥的温度为50～60℃，真空度为0.08～-0.02MPa，干燥时间为48～72h。
优选地，步骤(4)中，所述搅拌的温度为35～40℃，转速450～550r/min，搅拌时间为20～40min。
优选地，步骤(5)中，所述均质的温度为25～35℃，真空度为-0.08～-0.05Mpa，转速45～55r/min，均质时间为20～40min。
优选地，所述药材提取物、薄荷脑、樟脑的比例为440～450μl：280～320mg：60～80mg；所述药材提取物、水杨酸甲酯、松节油、橄榄油、桉油、玫瑰麝香油、薰衣草油的体积比例为440～450：140～160：75～85：75～85：75～85：35～45：35～45。
优选地，按重量份计，三七140～160份、生川乌80～120份、生天南星80～120份、生附子80～120份、生半夏80～120份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明首先将生川乌、生天南星、生附子、生半夏药材煎煮后采用超临界二氧化碳提取，三七药材乙醇浸提后与生川乌、生天南星、生附子、生半夏煎煮后药液采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，药材挥发油与干燥药粉混合后加入松节油，再加入薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油真空均质，采用本发明工艺所制备的舒筋健络油，有效提高药油质量，有效提高其药效，尤其提高了镇痛药效，提高疼痛抑制率。
(2)本发明首先将生川乌、生天南星、生附子、生半夏药材煎煮后采用超临界二氧化碳提取，不但有效降低毒性成分含量，而且提高活性成分提取；采用本发明超临界二氧化碳提取特定萃取温度、萃取压力，有效提高对活性成分萃取率，提高了药效；三七药材乙醇浸提后与生川乌、生天南星、生附子、生半夏煎煮后药液采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，采用本发明梯度洗脱程序，进一步提高活性成分收集，同时分离非活性成分，有效提高活性成分含量，进一步提高药效；药材挥发油与干燥药粉混合后加入松节油，形成包裹，再加入薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，真空均质，进一步提高药油质量，更利于皮肤对药油的吸收，提高活血化瘀、镇痛之药效。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
舒筋健络油的制备：
1.1药材配比：三七150g、生川乌100g、生天南星100g、生附子100g、生半夏100g。
1.2制备工艺
(1)将生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材，清洗、粉碎，按照料液比(kg/L)为1：8放入纯水中煎煮3h，分离药液和药材；将药材干燥至含水量≤10％，按照料液比(kg/L)为1：5置于无水乙醇浸泡后，采用利用超临界二氧化碳提取，萃取温度为50℃，萃取压力为15MPa，萃取时间为60min，解析压力为6.0MPa，解析温度为40℃，二氧化碳流量为20L/h，收集药材挥发油；
(2)将三七中药材清洗、粉碎，粉碎后按照料液比kg/L为1：9加入50％v/v乙醇溶液中浸泡36h，收集浸提液；将浸提液和步骤(1)药液混合采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，洗脱溶剂为水-乙醇，洗脱比例(v/v)95:5、75:25、50:50、25:75、5:95，收集洗脱液；
(3)洗脱液在温度55℃±5℃、真空度-0.01MPa条件下真空干燥60h，粉碎，收集干燥药粉；
(4)将步骤(1)药材挥发油与步骤(3)干燥药粉混合，得到药材提取物，加入松节油，以500r/min搅拌30min，搅拌过程保持温度38℃±2℃，得到混合料液；
(5)在步骤(4)混合料液中加入薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，设定均质温度30℃，真空度为-0.07Mpa，转速500r/min条件下真空均质30min，制得舒筋健络油。
步骤(4)-步骤(5)物料配比：药材提取物445.8μl、松节油80μl、薄荷脑300mg、樟脑70mg、水杨酸甲酯150μl、橄榄油80μl、桉油80μl、玫瑰麝香油40μl、薰衣草油40μl。
实施例2
舒筋健络油的制备：
1.1药材配比：三七150g、生川乌100g、生天南星100g、生附子100g、生半夏100g。
1.2制备工艺
(1)将生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材，清洗、粉碎，按照料液比(kg/L)为1：8放入纯水中煎煮2h，分离药液和药材；将药材干燥至含水量≤10％，按照料液比(kg/L)为1：4置于无水乙醇浸泡后，采用利用超临界二氧化碳提取，萃取温度为50℃，萃取压力为15MPa，萃取时间为60min，解析压力为6.0MPa，解析温度为40℃，二氧化碳流量为20L/h，二氧化碳流量为18～22L/h，收集药材挥发油；
(2)将三七中药材清洗、粉碎，粉碎后按照料液比kg/L为1：8加入60％v/v乙醇溶液中浸泡24h，收集浸提液；将浸提液和步骤(1)药液混合采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，洗脱溶剂为水-乙醇，洗脱比例(v/v)95:5、75:25、50:50、25:75、5:95，收集洗脱液；
(3)洗脱液在温度55℃±5℃、真空度-0.01MPa条件下真空干燥48h，粉碎，收集干燥药粉；
(4)将步骤(1)药材挥发油与步骤(3)干燥药粉混合，得到药材提取物，加入松节油，以450r/min搅拌40min，搅拌过程保持温度38℃±2℃，得到混合料液；
(5)在步骤(4)混合料液中加入薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，设定均质温度30℃，真空度为-0.07Mpa，转速500r/min条件下真空均质30min，制得舒筋健络油。
步骤(4)-步骤(5)物料配比：药材提取物445.8μl、松节油80μl、薄荷脑300mg、樟脑70mg、水杨酸甲酯150μl、橄榄油80μl、桉油80μl、玫瑰麝香油40μl、薰衣草油40μl。
实施例3
舒筋健络油的制备：
1.1药材配比：三七150g、生川乌100g、生天南星100g、生附子100g、生半夏100g。
1.2制备工艺
(1)将生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材，清洗、粉碎，按照料液比(kg/L)为1：7～8放入纯水中煎煮4h，分离药液和药材；将药材干燥至含水量≤10％，按照料液比(kg/L)为1：6置于无水乙醇浸泡后，采用利用超临界二氧化碳提取，萃取温度为50℃，萃取压力为15MPa，萃取时间为60min，解析压力为6.0MPa，解析温度为40℃，二氧化碳流量为20L/h，收集药材挥发油；
(2)将三七中药材清洗、粉碎，粉碎后按照料液比kg/L为1：10加入40％v/v乙醇溶液中浸泡48h，收集浸提液；将浸提液和步骤(1)药液混合采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，洗脱溶剂为水-乙醇，洗脱比例(v/v)95:5、75:25、50:50、25:75、5:95，收集洗脱液；
(3)洗脱液在温度55℃±5℃、真空度-0.01MPa条件下真空干燥72h，粉碎，收集干燥药粉；
(4)将步骤(1)药材挥发油与步骤(3)干燥药粉混合，得到药材提取物，加入松节油，以550r/min搅拌20min，搅拌过程保持温度38℃±2℃，得到混合料液；
(5)在步骤(4)混合料液中加入薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，设定均质温度30℃，真空度为-0.07Mpa，转速500r/min条件下真空均质30min，制得舒筋健络油。
步骤(4)-步骤(5)物料配比：药材提取物445.8μl、松节油80μl、薄荷脑300mg、樟脑70mg、水杨酸甲酯150μl、橄榄油80μl、桉油80μl、玫瑰麝香油40μl、薰衣草油40μl。
实施例4
舒筋健络油的制备：
1.1药材配比：三七150g、生川乌100g、生天南星100g、生附子100g、生半夏100g。
1.2制备工艺
(1)将生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材，清洗、粉碎，按照料液比(kg/L)为1：8放入纯水中煎煮3h，分离药液和药材；将药材干燥至含水量≤10％，按照料液比(kg/L)为1：5置于无水乙醇浸泡后，采用利用超临界二氧化碳提取，萃取温度为52℃，萃取压力为16MPa，萃取时间为70min，解析压力为6.0MPa，解析温度为40℃，二氧化碳流量为20L/h，收集药材挥发油；
(2)将三七中药材清洗、粉碎，粉碎后按照料液比kg/L为1：9加入50％v/v乙醇溶液中浸泡36h，收集浸提液；将浸提液和步骤(1)药液混合采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，洗脱溶剂为水-乙醇，洗脱比例(v/v)95:5、75:25、50:50、25:75、5:95，收集洗脱液；
(3)洗脱液在温度55℃±5℃、真空度-0.01MPa条件下真空干燥60h，粉碎，收集干燥药粉；
(4)将步骤(1)药材挥发油与步骤(3)干燥药粉混合，得到药材提取物，加入松节油，以500r/min搅拌30min，搅拌过程保持温度38℃±2℃，得到混合料液；
(5)在步骤(4)混合料液中加入薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，设定均质温度30℃，真空度为-0.07Mpa，转速500r/min条件下真空均质30min，制得舒筋健络油。
步骤(4)-步骤(5)物料配比：药材提取物445.8μl、松节油80μl、薄荷脑300mg、樟脑70mg、水杨酸甲酯150μl、橄榄油80μl、桉油80μl、玫瑰麝香油40μl、薰衣草油40μl。
对比例1
本对比例与实施例1主要区别在于，在实施例1基础上调整超临界二氧化碳提取的萃取温度为45℃，萃取压力为20MPa。其他操作与实施例1基本一致。
对比例2
本对比例与实施例1主要区别在于，在实施例1基础上梯度洗脱调整为等度洗脱，洗脱溶剂体积比为50:50的水-乙醇。其他操作与实施例1基本一致。
对比例3
本对比例与实施例1主要区别在于，将药材提取物与松节油、薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油直接搅拌混合，以800r/min搅拌60min，未采用真空均质处理。其他操作与实施例1基本一致。
药效试验
采用醋酸致扭体试验来评价镇痛作用
选择SPF级健康ICR小鼠，体重20g±2g。小鼠随机分为10组，每组10只，雌雄各半，包括空白组、模型组、阳性对照组、药物组1-7，其中，药物组1-7对应使用实施例1-4以及对比例1-3所制的舒筋健络油。药物组1-7每天腹部涂抹舒筋健络油(1.0g/kg)，阳性对照组涂抹酮洛芬凝胶(10g/kg)，连续涂抹6d，末次给药20分钟后，各小鼠(除空白组外)腹腔注射0.6％冰醋酸(0.2mL/20g)，计算20分钟内小鼠扭体次数和小鼠疼痛抑制率。
疼痛抑制率计算如下：
疼痛抑制率＝(A1-A2)/A1*100％，
A1＝模型组小鼠20分钟内扭体次数，A2＝样品组小鼠20分钟内扭体次数。
结果如下表1：
表1镇痛药效试验结果
平均扭体次数(20min) 疼痛抑制率
模型组 31.2±2.7 --
阳性对照组 8.5±1.0** 72.8％
实施例1 5.3±0.8** 83.0％
实施例2 6.8±0.9** 78.2％
实施例3 6.4±0.9** 79.5％
实施例4 6.1±0.8** 80.4％
对比例1 7.8±0.9** 75.0％
对比例2 8.9±1.0** 71.5％
对比例3 7.3±0.9** 76.6％
与模型对照组比较:*p<0.05，**P<0.01。
由表1知，与模型组相比，阳性对照组以及给药组平均扭体次数显著减少(P<0.05)，其中，给药组1-4(实施例1-4)的疼痛抑制率较高，尤其是给药组1(实施例1)的疼痛抑制率最高。
相比实施例1，对比例1-3的效果均有所下降。其中，对比例1没有采用本发明超临界二氧化碳提取特定萃取温度、萃取压力，对活性成分萃取率有所下降，导致其药效有所下降。
对比例2采用等度洗脱，其洗脱效果不如实施例1的梯度洗脱效果，导致活性成分含量下降，进而影响药效。
对比例3将药材提取物与松节油、薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油直接搅拌混合，未采用真空均质处理，效果有所下降。可能是实施例1采用的均质处理，使得更利于对活性成分的吸收，进一步提高了吸收效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。

Claims (10)

1.一种舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材，清洗、粉碎，放入纯水中煎煮2～4h，分离药液和药材，药材干燥至含水量≤10％，置于无水乙醇浸泡后，采用超临界二氧化碳提取，萃取温度为48～52℃，萃取压力为14～16MPa，收集药材挥发油；
(2)将三七中药材清洗、粉碎，粉碎后加入乙醇溶液中浸泡24～48h，收集浸提液；将浸提液和步骤(1)药液混合采用AB-8大孔树脂进行梯度洗脱，洗脱溶剂为水-乙醇，收集洗脱液；
(3)洗脱液采用真空干燥，粉碎，收集干燥药粉；
(4)将步骤(1)药材挥发油与步骤(3)干燥药粉混合，得到药材提取物，加入松节油，搅拌混合，得到混合料液；
(5)在步骤(4)混合料液中加入薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、橄榄油、桉油、薰衣草油、玫瑰麝香油，真空均质，制得舒筋健络油。
2.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述生川乌、生天南星、生附子、生半夏中药材与纯水的料液质量体积比kg/L为1：7～8；按干重计，所述药材与无水乙醇的料液质量体积比kg/L为1：4～6。
3.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述超临界二氧化碳提取的萃取时间为50～70min，解析压力为5.5～6.5MPa，解析温度为38～42℃，二氧化碳流量为18～22L/h。
4.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述乙醇溶液的体积浓度为40～60％，所述三七与乙醇溶液的料液比kg/L为1：8～10。
5.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(2)，所述梯度洗脱的溶剂为水-乙醇按照体积比95:5、75:25、50:50、25:75、5:95。
6.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述低温真空干燥的温度为50～60℃，真空度为0.08～-0.02MPa，干燥时间为48～72h。
7.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌的温度为35～40℃，转速450～550r/min，搅拌时间为20～40min。
8.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，所述均质的温度为25～35℃，真空度为-0.08～-0.05Mpa，转速45～55r/min，均质时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，所述药材提取物、薄荷脑、樟脑的比例为440～450μl：280～320mg：60～80mg；所述药材提取物、水杨酸甲酯、松节油、橄榄油、桉油、玫瑰麝香油、薰衣草油的体积比例为440～450：140～160：75～85：75～85：75～85：35～45：35～45。
10.根据权利要求1所述的舒筋健络油的制备工艺，其特征在于，按重量份计，三七140～160份、生川乌80～120份、生天南星80～120份、生附子80～120份、生半夏80～120份。
CN202311060395.XA 2023-08-22 2023-08-22 一种舒筋健络油的制备工艺 Pending CN116832103A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311060395.XA CN116832103A (zh) 2023-08-22 2023-08-22 一种舒筋健络油的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311060395.XA CN116832103A (zh) 2023-08-22 2023-08-22 一种舒筋健络油的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116832103A true CN116832103A (zh) 2023-10-03

Family

ID=88169267

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311060395.XA Pending CN116832103A (zh) 2023-08-22 2023-08-22 一种舒筋健络油的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116832103A (zh)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103223015A (zh) * 2013-05-03 2013-07-31 广东伊茗药业有限公司 一种治疗肌肉酸痛及皮肤痕痒的药物组合物及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103223015A (zh) * 2013-05-03 2013-07-31 广东伊茗药业有限公司 一种治疗肌肉酸痛及皮肤痕痒的药物组合物及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐世义: "三七总皂苷提取工艺研究", 特产研究, no. 03, 30 September 2005 (2005-09-30), pages 9 - 12 *
范震洪: "舒筋健络油微生物限度检查方法的建立", 中国卫生检验杂志, vol. 19, no. 11, 10 November 2009 (2009-11-10), pages 2577 - 2578 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN116832103A (zh) 一种舒筋健络油的制备工艺
CN102526214B (zh) 一种治疗血管神经性头痛、偏头痛的中药制剂
CN114377095A (zh) 一种砂仁-檀香挥发油提取方法、治疗胃炎的胶囊及其制备方法
CN109876127B (zh) 一种养血当归胶囊及其制备方法
CN113413395A (zh) 一种含松脂醇二葡萄糖苷的组合物及其制备方法和应用
CN108524576B (zh) 治疗阳痿的药物组合物、药物及药物的制备方法
CN108143800B (zh) 一种治疗高血压心力衰竭的中药组合物
CN111643540A (zh) 一种治疗腰肌劳损的杜仲提取物及其制备方法
CN112294884A (zh) 一种能快速舒缓皮肤痒感、痛感的植物组合物及其制备方法
CN108495645A (zh) 外敷消炎消肿中药膏剂
CN112294892A (zh) 具有缓解痛经作用的发酵型四物汤饮品组合物及制备方法
CN116870076B (zh) 一种抗炎镇痛中药组合物及其制备方法与应用
CN111265609A (zh) 一种辅助治疗真性近视的中药组合物及其制备方法
CN105853768B (zh) 一种治疗类风湿性关节炎的中药组方及其制备方法和应用
CN112826904A (zh) 一种快速治疗乳腺增生病的药物
CN103830371B (zh) 一种促进脑部微循环的药物制剂
CN111249363B (zh) 一种用于治疗类风湿性关节炎的药酒及其制作工艺
CN1403113A (zh) 一种补肾活血生骨的药物及其制备方法
CN112156135B (zh) 一种用于治疗肠易激综合症的红花逍遥制剂的制备方法
CN112755137B (zh) 一种治疗轻中度膝骨关节炎的中药组合物及其应用
CN111084842B (zh) 治疗肩周炎、颈椎病、腰椎间盘突出、骨性关节炎的外用中药组合物
CN101053624A (zh) 一种治疗前列腺增生、慢性前列腺炎的中药及其制备工艺
CN110934901A (zh) 一种含有中药成分且防止足部皴裂的修复膏及制备方法
CN117205270A (zh) 一种组合物及其制备方法与在制备具有乌发作用的产品中的应用
CN112972512A (zh) 一种防治痛风的当归粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination