CN115869777A - 一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜制备方法 - Google Patents
一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及到一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，属于重金属离子吸附剂制备领域，该方法首先利用含巯基硅烷偶联剂对多孔材料进行功能化，得到巯基功能化多孔材料；然后将该巯基功能化多孔材料与尿素、海藻酸钠充分混合得到海藻酸钠基水凝胶合成液；再将其倒入盛有交联剂溶液超平培养皿中进行交联，最终得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。该方法中巯基功能化多孔材料的引入不仅增强了海藻酸钠水凝胶的机械强度和稳定性，而且能够显著提高重金属离子吸附容量。该方法对设备要求低、反应条件温和、成本低；制备出的水凝胶复合膜无毒无害、易于回收、吸附性能优异，适合工业化大规模应用。
Description
技术领域
本发明属于农业机械技术领域，特别是涉及一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜制备方法。
背景技术
近年来，由于大量含有重金属离子的工业污水没有得到有效处理，导致生态环境受到严重的污染。在众多重金属离子中，铅离子可以通过食物链进入人体，对神经系统、心血管、肾脏、骨骼生长产生极其严重的危害。因此，迫切需要有效的方法去除水体中的铅离子。
吸附法作为一种去除水溶液中重金属离子的重要方法，因其操作简单方便、处理效果好、成本低等特点，被应用广泛。常见的吸附剂材料有金属氧化物、天然聚合物材料、多孔碳材料和分子筛等。其中，海藻酸钠是一种天然的阴离子多糖，来源广泛、价格低廉，通常从藻类和一些特定细菌中获得。海藻酸钠主要由β-D-甘露糖醛酸(M单元)和α-L-古露糖醛酸(G单元)组成。其中，G单元中的Na+会与其他金属阳离子发生置换反应，能够获得具有三维网状结构的水凝胶。在此基础上，引入其他具有金属吸附能力的材料，能够获得高吸附容量的水凝胶复合膜。这种改性方法不仅能够提高单纯有机物配体的稳定性、生物兼容性和可回收性，而且能够提高水凝胶的强度。Bai等将氧化石墨烯作为掺杂材料，制备了一种氧化石墨烯/海藻酸钠水凝胶复合膜，用于去除水溶液中的铅离子(International Journalof Biological Macromolecules,2020,147:898-910)。目前，对海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法的改进主要是通过掺杂不同比表面积和孔径结构的材料，从而提高其吸附性能，但吸附容量提高程度有限。迄今，对优化掺杂材料表面官能团与铅离子的配位作用的研究较少，没有真正体现到海藻酸钠基水凝胶复合膜中掺杂材料表面性质的多样性和可调变性。因此，开发一种合成方法简单且能对铅离子具有良好吸附效果的海藻酸钠基水凝胶复合膜具有良好的应用前景。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，提供一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜制备方法，该方法合成的海藻酸钠基水凝胶复合膜不仅具有良好的稳定性和生物兼容性，而且利用在水凝胶复合膜中掺杂的巯基功能化多孔材料实现对水体中铅离子的高效吸附。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)巯基功能化多孔材料的配制：
将1g～5g多孔材料分散到60mL～200mL有机溶剂中，把1g～5g的硅烷偶联剂添加到上述溶液中；在60℃～120℃反应温度下，于惰性气氛中搅拌12h～48h后，抽滤、洗涤，干燥6～24小时，得到巯基功能化多孔材料；
(2)水凝胶合成液的配制：
称取1g～5g步骤(1)得到的巯基改性多孔材料，加入50mL～200mL去离子水中超声处理5min～30min，然后依次向处理后的上述溶液中加入2g～8g的尿素和2g～10g的海藻酸钠，搅拌12h～48h，静置2h～12h，得到均匀粘稠的合成液；
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备：
将10g～30g步骤(2)得到的合成液置于直径为4cm～10cm的超平培养皿中静置4h～24h，随后干燥8h～24h形成膜材料；将该膜材料放入50mL～200mL的交联剂溶液中固化12h～48h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗3次～10次，干燥6h～48h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
进一步地，所述的步骤(1)的多孔材料是SBA-15分子筛、壳聚糖、MCM-41分子筛、氧化石墨烯、活性炭或UIO-66。
进一步地，所述的步骤(1)的有机溶剂是甲醇或乙醇。
进一步地，所述的步骤(1)的硅烷偶联剂是(3-巯丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯丙基)三乙氧基硅烷或3-巯丙基(二甲氧基)甲硅烷中的一种。
进一步地，所述的步骤(1)的惰性气氛是氮气、氩气中的一种。
进一步地，所述的步骤(1)中的干燥温度是80℃～120℃。
进一步地，所述的步骤(2)中搅拌的温度为20℃～50℃。
进一步地，所述的步骤(3)中的交联剂溶液为氯化钙溶液、氯化亚铁溶液或氯化锌溶液。
进一步地，所述的步骤(3)中的交联剂溶液浓度为10g/L～50g/L。
进一步地，所述的步骤(3)中的干燥温度是40℃～100℃。
本发明的有益效果为：
本发明是通过将巯基功能化多孔材料、尿素和海藻酸钠充分混合，然后利用交联剂形成三维网状结构得到水凝胶复合膜。该方法不仅增强了海藻酸钠基水凝胶的机械强度和稳定性，而且赋予其良好的吸附性能。该方法对设备要求低、反应条件温和、成本低；制备出的水凝胶复合膜无毒无害、适合工业化应用。
附图说明
图1是本发明中海藻酸钠基水凝胶复合膜的截面SEM图。
图2是本发明中海藻酸钠基水凝胶复合膜的FT-IR图。
图3是本发明中海藻酸钠基水凝胶复合膜的XRD图。
图4是本发明中海藻酸钠基水凝胶复合膜的铅离子吸附性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
(1)巯基功能化SBA-15分子筛的合成
将1g SBA-15分子筛分散到100mL无水甲醇中，把1g的3-巯丙基(二甲氧基)甲硅烷添加到上述溶液中。在60℃，于氮气气氛中搅拌12h后，抽滤、洗涤，80℃下干燥24小时，得到巯基功能化SBA-15分子筛。
(2)水凝胶合成液的配制
称取1g步骤(1)得到的巯基功能化SBA-15分子筛，加入50mL去离子水超声处理5min，然后依次向上述溶液中加入2g的尿素和2g的海藻酸钠，在20℃下搅拌12h，静置2h，得到均匀粘稠的合成液。
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备
将10g步骤(2)得到的的合成溶液置于直径为8cm的超平培养皿中静置4h，随后在40℃下干燥8h形成膜材料；将该膜材料放入50mL浓度为10g/L的氯化钙溶液中固化12h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗3次，并于40℃下干燥6h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
实施例2
(1)巯基功能化壳聚糖的合成
将2.5g壳聚糖分散到60mL的无水乙醇中，把3g的(3-巯丙基)三乙氧基硅烷添加到上述溶液中。在90℃下，于氩气气氛中搅拌24h后，抽滤、洗涤，在90℃下干燥12小时，得到巯基功能化壳聚糖。
(2)水凝胶合成液的配制
称取2.5g步骤(1)得到的巯基功能化壳聚糖，加入100mL去离子水中超声处理15min，然后依次向上述溶液中加入4g尿素和6g海藻酸钠，在30℃下搅拌24h，静置4h，得到均匀粘稠的合成液。
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备
将15g步骤(2)得到的合成液置于直径为6cm的超平培养皿中静置12h，在60℃下干燥12h形成膜材料；将该膜材料放入100mL浓度为30g/L的氯化亚铁溶液中固化24h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗6次，并于60℃下干燥12h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
实施例3
(1)巯基改性MCM-41分子筛的合成
将4g SBA-15分子筛分散到180mL的无水甲醇中，把3g的(3-巯丙基)三乙氧基硅烷添加到上述溶液中。在100℃下于氮气中搅拌36h后，抽滤、洗涤，100℃下干燥18小时，得到巯基功能化MCM-41分子筛。
(2)水凝胶合成液的配制
称取4g步骤(1)得到的巯基功能化MCM-41分子筛，加入150mL去离子水超声处理20min，然后依次向上述溶液中加入6g的尿素和8g的海藻酸钠，在35℃下搅拌36h，静置10h，得到均匀粘稠的合成液。
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备
将20g步骤(2)得到的合成液置于直径为4cm的超平培养皿中静置18h，随后在80℃干燥24h形成膜材料；将该膜材料放入150mL浓度为20g/L的氯化钙溶液中固化36h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗8次，并于70℃下干燥36h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
实施例4
(1)巯基功能化氧化石墨烯的合成
将5g氧化石墨烯分散到200mL的无水乙醇中，把5g的(3-巯丙基)三甲氧基硅烷添加到上述溶液中。在120℃下，于氮气气氛中搅拌48h后，抽滤、洗涤，120℃下干燥6小时，得到巯基功能化氧化石墨烯。
(2)水凝胶合成液的配制
称取5g步骤(1)得到的巯基功能化氧化石墨烯，加入200mL去离子水超声处理30min，然后依次向上述溶液中加入8g的尿素和10g的海藻酸钠，在50℃下搅拌48h，静置12h，得到均匀粘稠的合成液。
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备
将30g步骤(2)得到的合成液置于直径为10cm的超平培养皿中静置24h，随后在100℃下干燥24h形成膜材料；将该膜材料放入200mL浓度为50g/L的氯化锌溶液中固化48h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗10次，并于100℃下干燥48h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
实施例5
(1)巯基功能化活性炭的合成
将2g活性炭分散到120mL的无水乙醇中，把2g的(3-巯丙基)三乙氧基硅烷添加到上述溶液中。在100℃下，于氮气气氛中搅拌24h后，抽滤、洗涤，120℃下干燥8小时，得到巯基功能化活性炭。
(2)水凝胶合成液的配制
称取4g步骤(1)得到的巯基功能化活性炭，加入100mL去离子水超声处理20min，然后依次向上述溶液中加入4g的尿素和4g的海藻酸钠，在30℃下搅拌36h，静置12h，得到均匀粘稠的合成液。
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备
将20g步骤(2)得到的合成液置于直径为8cm的超平培养皿中静置12h，随后在60℃下干燥12h形成膜材料；将该膜材料放入100mL浓度为30g/L的氯化钙溶液中固化36h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗8次，并于60℃下干燥24h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
实施例6
(1)巯基功能化UIO-66的合成
将4g UIO-66分散到200mL的无水甲醇中，把2g的3-巯丙基(二甲氧基)甲硅烷添加到上述溶液中。在80℃下，于氩气气氛中搅拌12h后，抽滤、洗涤，90℃下干燥10小时，得到巯基功能化UIO-66。
(2)水凝胶合成液的配制
称取1g步骤(1)得到的巯基功能化UIO-66，加入200mL去离子水超声处理10min，然后依次向上述溶液中加入8g的尿素和10g的海藻酸钠，在40℃下搅拌12h，静置8h，得到均匀粘稠的合成液。
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备
将15g步骤(2)得到的合成液置于直径为10cm的超平培养皿中静置8h，随后在50℃下干燥24h形成膜材料；将该膜材料放入100mL浓度为50g/L的氯化亚铁溶液中固化24h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗10次，并于50℃下干燥24h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
实施例7
本发明制备的海藻酸钠基水凝胶复合膜对铅离子的吸附实验具体步骤如下：分别取上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6获得的面积为1cm×1cm大小的海藻酸钠基水凝胶复合膜，置于50mL的300mg/L的铅离子溶液中，在40℃下吸附4小时，然后取上层清液，利用原子吸收光谱仪测定残留的铅离子浓度，计算出海藻酸钠基水凝胶复合膜对铅离子的吸附容量，结果见表1。由表1分析可知，按照本发明所提供的技术方案，得到的海藻酸钠基水凝胶复合膜对铅离子具有较高的吸附性能。
表1海藻酸钠基水凝胶复合膜对铅离子的吸附性能
| 样品 | 吸附容量(mg/g) |
| 实施例1 | 485.49 |
| 实施例2 | 557.49 |
| 实施例3 | 631.67 |
| 实施例4 | 518.26 |
| 实施例5 | 434.92 |
| 实施例6 | 521.72 |
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)巯基功能化多孔材料的配制：
将1g～5g多孔材料分散到60mL～200mL有机溶剂中，把1g～5g的硅烷偶联剂添加到上述溶液中；在60℃～120℃反应温度下，于惰性气氛中搅拌12h～48h后，抽滤、洗涤，干燥6～24小时，得到巯基功能化多孔材料；
(2)水凝胶合成液的配制：
称取1g～5g步骤(1)得到的巯基改性多孔材料，加入50mL～200mL去离子水中超声处理5min～30min，然后依次向处理后的上述溶液中加入2g～8g的尿素和2g～10g的海藻酸钠，搅拌12h～48h，静置2h～12h，得到均匀粘稠的合成液；
(3)海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备：
将10g～30g步骤(2)得到的合成液置于直径为4cm～10cm的超平培养皿中静置4h～24h，随后干燥8h～24h形成膜材料；将该膜材料放入50mL～200mL的交联剂溶液中固化12h～48h后，将所得到的水凝胶复合膜用去离子水清洗3次～10次，干燥6h～48h，得到海藻酸钠基水凝胶复合膜。
2.根据权利要求1所述的用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)的多孔材料是SBA-15分子筛、壳聚糖、MCM-41分子筛、氧化石墨烯、活性炭或UIO-66。
3.根据权利要求1所述的用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)的有机溶剂是甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述的用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)的硅烷偶联剂是(3-巯丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯丙基)三乙氧基硅烷或3-巯丙基(二甲氧基)甲硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)的惰性气氛是氮气、氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的干燥温度是80℃～120℃。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中搅拌的温度为20℃～50℃。
8.根据权利要求1所述的一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的交联剂溶液为氯化钙溶液、氯化亚铁溶液或氯化锌溶液。
9.根据权利要求1或8所述的一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的交联剂溶液浓度为10g/L～50g/L。
10.根据权利要求1所述的一种用于吸附铅离子的海藻酸钠基水凝胶复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的干燥温度是40℃～100℃。
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