CN116330777A - 一种具有高强度绝缘材料的加热膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供涉及绝缘材料领域,具体涉及一种具有高强度绝缘材料的加热膜,包括两层绝缘材料保护层以及设置在两层绝缘材料保护层之间的导电发热涂层;其中,绝缘材料保护层的成分为改性聚酰亚胺;所述改性聚酰亚胺是使用4,4'‑二氨基二苯醚和3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐作为基础反应物,然后加入改性二硒化铜微球进行复合反应后得到。本发明制作了一种新型的加热膜,该加热膜包括外部的绝缘材料保护层与内部的导电发热涂层,绝缘材料保护层是采用具有高强度和高耐热的改性聚酰亚胺制备得到,而导电发热涂层则使用了导电发热性较强的涂层,最终得到的产品不仅更为轻薄,并且导热性强,耐用性也很强。

Description

一种具有高强度绝缘材料的加热膜
技术领域
本发明涉及绝缘材料领域,具体涉及一种具有高强度绝缘材料的加热膜。
背景技术
近年来,随着全球人类环保意识的增强,新能源汽车产业获得加速发展。在新能源汽车中,主流技术为采用动力锂电池组作为汽车动力来源。电池对于电动车的直接影响,也使得各大新能源厂商以及电池供应商都绞尽脑汁去推进增加续航的方法。不过无论是物理上的堆电池方案,还是改变电池电解质组成元素,甚至改变物质形态的方法,在低温面前,这些电池的续航甚至都不能呈现出一个正常的状态,怎样能够让电池在低温下保温与升温,成为了对抗这个“电池杀手”的关键。在低温环境下,电池的正负极材料活性降低,同时充当桥梁的电解液导电能力也下降,因此电池在充放电时,内部会产生阻力,它被称为内阻。电池内阻增大,在电池正常使用过程中,就会产生大量焦耳热引起电池温度升高,实验表明环境0℃以下时,温度每下降10℃,内阻约增大15%。电池在低温下启动和使用困难,且严重影响电池组的使用寿命和续航时间。因此,动力锂电池组必须进行有效热管理,在低温环境使用,需要进行加热处理。
电动汽车当前比较常用的加热方法,一种方法是与冷却系统复合在一起的制热功能,比如热泵空调,热管、相变材料等等,这种制热系统中,加热过程以制冷的逆过程形式出现,制冷制热基本在一个系统内部进行,靠控制器和系统工作期间的物理、化学等属性实现制冷制热的切换。另一种加热方法,专门针对电动汽车在寒冷环境下工作的需要设计,是一套独立的加热设备,应用独立的制热系统,主要有电阻加热器和电热膜加热两大类。新能源汽车电池加热膜的工作原理就是,低温导致电池内阻增大的特性,通过在电池两端加装可以产生振荡电流的装置,使电流经过内阻很大的电芯,从而让电池内部产生大量的热量,最终让电池温度快速升高。
目前市场上电池的加热膜在长时间通电以后表面温度可达200℃左右,长期的高温条件会导致加热膜的性能下降而损坏,从而引起电池热失控的风险,因此耐高温的高分子加热膜应运而生。高分子加热膜是目前使用最为火热的电池加热膜中的一种,是指把导电材料涂抹在绝缘材料基底上,制成有机导电膜,再用高分子绝缘材料封装。然而,目前传统的高分子加热膜存在强度不足以及电热转化效率低的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种具有高强度、高电热转化效率的绝缘材料的加热膜。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
一种具有高强度绝缘材料的加热膜,包括两层绝缘材料保护层以及设置在两层绝缘材料保护层之间的导电发热涂层;
其中,绝缘材料保护层的成分为改性聚酰亚胺;所述改性聚酰亚胺是使用4,4'-二氨基二苯醚和3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐作为基础反应物,然后加入改性二硒化铜微球进行复合反应后得到。
优选地,所述导电发热涂层为银纳米线导电液或石墨烯导电液;其中,银纳米线导电液中银纳米线的质量占比为3%-5%;石墨烯导电液中石墨烯的质量占比为2%-5%。
优选地,每层绝缘材料保护层的厚度是0.1-0.3mm;金属发热导体的厚度是20-50μm。
优选地,所述改性二硒化铜微球的制备过程包括:
S1、二硒化铜粉末与巯基硅烷偶联剂一起分散在去离子水内,在超声机内超声处理,形成巯基二硒化铜;
S2、称取烯丙基胺与六甲基二硅氧烷加入至反应烧瓶中,充分混合形成溶液A;称取巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷加入至烧杯中,充分混合,形成溶液B;
S3、将溶液A与溶液B混合,加入安息香双甲醚混合均匀后,在不断搅拌以及紫外光的照射下反应10-20min,除去溶剂,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到氨基-硫醚基二硒化铜,即改性二硒化铜微球。
优选地,所述S1中,二硒化铜粉末的粒径为10-20μm,巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,二硒化铜粉末、巯基硅烷偶联剂与去离子水的质量比是1:0.24-0.36:10-20。
优选地,所述S1中,超声处理的频率是25-55KHz,处理时间是6-10h。
优选地,所述S2中,溶液A的配置中,烯丙基胺与六甲基二硅氧烷的质量比为0.32-0.48:10;溶液B的配置中,巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷的质量比为0.8-1.2:10。
优选地,所述S3中,安息香双甲醚、溶液A与溶液B的质量比是0.02-0.06:5-10:10-20。
优选地,所述改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120-200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;
(2)向聚酰胺酸反应液内加入改性二硒化铜微球,同时提升搅拌速度至300-500rpm,继续在室温下搅拌40-60min后,得到改性反应液;
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以120-200rpm的速度搅拌10-20min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,得到改性聚酰亚胺材料。
优选地,所述(1)步骤中,4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是1.8-2.2:2.8-3.08:5-10。
优选地,所述(2)步骤中,改性二硒化铜微球与聚酰胺酸反应液的质量比是1.5-2.5:20-40。
优选地,所述(3)步骤中,三乙胺、乙酸酐与改性反应液的质量比是0.5-1:0.5-1:2-4。
优选地,所述(3)步骤中,热处理包括:先在120-140℃条件下处理1.5-3.5h;再在350-400℃条件下处理3-6h。
本发明的有益效果为:
1、本发明制作了一种新型的加热膜,该加热膜包括外部的绝缘材料保护层与内部的导电发热涂层,绝缘材料保护层是采用具有高强度和高耐热的改性聚酰亚胺制备得到,而导电发热涂层则使用了导电发热性较强的涂层,最终得到的产品不仅更为轻薄,并且导热性强,耐用性也很强。
2、在本发明的绝缘材料保护层材料的制备中,主要还是以聚酰亚胺材料作为基础,聚酰亚胺材料具有绝缘和机械性能强的优点,能够经受长期的高温环境,但是聚酰亚胺的导热性很低,本发明在其中加入了自制的改性二硒化铜微球,不仅大幅度的提升了其导热性,更进一步提升了其力学强度和耐高温性。
3、二硒化铜(CuSe2)作为一种二维的原子晶体结构,常被用于太阳能电池靶材中,本发明发现其结构独特且热导性较强,因此对其进行改性制备成微球结构。微球结构的制备过程为,首先对二硒化铜使用巯基偶联剂处理,得到巯基化二硒化铜,然后使用同时含有氨基和烯烃的烯丙基胺与其结合反应,利用巯基与双键的“巯基-烯”点击反应,通过硫醚基团而形成微球结构。由于该微球结构中含有丰富的氨基,将其参与至聚酰亚胺的合成过程中,得到改性聚酰亚胺材料。
4、通过本发明所合成得到的改性聚酰亚胺材料不仅具有更高的导热性能,且相比较常规直接在聚酰亚胺中加入添加剂的方式,本发明的方式能够使微球与聚酰亚胺之间具有更好的相容性,从而使得到的聚酰亚胺材料力学性能更强,耐用性也更强。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
二硒化铜本身具有较大的比表面积,基于铜元素容易与硫元素形成硫铜共价键的特性,因此二硒化铜与巯基之间更容易结合,从而制备得到表面修饰有巯基的二硒化铜。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种具有高强度绝缘材料的加热膜,包括两层绝缘材料保护层以及设置在两层绝缘材料保护层之间的导电发热涂层;绝缘材料保护层的成分为改性聚酰亚胺;导电发热涂层为银纳米线导电液或石墨烯导电液;其中,银纳米线导电液中银纳米线的质量占比为4%;石墨烯导电液中石墨烯的质量占比为3%。每层绝缘材料保护层的厚度是0.2mm;金属发热导体的厚度是35μm。
上述中,改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120-200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是2:2.96:7。
(2)向聚酰胺酸反应液内加入改性二硒化铜微球,同时提升搅拌速度至400rpm,继续在室温下搅拌50min后,得到改性反应液;改性二硒化铜微球与聚酰胺酸反应液的质量比是2:30。
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以160rpm的速度搅拌15min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,即先在130℃条件下处理2.5h;再在380℃条件下处理4h,得到改性聚酰亚胺材料;三乙胺、乙酸酐与改性反应液的质量比是0.6:0.8:3。
其中,改性二硒化铜微球的制备过程包括:
S1、二硒化铜粉末与巯基硅烷偶联剂一起分散在去离子水内,在超声机内以频率是45KHz超声处理8h,形成巯基二硒化铜;二硒化铜粉末的粒径为15μm,巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,二硒化铜粉末、巯基硅烷偶联剂与去离子水的质量比是1:0.3:15。
S2、称取烯丙基胺与六甲基二硅氧烷加入至反应烧瓶中,充分混合形成溶液A,烯丙基胺与六甲基二硅氧烷的质量比为0.4:10;称取巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷加入至烧杯中,充分混合,形成溶液B,溶液B的配置中,巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷的质量比为1:10。
S3、将溶液A与溶液B混合,加入安息香双甲醚混合均匀后,在不断搅拌以及紫外光的照射下反应15min,除去溶剂,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到氨基-硫醚基二硒化铜,即改性二硒化铜微球;其中安息香双甲醚、溶液A与溶液B的质量比是0.04:8:15。
实施例2
一种具有高强度绝缘材料的加热膜,包括两层绝缘材料保护层以及设置在两层绝缘材料保护层之间的导电发热涂层;绝缘材料保护层的成分为改性聚酰亚胺;导电发热涂层为银纳米线导电液或石墨烯导电液;其中,银纳米线导电液中银纳米线的质量占比为3%;石墨烯导电液中石墨烯的质量占比为2%。每层绝缘材料保护层的厚度是0.1mm;金属发热导体的厚度是20μm。
上述中,改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是1.8:2.8:5。
(2)向聚酰胺酸反应液内加入改性二硒化铜微球,同时提升搅拌速度至300rpm,继续在室温下搅拌40min后,得到改性反应液;改性二硒化铜微球与聚酰胺酸反应液的质量比是1.5:20。
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以120rpm的速度搅拌10min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,即先在120℃条件下处理1.5h;再在350℃条件下处理3h,得到改性聚酰亚胺材料;三乙胺、乙酸酐与改性反应液的质量比是0.5:0.5:2。
其中,改性二硒化铜微球的制备过程包括:
S1、二硒化铜粉末与巯基硅烷偶联剂一起分散在去离子水内,在超声机内以频率是25KHz超声处理6h,形成巯基二硒化铜;二硒化铜粉末的粒径为10μm,巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,二硒化铜粉末、巯基硅烷偶联剂与去离子水的质量比是1:0.24:10。
S2、称取烯丙基胺与六甲基二硅氧烷加入至反应烧瓶中,充分混合形成溶液A,烯丙基胺与六甲基二硅氧烷的质量比为0.32:10;称取巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷加入至烧杯中,充分混合,形成溶液B,溶液B的配置中,巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷的质量比为0.8:10。
S3、将溶液A与溶液B混合,加入安息香双甲醚混合均匀后,在不断搅拌以及紫外光的照射下反应10min,除去溶剂,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到氨基-硫醚基二硒化铜,即改性二硒化铜微球;其中安息香双甲醚、溶液A与溶液B的质量比是0.02:5:10。
实施例3
一种具有高强度绝缘材料的加热膜,包括两层绝缘材料保护层以及设置在两层绝缘材料保护层之间的导电发热涂层;绝缘材料保护层的成分为改性聚酰亚胺;导电发热涂层为银纳米线导电液或石墨烯导电液;其中,银纳米线导电液中银纳米线的质量占比为5%;石墨烯导电液中石墨烯的质量占比为5%。每层绝缘材料保护层的厚度是0.3mm;金属发热导体的厚度是50μm。
上述中,改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是2.2:3.08:10。
(2)向聚酰胺酸反应液内加入改性二硒化铜微球,同时提升搅拌速度至500rpm,继续在室温下搅拌60min后,得到改性反应液;改性二硒化铜微球与聚酰胺酸反应液的质量比是2.5:40。
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以200rpm的速度搅拌20min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,即先在140℃条件下处理3.5h;再在400℃条件下处理6h,得到改性聚酰亚胺材料;三乙胺、乙酸酐与改性反应液的质量比是1:1:4。
其中,改性二硒化铜微球的制备过程包括:
S1、二硒化铜粉末与巯基硅烷偶联剂一起分散在去离子水内,在超声机内以频率是55KHz超声处理10h,形成巯基二硒化铜;二硒化铜粉末的粒径为20μm,巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,二硒化铜粉末、巯基硅烷偶联剂与去离子水的质量比是1:0.36:20。
S2、称取烯丙基胺与六甲基二硅氧烷加入至反应烧瓶中,充分混合形成溶液A,烯丙基胺与六甲基二硅氧烷的质量比为0.48:10;称取巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷加入至烧杯中,充分混合,形成溶液B,溶液B的配置中,巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷的质量比为1.2:10。
S3、将溶液A与溶液B混合,加入安息香双甲醚混合均匀后,在不断搅拌以及紫外光的照射下反应20min,除去溶剂,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到氨基-硫醚基二硒化铜,即改性二硒化铜微球;其中安息香双甲醚、溶液A与溶液B的质量比是0.06:10:20。
对比例1
一种绝缘材料的成分为聚酰亚胺,与实施例1的区别是,是使用4,4'-二氨基二苯醚和3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐作为基础反应物反应后得到。
聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120-200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是2:2.96:7。
(2)向聚酰胺酸反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以160rpm的速度搅拌15min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,即先在130℃条件下处理2.5h;再在380℃条件下处理4h,得到聚酰亚胺材料;三乙胺、乙酸酐与聚酰胺酸反应液的质量比是0.6:0.8:3。
对比例2
一种绝缘材料的成分为改性聚酰亚胺,与实施例1的区别是,是使用4,4'-二氨基二苯醚和3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐作为基础反应物,然后加入二硒化铜粉末进行复合反应后得到。
改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120-200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是2:2.96:7。
(2)向聚酰胺酸反应液内加入二硒化铜粉末,同时提升搅拌速度至400rpm,继续在室温下搅拌50min后,得到改性反应液;二硒化铜粉末的粒径为15μm,二硒化铜粉末与聚酰胺酸反应液的质量比是2:30。
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以160rpm的速度搅拌15min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,即先在130℃条件下处理2.5h;再在380℃条件下处理4h,得到改性聚酰亚胺材料;三乙胺、乙酸酐与改性反应液的质量比是0.6:0.8:3。
对比例3
一种绝缘材料的成分为改性聚酰亚胺,与实施例1的区别是,是使用4,4'-二氨基二苯醚和3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐作为基础反应物,然后加入巯基二硒化铜粉末进行复合反应后得到,巯基二硒化铜粉末的制备方法如实施例1的S1步骤。
巯基二硒化铜粉末的制备方法包括:
二硒化铜粉末与巯基硅烷偶联剂一起分散在去离子水内,在超声机内以频率是45KHz超声处理8h,形成巯基二硒化铜;二硒化铜粉末的粒径为15μm,巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,二硒化铜粉末、巯基硅烷偶联剂与去离子水的质量比是1:0.3:15。
改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120-200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与N-甲基吡咯烷酮的质量比是2:2.96:7。
(2)向聚酰胺酸反应液内加入巯基二硒化铜粉末,同时提升搅拌速度至400rpm,继续在室温下搅拌50min后,得到改性反应液;巯基二硒化铜粉末与聚酰胺酸反应液的质量比是2:30。
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以160rpm的速度搅拌15min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,即先在130℃条件下处理2.5h;再在380℃条件下处理4h,得到改性聚酰亚胺材料;三乙胺、乙酸酐与改性反应液的质量比是0.6:0.8:3。
在本发明的实施例中,以实施例1作为代表,与对比例1、对比例2和对比例3得到的聚酰亚胺材料使用相同的方法来评测性能,弯曲强度GB/T 1449,抗压强度GB/T 1448,无缺口冲击强度检测标准GB/T 1043,并将结果归列于表1内。
表1不同的聚酰亚胺材料的性能表现
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
弯曲强度(MPa) 126 119 97 121
抗压强度(MPa) 93 86 70 89
无缺口冲击强度(kJ/m2) 237 224 183 220
热变形温度(℃) 317 320 265 312
导热系数(W/(m·K)) 1.89 0.23 0.86 1.54
从表1中能够看出,本发明实施例1所制备的聚酰亚胺材料相比较于对比例1,在弯曲强度、抗压强度和无缺口冲击强度上均有一定幅度的提升,热变形温度也能够维持在与对比例1差不多的水平,但是导热性却远远高于对比例1。而对比例3比对比例1的弯曲强度和抗压强度稍有提升,但是冲击强度和热变形温度稍弱;而对比例2则因导热填料未活化而在力学和热变形性能方面比对比例1均有明显下降。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,包括两层绝缘材料保护层以及设置在两层绝缘材料保护层之间的导电发热涂层;
其中,绝缘材料保护层的成分为改性聚酰亚胺;所述改性聚酰亚胺是使用4,4'-二氨基二苯醚和3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐作为基础反应物,然后加入改性二硒化铜微球进行复合反应后得到。
2.根据权利要求1所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,所述导电发热涂层为银纳米线导电液或石墨烯导电液;其中,银纳米线导电液中银纳米线的质量占比为3%-5%;石墨烯导电液中石墨烯的质量占比为2%-5%。
3.根据权利要求1所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,每层绝缘材料保护层的厚度是0.1-0.3mm;金属发热导体的厚度是20-50μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,所述改性二硒化铜微球的制备过程包括:
S1、二硒化铜粉末与巯基硅烷偶联剂一起分散在去离子水内,在超声机内超声处理,形成巯基二硒化铜;
S2、称取烯丙基胺与六甲基二硅氧烷加入至反应烧瓶中,充分混合形成溶液A;称取巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷加入至烧杯中,充分混合,形成溶液B;
S3、将溶液A与溶液B混合,加入安息香双甲醚混合均匀后,在不断搅拌以及紫外光的照射下反应10-20min,除去溶剂,依次使用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到氨基-硫醚基二硒化铜,即改性二硒化铜微球。
5.根据权利要求4所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,所述S1中,二硒化铜粉末的粒径为10-20μm,巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,二硒化铜粉末、巯基硅烷偶联剂与去离子水的质量比是1:0.24-0.36:10-20;所述S1中,超声处理的频率是25-55KHz,处理时间是6-10h。
6.根据权利要求4所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,所述S2中,溶液A的配置中,烯丙基胺与六甲基二硅氧烷的质量比为0.32-0.48:10;溶液B的配置中,巯基二硒化铜与六甲基二硅氧烷的质量比为0.8-1.2:10。
7.根据权利要求4所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,所述S3中,安息香双甲醚、溶液A与溶液B的质量比是0.02-0.06:5-10:10-20。
8.根据权利要求1所述的一种具有高强度绝缘材料的加热膜,其特征在于,所述改性聚酰亚胺的制备方法包括:
(1)称取4,4'-二氨基二苯醚溶于N-甲基吡咯烷酮内,然后逐渐加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐,同时以120-200rpm的速度搅拌,全部加入后,在室温条件下搅拌,待反应液均匀澄清后,形成聚酰胺酸反应液;
(2)向聚酰胺酸反应液内加入改性二硒化铜微球,同时提升搅拌速度至300-500rpm,继续在室温下搅拌40-60min后,得到改性反应液;
(3)向改性反应液内加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐,以120-200rpm的速度搅拌10-20min,脱泡,然后将反应液流延至模具上,经过凝胶老化处理至少24h,之后热处理,得到改性聚酰亚胺。
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