CN116813928B - 一种含氮羧酸过渡金属大孔配合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种含氮羧酸过渡金属大孔配合物，化学式为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n，其中，H3Ntba＝4,4’,4”—三甲酸三苯胺，BIPL为1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯。还提供了制备方法，将硝酸镉、4,4’,4”—三甲酸三苯胺、金属盐溶液、1,4‑二(咪唑‑1‑亚甲基)苯依次加入到玻璃瓶中，再加入N,N‑二甲基甲酰胺和N,N‑二甲基乙酰胺的混合溶剂，室温下搅拌后，鼓风干燥3天后，经过滤、干燥而得。还提供了应用，用于二氧化碳的选择性吸附和用作催化剂材料，催化二氧化碳转化。本发明的配合物具有丰富的路易斯酸活性位点和较好的二氧化碳吸附选择性，可以用作良好的催化材料，用于CO2的转化还原。制备方法简单操作简单，可以大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明属于催化技术领域，具体涉及一种含氮羧酸过渡金属大孔配合物及其制备方法与应用。
背景技术
二氧化碳排放过多造成环境影响，实现碳源的循环利用，在解决环境问题的同时也有助于解决能源问题，所以掌握快速高效的二氧化碳捕获及转化方法具有重要意义。目前，可实现二氧化碳还原的途径主要有：光催化还原、电催化还原、热催化还原以及化学催化等。其中化学催化二氧化碳和环氧化物为碳酸酯的反应具有反应副产物少、原料价格低廉、产物工业价值高等优点被广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种含氮羧酸过渡金属大孔配合物及其制备方法与应用，该配合物具有丰富的路易斯酸活性位点和较好的二氧化碳吸附选择性，可以用作良好的催化材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种含氮羧酸过渡金属大孔配合物，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的化学式为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n，其中，H3Ntba＝4,4’,4”-三甲酸三苯胺，BIPL为1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯；
所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物属于三方晶系、R3c空间群，其晶胞参数为：α＝90°，β＝90°，γ＝120°。
本发明还提供了上述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的制备方法，该方法为：
S1、将硝酸镉、4,4’,4”—三甲酸三苯胺和1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯依次加入到玻璃瓶中，再加入N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂，在室温下搅拌30min，得到混合溶液A；
S2、将S1中得到的混合溶液A置于恒温鼓风干燥箱中，在温度为110℃～120℃的条件下干燥3天，自然冷却至室温后，然后经过滤、干燥得到淡黄色块状晶体，即为含氮羧酸过渡金属大孔配合物。
优选地，S1中所述硝酸镉、4,4’,4”—三甲酸三苯胺和1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯的摩尔比为10:2:5；所述N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂只不过N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为2:1；所述硝酸镉和N,N-二甲基乙酰胺的用量比为0.1mmol：1mL。
本发明还提供了上述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用于二氧化碳的选择性吸附。
本发明还提供了上述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用作催化剂材料，催化二氧化碳转化。
优选地，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用于催化二氧化碳与环氧化物的环加成反应。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明该含氮羧酸过渡金属大孔配合物化学式为CxHyNzOaCdb，x＝31,y＝22,z＝5,a＝6,b＝3。该配合物以镉为配位中心，以“三角形”含氮三羧酸柔性配体为连接剂，其对二氧化碳有较好的吸附选择性，可作为理想的催化二氧化碳转化候选材料应用于催化领域。本发明公开的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的制备方法是通过溶剂热法依次将金属盐、4,4’,4”—三甲酸三苯胺和辅助性配体按照一定比例混合，再加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，搅拌后在恒温箱中反应一定时间，得到淡黄色块状晶体，过滤干燥后即可得到配合物。该制备方法操作简单，可大规模生产。
2、本发明制备的含氮羧酸过渡金属大孔配合物以路易斯酸性位点镉为配位中心，具有较好的极化性能，再将其与另一种亲核试剂相结合，二者协同催化进一步提高其催化性能，可作为催化剂材料应用于催化领域。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的的不对称结构单元图；
图2是本发明实施例1的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的三维结构图；
图3是本发明实施例1的含氮羧酸过渡金属大孔配合物催化二氧化碳和环氧化物环加成反应过程的催化机理图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的含氮羧酸过渡金属大孔配合物，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的化学式为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n，其中，H3Ntba＝4,4’,4”-三甲酸三苯胺，BIPL为1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯；
所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物属于三方晶系、R3c空间群，其晶胞参数为：α＝90°，β＝90°，γ＝120°。
本实施例还提供了上述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的制备方法，该方法为：
S1、将0.1mmol硝酸镉、0.02mmol的4,4’,4”—三甲酸三苯胺和0.05mmol的1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯依次加入到20mL的玻璃瓶中，再加入2mL的N,N-二甲基甲酰胺和1mL的N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂，在室温下搅拌30min，得到混合溶液A；
S2、将S1中得到的混合溶液A置于恒温鼓风干燥箱中，在温度为120℃的条件下干燥3天，自然冷却至室温后，然后经过滤、干燥得到淡黄色块状晶体，即为含氮羧酸过渡金属大孔配合物，命名为称为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n。
本实施例中制备的含氮羧酸过渡金属大孔配合物，通过单晶结构分析其在y轴方向一维孔道的尺寸为在77K下通过N2吸附实验测定，得到孔径大小为23nm。其对CO2的吸附量分别为29.7cm3g-1，理论计算得到制备材料对CO2/O2,CO2/N2的分离比分别是321:1和268:1，这很有利于制备材料的选择性吸附与分离，有利于催化反应的进行。
本实施例还提供了上述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用于二氧化碳的选择性吸附。
本实施例还提供了上述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用作催化剂材料，催化二氧化碳转化。
本实施例制备的含氮羧酸过渡金属大孔配合物环境配位结构如图1所示，经单晶X-射线衍射测试表明：属于三方晶系、R3c空间群，其晶胞参数为：α＝90°，β＝90°，γ＝120°。
本实施例制备的含氮羧酸过渡金属大孔配合物具有三维网状微孔结构(图2)，每个不对称结构单元中包含三个晶体学独立的镉离子，两个Ntba配体和一个BIPL辅助配体。
本实施例还提供了上述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用于二氧化碳的选择性吸附。合成材料对CO2的吸附量分别为29.7cm3g-1，对CO2/O2,CO2/N2的二元组分的分离比分别是321:1和268:1。
本发明制备的含氮羧酸过渡金属大孔配合物以路易斯酸性位点镉为配位中心，具有较好的极化性能，再将其与另一种助催化剂四丁基溴化铵结合，二者协同催化进一步提高其催化性能，可作为催化剂材料应用于催化领域。该含氮羧酸过渡金属大孔配合物用作催化剂材料，催化二氧化碳转化，催化二氧化碳与环氧化物的环加成反应。具体催化的反应如下：
本实施例制备的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的催化反应在配有磁力搅拌器的10毫升Schlenk管中进行，连通CO2气球，在预设置温度下反应一定时间，反应结束后1H NMR测试并计算其转化率。通过控制变量法探究催化温度、时间、催化剂用量、助催化剂用量以及压强等因素对转化率的影响，在最佳反应条件下(催化反应温度90℃、反应时间31h/10mg、催化剂用量0.1mmol、10标准大气压力下)得到最佳转化率为84％，最后在最佳反应条件下探究该催化剂对不同底物的适用性、催化剂的可循环性、稳定性等，实验结果从不同方面证实该催化剂满足催化剂的基本特点并对二氧化碳与环氧化物的环加成反应具有良好催化性能，其催化反应过程如图3所示。
实施例2
本实施例的含氮羧酸过渡金属大孔配合物，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的化学式为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n，其中，H3Ntba＝4,4’,4”-三甲酸三苯胺，BIPL为1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯；
所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物属于三方晶系、R3c空间群，其晶胞参数为：α＝90°，β＝90°，γ＝120°。
本实施例还提供了上述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的制备方法，该方法为：
S1、将0.1mmol硝酸镉、0.02mmol的4,4’,4”—三甲酸三苯胺和0.05mmol的1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯依次加入到20mL的玻璃瓶中，再加入2mL的N,N-二甲基甲酰胺和1mL的N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂，在室温下搅拌30min，得到混合溶液A；
S2、将S1中得到的混合溶液A置于恒温鼓风干燥箱中，在温度为110℃的条件下干燥3天，自然冷却至室温后，然后经过滤、干燥得到淡黄色块状晶体，即为含氮羧酸过渡金属大孔配合物，命名为称为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n。
该配合物用作催化剂材料，催化二氧化碳与环氧化物的环加成反应。具体催化的反应如下：
探索了实验条件，在最佳反应条件下(催化反应温度90℃、反应时间31h/10mg、催化剂用量0.1mmol、10标准大气压力下)得到最佳转化率为85％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种含氮羧酸过渡金属大孔配合物，其特征在于，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物的化学式为[Cd3(Ntba)2(BIPL)]n，其中，H3Ntba=4,4’,4’’-三甲酸三苯胺，BIPL为1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯；
所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物属于三方晶系、R 3c空间群，其晶胞参数为：a =41.0092Å，b =41.0092Å，c =27.8778Å，α = 90º，β = 90º，γ = 120º。
2.一种制备如权利要求1所述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的方法，其特征在于，该方法为：
S1、将硝酸镉、4,4’,4’’—三甲酸三苯胺和1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯依次加入到玻璃瓶中，再加入N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂，在室温下搅拌30min，得到混合溶液A；
S2、将S1中得到的混合溶液A置于恒温鼓风干燥箱中，在温度为110℃~120℃的条件下干燥3天，自然冷却至室温后，然后经过滤、干燥得到淡黄色块状晶体，即为含氮羧酸过渡金属大孔配合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1中所述硝酸镉、4,4’,4’’—三甲酸三苯胺和1,4-二(咪唑-1-亚甲基)苯的摩尔比为10:2:5；所述N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为2:1；所述硝酸镉和N,N-二甲基乙酰胺的用量比为0.1mmol：1mL。
4.一种如权利要求1所述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，其特征在于，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用于二氧化碳的选择性吸附。
5.一种如权利要求1所述的含氮羧酸过渡金属大孔配合物的应用，其特征在于，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用作催化剂材料，催化二氧化碳转化。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述含氮羧酸过渡金属大孔配合物用于催化二氧化碳与环氧化物的环加成反应。
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