CN116764449A - 一种用于苯系废气处理的树脂膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于过滤分离材料技术领域，涉及一种用于苯系废气处理的树脂膜及其制备方法。该用于苯系废气处理的树脂膜的制备方法包括：S1、将Ti/Si‑活性炭、巯基海藻酸钠和草酸混合，制得微孔活性碳凝胶液；S2、将大孔树脂与聚醚酰亚胺混合，制得改性大孔树脂；S3、将所述改性大孔树脂和所述微孔活性碳凝胶液混合，加入氯化钙溶液，减压反应，真空干燥后制得。本发明构建了一种大孔、中孔、微孔的三层过滤复合膜结构，能够用于分离苯系废气中的苯系物，在获得气体高渗透通量和高选择性的前提下，改善其稳定性，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于过滤分离材料技术领域，涉及一种用于苯系废气处理的树脂膜及其制备方法。
背景技术
苯系物（BTEX）是苯及其衍生物的总称，代表化合物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等，是常见的工业污染物，常温下是具有特殊芳香气味的无色液体，极易挥发，并且具有毒性。大部分苯系物（如苯、甲苯等）在常温下极易挥发，在大气中形成挥发性有机（VOCs）气体，造成VOCs气体污染。目前，苯系物废气的处理方法大致可分为回收法和消除法两类。消除法主要是将废气转化为CO2和H2O，在消耗大量能量进行高温反应时，不可避免地会产生NOX、O3、羟基自由基（·OH）、二次有机气溶胶等有毒副产物，回收法则更加经济环保。回收法一般被分为吸收法、吸附法、冷凝法和膜分离法。
吸附法利用了吸附材料的比表面积大、孔隙结构合适、吸附能力强等特点使其与气体中的有害物质发生物理和化学反应．吸附法成本低、操作灵活、能耗低，对于苯系物气体有较好的处理效果。膜分离法是去除挥发性有机化合物的新兴技术之一，其原理是根据废气中各组分透过膜的传质速率不同，利用膜的选择透过性，在不同压力的推动下来实现对各组分的分离。一般条件下苯系废气的黏度较大，若直接使用液态流动的液体分离混合气体中的目标气体，难以获得较大的气体传质速率。
发明内容
本发明的目的在于实现苯系废气的过滤和分离，综合吸附法和膜分离法的优势，实现苯系废气的高分离效率。
基于上述目的，本申请通过提供一种用于苯系废气处理的树脂膜及其制备方法来解决该领域中的这种需要。该树脂膜作为一种选择性半透膜，具有高稳定性、高渗透通量和分离效果高等特性，适用于苯系废气处理。
一方面，本发明涉及一种树脂膜的制备方法，其包括：S1、将Ti/Si-活性炭、巯基海藻酸钠和草酸溶液混合，制得微孔活性碳凝胶液；S2、将大孔树脂与聚醚酰亚胺混合，制得改性大孔树脂；S3、将所述改性大孔树脂和所述微孔活性碳凝胶液混合，加入氯化钙溶液，减压反应，真空干燥后制得。
进一步地，本发明提供的树脂膜制备方法中，所述Ti/Si-活性炭的制备方法为：在pH为3的含Ti和Si的悬液中投入活性炭，搅拌的同时加入0.5mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至7.0后保持2h，在静置48h后离心分离固体，用去离子水洗涤2次，然后用乙醇洗至无Cl-，75℃烘至恒重，过1mm筛；所述含Ti和Si的悬液的制备方法为：在0.3~0.5mol/L的TiCl3溶液中分散0.1~0.2mol/L的Si粉，采用HCl调整pH为3；以g/mL计，所述活性炭和所述含Ti和Si的悬液的配比为1:8~10。
进一步地，本发明提供的树脂膜制备方法中，所述S1中，每50mL所述草酸溶液，混合2~8g 所述Ti/Si-活性炭和3~5g巯基海藻酸钠；所述草酸溶液的浓度为0.2mol/L。
进一步地，本发明提供的树脂膜制备方法中，所述S2中，每100mL 10w%的聚醚酰亚胺溶液混合30~40g所述大孔树脂；所述大孔树脂与聚醚酰亚胺混合后，30℃条件下150r/min震荡反应4~8h，然后用去离子水洗涤3次。
进一步地，本发明提供的树脂膜制备方法中，所述S3中，每5g所述改性大孔树脂混合100~150mL所述微孔活性碳凝胶液和50mL 3w%氯化钙溶液。
进一步地，本发明提供的树脂膜制备方法中，所述减压反应为，在真空度为1.0~3.5Pa条件下维持真空状态20~30min。
进一步地，本发明提供的树脂膜制备方法中，所述真空干燥为40~60℃真空度为80~120Pa条件下真空干燥12~36h。
另一方面，本发明涉及一种用于苯系废气处理的树脂膜，其采用上述的方法制得。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
（1）本发明构建了一种大孔、中孔、微孔的三层过滤复合膜结构，能够用于分离苯系废气中的苯系物，在获得气体高渗透通量和高选择性的前提下，改善其稳定性，制备方法简单；
（2）本发明通过对各材料的选取和改性，选择Ti和Si联合对活性碳进行改性，选择巯基海藻酸钠制备微孔活性碳凝胶液，使得该树脂膜分离效果更为优异，提高了可重复率。
附图说明
图1是不同甲苯初始浓度下树脂膜对甲苯废气的去除率（%）。1000为甲苯初始浓度为1000mg/m3时不同树脂膜的去除效果；5000为甲苯初始浓度为5000mg/m3时不同树脂膜的去除效果。
图2是不同连续工作时间下树脂膜对甲苯废气的去除率（%）。3h为甲苯初始浓度为5000mg/m3，不同树脂膜连续工作3h后对甲苯的去除率；24h为甲苯初始浓度为5000mg/m3，不同树脂膜连续工作24h后对甲苯的去除率。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；药剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到；指标数据，如无特殊说明，均为常规测量方法。
实施例1
本实施例提供了用于苯系废气处理的树脂膜的制备。
（1）Ti/Si-活性炭的制备：在80mL pH为3的含Ti和Si的悬液中投入10g活性炭，搅拌的同时加入0.5mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至7.0后保持2h，在静置48h后离心分离固体，用去离子水洗涤2次，然后用乙醇洗至无Cl-，75℃烘至恒重，过1mm筛；含Ti和Si的悬液的制备方法为：在0.3mol/L的TiCl3溶液中分散0.1mol/L的Si粉，采用0.5mol/L HCl溶液调整pH为3。
（2）将2g Ti/Si-活性炭、3g巯基海藻酸钠和50mL 0.2mol/L草酸溶液混合，制得微孔活性碳凝胶液。
（3）取100mL 10w%的聚醚酰亚胺溶液和30g大孔树脂混合后，30℃条件下150r/min震荡反应4h，然后用去离子水洗涤3次。
（4）取5g改性大孔树脂和100mL微孔活性碳凝胶液混合，加入50mL 3w%氯化钙溶液，在真空度为1.0Pa条件下维持真空状态20min，在40℃真空度为80Pa条件下真空干燥12h后制得。
实施例2
本实施例提供了用于苯系废气处理的树脂膜的制备。
（1）Ti/Si-活性炭的制备：在90mL pH为3的含Ti和Si的悬液中投入10g活性炭，搅拌的同时加入0.5mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至7.0后保持2h，在静置48h后离心分离固体，用去离子水洗涤2次，然后用乙醇洗至无Cl-，75℃烘至恒重，过1mm筛；含Ti和Si的悬液的制备方法为：在0.4mol/L的TiCl3溶液中分散0.15mol/L的Si粉，采用0.5mol/L HCl溶液调整pH为3。
（2）将5g Ti/Si-活性炭、4g巯基海藻酸钠和50mL 0.2mol/L草酸溶液混合，制得微孔活性碳凝胶液。
（3）取100mL 10w%的聚醚酰亚胺溶液和35g大孔树脂混合后，30℃条件下150r/min震荡反应6h，然后用去离子水洗涤3次。
（4）取5g改性大孔树脂和125mL微孔活性碳凝胶液混合，加入50mL 3w%氯化钙溶液，在真空度为2.0Pa条件下维持真空状态25min，在50℃真空度为100Pa条件下真空干燥24h后制得。
实施例3
本实施例提供了用于苯系废气处理的树脂膜的制备。
（1）Ti/Si-活性炭的制备：在100mL pH为3的含Ti和Si的悬液中投入10g活性炭，搅拌的同时加入0.5mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至7.0后保持2h，在静置48h后离心分离固体，用去离子水洗涤2次，然后用乙醇洗至无Cl-，75℃烘至恒重，过1mm筛；含Ti和Si的悬液的制备方法为：在0.5mol/L的TiCl3溶液中分散0.2mol/L的Si粉，采用0.5mol/L HCl溶液调整pH为3。
（2）将8g Ti/Si-活性炭、5g巯基海藻酸钠和50mL 0.2mol/L草酸溶液混合，制得微孔活性碳凝胶液。
（3）取100mL 10w%的聚醚酰亚胺溶液和40g大孔树脂混合后，30℃条件下150r/min震荡反应8h，然后用去离子水洗涤3次。
（4）取5g改性大孔树脂和150mL微孔活性碳凝胶液混合，加入50mL 3w%氯化钙溶液，在真空度为3.5Pa条件下维持真空状态30min，在60℃真空度为120Pa条件下真空干燥36h后制得。
对比例1
本对比例提供了用于苯系废气处理的树脂膜的制备。
本对比例同实施例2，区别在于，选择用海藻酸钠替换巯基海藻酸钠。
对比例2
本对比例提供了用于苯系废气处理的树脂膜的制备。
本对比例同实施例2，区别在于，选择Ti-活性炭替换Ti/Si-活性炭。Ti-活性炭的制备方法为：在100mL pH为3的0.5mol/L的TiCl3悬液中投入10g活性炭，搅拌的同时加入0.5mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至7.0后保持2h，在静置48h后离心分离固体，用去离子水洗涤2次，然后用乙醇洗至无Cl-，75℃烘至恒重，过1mm筛；采用0.5mol/L HCl调整pH为3。
实施例4
本实施例提供了树脂膜的性能测试试验。
将实施例1~3和对比例1~2制备得到的树脂膜封入过滤管中，树脂膜体积为50cm3，甲苯浓度检测方法参考《GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》。设置条件为：甲苯初始浓度为1000mg/m3或5000mg/m3，其余为空气，气体流速为5L/min，气体温度设置为220℃，工作3h后试验结果如表1和图1所示。甲苯初始浓度为5000mg/m3时，连续工作24h后的去除率如图2所示。
表1：苯系废气去除浓度变化
由表1和图1可知，本发明提供的树脂膜对1000mg/m3或5000mg/m3的苯系废气具有较好的过滤和吸附效果，其中对1000mg/m3的苯系废气去除率最高达到了98.69%，显著高于选择海藻酸钠或Ti-活性炭制备得到的树脂膜。如图2所示，本发明提供的树脂膜甲苯初始浓度为5000mg/m3时，连续工作24h后去除率的变化不大，但选择Ti-活性炭制备得到的树脂膜的去除率出现显著下降。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种树脂膜的制备方法，其特征在于，包括：S1、将Ti/Si-活性炭、巯基海藻酸钠和草酸溶液混合，制得微孔活性碳凝胶液；
S2、将大孔树脂与聚醚酰亚胺混合，制得改性大孔树脂；
S3、将所述改性大孔树脂和所述微孔活性碳凝胶液混合，加入氯化钙溶液，减压反应，真空干燥后制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ti/Si-活性炭的制备方法为：在pH为3的含Ti和Si的悬液中投入活性炭，搅拌的同时加入0.5mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至7.0后保持2h，在静置48h后离心分离固体，用去离子水洗涤2次，然后用乙醇洗至无Cl-，75℃烘至恒重，过1mm筛；
所述含Ti和Si的悬液的制备方法为：在0.3~0.5mol/L的TiCl3溶液中分散0.1~0.2mol/L的Si粉，采用HCl调整pH为3；
以g/mL计，所述活性炭和所述含Ti和Si的悬液的配比为1:8~10。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，每50mL所述草酸溶液，混合2~8g 所述Ti/Si-活性炭和3~5g巯基海藻酸钠；
所述草酸溶液的浓度为0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，每100mL 10w%的聚醚酰亚胺溶液混合30~40g所述大孔树脂；
所述大孔树脂与聚醚酰亚胺混合后，30℃条件下150r/min震荡反应4~8h，然后用去离子水洗涤3次。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，每5g所述改性大孔树脂混合100~150mL所述微孔活性碳凝胶液和50mL 3w%氯化钙溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压反应为，在真空度为1.0~3.5Pa条件下维持真空状态20~30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥为40~60℃真空度为80~120Pa条件下真空干燥12~36h。
8.一种用于苯系废气处理的树脂膜，其特征在于，采用权利要求1~7任一项所述方法制得。
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