CN116715935B - 建筑保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了建筑保温材料及其制备方法，所述建筑保温材料包括以下重量份的原料：聚酰胺酸改性酚醛树脂100份，发泡剂10～20份，表面活性剂2～10份，固化剂10～20份；其中，所述聚酰胺酸为均苯四甲酸二酐和4,4’‑二氨基二苯甲烷脱水缩合而成。建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：将所述聚酰胺酸改性酚醛树脂预热至30～40℃，加入表面活性剂、发泡剂，在超声作用下搅拌0.5h，加入固化剂搅拌均匀，迅速倒入模具中，于60～90℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。本发明提供的建筑保温材料具有良好的绝热保温性能，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域。更具体地说，本发明涉及一种建筑保温材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，建筑材料的种类变得多种多样，其包括的范围很广，例如，保温材料、隔热材料、高强度材料、会呼吸的材料等皆属于新型材料。其中，保温材料一般是指导热系数小于或等于0.2的材料。保温材料发展很快，在工业和建筑中采用良好的保温技术与材料，往往可以起到事半功倍的效果。目前，常用的保温材料为酚醛泡沫塑料，因其具有绝热性、难燃性、燃烧时低发烟性、低毒性及尺寸稳定性等优良的特性，得到广泛关注。但酚醛泡沫固化过程中会产生水或氨等小分子，导致泡沫的脆性大、易粉化，因此阻碍了其应用发展。在申请公布号为CN102060287A的专利申请中公开了一种惰性气氛炉用低密度泡沫炭保温材料的生产方法，通过在酚醛树脂中添加无机填料如炭粉、竹纤维、可膨胀石墨等材料，来提高酚醛泡沫的强度。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种建筑保温材料及其制备方法，利用其制备方法制得的建筑保温材料具有良好的隔热性能，有效改善了酚醛泡沫的力学性能。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，根据本发明的一个方面，本发明提供了建筑保温材料，包括以下重量份的原料：聚酰胺酸改性酚醛树脂100份，发泡剂10～20份，表面活性剂2～10份，固化剂10～20份；其中，所述聚酰胺酸为均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯甲烷脱水缩合而成。
优选的是，所述改性酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取4,4’-二氨基二苯甲烷溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌过程中分批逐量加入均苯四甲酸二酐，所述4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:(1～1.2)，继续搅拌反应4～6h，反应完成后于0～10℃下静置12h，获得固含量为20～40％的聚酰胺酸凝胶；
步骤二、取重量比为(4～5):(6～8)的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为10～30％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于60～75℃下反应1～2h，升温至80～90℃反应1.5～2.5h，继续升温至90～100℃反应0.5～1h，以2～5℃/min的速度降至室温，获得酚醛树脂，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的20～30％；
步骤三、将聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比(0.1～2):10混合均匀0.5～2h，超声震荡，干燥，再置于真空干燥箱中以8℃/min的升温速率至200℃，恒温2h，再以8℃/min的升温速率升温至300℃，恒温2h，以2～5℃/min的速度降至室温，获得混合物；
步骤四、向混合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述混合物的重量比为(0.5～3):(10～50):100，混合搅拌均匀，制得所述聚酰胺酸改性酚醛树脂。
优选的是，所述步骤一中4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.02。
优选的是，所述步骤二中反应体系中苯酚和多聚甲醛的重量比为5:7。
优选的是，所述步骤三中聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比1:10。
优选的是，所述发泡剂为正戊烷。
优选的是，所述表面活性剂为吐温80。
优选的是，所述固化剂为对甲苯磺酸。
本发明还提供了一种建筑保温材料的制备方法，包括以下步骤：将所述聚酰胺酸改性酚醛树脂预热至30～40℃，加入表面活性剂、发泡剂，在超声作用下搅拌0.5h，加入固化剂搅拌均匀，迅速倒入模具中，于60～90℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
本发明至少包括以下有益效果：本发明所述建筑保温材料，采用聚酰胺酸改性的酚醛树脂作为发泡材料，其聚酰胺酸作为添加剂，在低温状态下形成可逆的凝胶，将其与酚醛树脂混合后，两种分子形成互穿网络结构，且混合过程中聚酰胺酸产生溶剂置换，形成丰富且均匀的海绵状孔结构，再经加热后环化成聚酰亚胺，能很大程度的增强材料的力学性能，具有广泛的应用前景。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种建筑保温材料，包括以下重量份的原料：聚酰胺酸改性酚醛树脂100份，正戊烷15份，吐温80 6份，对甲苯磺酸15份；其中，所述聚酰胺酸为均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯甲烷脱水缩合而成。
所述改性酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取4,4’-二氨基二苯甲烷溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌过程中分批逐量加入均苯四甲酸二酐，所述4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.02，继续搅拌反应5h，反应完成后于5℃下静置12h，获得固含量为30％的聚酰胺酸凝胶；
步骤二、取重量比为5:7的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为20％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于65℃下反应2h，升温至80℃反应2h，继续升温至100℃反应0.5h，以3℃/min的速度降至室温，获得酚醛树脂，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的20％；
步骤三、将聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比1:10混合均匀1h，超声震荡，干燥，再置于真空干燥箱中以8℃/min的升温速率至200℃，恒温2h，再以8℃/min的升温速率升温至300℃，恒温2h，以3℃/min的速度降至室温，获得混合物；
步骤四、向混合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述混合物的重量比为2:30:100，混合搅拌均匀，制得所述聚酰胺酸改性酚醛树脂。
将所述聚酰胺酸改性酚醛树脂预热至35℃，加入吐温80、正戊烷，在超声作用下搅拌0.5h，加入对甲苯磺酸搅拌均匀，迅速倒入模具中，于70℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
实施例2
一种建筑保温材料，包括以下重量份的原料：聚酰胺酸改性酚醛树脂100份，正戊烷20份，表面活性剂10份，对甲苯磺酸20份；其中，所述聚酰胺酸为均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯甲烷脱水缩合而成。
所述改性酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取4,4’-二氨基二苯甲烷溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌过程中分批逐量加入均苯四甲酸二酐，所述4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1，继续搅拌反应4h，反应完成后于0℃下静置12h，获得固含量为20％的聚酰胺酸凝胶；
步骤二、取重量比为2:3的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为10％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于60℃下反应1h，升温至80℃反应1.5h，继续升温至90℃反应0.5h，以2℃/min的速度降至室温，获得酚醛树脂，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的20％；
步骤三、将聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比0.5:10混合均匀0.5h，超声震荡，干燥，再置于真空干燥箱中以8℃/min的升温速率至200℃，恒温2h，再以8℃/min的升温速率升温至300℃，恒温2h，以2℃/min的速度降至室温，获得混合物；
步骤四、向混合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述混合物的重量比为0.5:10:100，混合搅拌均匀，制得所述聚酰亚胺改性酚醛树脂。
将所述聚酰胺酸改性酚醛树脂预热至30℃，加入吐温80、正戊烷，在超声作用下搅拌0.5h，加入对甲苯磺酸搅拌均匀，迅速倒入模具中，于60℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
实施例3
一种建筑保温材料，包括以下重量份的原料：聚酰胺酸改性酚醛树脂100份，正戊烷10份，吐温80 2份，对甲苯磺酸10份；其中，所述聚酰胺酸为均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯甲烷脱水缩合而成。
所述改性酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取4,4’-二氨基二苯甲烷溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌过程中分批逐量加入均苯四甲酸二酐，所述4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.2，继续搅拌反应6h，反应完成后于10℃下静置12h，获得固含量为40％的聚酰胺酸凝胶；
步骤二、取重量比为5:8的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为30％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于75℃下反应2h，升温至90℃反应2.5h，继续升温至100℃反应1h，以5℃/min的速度降至室温，获得酚醛树脂，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的30％；
步骤三、将聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比2:10混合均匀2h，超声震荡，干燥，再置于真空干燥箱中以8℃/min的升温速率至200℃，恒温2h，再以8℃/min的升温速率升温至300℃，恒温2h，以5℃/min的速度降至室温，获得混合物；
步骤四、向混合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述混合物的重量比为3:50:100，混合搅拌均匀，制得所述聚酰胺酸改性酚醛树脂。
将所述聚酰胺酸改性酚醛树脂预热至40℃，加入吐温80、正戊烷，在超声作用下搅拌0.5h，加入对甲苯磺酸搅拌均匀，迅速倒入模具中，于90℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
对比例1
一种建筑保温材料包括以下重量份的原料：酚醛树脂100份，正戊烷10份，吐温802份，对甲苯磺酸10份；
所述酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取重量比为5:7的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为20％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于65℃下反应2h，升温至80℃反应2h，继续升温至100℃反应0.5h，以3℃/min的速度降至室温，干燥，获得聚合物，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的20％；
步骤二、向聚合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述聚合物的重量比为2:30:100，混合搅拌均匀，制得酚醛树脂。
将酚醛树脂预热至35℃，加入吐温80、正戊烷，在超声作用下搅拌0.5h，加入对甲苯磺酸搅拌均匀，迅速倒入模具中，于70℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
对比例2
一种建筑保温材料包括以下重量份的原料：聚酰亚胺改性酚醛树脂100份，正戊烷10份，吐温80 2份，对甲苯磺酸10份；
所述聚酰亚胺改性酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取4,4’-二氨基二苯甲烷溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌过程中分批逐量加入均苯四甲酸二酐，所述4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.02，继续搅拌反应6h，滴加0.1mL 3-氨丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应4h后，将反应产物洗涤，过滤，烘干，即获得聚酰亚胺，将所述聚酰亚胺溶于三乙胺和水的混合液中，获得质量浓度为30％的聚酰亚胺溶液；
步骤二、取重量比为5:7的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为20％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于65℃下反应2h，升温至80℃反应2h，继续升温至100℃反应0.5h，以3℃/min的速度降至室温，获得酚醛树脂，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的20％；
步骤三、将聚酰亚胺溶液与酚醛树脂按重量比1:10混合，向混合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述混合物的重量比为2:30:100，混合搅拌均匀，制得所述聚酰亚胺改性酚醛树脂。
将所述聚酰亚胺改性酚醛树脂预热至35℃，加入吐温80、正戊烷，在超声作用下搅拌0.5h，加入对甲苯磺酸搅拌均匀，迅速倒入模具中，于70℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
力学性能测试
实施例1～3与对比例1～2中制得的建筑保温材料，取相同尺寸的板材作为试样，按照GB/T5486的规定对各式样的抗压强度和抗弯强度进行测试，并对比观察断裂面的孔结构均一性、测量平均孔径，对比结果如表1所示。
表1
由表1所示，实施例1～3中制得的建筑保温材料比对比例1和2的力学性能好，这是因为本发明所述建筑保温材料，采用聚酰胺酸改性的酚醛树脂作为发泡材料，其聚酰胺酸作为添加剂，在低温状态下能够形成可逆的凝胶，将其与酚醛树脂混合后，两种分子形成互穿网络结构，且混合过程中聚酰胺酸产生溶剂置换，形成丰富、均匀且孔径较小的海绵状孔结构，再经加热后环化成聚酰亚胺，能很大程度的增强材料的力学性能，且材料内部的孔结构均匀，力学强度也均匀。而对比例1中采用的普通酚醛树脂，其内部的孔径较大，力学性能较差；对比例2中采用的普通聚酰亚胺直接与酚醛树脂混合，孔结构不均匀，存在塌孔现象，导致力学性能极不均匀。
保温性能测试
实施例1～3与对比例1～2中制得的建筑保温材料，取相同尺寸的板材作为试样，按照GB/T10294的规定对各试样的导热系数进行测试，对比结果如表2所示。
表2
由表2可知，各实施例和对比例中制得的建筑保温材料的导热系数相差不大，说明本发明制备的建筑保温材料在保留了酚醛树脂本身优良的保温性能的同时，提高了其力学性能，具有广泛的应用前景。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.建筑保温材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：聚酰胺酸改性酚醛树脂100份，发泡剂10～20份，表面活性剂2～10份，固化剂10～20份；其中，所述聚酰胺酸为均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯甲烷脱水缩合而成，所述改性酚醛树脂的制备方法为：
步骤一、取4,4’-二氨基二苯甲烷溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌过程中分批逐量加入均苯四甲酸二酐，所述4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:(1～1.2)，继续搅拌反应4～6h，反应完成后于0～10℃下静置12h，获得固含量为20～40％的聚酰胺酸凝胶；
步骤二、取重量比为(4～5):(6～8)的苯酚、多聚甲醛溶于水中，获得质量浓度为10～30％的混合溶液，加入氢氧化钠搅拌均匀，于60～75℃下反应1～2h，升温至80～90℃反应1.5～2.5h，继续升温至90～100℃反应0.5～1h，以2～5℃/min的速度降至室温，获得酚醛树脂，其中所述氢氧化钠占苯酚重量的20～30％；
步骤三、将聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比(0.1～2):10混合均匀0.5～2h，超声震荡，干燥，再置于真空干燥箱中以8℃/min的升温速率至200℃，恒温2h，再以8℃/min的升温速率升温至300℃，恒温2h，以2～5℃/min的速度降至室温，获得混合物；
步骤四、向混合物中加入氢氧化铝和乙二醇，所述氢氧化铝、乙二醇与所述混合物的重量比为(0.5～3):(10～50):100，混合搅拌均匀，制得所述聚酰胺酸改性酚醛树脂。
2.如权利要求1所述的建筑保温材料，其特征在于，所述步骤一中4,4’-二氨基二苯甲烷和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.02。
3.如权利要求1所述的建筑保温材料，其特征在于，所述步骤二中反应体系中苯酚和多聚甲醛的重量比为5:7。
4.如权利要求1所述的建筑保温材料，其特征在于，所述步骤三中聚酰胺酸凝胶与酚醛树脂按重量比1:10。
5.如权利要求1所述的建筑保温材料，其特征在于，所述发泡剂为正戊烷。
6.如权利要求1所述的建筑保温材料，其特征在于，所述表面活性剂为吐温80。
7.如权利要求1所述的建筑保温材料，其特征在于，所述固化剂为对甲苯磺酸。
8.如权利要求1～7中任一项所述的建筑保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述聚酰胺酸改性酚醛树脂预热至30～40℃，加入表面活性剂、发泡剂，在超声作用下搅拌0.5h，加入固化剂搅拌均匀，迅速倒入模具中，于60～90℃下发泡固化，待固化成型后，将模具拆除，即得所述建筑保温材料。
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