CN116759706B - 一种耐高温高湿安全加热膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温高湿安全加热膜，包括从上至下依次设置的第一绝缘层、金属电极层、纳米碳粉导热层和第二绝缘层；所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料均为改性聚苯并咪唑树脂，所述改性聚苯并咪唑树脂是使用改性二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到。其中，导热层的设置能够增强电极层的热量传导，绝缘层是采用改性聚苯并咪唑树脂材料制备而成，具有耐高温高湿的效果，此外在力学强度和导热性方面上比传统的绝缘层材料都有较大程度提升。

Description

一种耐高温高湿安全加热膜
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体领域，具体涉及一种回收碳纤维增强热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
动力电池广泛应用于各种交通工具如汽车、无人机以及电子设备中。动力电池在低温环境下充放电性能大幅度下降这一特点极大影响了电动汽车的冬季续航里程，制约了电动汽车的北方市场，是全气候电动汽车发展进程中的一个重大技术缺陷，而高温又会导致锂电池性能不可逆的衰减，甚至引起安全隐患。
电池加热膜是一种用于保温加热的材料，通常可用于电池模组加热保温、电动汽车悬，挂加热保温等领域。其本质是一种具有导热和隔热性能的压敏胶片，可将电能转化为热能进行加热，从而实现物体的加热保温。电池加热膜的基本原理是利用材料本身的电流阻抗与电阻加热原理，达到快速升温加热的效果。其内部采用PTC加热体，能够实现高负荷加热并且非常安全可靠。
然而，目前市场上电池加热膜存在以下技术问题：由于外界环境无法控制，在湿度比较高的条件下，水气会渗入加热膜内，电阻丝在长时间使用后可能出现生锈或氧化，使得局部电阻过高，而过高的电阻导致温度可能升高，保护膜需要要有足够好的耐高温高湿性；现有的加热膜保护层强度不足，受到外界冲压时，容易损坏，从而影响了加热膜的使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种耐高温高湿安全加热膜。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种耐高温高湿安全加热膜，包括从上至下依次设置的第一绝缘层、金属电极层、纳米碳粉导热层和第二绝缘层；所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料均为改性聚苯并咪唑树脂，所述改性聚苯并咪唑树脂是使用改性二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到。
优选地，所述改性聚苯并咪唑树脂是先将聚苯并咪唑树脂溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入改性二硼化镁，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；
其中，改性二硼化镁、聚苯并咪唑树脂和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:6-10:40-60，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD。
优选地，所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的制备过程是：将改性聚苯并咪唑树脂溶于N,N-二甲基甲酰胺，配置成固含量60％-70％的溶液，然后经过真空脱泡后流延成膜，即可。
优选地，所述流延成膜的过程包括：先在100-120℃下干燥处理6-12h，再在150-160℃下处理1h，然后在蒸馏水中浸泡处理4-10h，最后真空干燥。
优选地，所述金属电极层的材质为铜、铝、镍、铜铝合金、铜镍合金中的任意一种，所述金属电极层的厚度是10-20μm。
优选地，所述安全加热膜的制备过程为：
a.将纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮混合成浆料后，涂覆在第二绝缘层的上表面上，干燥后即形成纳米碳粉导热层；
其中，纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮的质量比是6-12:0.5-1:100，纳米碳粉的粒径是50±5nm，所述纳米碳粉导热层的厚度是30-50μm。
b.将金属电极层固定在纳米碳粉导热层上，将第一绝缘层与第二绝缘层通过热压机压合在一起，即得到安全加热膜。
优选地，所述改性二硼化镁的制备方法包括：
(1)制备氨基聚苯并咪唑：
以2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸作为原料，多聚磷酸作为溶剂，在五氧化二磷的作用下，反应得到硝基聚苯并咪唑；将硝基聚苯并咪唑在铂碳催化剂的作用下反应，得到氨基聚苯并咪唑；
(2)制备交联聚苯并咪唑：
将氨基聚苯并咪唑和4-羧基肉桂酸作为反应物，经过交联反应后，制备得到交联聚苯并咪唑；
(3)制备双键修饰二硼化镁：
将二硼化镁粉末先在乙醇溶液内处理，然后在含有乙烯基三甲氧基硅烷的溶液内处理，得到双键修饰二硼化镁；
(4)制备改性二硼化镁：
将双键修饰二硼化镁与交联聚苯并咪唑作为反应物，在引发剂的作用下反应结合，制备得到改性二硼化镁。
优选地，第(1)步中，氨基聚苯并咪唑的制备方法包括：
S1、先称取2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸溶解在溶剂多聚磷酸((P2O5)％≥85％)内，再加入称取的五氧化二磷，充分搅拌溶解，置于180-200℃条件下搅拌反应12-18h，反应结束后，冷却至室温，出料至蒸馏水内，滴加碱液至pH＝7，收集沉淀，用蒸馏水洗涤至少三次，干燥后，得到硝基聚苯并咪唑；
其中，2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸、五氧化二磷和多聚磷酸的质量比例是0.39-0.78:0.08-0.16:10-20；
S2、将硝基聚苯并咪唑与无水乙醇混合在反应釜内，加入少量铂碳催化剂(60％Pt/C)，以氮气替换出反应釜内空气，之后通入氢气并控制氢气压强为4-6MPa，升温至45-55℃，反应2-3h后，除去催化剂以及溶剂，干燥后，得到氨基聚苯并咪唑。
其中，硝基聚苯并咪唑、铂碳催化剂和无水乙醇的质量比例是0.53-1.06:0.02-0.04:10-20。
优选地，第(2)步中，交联聚苯并咪唑的制备方法包括：
称取4-羧基肉桂酸与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺内，搅拌10-20min后，加入N-羟基琥珀酰亚胺，再次搅拌1-2h后，加入氨基聚苯并咪唑，在25-30℃下混合搅拌5-10h，减压除去溶剂，得到交联聚苯并咪唑；
其中，氨基聚苯并咪唑、4-羧基肉桂酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1.21-1.82:0.57-0.86:0.2-0.6:0.3-0.5:20-40。
优选地，第(3)步中，双键修饰二硼化镁制备方法包括：
称取二硼化镁粉末和质量分数50％的乙醇溶液混合，回流反应5-6h，然后过滤出固体并且在80℃下干燥，得到活性二硼化镁；将活性二硼化镁在去离子水内分散在蒸馏水内，加入乙烯基三甲氧基硅烷，在室温条件下搅拌6-12h，过滤后干燥，得到双键修饰二硼化镁；
其中，二硼化镁粉末的粒径是100-200nm；二硼化镁粉末和乙醇溶液的质量比例是1:10-20；活性二硼化镁、乙烯基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比例是1:0.2-0.4:10-20。
优选地，第(4)步中，改性二硼化镁的制备方法包括：
称取双键修饰二硼化镁加入至N,N-二甲基甲酰胺，超声分散均匀，加入交联聚苯并咪唑，再次分散均匀，加入偶氮二异丁腈，在65-75℃条件下搅拌反应5-8h，反应结束后自然冷却至室温，过滤固体，醇洗三次后干燥，得到改性二硼化镁；
其中，双键修饰二硼化镁、交联聚苯并咪唑、偶氮二异丁腈和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.56-0.84:0.02-0.06:20-30。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种安全加热膜，该安全加热膜包括两层绝缘层、一层电极层和一层导热层，其中，导热层的设置能够增强电极层的热量传导，绝缘层是采用改性聚苯并咪唑树脂材料制备而成，具有耐高温高湿的效果，此外在力学强度和和导热性方面上比传统的绝缘层材料都有较大程度提升。
2、绝缘层在加热膜中具有非常重要的作用，主要是起到保护以及隔离的作用，目前市面上的加热膜存在强度不足且耐高温高湿性差的缺陷，本发明通过对现有材料的改进，制备了一种改性聚苯并咪唑树脂材料。改性聚苯并咪唑树脂材料是在聚苯并咪唑树脂的基础上改性得到的。苯并咪唑树脂本身具有较强的耐高温性，但是高温下耐湿性稍差，且力学性能也表现不足，本发明在聚苯并咪唑树脂中混入了改性二硼化镁作为复合改性剂，增强了其力学性能的同时，还增强了其耐高温高湿性。
3、本发明所制备的改性二硼化镁以无机材料二硼化镁粉末作为载体，将其表面双键修饰后与交联聚苯并咪唑进行结合后得到。其中，交联聚苯并咪唑的制备过程为：首先以2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸作为原料依次经过聚合和氨基化反应，制备得到氨基聚苯并咪唑；然后以氨基聚苯并咪唑和4-羧基肉桂酸作为反应物，发生酰胺化反应，即得到含有双键和酰胺键的交联聚苯并咪唑；之后将交联聚苯并咪唑与双键修饰后的二硼化镁结合，发生双键聚合交联，形成交联包覆材料。本发明制备得到的改性二硼化镁的表面接有聚苯并咪唑结构，因此能够与聚苯并咪唑树脂之间形成较好的交联，从而分散地更加均匀，对聚苯并咪唑树脂的增强作用也更强。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种耐高温高湿安全加热膜，包括从上至下依次设置的第一绝缘层、金属电极层、纳米碳粉导热层和第二绝缘层；第一绝缘层和第二绝缘层的材料均为改性聚苯并咪唑树脂。第一绝缘层和第二绝缘层的制备过程是：将改性聚苯并咪唑树脂溶于N,N-二甲基甲酰胺，配置成固含量65％的溶液，然后经过真空脱泡后流延成膜，即可；流延成膜的过程包括：先在110℃下干燥处理6-12h，再在150℃下处理1h，然后在蒸馏水中浸泡处理6h，最后真空干燥。
其中，金属电极层的材质为铜，金属电极层的厚度是15μm。
其中，纳米碳粉导热层的制备过程包括，将纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮混合成浆料后，涂覆在第二绝缘层的上表面上，干燥后即形成纳米碳粉导热层；其中，纳米碳粉导热层的厚度是40μm，纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮的质量比是8:0.7:100，纳米碳粉的粒径是50±5nm。
其中，改性聚苯并咪唑树脂是使用改性二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到。改性聚苯并咪唑树脂是先将聚苯并咪唑树脂溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入改性二硼化镁，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；改性二硼化镁、聚苯并咪唑树脂和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:8:50，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD。
上述改性二硼化镁的制备方法包括：
(1)制备氨基聚苯并咪唑：
S1、先称取2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸溶解在溶剂多聚磷酸((P2O5)％≥85％)内，再加入称取的五氧化二磷，充分搅拌溶解，置于200℃条件下搅拌反应15h，反应结束后，冷却至室温，出料至蒸馏水内，滴加碱液至pH＝7，收集沉淀，用蒸馏水洗涤至少三次，干燥后，得到硝基聚苯并咪唑；
其中，2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸、五氧化二磷和多聚磷酸的质量比例是0.59:0.12:15；
S2、将硝基聚苯并咪唑与无水乙醇混合在反应釜内，加入少量铂碳催化剂(60％Pt/C)，以氮气替换出反应釜内空气，之后通入氢气并控制氢气压强为5MPa，升温至50℃，反应2.5h后，除去催化剂以及溶剂，干燥后，得到氨基聚苯并咪唑。
其中，硝基聚苯并咪唑、铂碳催化剂和无水乙醇的质量比例是0.79:0.03:15。
(2)制备交联聚苯并咪唑：
称取4-羧基肉桂酸与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺内，搅拌15min后，加入N-羟基琥珀酰亚胺，再次搅拌1.5h后，加入氨基聚苯并咪唑，在30℃下混合搅拌8h，减压除去溶剂，得到交联聚苯并咪唑；
其中，氨基聚苯并咪唑、4-羧基肉桂酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1.51:0.71:0.4:0.4:30。
(3)制备双键修饰二硼化镁：
称取二硼化镁粉末和质量分数50％的乙醇溶液混合，回流反应6h，然后过滤出固体并且在80℃下干燥，得到活性二硼化镁；将活性二硼化镁在去离子水内分散在蒸馏水内，加入乙烯基三甲氧基硅烷，在室温条件下搅拌8h，过滤后干燥，得到双键修饰二硼化镁；
其中，二硼化镁粉末的粒径是100-200nm；二硼化镁粉末和乙醇溶液的质量比例是1:15；活性二硼化镁、乙烯基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比例是1:0.3:15。
(4)制备改性二硼化镁：
称取双键修饰二硼化镁加入至N,N-二甲基甲酰胺，超声分散均匀，加入交联聚苯并咪唑，再次分散均匀，加入偶氮二异丁腈，在70℃条件下搅拌反应6h，反应结束后自然冷却至室温，过滤固体，醇洗三次后干燥，得到改性二硼化镁；
其中，双键修饰二硼化镁、交联聚苯并咪唑、偶氮二异丁腈和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.7:0.04:25。
实施例2
一种耐高温高湿安全加热膜，包括从上至下依次设置的第一绝缘层、金属电极层、纳米碳粉导热层和第二绝缘层；第一绝缘层和第二绝缘层的材料均为改性聚苯并咪唑树脂。第一绝缘层和第二绝缘层的制备过程是：将改性聚苯并咪唑树脂溶于N,N-二甲基甲酰胺，配置成固含量60％的溶液，然后经过真空脱泡后流延成膜，即可；流延成膜的过程包括：先在100℃下干燥处理6h，再在150℃下处理1h，然后在蒸馏水中浸泡处理4h，最后真空干燥。
其中，金属电极层的材质为铝，金属电极层的厚度是10μm。
其中，纳米碳粉导热层的制备过程包括，将纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮混合成浆料后，涂覆在第二绝缘层的上表面上，干燥后即形成纳米碳粉导热层；其中，纳米碳粉导热层的厚度是30μm，纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮的质量比是6:0.5:100，纳米碳粉的粒径是50±5nm。
其中，改性聚苯并咪唑树脂是使用改性二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到。改性聚苯并咪唑树脂是先将聚苯并咪唑树脂溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入改性二硼化镁，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；改性二硼化镁、聚苯并咪唑树脂和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:6:40，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD。
上述改性二硼化镁的制备方法包括：
(1)制备氨基聚苯并咪唑：
S1、先称取2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸溶解在溶剂多聚磷酸((P2O5)％≥85％)内，再加入称取的五氧化二磷，充分搅拌溶解，置于180℃条件下搅拌反应12h，反应结束后，冷却至室温，出料至蒸馏水内，滴加碱液至pH＝7，收集沉淀，用蒸馏水洗涤至少三次，干燥后，得到硝基聚苯并咪唑；
其中，2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸、五氧化二磷和多聚磷酸的质量比例是0.39:0.08:10；
S2、将硝基聚苯并咪唑与无水乙醇混合在反应釜内，加入少量铂碳催化剂(60％Pt/C)，以氮气替换出反应釜内空气，之后通入氢气并控制氢气压强为4MPa，升温至45℃，反应2h后，除去催化剂以及溶剂，干燥后，得到氨基聚苯并咪唑。
其中，硝基聚苯并咪唑、铂碳催化剂和无水乙醇的质量比例是0.53:0.02:10。
(2)制备交联聚苯并咪唑：
称取4-羧基肉桂酸与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺内，搅拌10min后，加入N-羟基琥珀酰亚胺，再次搅拌1h后，加入氨基聚苯并咪唑，在25℃下混合搅拌5h，减压除去溶剂，得到交联聚苯并咪唑；
其中，氨基聚苯并咪唑、4-羧基肉桂酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1.21:0.57:0.2:0.3:20。
(3)制备双键修饰二硼化镁：
称取二硼化镁粉末和质量分数50％的乙醇溶液混合，回流反应5h，然后过滤出固体并且在80℃下干燥，得到活性二硼化镁；将活性二硼化镁在去离子水内分散在蒸馏水内，加入乙烯基三甲氧基硅烷，在室温条件下搅拌6h，过滤后干燥，得到双键修饰二硼化镁；
其中，二硼化镁粉末的粒径是100-200nm；二硼化镁粉末和乙醇溶液的质量比例是1:10；活性二硼化镁、乙烯基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比例是1:0.2:10。
(4)制备改性二硼化镁：
称取双键修饰二硼化镁加入至N,N-二甲基甲酰胺，超声分散均匀，加入交联聚苯并咪唑，再次分散均匀，加入偶氮二异丁腈，在65℃条件下搅拌反应5h，反应结束后自然冷却至室温，过滤固体，醇洗三次后干燥，得到改性二硼化镁；
其中，双键修饰二硼化镁、交联聚苯并咪唑、偶氮二异丁腈和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.56:0.02:20。
实施例3
一种耐高温高湿安全加热膜，包括从上至下依次设置的第一绝缘层、金属电极层、纳米碳粉导热层和第二绝缘层；第一绝缘层和第二绝缘层的材料均为改性聚苯并咪唑树脂。第一绝缘层和第二绝缘层的制备过程是：将改性聚苯并咪唑树脂溶于N,N-二甲基甲酰胺，配置成固含量70％的溶液，然后经过真空脱泡后流延成膜，即可；流延成膜的过程包括：先在120℃下干燥处理12h，再在160℃下处理1h，然后在蒸馏水中浸泡处理10h，最后真空干燥。
其中，金属电极层的材质为铜铝合金，金属电极层的厚度是20μm。
其中，纳米碳粉导热层的制备过程包括，将纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮混合成浆料后，涂覆在第二绝缘层的上表面上，干燥后即形成纳米碳粉导热层；其中，纳米碳粉导热层的厚度是50μm，纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮的质量比是12:1:100，纳米碳粉的粒径是50±5nm。
其中，改性聚苯并咪唑树脂是使用改性二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到。改性聚苯并咪唑树脂是先将聚苯并咪唑树脂溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入改性二硼化镁，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；改性二硼化镁、聚苯并咪唑树脂和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:10:60，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD。
上述改性二硼化镁的制备方法包括：
(1)制备氨基聚苯并咪唑：
S1、先称取2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸溶解在溶剂多聚磷酸((P2O5)％≥85％)内，再加入称取的五氧化二磷，充分搅拌溶解，置于200℃条件下搅拌反应18h，反应结束后，冷却至室温，出料至蒸馏水内，滴加碱液至pH＝7，收集沉淀，用蒸馏水洗涤至少三次，干燥后，得到硝基聚苯并咪唑；
其中，2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸、五氧化二磷和多聚磷酸的质量比例是0.78:0.16:20；
S2、将硝基聚苯并咪唑与无水乙醇混合在反应釜内，加入少量铂碳催化剂(60％Pt/C)，以氮气替换出反应釜内空气，之后通入氢气并控制氢气压强为6MPa，升温至55℃，反应3h后，除去催化剂以及溶剂，干燥后，得到氨基聚苯并咪唑。
其中，硝基聚苯并咪唑、铂碳催化剂和无水乙醇的质量比例是1.06:0.04:20。
(2)制备交联聚苯并咪唑：
称取4-羧基肉桂酸与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺内，搅拌20min后，加入N-羟基琥珀酰亚胺，再次搅拌2h后，加入氨基聚苯并咪唑，在30℃下混合搅拌10h，减压除去溶剂，得到交联聚苯并咪唑；
其中，氨基聚苯并咪唑、4-羧基肉桂酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1.82:0.86:0.6:0.5:40。
(3)制备双键修饰二硼化镁：
称取二硼化镁粉末和质量分数50％的乙醇溶液混合，回流反应6h，然后过滤出固体并且在80℃下干燥，得到活性二硼化镁；将活性二硼化镁在去离子水内分散在蒸馏水内，加入乙烯基三甲氧基硅烷，在室温条件下搅拌12h，过滤后干燥，得到双键修饰二硼化镁；
其中，二硼化镁粉末的粒径是100-200nm；二硼化镁粉末和乙醇溶液的质量比例是1:20；活性二硼化镁、乙烯基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比例是1:0.4:20。
(4)制备改性二硼化镁：
称取双键修饰二硼化镁加入至N,N-二甲基甲酰胺，超声分散均匀，加入交联聚苯并咪唑，再次分散均匀，加入偶氮二异丁腈，在75℃条件下搅拌反应8h，反应结束后自然冷却至室温，过滤固体，醇洗三次后干燥，得到改性二硼化镁；
其中，双键修饰二硼化镁、交联聚苯并咪唑、偶氮二异丁腈和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.84:0.06:30。
对比例1
一种加热膜的绝缘层，与实施例1的区别是，材料使用的是市购的聚苯并咪唑树脂，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD。其成膜方式与实施例1相同，仅将改性聚苯并咪唑树脂替换为U-60SD聚苯并咪唑树脂。
对比例2
一种加热膜的绝缘层，与实施例1的区别是，材料使用的改性聚苯并咪唑树脂制备方法不同，改性聚苯并咪唑树脂是使用二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到，制备方法包括：
先将聚苯并咪唑树脂溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入二硼化镁粉末，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；二硼化镁粉末的粒径是100-200nm，二硼化镁、聚苯并咪唑树脂和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:8:50，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD。
对比例3
一种加热膜的绝缘层，与实施例1的区别是，材料使用的改性聚苯并咪唑树脂制备方法不同，改性聚苯并咪唑树脂是使用二硼化镁和氨基聚苯并咪唑复合后制备得到，氨基聚苯并咪唑的制备方法与实施例1的步骤(1)相同，改性聚苯并咪唑树脂的制备方法包括：
先将氨基聚苯并咪唑溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入二硼化镁粉末，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；二硼化镁粉末的粒径是100-200nm，二硼化镁、氨基聚苯并咪唑和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:8:50。
实验例
将实施例1、对比例1、对比例2以及对比例3所制备加热膜的绝缘层材料的表现性能进行了相应地检测，检测项目包括拉伸强度、断裂伸长率、高温高湿性下拉伸强度、热变形温度和导热系数。
拉伸强度和断裂伸长率检测标准参照GB/T 1040-2006，高温高湿是指温度为温度为100℃，湿度为85％条件。
检测结果如表1所示：
表1不同方法制备覆盖保护层的性能检测结果
从表1中能够得到的是，本发明实施例1所制备的覆盖保护层无论在力学强度(拉伸强度、断裂伸长率)以及耐高温性(热变形温度)方面都表现优异。此外，本发明实施例1所制备的覆盖保护层在高温高湿(100℃，85％RH)的条件下，拉伸强度仍然能够保持比较高的水平，说明其耐高温高湿性比较强，能够更加适合条件较为恶劣的环境使用。并且本发明实施例1所制备的覆盖保护层的导热系数能够达到1.13W/(m·K)，远高于现有的保护层材料，说明其热传导效果比较好，较大程度增加了导热效率。综上，本发明实施例1制备的加热膜能够在较为恶劣的环境下正常使用，且具有强度高以及热传导效率高的优势。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，包括从上至下依次设置的第一绝缘层、金属电极层、纳米碳粉导热层和第二绝缘层；所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的材料均为改性聚苯并咪唑树脂，所述改性聚苯并咪唑树脂是使用改性二硼化镁和聚苯并咪唑树脂复合后制备得到；
先将聚苯并咪唑树脂溶解在N,N-二甲基甲酰胺内，加入改性二硼化镁，充分搅拌分散后，除去溶剂，得到改性聚苯并咪唑树脂；
其中，改性二硼化镁、聚苯并咪唑树脂和N,N-二甲基甲酰胺的质量比是1:6-10:40-60，聚苯并咪唑树脂的型号为U-60SD；
所述改性二硼化镁的制备方法包括：
（1）制备氨基聚苯并咪唑：
以2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸作为原料，多聚磷酸作为溶剂，在五氧化二磷的作用下，反应得到硝基聚苯并咪唑；将硝基聚苯并咪唑在铂碳催化剂的作用下反应，得到氨基聚苯并咪唑；
（2）制备交联聚苯并咪唑：
将氨基聚苯并咪唑和4-羧基肉桂酸作为反应物，经过交联反应后，制备得到交联聚苯并咪唑；
（3）制备双键修饰二硼化镁：
将二硼化镁粉末先在乙醇溶液内处理，然后在含有乙烯基三甲氧基硅烷的溶液内处理，得到双键修饰二硼化镁；
（4）制备改性二硼化镁：
将双键修饰二硼化镁与交联聚苯并咪唑作为反应物，在引发剂的作用下反应结合，制备得到改性二硼化镁。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，所述第一绝缘层和所述第二绝缘层的制备过程是：将改性聚苯并咪唑树脂溶于N,N-二甲基甲酰胺，配置成固含量60%-70%的溶液，然后经过真空脱泡后流延成膜，即可。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，所述金属电极层的材质为铜、铝、镍、铜铝合金、铜镍合金中的任意一种，所述金属电极层的厚度是10-20μm。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，所述纳米碳粉导热层的制备过程包括，将纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮混合成浆料后，涂覆在第二绝缘层的上表面上，干燥后即形成纳米碳粉导热层；
其中，纳米碳粉、聚乙二醇400和N-甲基吡咯烷酮的质量比是6-12:0.5-1:100，纳米碳粉的粒径是50±5nm。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，第（1）步中，氨基聚苯并咪唑的制备方法包括：
S1、先称取2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸溶解在溶剂多聚磷酸内，再加入称取的五氧化二磷，充分搅拌溶解，置于180-200℃条件下搅拌反应12-18h，反应结束后，冷却至室温，出料至蒸馏水内，滴加碱液至pH=7，收集沉淀，用蒸馏水洗涤至少三次，干燥后，得到硝基聚苯并咪唑；
其中，2,3-二氨基-5-硝基苯甲酸、五氧化二磷和多聚磷酸的质量比例是0.39-0.78:0.08-0.16:10-20；
S2、将硝基聚苯并咪唑与无水乙醇混合在反应釜内，加入少量铂碳催化剂，以氮气替换出反应釜内空气，之后通入氢气并控制氢气压强为4-6MPa，升温至45-55℃，反应2-3h后，除去催化剂以及溶剂，干燥后，得到氨基聚苯并咪唑；
其中，硝基聚苯并咪唑、铂碳催化剂和无水乙醇的质量比例是0.53-1.06:0.02-0.04:10-20。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，第（2）步中，交联聚苯并咪唑的制备方法包括：
称取4-羧基肉桂酸与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶于N,N-二甲基甲酰胺内，搅拌10-20min后，加入N-羟基琥珀酰亚胺，再次搅拌1-2h后，加入氨基聚苯并咪唑，在25-30℃下混合搅拌5-10h，减压除去溶剂，得到交联聚苯并咪唑；
其中，氨基聚苯并咪唑、4-羧基肉桂酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1.21-1.82:0.57-0.86:0.2-0.6:0.3-0.5:20-40。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，第（3）步中，双键修饰二硼化镁制备方法包括：
称取二硼化镁粉末和质量分数50%的乙醇溶液混合，回流反应5-6h，然后过滤出固体并且在80℃下干燥，得到活性二硼化镁；将活性二硼化镁在去离子水内分散，加入乙烯基三甲氧基硅烷，在室温条件下搅拌6-12h，过滤后干燥，得到双键修饰二硼化镁；
其中，二硼化镁粉末的粒径是100-200nm；二硼化镁粉末和乙醇溶液的质量比例是1:10-20；活性二硼化镁、乙烯基三甲氧基硅烷和去离子水的质量比例是1:0.2-0.4:10-20。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温高湿安全加热膜，其特征在于，第（4）步中，改性二硼化镁的制备方法包括：
称取双键修饰二硼化镁加入至N,N-二甲基甲酰胺，超声分散均匀，加入交联聚苯并咪唑，再次分散均匀，加入偶氮二异丁腈，在65-75℃条件下搅拌反应5-8h，反应结束后自然冷却至室温，过滤固体，醇洗三次后干燥，得到改性二硼化镁；
其中，双键修饰二硼化镁、交联聚苯并咪唑、偶氮二异丁腈和N,N-二甲基甲酰胺的质量比例是1:0.56-0.84:0.02-0.06:20-30。
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