CN116764607B - 改性吸附树脂及其在分离钙钪的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及树脂分离技术领域，公开了改性吸附树脂及其在分离钙钪的应用；改性吸附树脂包括多元活性助剂和聚丙烯树脂，其是多元活性助剂与聚丙烯树脂经接枝得到的；多元活性助剂的组分包括GO、PEI以及PAN纳米纤维。通过PEI将GO、PAN以及聚丙烯单体进行连接，能够将前述的多元活性助剂穿插于形成的聚丙烯树脂大孔内部及外部，那么再与金属钪进行吸附时，能够进一步提供更多的结合位点，从而进一步提升吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及树脂分离技术领域，具体地说，涉及改性吸附树脂及其在分离钙钪的应用。
背景技术
47 Sc 作为一种有望用于癌症诊疗一体化的核素备受核医学界的关注。然而，当前并未有成熟的47 Sc 核素制备技术，已知的47 Sc 核素的辐照生产方法有快中子堆生产47 Sc、热中子堆生产47 Sc、加速器生产47 Sc，当前的一条优选路径为，热中子堆辐照高富集 46 CaCO3规模化生产47 Sc核素。也就是，通过热中子轰击 46 Ca 可以制备 47 Sc，核反应为 46 Ca（n,γ）47 Ca → 47 Sc，反应截面为 0.74b。如何从堆照后的 47 CaCO3中分离制备出高质量的 47 Sc，实现了 47Sc 核素的小规模生产，现有技术并未有所提及。
发明内容
本发明解决的技术问题：
用以解决CaCO3靶料中分离47 Sc的问题，以及实现富集钙的回收。
本发明采用的技术方案：
针对上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种分离钙钪的工艺方法。
具体内容如下：
第一，本发明提供了一种改性吸附树脂，包括多元活性助剂和聚丙烯树脂，其是多元活性助剂与聚丙烯树脂经接枝得到的；多元活性助剂的组分包括GO（氧化石墨烯）、PEI（聚乙烯亚胺）以及PAN（聚丙烯腈）纳米纤维。
第二，本发明提供了一种前述提及的改性吸附树脂在分离钙钪的应用。
第三，本发明提供了一种前述提及的分离钙钪的应用方法，包括如下步骤：
S1 将辐照后的CaCO3靶料用酸溶液溶解，得到钙钪溶液；
S2 将钙钪溶液加载到改性吸附树脂柱上，收集流出液；
S3 用酸溶液淋洗树脂柱，收集淋洗液；
S4 用酸溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液，得到47 Sc 溶液。
本申请达到的有益效果：
本申请利用GO、PAN中含有与稀土钪配位能力强的原子，如O、N，通过包含这些原子的配体形成配合物，进而能够提升对钪的吸附能力，GO和PAN是合适的选择。本申请选用PEI纳米纤维能够提升与GO的连接性，且也能够暴露出更多的配位原子，利于与钪进行作用。通过羧基化处理，能够提升O活性位点。通过PEI将GO、PAN进行连接，能够将前述的多元活性助剂穿插于形成的聚丙烯树脂大孔内部及外部，那么再与钪进行配合作用时，能够进一步提供更多的结合位点，从而进一步提升吸附能力。
本申请利用酸溶液将靶料进行最大程度的溶解，得到钙钪溶液；再将钙钪溶液使用树脂柱实现钙与钪的分离，分离过程中利用不同浓度的酸溶液吸附和洗脱钙和钪，从而能够高效的分离钪以及富集钙。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
技术方案
本发明提供了一种分离钙钪的工艺方法，包括如下步骤：
S1 将辐照后的CaCO3靶料用酸溶液溶解，得到钙钪溶液；
S2 将钙钪溶液加载到改性吸附树脂柱上，收集流出液；
S3 用酸溶液淋洗树脂柱，收集淋洗液；
S4 用酸溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液，得到47 Sc 溶液。
本发明中，先配制钙钪溶液，其中限定：钪浓度为0.2 mg / mL、钙浓度为0.2g /mL。经试验验证，酸溶液采用强酸性介质较佳，因此本申请中，采用的酸溶液为盐酸，S1中酸溶液的浓度为0.1~3mol/L，S3中酸溶液的浓度为3mol/L，S4中酸溶液的浓度为0.1~3mol/L。
本发明中，树脂柱包括DGA树脂、SCX树脂或改性吸附树脂。也就是以聚乙烯柱为柱子，填充有前述的树脂。
在本发明中，前述提及的树脂，能够对钪具有很好的吸附作用，而对钙的吸附率低。
具体地，DGA树脂、SCX树脂为市售树脂，改性吸附树脂为合成树脂。
进一步而言，改性吸附树脂为负载有多元活性助剂的聚丙烯树脂。展开而言，也就是，改性吸附树脂包括多元活性助剂和聚丙烯树脂，其是通过多元活性助剂与聚丙烯树脂经接枝得到的。聚丙烯树脂的原料为丙烯酸单体；改性吸附树脂是丙烯酸单体与多元活性助剂反应，再在引发剂和交联剂的作用下，经聚合得到改性吸附树脂。
在本发明中，GO、PAN中含有与配位能力强的原子，如O、N，通过包含这些原子的配体形成配合物，进而能够提升对钪的吸附能力，GO和PAN是合适的选择。本申请选用PEI纳米纤维能够提升与GO的连接性，且也能够暴露出更多的配位原子，利于与钪进行作用。通过羧基化处理，能够提升O活性位点。通过PEI将GO、PAN进行连接，能够将前述的多元活性助剂穿插于形成的聚丙烯树脂大孔内部及外部，那么再与钪进行配合时，能够进一步提供更多的结合位点，从而进一步提升吸附能力。
其中，多元活性助剂的组分包括GO、PEI以及PAN纳米纤维。具体是，在溶剂体系存在下，顺次加入GO和PAN纳米纤维进行分散，分散结束后，于70~90℃下，反应3~5h，PAN纳米纤维占GO的10~25wt%。反应后，经离心、洗涤、干燥得到的第一中间体。溶剂为DMF，离心、洗涤、干燥常规操作方法即可。
将第一中间体经氧化处理，得到第二中间体；氧化处理的方法为，第一中间体置于酸液中（50~75℃，3~6h），再经去离子水洗涤、烘干，即得第二中间体。酸液中，V浓硫酸:V浓硝酸=3:1。
第二中间体置于PEI水分散液中，经超声处理得到多元活性助剂。PEI的浓度为2.5~5mg/mL，超声反应的时间为3~5h。
将多元活性助剂、丙烯酸单体、交联剂共混，在氮气气氛中，加入引发剂进行反应，并于55~75℃下反应2~5h，得到改性吸附树脂。多元活性助剂、丙烯酸单体、交联剂、引发剂的质量比为1:3~6：0.015~0.03:0.045~0.09。将制备得到的改性吸附树脂经洗涤后，经干燥得到成品。交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵。引发剂采用滴加方式即可。
实施例1
以DGA树脂进行钙钪分离。DGA树脂用量为100mg，装填于聚乙烯柱中。用3mol/L、0.1mol/L的盐酸配置钙钪溶液（钪浓度为 0.2 mg / mL、钙浓度为0.2g /mL，钙钪质量比1000:1 模拟实验），将3 mL钙钪溶液加载到树脂柱上，控制蠕动泵流速为1.5 mL/min，用2mL 3 mol/L的盐酸淋洗树脂柱，重复5次，用以回收钙；再用10mL 0.1mol/L、3mol/L对树脂柱进行洗脱。各步骤的盐酸用量及钙钪数据参见表1。
表中，1-1至1-2是指，用不同浓度酸溶液处理配制的钙钪溶液上柱，测定钪吸附率；1-3是指，用3 mol/L HCl（2mL×5）去淋洗柱子，柱子是先用0.2 g/mL钙溶液 3mL加载；1-4至1-5是指，用不同浓度的盐酸对树脂柱上的钪洗脱下来，1-6是指用空白组-水将其进行洗脱。
表1
实施例2
同实施例1中提及的钙钪分离的工艺方法，其差异之处在于，树脂柱选用改性吸附树脂。
本实施例中，树脂柱选用改性吸附树脂，改性吸附树脂的制备方法为，DMF放入容器内，先加入GO进行超声分散，分散均匀后，再加入PAN纳米纤维进行分散，再次直至分散均匀，分散结束后，再于85℃、4h反应，反应结束后，经离心、洗涤、干燥得到第一中间体；PAN纳米纤维占GO质量的15wt%。将第一中间体置于酸液中70℃、5h（V浓硫酸:V浓硝酸=3:1），处理后经去离子水洗涤，烘箱干燥，得到第二中间体。将得到的第二中间体置于5mg/mL的PEI的水分散液中，通过超声处理，即得到多元活性助剂。将得到的多元活性助剂、丙烯酸单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺经共混，得到的共混物在N2保护下，滴加过硫酸铵，再于70℃下反应4h；其中，多元活性助剂、丙烯酸单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1:3~6:0.015~0.03:0.045~0.09；反应后，经洗涤、干燥得到改性吸附树脂。
改性吸附树脂的各组分比例如表2所示。
表2
实施例3
同实施例1中提及的钙钪分离的工艺方法，同实施例3的差异之处在于，仅以第一中间体作为活性助剂。
实施例4
同实施例1中提及的钙钪分离的工艺方法，同实施例3的差异之处在于，以GO经酸处理得到的处理物作为活性助剂。
实施例5
同实施例1中提及的钙钪分离的工艺方法，其差异之处在于，树脂柱选用SCX树脂。
分别测定实施例2-5中的钪含量及活度。采用γ谱仪检测放射性核素的活度，使用152 Eu 标准源对γ谱仪进行标定，样品为1 mL液体溶液装入标准检测管，根据样品中放射性物质的活度设定检测时间。47 Sc 的检测能量峰为159 keV，47 Ca的检测能量峰为489、1297 keV。结果如表3所示。
表3
| 实施例 | 实施例2-1 | 实施例2-2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 钪洗脱效率 | 90% | 95% | 85% | 78% | 82% |
以实施例2-2钙钪分离的工艺方法进行热试验工艺验证。同实施例2-2的区别在于，使用辐照后的碳酸钙靶料用以替代钙钪溶液。
通过上述分离过程， 得到 2.89mCi的 47Sc，47 Sc回收效率约为88%；利用γ谱仪无法检测到放射性核素杂质，47 Sc核纯大于 99.9%；ICP-MS检测 47Sc溶液中钙含量为1.6ng/mL，即钙含量为 0.03ug/GBq 47 Sc，小于 0.1ug/ GBq 47 Sc，满足实施方案指标要求，如表4所示。
表4
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种改性吸附树脂，其特征在于，包括多元活性助剂和聚丙烯树脂，其是多元活性助剂与聚丙烯树脂经接枝得到的；多元活性助剂的组分包括氧化石墨烯、聚乙烯亚胺以及聚丙烯腈纳米纤维；
多元活性助剂的制备方法为，
在溶剂体系存在下，顺次加入氧化石墨烯和聚丙烯腈纳米纤维进行分散，分散结束后，于70~90℃下，反应3~5h；反应后，经后处理得到第一中间体；
将第一中间体经氧化处理，得到第二中间体；
第二中间体置于聚乙烯亚胺水分散液中，经超声处理得到多元活性助剂。
2.根据权利要求1所述的改性吸附树脂，其特征在于，聚丙烯树脂的原料为丙烯酸单体；改性吸附树脂是丙烯酸单体与多元活性助剂经反应，再在引发剂和交联剂的作用下，经聚合得到改性吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的改性吸附树脂，其特征在于，将多元活性助剂、丙烯酸单体、交联剂共混，在氮气气氛中，加入引发剂进行反应，并于55~75℃下反应2~5h，得到改性吸附树脂。
4.根据权利要求3所述的改性吸附树脂，其特征在于，多元活性助剂、丙烯酸单体、交联剂、引发剂的质量比为1:3~6:0.015~0.03:0.045~0.09。
5.根据权利要求3所述的改性吸附树脂，其特征在于，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，引发剂采用滴加的加入方式。
6.根据权利要求1所述的改性吸附树脂，其特征在于，聚丙烯腈纳米纤维占氧化石墨烯的10~25wt%；聚乙烯亚胺的浓度为2.5~5mg/mL。
7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的改性吸附树脂在分离钙钪的应用。
8.一种如权利要求7所述的改性吸附树脂在分离钙钪的应用，其特征在于，该应用方法包括如下步骤：
S1 将辐照后的CaCO3靶料用酸溶液溶解，得到钙钪溶液；
S2 将钙钪溶液加载到改性吸附树脂柱上，收集流出液；
S3 用酸溶液淋洗树脂柱，收集淋洗液；
S4 用酸溶液洗脱树脂柱，收集洗脱液，得到47 Sc 溶液。
9.根据权利要求8所述的改性吸附树脂在分离钙钪的应用，其特征在于，酸为盐酸；S1中酸溶液的浓度为3mol/L，S3中酸溶液的浓度为3mol/L，S4中酸溶液的浓度为0.1mol/L。
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