CN116825466A - 一种FeSiAl软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种FeSiAl软磁复合材料的制备方法。该制备方法包括：将Fe‑Si‑Al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到FeSiAl软磁复合材料。该准备方法非常简单，易于操作，成本低，适宜于工业化批量生产；并且该制备方法制备得到的FeSiAl软磁复合材料具有高的磁导率和更低的损耗，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种FeSiAl软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
软磁复合材料由金属磁性粉末绝缘包覆处理后，再经成形、热处理等工艺制备而成，也叫金属磁粉芯，具有较高磁导率、低损耗和三维各向同性，作为变压器、电感器、电机定子的铁芯部分，广泛应用于电源、电机等技术中。
绝缘包覆处理是该类磁体制备的重要工艺，绝缘包覆剂有有机物和无机物。其中，有机物作为绝缘剂具有好的绝缘性、成形性和压坯强度高，包覆工艺简单，容易包覆均匀。但是有机物大多在200℃就开始分解，所以其耐热性不好；对于在成形时因压力过大而导致粉末颗粒之间产生变形的样品来说，需要热处理而去除内应力从而降低磁体的缺陷(特别是降低位错密度)，从而降低矫顽力，提高磁导率和降低磁滞损耗。已有的研究结果表明，Fe基金属粉末的热处理温度在500-700℃时内应力去除较为完全。无机绝缘包覆层主要有金属氧化物包覆层(如Al2O3、SiO2和Fe2O3等)、磷酸盐包覆层(如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰等)和硫化物包覆层；在这些无机绝缘材料中，金属氧化物具有高的电阻率；高的熔点、化学稳定性好，因而应用更为广泛，其制备方法包括直接混合法、共沉淀法、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等制备作为绝缘层大量应用和研究。
如中国专利201310351622.4报道，一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法，是由异丙醇铝作为前驱物采用溶胶-凝胶及高温热处理法来包覆一层纳米Al2O3，再包覆硅烷偶联剂和硅树脂并将包覆的有机物干燥即得到包覆粉末。然而，尽管有些是采用化学方法制备的氧化物包覆层，但包覆层与金属磁粉表面的结合则是物理的，因此粘附性较差，在压制过程中易产生裂纹，从而无法降低高频下涡流损耗。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其是通过在成分设计中适当增加Al含量，并降低Fe含量，制备FeSiAl软磁粉末，将制备的FeSiAl粉末与铁的氧化物混合均匀，并通过加热发生Al热反应生成Al2O3绝缘层，提高产品的绝缘性、耐热性及致密性，从而提高产品的使用频率及性能稳定性，工艺方便、设备简单、易操作，适合于大批量生产。
为了达到上述目的，本发明可以采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种FeSiAl软磁复合材料的制备方法，包括：将Fe-Si-Al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到FeSiAl软磁复合材料。
本发明另一方面提供一种上述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法制备的FeSiAl软磁复合材料。
本发明有益效果至少包括：
本发明提供的FeSiAl软磁复合材料的制备方法非常简单，易于操作，成本低，适宜于工业化批量生产；并且绝缘层的厚度可以通过铁氧化物含量和高温反应时间来加以控制；
本发明提供的FeSiAl软磁复合材料通过在原料配方中适量增加Al含量、减少Fe含量，通过外部引入铁氧化物并与FeSiAl粉末混合均匀，使铁氧化物细颗粒均匀粘附于FeSiAl粉末表面，然后通过高温反应，原位生成Al2O3绝缘层处理，还原出的Fe进入FeSiAl基体中从而使合金达到正常成分；所生成的Al2O3绝缘层均匀致密、稳定性好；
本发明提供的FeSiAl软磁复合材料的电阻率高，从而所制备的FeSiAl@Al2O3磁粉芯涡流损耗低，这是因为Al2O3绝缘层是通过原位生成的，比一般的方法生成的绝缘层与基体的粘结性更加好、结合的更加牢固，从而在成形时受压应力的作用后，可有效减少绝缘层与基体之间的脱落；
本发明提供的FeSiAl软磁复合材料具有高的磁导率和更低的损耗，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗；
附图说明
图1a为包覆粉末的SEM形貌；
图1b为包覆粉末各元素EDS分析；
图2a为FeSiAl软磁复合材料样品的SEM形貌；
图2b为FeSiAl软磁复合材料样品各元素EDS分析。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本文中使用的术语仅用于描述特定实施例，并且无意于限制本公开。除非在上下文中具有明显不同的含义，否则单数形式的表达包括复数形式的表达。如本文所使用的，应当理解，诸如“包括”、“具有”、“包含”之类的术语旨在指示特征、数字、操作、组件、零件、元件、材料或组合的存在。在说明书中公开了本发明的术语，并且不旨在排除可能存在或可以添加一个或多个其他特征、数字、操作、组件、部件、元件、材料或其组合的可能性。如在此使用的，根据情况，“/”可以被解释为“和”或“或”。
本发明实施例提供一种FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其包括：将Fe-Si-Al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到FeSiAl软磁复合材料。
需要说明的是，上述混合搅拌的过程可以在任何能够实现搅拌和球磨的设备中完成，比如混料机或球磨机；另外，混合搅拌的混合时间可以为10min～600min，比如50min～550min、80min～500min、120min～450min、200min～300minn或250min～350min等，搅拌速率可以为30转/min～300转/min，比如50转/min～250转/min、100转/min～200转/min或150转/min～200转/min等；直至两种粉末混合均匀，且小颗粒的铁氧化物颗粒粘附于Fe-Si-Al大颗粒上；本发明中可以优选200min～300min，100转/min～200转/min，该参数下，可以最快且很均匀的将两种粉混合，铁氧化物可以有效粘附于Fe-Si-Al上。
还需要说明的是，上述的冷却方式为随炉冷却即可。需要说明的是，当高温处理，保温结束后需要进行冷却，一般选择自然冷却即可，即随炉冷却。
还需要说明的是，本发明实施中采用化学原位生成表面绝缘包覆层，这样绝缘层与基体的粘附性明显比较好；而且所生成的绝缘层很薄，有利于获得高磁导率软磁复合材料；在无机绝缘层中，Al2O3因具有高的电阻率、熔点、化学稳定性和耐击穿能力，成为绝缘材料的首选；而采用原位生成的绝缘层处理方法，可以提高处理速度，提高处理效率，且生成的绝缘层均匀性、致密性、稳定性更好，从而绝缘粉末的电阻率更高，所制备的软磁复合材料涡流损耗更低。
在一些具体实施例中，上述高温处理包括：温度为800℃～1300℃，比如900℃～1200℃或1000℃～1100℃等，保温时间可以为5min～180min，比如20min～150min、50min～120min、70min～110min或90min～100min等；其中优选保温温度1000℃～1100℃，保温时间90min～100min，该条件下处理得到的包覆粉末性能最佳。
在一些具体实施例中，上述Fe-Si-Al粉末中，Si含量可以为9.0％～9.6％，Al的含量可以为5.4％～7.6％，其余为Fe。
需要说明的是，设计Fe、Si、Al的含量，Al含量比常规的FeSiAl磁粉的Al含量稍高，Si含量保持与常规FeSiAl含量相当，Fe含量比常规的FeSiAl含量少低；在本发明实施例中，Al含量比常规FeSiAl中的Al含量高出0.26wt％～2.6wt％，Fe含量比常规FeSiAl中的Fe含量低0.56wt％～5.6wt％。
在一些具体实施例中，上述Fe-Si-Al粉末的平均粒度可以为0.5μm～200μm，比如5μm～180μm、20μm～150μm、50μm～130μm或70μm～120μm等。需要说明的是，Fe-Si-Al粉末的平均粒度粒度太大和太小均会影响后续铁氧化物包覆不均匀的问题。
需要说明的是，上述的Fe-Si-Al粉末可以采用本领域所已知的方法进行制备，比如使用雾化法等制备得到球形或近球形粉末。
在一些具体实施例中，上述铁氧化物颗粒选择FeO、Fe2O3或Fe3O4颗粒中的至少一种。
在一些具体实施例中，上述铁氧化物颗粒的粒度为0.01μm～2μm，比如1μm～1.8μm、1.2μm～1.8μm或1.4μm～1.5μm等；并且其粒度小于Fe-Si-Al粉末粒度。
需要说明的是，铁氧化物颗粒的粒度主要是要明显比FeSiAl粉末的粒度要细，这样才能存在细颗粒均匀分布在粗颗粒的FeSiAl粉末表面，从而形成均匀的包覆层。
在一些具体实施例中，上述铁氧化物颗粒和Fe-Si-Al粉末的重量比可以为(0.5-10)：(99.5-90)。
两者的重量比的要求就是体现在要使铁氧化物能均匀包覆在FeSiAl粉末的表面。铁氧化物含量过低，则可能包覆不均匀，损耗会很高；含量过高，则磁导率会很低。因此铁氧化物含量要适当，这样才会取得一个比较好的总和性能。
在一些具体实施例中，上述润滑剂可以优选为硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸锂中的一种或几种混合。
需要说明的是，上述的粉末在加压成形过程中，润滑剂可以减少粉末颗粒与成形模壁之间、粉末颗粒与颗粒之间的摩擦力，从而有利于提高成形时的有效压力，提高压坯密度。
在一些具体实施例中，上述润滑剂含量可以为包覆粉末重量的0.2％～1.2％，比如0.5％、0.95或1.1％等；其中添加量为0.3％和0.5％时的效果优于其他添加比例。
需要说明的是，润滑剂含量太低，起不到降低摩擦力的作用，从而对提高压坯密度没有什么作用；含量太高，则会降低压坯密度，因为润滑剂本身是密度很低的物质，且是非磁性物质，在后续的退火热处理过程中会通过热分解而排出，变成孔隙存在于材料中。所以本发明中优选0.2％～1.2％，更优选0.6％，此比例下的效果最好。
在一些具体实施例中，上述压制成坯体的压力可以为600MPa～2200MPa，比如1000MPa～2000MPa、1200MPa～1800MPa或1500MPa～1600MPa等。
在一些具体实施例中，上述退火热处理可以包括：温度400℃～800℃，比如450℃、500℃、550℃、650℃、700℃或750℃等；保温时间可以为30min～120min，比如50min、70min、90min或100min等。
需要说明的是，退火热处理的作用是去除成形过程中粉末颗粒发生塑性变形等所产生的内应力，从而降低矫顽力等；退火温度过低，则达不到完全去除内应力的目的；温度过高，则在去除内应力的同时，也会对绝缘层产生热分解，并促进晶粒长大，从而提高涡流损耗，恶化磁性能。本发明中优选温度400℃～800℃，保温时间可以为30min～120min，更优选温度500℃，保温时间可以为80min。
在一些具体实施例中，上述保护气可以为Ar或N2气氛。
在一些具体实施例中，上述坯体的形状可以为环形、E形或U形。
本发明实施例还提供一种上述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法制备得到的FeSiAl软磁复合材料。
为了更好地理解本发明，下面结合具体示例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的示例。
一、FeSiAl@Al2O3软磁复合材料制备
实施例1
采用雾化法制备Fe-9Si-6.52Al粉末，称取粒度为36μm的Fe-9Si-6.52Al粉末100g缓慢放入混料器中，然后将1.6g粒度为0.02μm的Fe2O3加入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比(钢球与Fe-9Si-6.52Al粉末和Fe2O3总和的比例)为2:1，打开混料器调节转速为100r/min混合3h得混合粉末；将混合均匀后的混合粉末在管式炉中高温加热到1000℃保温40min，气氛为Ar得包覆粉末，所得包覆粉末的显微形貌如图1a和图1b所示；
将0.5wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经2000MPa压力压制成环状压坯(外径14mm*内径6mm*高度5mm)；将环形压坯在Ar气氛下热处理60min，热处理温度为650℃；然后随炉冷却至室温(随炉冷却至室温过程中一直保持通气(防止样品被氧化))得FeSiAl软磁复合材料样品；得到的FeSiAl软磁复合材料样品的显微组织形貌和能谱分析如图2a和图2b所示。
另外，对上述制备的包覆粉末各元素进行EDS含量测定，结果如表1所示。
表1包覆粉末各元素EDS含量
另外，对上述制备的FeSiAl软磁复合材料样品进行EDS含量测定，结果如表2所示。
表2 FeSiAl软磁复合材料各元素EDS含量
| 元素 | 线类型 | wt％ | wt％Sigma | At％ |
| O | k线系 | 4.48 | 0.08 | 12.50 |
| Al | k线系 | 5.56 | 0.07 | 9.36 |
| Si | k线系 | 7.96 | 0.07 | 12.66 |
| Fe | k线系 | 81.91 | 0.12 | 65.49 |
| 总量 | 100.00 | 100.00 |
实施例2
采用雾化法制备Fe-9Si-6.78Al粉末，称取粒度为28μm的Fe-9Si-6.78Al粉末100g缓慢放入混料器中；然后将2.4g粒度为0.02μm的Fe2O3加入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比为3:1，打开混料器调节转速为150r/min混合2h得混合粉末；将混合均匀后的混合粉末在管式炉中高温加热到950℃保温60min，气氛为Ar得到包覆粉末；
将0.4wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经1800MPa压力压制成环状压坯(外径14mm*内径6mm*高度5mm)；将环形压坯在Ar气氛下热处理50min，热处理温度为680℃；然后随炉冷却至室温(随炉冷却至室温过程中一直保持通气(防止样品被氧化))得FeSiAl软磁复合材料样品。
实施例3
采用雾化法制备Fe-9Si-7.04Al粉末，称取粒度为21μm的Fe-9Si-7.04Al粉末100g缓慢放入混料器中；然后将3.48g粒度为0.03μm的Fe3O4加入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比为3:1，打开混料器调节转速为120r/min混合2h得混合粉末；将混合均匀后的混合粉末在管式炉中高温加热到950℃保温50min，气氛为N2得到包覆粉末；
将0.6wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经1600MPa压力压制成环状压坯(外径14mm*内径6mm*高度5mm)；将环形压坯在N2气氛下热处理60min，热处理温度为640℃得FeSiAl软磁复合材料样品。
实施例4
采用雾化法制备Fe-9Si-6.78Al粉末，称取粒度为28μm的Fe-9Si-6.78Al粉末100g缓慢放入混料器中；然后将2.61g粒度为0.03μm的FeO加入混料器中，并放入若干个钢球，球料重量比为2:1，打开混料器调节转速为100r/min混合3h得混合粉末；将混合均匀后的混合粉末在管式炉中高温加热到1100℃保温40min，气氛为N2得到包覆粉末；
将0.5wt.％硬脂酸锌润滑剂加入包覆粉末混合均匀，经1600MPa压力压制成环状压坯(外径14mm*内径6mm*高度5mm)。将环形压坯在N2气氛下热处理60min，热处理温度为650℃得FeSiAl软磁复合材料样品。
对比例1
采用雾化法制备Fe-9Si-6Al粉末，称取粒度为22μm的Fe-9Si-6Al粉100g缓慢放入研钵中，然后将平均粒度为30nm的Al2O3粉末称取1.1g也放入装有FeSiAl粉的研钵中；随后进行搅拌5分钟，混合均匀；再将混合粉末在管式炉中高温加热到850℃保温1小时，随炉冷却。
将所得包覆粉末加入0.5％含量的硬脂酸锌润滑剂混合均匀，随后经1500MPa压力压制成径14mm*内径6mm*高度5mm的圆环；将得到的试样在Ar气氛下烧结炉中640℃热处理，保温60min得FeSiAl软磁复合材料样品。
二、性能测试
将实施例1至实施例4制备的FeSiAl软磁复合材料样品以及对比例1制备的FeSiAl软磁复合材料样品分别进行磁性能测试，所得试样性能见表3所示(Bmax＝50mT)。
表3实施例1制备的样品性能情况
从上表3中可以得知：
与现有的FeSiAl软磁复合材料(对比例1制备)相比，实施例1制备的FeSiAl软磁复合材料样品具有较好的磁导率及频率特性，随频率的升高，磁导率具有较好的稳定性；在高频下具有更小的磁损耗；
与现有的FeSiAl软磁复合材料(对比例1制备)相比，实施例2制备的FeSiAl软磁复合材料样品具有较好的磁导率及频率特性，随频率的升高，磁导率具有较好的稳定性；在高频下具有更小的磁损耗；
与现有的FeSiAl软磁复合材料(对比例1制备)相比，实施例3制备的FeSiAl软磁复合材料样品具有较好的磁导率及频率特性，随频率的升高，磁导率具有较好的稳定性；在高频下具有更小的磁损耗；
与现有的FeSiAl软磁复合材料(对比例1制备)相比，实施例4制备的FeSiAl软磁复合材料样品具有较好的磁导率及频率特性，随频率的升高，磁导率具有较好的稳定性；在高频下具有更小的磁损耗。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (10)
1.一种FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将Fe-Si-Al粉末、铁氧化物颗粒和钢球混合搅拌得混合粉末；将混合粉末在保护气氛围下进行高温处理，保温，冷却后得包覆粉末；将包覆粉末与润滑剂混合，经压力压制成坯体，然后在保护气氛围下进行退火热处理得到FeSiAl软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，Fe-Si-Al粉末中，Si含量9.0％～9.6％，Al的含量5.4％～7.6％，其余为Fe。
3.根据权利要求1或2所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，Fe-Si-Al粉末的平均粒度为0.5μm～200μm；和/或铁氧化物颗粒的粒度为0.01μm～2μm，且其粒度小于Fe-Si-Al粉末粒度。
4.根据权利要求1或2所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，铁氧化物颗粒选择FeO、Fe2O3或Fe3O4颗粒中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，铁氧化物颗粒选择FeO、Fe2O3或Fe3O4颗粒中的至少一种。
6.根据权利要求1、2或5所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，铁氧化物颗粒和Fe-Si-Al粉末的重量比为(0.5-10)：(99.5-90)。
7.根据权利要求1、2或5所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，高温处理包括：温度为800℃～1300℃，保温时间为5min～180min，气氛为氩气或氮气中的一种或两种混合。
8.根据权利要求1、2或5所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，润滑剂含量为包覆粉末重量的0.2％～1.2％。
9.根据权利要求1、2或5所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法，其特征在于，退火热处理包括温度400～800℃，保温时间30～120min，气氛为氩气或氮气中的一种或两种混合。
10.一种根据权利要求1至9中任一项权利要求所述的FeSiAl软磁复合材料的制备方法制备的FeSiAl软磁复合材料。
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