CN116768651B - 釉料、发热体及其制备方法和加热烟具 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种高红外发射率釉料，以重量百分比计，包括以下原料：锶掺杂铬酸镧5～20％；锗‑锑‑硫玻璃80～95％。本申请还提供一种表面覆盖釉料涂层的发热体、其制备方法及加热烟具。本发明提供的高红外发射率釉料，将锶掺杂铬酸镧和锗‑锑‑硫玻璃复合，用于制备发热体用釉层材料。上述釉料覆盖在发热体上形成釉料涂层后，锶掺杂铬酸镧具有高红外发射率，并在还原性气氛下烧结时保持稳定；而锗‑锑‑硫玻璃具有高红外透过率，从而使釉料可以满足发热体对红外发射率和还原性气氛下烧结稳定性的实际需求。本申请提供的发热体，尤其适宜加热烟具使用。
Description
技术领域
本申请涉及无机材料技术领域，特别是涉及釉料、发热体及其制备方法和加热烟具。
背景技术
金属陶瓷发热体是一种新型的陶瓷发热元件，具有高效、环保、节能的优势。金属陶瓷发热体是将金属钨或者是钼锰浆料印刷在陶瓷流延坯体上连接电极，然后在还原性气氛保护下，陶瓷和金属共同烧结结合，再进行釉料封装后得到的元件，在通电后会产生焦耳热。
通常，发热体表面需要施加具有红外发射性的釉层材料进行封装，以避免金属线路氧化，并提高发热体的热辐射。传统的发热体釉层材料是铬铁尖晶石和氧化物玻璃的复合材料，铬铁尖晶石具有高红外发射率，氧化物玻璃可以起到封装作用。但由于金属陶瓷发热体的烧结需要在还原性气氛下进行，这会导致尖晶石被还原而失效；同时，氧化物玻璃的红外透过率较低，也在一定程度上限制了发热体的红外热辐射效果。
因此，如何提供一种新的发热体表面釉层材料，以解决现有尖晶石/氧化物玻璃釉层材料在还原性气氛下不稳定，同时高红外发射率较低的缺陷，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一个目的为提供一种高红外发射率釉料；本发明的第二个目的为提供一种表面覆盖釉料涂层的发热体；本发明的第三个目的为上述发热体的制备方法；本发明的第四个目的为提供一种加热烟具。本发明提供的高红外发射率釉料，将锶掺杂铬酸镧和锗-锑-硫玻璃复合，用于制备发热体用釉层材料。上述釉料覆盖在发热体上形成釉料涂层后，锶掺杂铬酸镧具有高红外发射率，并在还原性气氛下烧结时保持稳定；而锗-锑-硫玻璃具有高红外透过率，从而使釉料可以满足发热体对红外发射率和还原性气氛下烧结稳定性的实际需求。本申请提供的发热体，尤其适宜加热烟具使用。
本发明提供的技术方案如下：
一种高红外发射率釉料，以重量百分比计，包括以下原料：
锶掺杂铬酸镧 5～20％；
锗-锑-硫玻璃 80～95％。
优选地，锶掺杂铬酸镧中，锶掺杂量为5～30mol％。
优选地，锗-锑-硫玻璃中，锗元素占比20～40mol％，锑元素占比5～30mol％，硫元素占比30～70mol％。
优选地，锶掺杂铬酸镧、锗-锑-硫玻璃原料的粒径均小于50μm。
一种表面覆盖釉料涂层的发热体，所述釉料涂层由上述任一项所述的高红外发射率釉料制成。
上述发热体的制备方法，包括以下步骤：
获取发热体；
将锶掺杂铬酸镧、锗-锑-硫玻璃与水混合，研磨，过筛，得到釉料；
将釉料均匀覆盖在发热体表面，形成覆釉发热体，干燥，在还原气氛下烧结，即得。
优选地，研磨采用球磨法，球磨时间3～12h，转速350～500r/min。
优选地，球磨时，球、原料锶掺杂铬酸镧和锗-锑-硫玻璃、水三者的质量比为1:(2～3):(0.8～1)。
优选地，过筛具体为过300～400目筛网。
优选地，釉料覆盖在发热体表面形成的釉料层厚度50～250μm。
优选地，采用喷涂或浸渍的方法将釉料覆盖在发热体表面。
优选地，干燥步骤具体为：在室温下干燥8～12h。
优选地，烧结步骤具体为：从室温升温至800～1200℃的目标烧结温度，升温速率1～5℃/min，到达目标烧结温度后保持1～5h；烧结过程保持常压。
优选地，烧结步骤还包括降温控制：保温完成后，降温至室温，降温速率1～5℃/min。
优选地，还原气氛为氢氩混合气，其中，以体积比计，氩气占比70-90％，氢气占比10-30％。
一种加热烟具，所述加热烟具包括上述表面覆盖釉料涂层的发热体，或上述任一项所述的制备方法制得的表面覆盖釉料涂层的发热体。
本发明提供的方案具有以下优点：
(1)本发明通过引入锶掺杂铬酸镧，使釉料具有高红外发射率。国内常使用的红外发射材料为尖晶石类，但尖晶石类材料在还原气氛下烧结过程中易被还原而失效，导致发热体红外发射率低且热辐射效果不稳定。
申请人选择铬酸镧这一钙钛矿系(ABO3)材料，钙钛矿系材料的结构稳定(容差因子在0.77～1.10的钙钛矿结构都能稳定)，且A、B位离子的价态不局限于二价和四价，相比于尖晶石系材料，更加契合制备红外高射率陶瓷材料的掺杂条件。并且，申请人进一步对铬酸镧进行锶掺杂，通过掺杂不同价态和价键结构的离子，在局部形成杂质能级，增强自由载流子由价带到导带跃迁的可能性，促进价带中的自由载流子(电子、空穴等)浓度的增加及带隙间的跃迁。
(2)本发明通过引入高红外透过锗-锑-硫玻璃，降低釉层的红外损耗率。本发明的高红外发射率釉料是由红外发射粉体基料和载体粘结剂组成，发射粉体基料提供红外高辐射性能，载体黏结剂则起着将发射粉体基料牢固地黏结在发热体表面的作用。由于载体粘结层存在红外损耗，实际釉层红外发射率是低于红外发射粉体基料。而相比于常用的氧化物玻璃，硫系玻璃具有半导体形式的带宽(1.3ev)，能制备成可见光波段至中远红外波段都透明的新型材料，具有更优的红外透过率，本发明使用锗-锑-硫玻璃作为载体黏结剂，能够大幅度降低红外损耗率。
综上，本发明提供一种高红外发射率釉料，将锶掺杂铬酸镧和锗-锑-硫玻璃复合，用于制备发热体用釉层材料。上述釉料覆盖在发热体上形成釉料涂层后，锶掺杂铬酸镧具有高红外发射率，并在还原性气氛下烧结时保持稳定；而锗-锑-硫玻璃具有高红外透过率，从而使釉料可以满足发热体对红外发射率和还原性气氛下烧结稳定性的实际需求。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
1)配比原料：称取(La0.84Sr0.16)CrO3粉末3g、Ge0.28Sb0.06S0.66玻璃粉末27g；两种粉末的粒径均小于50μm。
2)釉浆制备：将称取好的粉末，加入去离子水为溶剂，并采用XGB2型行星式球磨机对配好的原料进行混合均化，以质量比计，球：原料((La0.84Sr0.16)CrO3粉末和Ge0.28Sb0.06S0.66玻璃粉末之和)：溶剂的用量为1:2:0.8；球磨转速为500r/min，球磨时间为12h；球磨完，将混料完成的釉浆通过300目筛网进行过筛处理。
3)覆釉处理：将釉浆放入喷壶中，用喷涂方法均匀涂覆在发热体表面，厚度为80μm。
4)干燥：将覆釉发热体在室温条件下干燥12h。
5)常压烧结：烧结过程在管式炉中进行，烧结气氛为90％氩气和10％氢气的混合气氛，目标烧结温度为800℃，在第一阶段中，从室温升温到800℃，升温速率为5℃/min，然后保持目标烧结温度3h；在第二阶段中降温至室温，降温速率5℃/min。
通过红发射率测试仪及精密温度控制仪对500℃下测试样品的红外发射率特性进行了测试。经测试，本发明的实施例1使用的(La0.84Sr0.16)CrO3粉末在2.5～20μm的红外发射率为0.92，制备的红外发射釉料在2.5～20μm的红外发射率为0.87。
对比例1
1)配比原料：称取尖晶石系FeAl2O4粉末3g、Ge0.28Sb0.06S0.66玻璃粉末27g。
步骤2)至步骤5)与实施例1相同。
通过红发射率测试仪及精密温度控制仪对500℃下测试样品的红外发射率特性进行了测试。经测试，本发明的对比例1使用的FeAl2O4粉末在2.5～20μm的红外发射率为0.90，制备的红外发射釉料在2.5～20μm的红外发射率为0.45。
实施例2
1)配比原料：称取(La0.84Sr0.16)CrO3粉末6g、Ge0.28Sb0.12S0.60玻璃粉末24g；两种粉末的粒径均小于50μm。
2)釉浆制备：将称取好的粉末，加入去离子水为溶剂，并采用XGB2型行星式球磨机对配好的原料进行混合均化，以质量比计，球：原料((La0.84Sr0.16)CrO3粉末和Ge0.28Sb0.12S0.60玻璃粉末之和)：溶剂的用量为1:2:0.8；球磨转速为500r/min，球磨时间为12h；球磨完，将混料完成的釉浆通过300目筛网进行过筛处理。
3)覆釉处理：将釉浆放入喷壶中，用喷涂方法均匀涂覆在发热体表面，厚度为150μm。
4)干燥：将覆釉发热体在室温调节下干燥12h。
5)常压烧结：烧结过程在管式炉中进行，烧结气氛为90％氩气和10％氢气的混合气氛，目标烧结温度为800℃，在第一阶段中，从室温升温到800℃，升温速率为5℃/min，然后保持目标烧结温度3h；在第二阶段中降温至室温，降温速率5℃/min。
通过红发射率测试仪及精密温度控制仪对500℃下测试样品的红外发射率特性进行了测试。经测试，本发明的实施例2使用的(La0.84Sr0.16)CrO3粉末在2.5～20μm的红外发射率为0.92，制备的红外发射釉料在2.5～20μm的红外发射率为0.81。
对比例1
1)配比原料：称取(La0.84Sr0.16)CrO3粉末6g、Ca0.11Mg0.08Si0.13O0.68玻璃粉24g。
步骤2)至步骤5)与实施例1相同。
通过红发射率测试仪及精密温度控制仪对500℃下测试样品的红外发射率特性进行了测试。经测试，本发明的对比例2使用的(La0.84Sr0.16)CrO3粉末在2.5～20μm的红外发射率为0.92，制备的红外发射釉料在2.5～20μm的红外发射率为0.68。
通过上述实施例和对比例可以看出，本发明提供的高红外发射率釉料覆盖在发热体表面形成釉料涂层，红外发射波长范围广，红外发射率高，具有优异的红外辐射性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (14)
1.一种高红外发射率釉料，其特征在于，以重量百分比计，包括以下原料：
锶掺杂铬酸镧5~20%；
锗-锑-硫玻璃80~95%；
锶掺杂铬酸镧中，锶掺杂量为5~30 mol%；
锗-锑-硫玻璃中，锗元素占比20~40mol%，锑元素占比5~30mol%，硫元素占比30~70mol%。
2.根据权利要求1所述的高红外发射率釉料，其特征在于，锶掺杂铬酸镧、锗-锑-硫玻璃原料的粒径均小于50μm。
3.一种表面覆盖釉料涂层的发热体，其特征在于，所述釉料涂层由权利要求1-2中任一项所述的高红外发射率釉料制成。
4.权利要求3所述的发热体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取发热体；
将锶掺杂铬酸镧、锗-锑-硫玻璃与水混合，研磨，过筛，得到釉料；
将釉料均匀覆盖在发热体表面，形成覆釉发热体，干燥，在还原气氛下烧结，即得。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，研磨采用球磨法，球磨时间3~12h，转速350~500r/min。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，球磨时，球、原料锶掺杂铬酸镧和锗-锑-硫玻璃、水三者的质量比为1:(2~3):(0.8~1)。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，过筛具体为过300~400目筛网。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，釉料覆盖在发热体表面形成的釉料层厚度50~250μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，采用喷涂或浸渍的方法将釉料覆盖在发热体表面。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，干燥步骤具体为：在室温下干燥8~12h。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，烧结步骤具体为：从室温升温至800~1200℃的目标烧结温度，升温速率1~5℃/min，到达目标烧结温度后保持1~5h；烧结过程保持常压。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，烧结步骤还包括降温控制：保温完成后，降温至室温，降温速率1~5℃/min。
13.根据权利要求4或11、12中任一项所述的制备方法，其特征在于，还原气氛为氢氩混合气，其中，以体积比计，氩气占比70-90%，氢气占比10-30%。
14.一种加热烟具，其特征在于，所述加热烟具包括权利要求3所述的表面覆盖釉料涂层的发热体，或权利要求4-13中任一项所述的制备方法制得的表面覆盖釉料涂层的发热体。
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