CN116727475B - 一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，包括以下步骤：按重量份称取改性拉丝液原料组分；将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线。本发明基于改性拉丝液，通过拉丝液原料成分的改性，达到拉丝液的冷却效果和润滑浓度提高，防止线的断裂，改性拉丝液中采用全氟聚醚油、磺化蓖麻油、季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯为基体原料，原料之间协调，为基体改性液提供高效的润滑效果，通过加入调和改性剂、纳米膨润土剂二者调配，协同增效，共同增强润滑功效，以及提高拉丝液的乳液稳定性。

Description

一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺
技术领域
本发明涉及铜线拉丝技术领域，具体涉及一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺。
背景技术
铜加工是我国有色金属工业的重要组成部分，金属线材的拉伸是指线坯在动力卷绕牵拉作用下，通过拉丝模孔发生塑性变形，使截面减小长度增加的一种压力加工方法，拉丝机就是利用金属丝具备的可延展性，利用拉丝模的压缩使其直径变小，从而得到所需要的线径大小。拉丝液是拉丝工艺中必不可少的辅助剂，它主要的作用是在金属丝拉拔过程中起到润滑作用，同时保护线材、模具，达到良好的拉丝效果；
现有的铜线拉丝采用的拉丝液原料配方简单，润滑效率差，易导致拉丝断裂、拉丝伤痕问题，以及拉丝工艺简单，从而制备的铜线强度性能、延伸率性能很难协调，以及产品的耐酸腐稳定性差，限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，包括以下步骤：
步骤一：按重量份称取改性拉丝液原料组分：
全氟聚醚油25～30份、10～15份磺化蓖麻油、调和改性剂8～12份、纳米膨润土剂3～6份、2～5份季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯2～5份、硅烷偶联剂KH5601～3份、去离子水25～30份
步骤二：将去离子水加热至55～58℃，然后加入全氟聚醚油、磺化蓖麻油和季戊四醇油酸酯先一级搅拌处理，随后再加入调和改性剂、纳米膨润土剂、硅烷偶联剂KH560和三乙醇胺硼酸酯，再二级搅拌处理，搅拌结束，得到改性拉丝液；
步骤三：将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；
拉丝改性处理具体的步骤为：先一级拉丝改性，以550～650m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的8～10倍；再二级拉丝改性以650～750m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的3～5倍；最后三级拉丝改性以850～950m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径，得到拉丝铜线基材；
步骤四：然后拉丝铜线基材置于质量分数为6～8％的碳酸氢钠水溶液中浸泡10min，再水淋洗2～3次，随后再采用热风机烘干至表面含水率低于1％，得到预处理铜线；
步骤五：将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线，即可得到本发明的铜线。
优选地，所述一级搅拌处理的转速为550～650r/min，搅拌时间为10～20min，二级搅拌处理的转速为350～450r/min，搅拌时间为35～45min。
优选地，所述调和改性剂的制备方法为：
S01：将硅酸钠按照重量比1:8加入到水中搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
S02：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量2～5％的磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠总量1～4％的硅酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S03：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量5～10％的硝酸钇溶液、羟基磷灰石总量1～5％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～5.5。
优选地，所述硝酸钇溶液的质量分数为3～5％。
优选地，所述纳米膨润土剂的制备方法为：将纳米膨润土按照重量比1:5加入到盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再置于300～350℃下热处理10～20min，然后以1～2℃/min的速率冷却至室温，得到纳米膨润土剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为2～5％。
优选地，所述退火改性处理的具体操作方法为：
S11：先以365～375℃的温度将预处理铜线退火处理40～50min，处理结束，然后以1～3℃/min的速率降温至210～230℃，继续保温10～15min；
S12：均化改性退火液的制备：
将硼酸铝晶须中加入硼酸铝晶须总量10～20％的壳聚糖水溶液、硼酸铝晶须总量2～5％的钛酸酯偶联剂和硼酸铝晶须总量1～5％的硫酸镧溶液，再一同送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到硼酸铝晶须剂；
将5～9份硼酸铝晶须剂加入到25～30份植物基础油中，然后再加入4～8份失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、45～50份水搅拌混合均匀，得到均化改性退火液；
S13：S11产物然后以2～5℃/min的速率升温至580～585℃，保温4～8min，再转至均化改性退火液中冷却，得到退火改性铜线，最后退火改性铜线水洗，干燥，即可。
优选地，所述壳聚糖水溶液的质量分数为5～9％；所述硫酸镧溶液的质量分数为4～8％。
优选地，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明基于改性拉丝液，通过拉丝液原料成分的改性，达到拉丝液的冷却效果和润滑浓度提高，防止线的断裂，改性拉丝液中采用全氟聚醚油、磺化蓖麻油、季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯为基体原料，原料之间协调，为基体改性液提供高效的润滑效果，通过加入调和改性剂、纳米膨润土剂二者调配，协同增效，共同增强润滑功效，以及提高拉丝液的乳液稳定性，同时加入的硅烷偶联剂KH560作为界面剂，优化界面性效果，改进原料之间的相容性，调和改性剂采用羟基磷灰石配合改性调和液、硝酸钇溶液、羧甲基纤维素，通过原料之间的协调，羟基磷灰石附着在铜线上，保护线材，同时拉丝过程提高拉丝润滑性，改性调和液采用十二烷基硫酸钠、磷酸缓冲溶液、硅酸钠水溶液配合，提高基体液的活性稳定性，从而羟基磷灰石在改性调和液的介质体下，协配硝酸钇溶液、羧甲基纤维素的效果更优异，配合拉丝改性效果更为优异；
2、通过优化的调和改性剂能够更好的与纳米膨润土剂协配，共同协效，优化拉丝液改进铜线拉丝效率，纳米膨润土剂以膨润土经过盐酸溶液分散活化，提高其分散度和活性度；通过300～350℃下热处理10～20min，然后以1～2℃/min的速率冷却至室温，优化其片层间距，提高层间距距离，优化层间距稳定性，通过改性的纳米膨润土剂配合在基体中，提高基体的稳定性，以及拉丝液更好的附着在铜线拉丝过程中，提高拉丝效率，优化拉丝润滑性；拉丝改性处理采用三级改性拉丝处理，拉丝效率提高，以及协配退火改性处理，制备的产品强度、延伸率性能得到协调改进以及耐酸腐稳定性优异；
3、本发明在退火中先采用365～375℃的温度将预处理铜线退火处理40～50min，先激活退火性效果，然后以1～3℃/min的速率降温至210～230℃，继续保温10～15min，提高退火稳定性，最后再2～5℃/min的速率升温至580～585℃的温度退火，通过多级退火配合，可以使铜线化学成分均匀、细化晶粒，优化退火效率，制备的铜线性能得到显著改进，铜丝退火中采用均化改性退火液降温冷却，从而使退火过程更均匀，铜线组织均匀的消除残余应力；
4、均化改性退火液以植物基础油中、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚配合调配，加入硼酸铝晶须剂作为改性添加剂，硼酸铝晶须剂经过壳聚糖水溶液、钛酸酯偶联剂和硫酸镧溶液协调球磨改性后，晶须体的分布均匀性更强、活性度更好以及界面性更为优异，从而在均化改性退火液中发挥至关重要性，会退火冷却提供高效的改进效果，进一步的使退火过程更均匀，铜线组织均匀的消除残余应力，进而产品的强度、延伸率性能得到进一步的协调改进以及产品的耐酸腐稳定性优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，包括以下步骤：
步骤一：按重量份称取改性拉丝液原料组分：
全氟聚醚油25～30份、10～15份磺化蓖麻油、调和改性剂8～12份、纳米膨润土剂3～6份、2～5份季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯2～5份、硅烷偶联剂KH5601～3份、去离子水25～30份
步骤二：将去离子水加热至55～58℃，然后加入全氟聚醚油、磺化蓖麻油和季戊四醇油酸酯先一级搅拌处理，随后再加入调和改性剂、纳米膨润土剂、硅烷偶联剂KH560和三乙醇胺硼酸酯，再二级搅拌处理，搅拌结束，得到改性拉丝液；
步骤三：将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；
拉丝改性处理具体的步骤为：先一级拉丝改性，以550～650m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的8～10倍；再二级拉丝改性以650～750m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的3～5倍；最后三级拉丝改性以850～950m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径，得到拉丝铜线基材；
步骤四：然后拉丝铜线基材置于质量分数为6～8％的碳酸氢钠水溶液中浸泡10min，再水淋洗2～3次，随后再采用热风机烘干至表面含水率低于1％，得到预处理铜线；
步骤五：将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线，即可得到本发明的铜线。
本实施例的一级搅拌处理的转速为550～650r/min，搅拌时间为10～20min，二级搅拌处理的转速为350～450r/min，搅拌时间为35～45min。
本实施例的调和改性剂的制备方法为：
S01：将硅酸钠按照重量比1:8加入到水中搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
S02：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量2～5％的磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠总量1～4％的硅酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S03：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量5～10％的硝酸钇溶液、羟基磷灰石总量1～5％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～5.5。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3～5％。
本实施例的纳米膨润土剂的制备方法为：将纳米膨润土按照重量比1:5加入到盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再置于300～350℃下热处理10～20min，然后以1～2℃/min的速率冷却至室温，得到纳米膨润土剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为2～5％。
本实施例的退火改性处理的具体操作方法为：
S11：先以365～375℃的温度将预处理铜线退火处理40～50min，处理结束，然后以1～3℃/min的速率降温至210～230℃，继续保温10～15min；
S12：均化改性退火液的制备：
将硼酸铝晶须中加入硼酸铝晶须总量10～20％的壳聚糖水溶液、硼酸铝晶须总量2～5％的钛酸酯偶联剂和硼酸铝晶须总量1～5％的硫酸镧溶液，再一同送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到硼酸铝晶须剂；
将5～9份硼酸铝晶须剂加入到25～30份植物基础油中，然后再加入4～8份失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、45～50份水搅拌混合均匀，得到均化改性退火液；
S13：S11保温的产物以2～5℃/min的速率升温至580～585℃，保温4～8min，再转至均化改性退火液中冷却，得到退火改性铜线，最后退火改性铜线水洗，干燥，即可。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为5～9％；所述硫酸镧溶液的质量分数为4～8％。
本实施例的钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸。
实施例1.
本实施例的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，包括以下步骤：
步骤一：按重量份称取改性拉丝液原料组分：
全氟聚醚油25份、10份磺化蓖麻油、调和改性剂8份、纳米膨润土剂3份、2份季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯2份、硅烷偶联剂KH5601份、去离子水25份
步骤二：将去离子水加热至55℃，然后加入全氟聚醚油、磺化蓖麻油和季戊四醇油酸酯先一级搅拌处理，随后再加入调和改性剂、纳米膨润土剂、硅烷偶联剂KH560和三乙醇胺硼酸酯，再二级搅拌处理，搅拌结束，得到改性拉丝液；
步骤三：将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；
拉丝改性处理具体的步骤为：先一级拉丝改性，以550m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的8倍；再二级拉丝改性以650m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的3倍；最后三级拉丝改性以850m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径，得到拉丝铜线基材；
步骤四：然后拉丝铜线基材置于质量分数为6％的碳酸氢钠水溶液中浸泡10min，再水淋洗2次，随后再采用热风机烘干至表面含水率低于1％，得到预处理铜线；
步骤五：将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线，即可得到本发明的铜线。
本实施例的一级搅拌处理的转速为550r/min，搅拌时间为10min，二级搅拌处理的转速为350r/min，搅拌时间为35min。
本实施例的调和改性剂的制备方法为：
S01：将硅酸钠按照重量比1:8加入到水中搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
S02：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量2％的磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠总量1％的硅酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S03：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量5％的硝酸钇溶液、羟基磷灰石总量1％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为3％。
本实施例的纳米膨润土剂的制备方法为：将纳米膨润土按照重量比1:5加入到盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再置于300℃下热处理10min，然后以1℃/min的速率冷却至室温，得到纳米膨润土剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为2％。
本实施例的退火改性处理的具体操作方法为：
S11：先以365℃的温度将预处理铜线退火处理40min，处理结束，然后以1℃/min的速率降温至210℃，继续保温10min；
S12：均化改性退火液的制备：
将硼酸铝晶须中加入硼酸铝晶须总量10％的壳聚糖水溶液、硼酸铝晶须总量2％的钛酸酯偶联剂和硼酸铝晶须总量1％的硫酸镧溶液，再一同送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000r/min，球磨1h，球磨结束，水洗、干燥，得到硼酸铝晶须剂；
将5份硼酸铝晶须剂加入到25份植物基础油中，然后再加入4份失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、45份水搅拌混合均匀，得到均化改性退火液；
S13：S11保温的产物然后以2℃/min的速率升温至580℃，保温4min，再转至均化改性退火液中冷却，得到退火改性铜线，最后退火改性铜线水洗，干燥，即可。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为5％；所述硫酸镧溶液的质量分数为4％。
本实施例的钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸。
实施例2.
本实施例的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，包括以下步骤：
步骤一：按重量份称取改性拉丝液原料组分：
全氟聚醚油30份、15份磺化蓖麻油、调和改性剂12份、纳米膨润土剂6份、5份季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯5份、硅烷偶联剂KH5603份、去离子水30份
步骤二：将去离子水加热至58℃，然后加入全氟聚醚油、磺化蓖麻油和季戊四醇油酸酯先一级搅拌处理，随后再加入调和改性剂、纳米膨润土剂、硅烷偶联剂KH560和三乙醇胺硼酸酯，再二级搅拌处理，搅拌结束，得到改性拉丝液；
步骤三：将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；
拉丝改性处理具体的步骤为：先一级拉丝改性，以650m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的10倍；再二级拉丝改性以750m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的5倍；最后三级拉丝改性以950m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径，得到拉丝铜线基材；
步骤四：然后拉丝铜线基材置于质量分数为8％的碳酸氢钠水溶液中浸泡10min，再水淋洗3次，随后再采用热风机烘干至表面含水率低于1％，得到预处理铜线；
步骤五：将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线，即可得到本发明的铜线。
本实施例的一级搅拌处理的转速为650r/min，搅拌时间为20min，二级搅拌处理的转速为450r/min，搅拌时间为45min。
本实施例的调和改性剂的制备方法为：
S01：将硅酸钠按照重量比1:8加入到水中搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
S02：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量5％的磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠总量4％的硅酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S03：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量10％的硝酸钇溶液、羟基磷灰石总量5％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为5％。
本实施例的纳米膨润土剂的制备方法为：将纳米膨润土按照重量比1:5加入到盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再置于350℃下热处理20min，然后以2℃/min的速率冷却至室温，得到纳米膨润土剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为5％。
本实施例的退火改性处理的具体操作方法为：
S11：先以375℃的温度将预处理铜线退火处理50min，处理结束，然后以3℃/min的速率降温至230℃，继续保温15min；
S12：均化改性退火液的制备：
将硼酸铝晶须中加入硼酸铝晶须总量20％的壳聚糖水溶液、硼酸铝晶须总量5％的钛酸酯偶联剂和硼酸铝晶须总量5％的硫酸镧溶液，再一同送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1500r/min，球磨2h，球磨结束，水洗、干燥，得到硼酸铝晶须剂；
将9份硼酸铝晶须剂加入到30份植物基础油中，然后再加入8份失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚50份水搅拌混合均匀，得到均化改性退火液；
S13：S11产物然后以5℃/min的速率升温至585℃，保温8min，再转至均化改性退火液中冷却，得到退火改性铜线，最后退火改性铜线水洗，干燥，即可。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为9％；所述硫酸镧溶液的质量分数为8％。
本实施例的钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸。
实施例3.
本实施例的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，包括以下步骤：
步骤一：按重量份称取改性拉丝液原料组分：
全氟聚醚油27.5份、12.5份磺化蓖麻油、调和改性剂10份、纳米膨润土剂4.5份、3.5份季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯3.5份、硅烷偶联剂KH5602份、去离子水27.5份
步骤二：将去离子水加热至56℃，然后加入全氟聚醚油、磺化蓖麻油和季戊四醇油酸酯先一级搅拌处理，随后再加入调和改性剂、纳米膨润土剂、硅烷偶联剂KH560和三乙醇胺硼酸酯，再二级搅拌处理，搅拌结束，得到改性拉丝液；
步骤三：将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；
拉丝改性处理具体的步骤为：先一级拉丝改性，以600m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的9倍；再二级拉丝改性以700m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的4倍；最后三级拉丝改性以900m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径，得到拉丝铜线基材；
步骤四：然后拉丝铜线基材置于质量分数为7％的碳酸氢钠水溶液中浸泡10min，再水淋洗3次，随后再采用热风机烘干至表面含水率低于1％，得到预处理铜线；
步骤五：将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线，即可得到本发明的铜线。
本实施例的一级搅拌处理的转速为600r/min，搅拌时间为15min，二级搅拌处理的转速为400r/min，搅拌时间为40min。
本实施例的调和改性剂的制备方法为：
S01：将硅酸钠按照重量比1:8加入到水中搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
S02：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量3.5％的磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠总量2.5％的硅酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S03：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量7.5％的硝酸钇溶液、羟基磷灰石总量3％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.2。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为4％。
本实施例的纳米膨润土剂的制备方法为：将纳米膨润土按照重量比1:5加入到盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再置于325℃下热处理15min，然后以1.5℃/min的速率冷却至室温，得到纳米膨润土剂。
本实施例的盐酸溶液的质量分数为3.5％。
本实施例的退火改性处理的具体操作方法为：
S11：先以370℃的温度将预处理铜线退火处理45min，处理结束，然后以2℃/min的速率降温至220℃，继续保温12min；
S12：均化改性退火液的制备：
将硼酸铝晶须中加入硼酸铝晶须总量15％的壳聚糖水溶液、硼酸铝晶须总量3.5％的钛酸酯偶联剂和硼酸铝晶须总量3％的硫酸镧溶液，再一同送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1250r/min，球磨1.5h，球磨结束，水洗、干燥，得到硼酸铝晶须剂；
将7份硼酸铝晶须剂加入到27份植物基础油中，然后再加入6份失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、47.5份水搅拌混合均匀，得到均化改性退火液；
S13：S11产物然后以3.5℃/min的速率升温至582℃，保温6min，再转至均化改性退火液中冷却，得到退火改性铜线，最后退火改性铜线水洗，干燥，即可。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为7％；所述硫酸镧溶液的质量分数为6％。
本实施例的钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸。
对比例1.
与实施例3不同是改性拉丝液中未添加调和改性剂。
对比例2.
与实施例3不同是调和改性剂采用羟基磷灰石代替。
对比例3.
与实施例3不同是调和改性剂制备方法不同：
S01：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量3.5％的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S02：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量3％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
对比例4.
与实施例3不同是未添加纳米膨润土剂。
对比例5.
与实施例3不同是纳米膨润土剂的制备中未采用置于325℃下热处理15min，然后以1.5℃/min的速率冷却至室温。
对比例6.
与实施例3不同是退火改性处理中未采用以2℃/min的速率降温至220℃，继续保温12min。
对比例7.
与实施例3不同是退火改性处理的条件不同，均化改性退火液中冷却采用空冷至室温代替。
对比例8.
与实施例3不同是均化改性退火液中未加入硼酸铝晶须剂。
将实施例1～3及对比例1～8产品在常规条件下，以及放置在2％的盐酸酸雾下处理2h，测试耐酸腐的性能，性能测试如下；
从对比例1～8及实施例1～3可看出；实施例3的产品具有优异的延伸率、抗拉强度性能，二者性能协调改进，同时产品的耐酸腐稳定性优异；
从对比例1、对比例4和对比例7-8以及实施例3中看出，改性拉丝液中未添加调和改性剂、未添加纳米膨润土剂以及均化改性退火液中冷却采用空冷至室温代替，均化改性退火液中未加入硼酸铝晶须剂，产品的性能变差明显，采用调和改性剂、纳米膨润土剂共同协调协效，以及均化改性退火液处理，通过三者之间共同协效协调，产品的性能协同增效，延伸率、抗拉强度性能协调改进，以及耐酸腐稳定性优异；
调和改性剂采用羟基磷灰石代替以及调和改性剂的制备方法不同、纳米膨润土剂的制备的方法不同，退火改性处理中未采用以2℃/min的速率降温至220℃，继续保温12min，采用不同的方法制备的调和改性剂、纳米膨润土剂以及退火改性处理方法不同，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的产品，产品的性能可实现协调改进，以及在酸腐条件下性能稳定。
本发明的发明人发现，硼酸铝晶须剂在均化改性退火液中对产品的性能影响较大，基于此，本发明对其进一步的探究处理：
实验例1.
与实施例3唯有不同是硼酸铝晶须剂的制备中未加入硫酸镧溶液。
实验例2.
与实施例3唯有不同是硼酸铝晶须剂的制备中未加入钛酸酯偶联剂。
实验例3.
与实施例3唯有不同是硼酸铝晶须剂的制备中未加入壳聚糖水溶液。
实验例4.
与实施例3唯有不同是硼酸铝晶须剂的制备中硼酸铝晶须原料采用石墨烯代替。
从实验例1-4可看出，硼酸铝晶须剂的制备中硼酸铝晶须采用石墨烯代替，在硼酸铝晶须剂的制备因素中，性能变差最为明显，该因素在硼酸铝晶须剂的制备中对产品的性能影响较大，说明原料的选用具有专有性，不能采用其他原料代替，同时本发明的发明人还发现，硼酸铝晶须剂的制备未加入硫酸镧溶液、钛酸酯偶联剂和壳聚糖水溶液中的一种，产品性能效果均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的硼酸铝晶须剂，性能效果最为显著，采用其他方法代替制备的硼酸铝晶须剂均不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按重量份称取改性拉丝液原料组分：
全氟聚醚油25～30份、10～15份磺化蓖麻油、调和改性剂8～12份、纳米膨润土剂3～6份、2～5份季戊四醇油酸酯、三乙醇胺硼酸酯2～5份、硅烷偶联剂KH5601～3份、去离子水25～30份
步骤二：将去离子水加热至55～58℃，然后加入全氟聚醚油、磺化蓖麻油和季戊四醇油酸酯先一级搅拌处理，随后再加入调和改性剂、纳米膨润土剂、硅烷偶联剂KH560和三乙醇胺硼酸酯，再二级搅拌处理，搅拌结束，得到改性拉丝液；
步骤三：将铜基线浸入在改性拉丝液中，拉丝改性处理，拉丝结束，待用；
拉丝改性处理具体的步骤为：先一级拉丝改性，以550～650m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的8～10倍；再二级拉丝改性以650～750m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径的3～5倍；最后三级拉丝改性以850～950m/min的速度对铜基线拉伸至最终铜线直径，得到拉丝铜线基材；
步骤四：然后拉丝铜线基材置于质量分数为6～8％的碳酸氢钠水溶液中浸泡10min，再水淋洗2～3次，随后再采用热风机烘干至表面含水率低于1％，得到预处理铜线；
步骤五：将预处理铜线退火改性处理，处理结束，再打磨、水洗、牵引收线，即可得到铜线；
所述调和改性剂的制备方法为：
S01：将硅酸钠按照重量比1:8加入到水中搅拌均匀，得到硅酸钠水溶液；
S02：十二烷基硫酸钠按照重量比1:5加入到去离子水中，然后加入十二烷基硫酸钠总量2～5％的磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠总量1～4％的硅酸钠水溶液，搅拌充分，得到改性调和液；
S03：将羟基磷灰石按照重量比1:6加入到改性调和液中搅拌均匀，然后加入羟基磷灰石总量5～10％的硝酸钇溶液、羟基磷灰石总量1～5％的羧甲基纤维素，搅拌充分，水洗、干燥，得到调和改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述一级搅拌处理的转速为550～650r/min，搅拌时间为10～20min，二级搅拌处理的转速为350～450r/min，搅拌时间为35～45min。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0～5.5。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述硝酸钇溶液的质量分数为3～5％。
5.根据权利要求1所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述纳米膨润土剂的制备方法为：将纳米膨润土按照重量比1:5加入到盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再置于300～350℃下热处理10～20min，然后以1～2℃/min的速率冷却至室温，得到纳米膨润土剂。
6.根据权利要求5所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为2～5％。
7.根据权利要求1所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述退火改性处理的具体操作方法为：
S11：先以365～375℃的温度将预处理铜线退火处理40～50min，处理结束，然后以1～3℃/min的速率降温至210～230℃，继续保温10～15min；
S12：均化改性退火液的制备：
将硼酸铝晶须中加入硼酸铝晶须总量10～20％的壳聚糖水溶液、硼酸铝晶须总量2～5％的钛酸酯偶联剂和硼酸铝晶须总量1～5％的硫酸镧溶液，再一同送入到球磨机中球磨处理，球磨转速为1000～1500r/min，球磨1～2h，球磨结束，水洗、干燥，得到硼酸铝晶须剂；
将5～9份硼酸铝晶须剂加入到25～30份植物基础油中，然后再加入4～8份失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、45～50份水搅拌混合均匀，得到均化改性退火液；
S13：S11产物然后以2～5℃/min的速率升温至580～585℃，保温4～8min，再转至均化改性退火液中冷却，得到退火改性铜线，最后退火改性铜线水洗，干燥，即可。
8.根据权利要求7所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述壳聚糖水溶液的质量分数为5～9％；所述硫酸镧溶液的质量分数为4～8％。
9.根据权利要求7所述的一种基于改性拉丝液处理的铜线拉丝工艺，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三油酸酰氧基钛酸。
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