CN115011121A - 一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料；①将聚酰胺酸、步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入水中，再加入三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真空冷冻干燥，热亚胺化，得到复合泡沫材料。本发明制备的聚酰亚胺泡沫材料具有优异的力学性能和吸声性能，具有良好的应用前景。

Description

一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法。
背景技术
噪声是当今世界三大污染源之一，目前噪声的主要防治方法是采用吸声材料进行吸声降噪处理。根据吸声机理的不同，吸声材料主要分为共振结构吸声材料、纤维类吸声材料、多孔性吸声材料以及其他结构吸声材料。不同吸声材料具有不同的性能和应用条件：共振结构吸声材料吸声系数高，但加工性能较差；纤维类吸声材料吸声降噪性能好，但其物理性能较差；多孔性吸声材料具有较好的降噪功能，但是强度和刚度低的缺陷限制了其应用范围。
声波属于机械波，其传播本质是能量在不同介质中的传递。传播过程中产生的耗损其实是能量的耗散和转换。高分子泡沫材料在吸声降噪方面的特点：(1)当声波通过泡孔中的裂缝和微孔形成的连通路径时，会产生摩擦和黏滞作用而被消耗；(2)不论是开孔还是闭孔泡沫材料，声波都会在材料界面和孔腔内壁发生多次反射和衍射，声能随着机械能转化为热能而损耗；(3)根据分子驰豫吸收损耗理论，由于介质中质点振动和声波传播周期并非同步进行，两者相位相差了数个周期，从而导致声能损耗。泡沫材料的吸声机理不仅存在黏弹性阻尼吸声、共振吸声、界面损耗，还包括波形转换等吸声机理。因此，泡沫材料是一种理想的多孔吸声降噪材料。
聚酰亚胺(PI)泡沫兼具树脂和多孔材料的性能优点，具有质轻、耐辐射、吸声降噪、耐高低温、阻燃、耐火焰穿透和隔热保温等特点，可作为轨道交通、武器装备、航空航天等领域的隔热、吸声、减振、绝缘材料。
任晓荷等基于异氰酸酯基聚酰亚胺泡沫材料，研究了泡沫密度对材料吸声性能的影响。泡沫密度的改变对泡孔尺寸的影响较大，即影响泡孔的大小、紧密程度、开孔闭孔程度。结果表明，在315~500 Hz频率范围内，吸声系数最小为0.16。在低频范围内适当提升泡沫的密度，可以提高泡沫材料的吸声性能。
CN104059213B公开了一种使用应用有碳纳米管的发泡聚氨酯泡沫的车用吸音材料，及其制备方法。更具体地，本发明公开了车用吸音材料，通过添加碳纳米管作为一部分阻燃填料的取代物，增加开孔的比率并均匀保持泡沫的孔结构，从而具有优异的吸音和隔音性能并保持优异的阻燃性，并且本发明也公开了车用吸音材料的制备方法。
CN107540839A公开了一种轻质吸声隔热聚酰亚胺泡沫及其制备方法，由芳香二酐、低分子醇、表面活性剂、助剂按比例混合在极性溶剂中反应形成泡沫前驱体溶液，前驱体溶液与异氰酸酯在模具内反应，半自由发泡形成泡沫中间体，经过微波辐射处理，再用老化箱加热固化后得到固体聚酰亚胺泡沫。本发明的制备过程路线短，工艺简单，泡沫前驱体溶液粘度低、稳定性好，适应浇注、挤出等过程工艺，发泡过程简单易控，泡沫产品不会出现裂泡、塌陷、不匀及材料酰亚胺化不彻底等缺陷，获得的固体聚酰亚胺泡沫性能稳定，强度高，密度轻、阻燃，具有良好的吸声、隔热性能，可广泛应用于航空航天、舰船、汽车行业、冷库冷冻以及其他特殊应用等领域。
CN111635551B公开了一种一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品，制备方法包括以下步骤：步骤一：按比例将相应质量的有机酸助剂溶于二酸二酯的极性溶剂溶液中，搅拌均匀得到发泡料浆A；步骤二：将催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂按比例混合均匀，得到发泡料浆B；步骤三：称量相应质量的多异氰酸酯为发泡料浆C；并将发泡料浆C保持与发泡料浆A和发泡料浆B相同的温度；步骤四：将发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C混合，得到聚酰亚胺泡沫中间体；步骤五：将聚酰亚胺泡沫中间体脱模，并置于鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱升温至170～200℃，得到聚酰亚胺开孔泡沫。本发明具有能够有效提高吸声性能、简化生产工艺流程以及降低生产成本的特点。
综上所述，聚酰亚胺泡沫可以具有吸声性能，但是现有技术中的聚酰亚胺泡沫存在吸声能力差，或者力学强度低等问题，因而急需开发一种聚酰亚胺泡沫具有高强度的同时，其还具有优异的吸声能力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料；①将聚酰胺酸、步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入水中，再加入三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真空冷冻干燥，热亚胺化，得到复合泡沫材料。本发明制备的聚酰亚胺泡沫材料具有优异的力学性能和吸声性能，具有良好的应用前景。
本发明的目的是提供一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法。
本发明另一目的是提供一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将聚酰胺酸、步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入水中，再加入三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真空冷冻干燥，热亚胺化，得到复合泡沫材料。
优选的，所述锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土的具体制备方法包括以下步骤：在超声条件下，将硅藻土加入到含锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的醇水混合溶液中反应，后经过离心、洗涤，干燥，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
优选的，所述醇为乙醇；所述硅藻土的粒径为60~120nm；所述醇和水的体积为1:0.1~0.3。
优选的，所述锆酸酯偶联剂的质量分数为0.2~0.6wt%；所述铝酸酯偶联剂的质量分数为0.4~0.8wt%；硅藻土的总重量与醇水混合溶液的质量比为1：40~50。
优选的，所述反应为在75～85℃反应4～8h；所述干燥为95～115℃干燥8~12h。
优选的，所述锆酸酯偶联剂为RGT34985；DN-807；新烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯中至少一种；所述铝酸酯偶联剂为DL-411;GR-AL18; HYA1中至少一种。
优选的，将纳米氧化锆纤维加入到硅烷偶联剂的醇水混合溶液中反应，后经过离心、洗涤，干燥，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
优选的，所述醇为甲醇；所述硅烷偶联剂为KH-550，KH-560，KH-570。
优选的，所述纳米氧化锆纤维的长径比为30~60:1；粒径为20~40nm；所述醇和水的体积为1:0.05~0.15；所述硅烷偶联剂的醇水溶液的质量分数为10~20wt%。
优选的，纳米氧化锆纤维的总重量与硅烷偶联剂的醇水溶液的质量比为1：35~45；所述反应为在70～80℃反应5～9h；所述干燥为90～110℃干燥10~14h。
优选的，在步骤（III）中的①步骤中，所述聚酰胺酸、锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维的质量比为100：20~30:6~10；所述聚酰胺酸和水的质量比为(5:95)～(10:90)；所述聚酰胺酸和三乙胺的质量比为100:(50～70)；
优选的，在步骤（III）中的②步骤中，所述冷冻干燥温度为-50~-40℃，干燥时间为70~100h；真空度为3~6Pa；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：80～100℃ 1.5～3.5h，190～230℃ 2～4h，280～320℃ 2～5h。
基于上述所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法制备的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料。
本发明具有以下有益效果：
（1）通过添加硅藻土影响了聚酰亚胺泡沫的孔隙率和孔径，进而改善了聚酰亚胺泡沫的力学性能和吸能能力；
（2）通过锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土，改善了硅藻土的分散性以及与聚酰亚胺的结合强度，进而改性了孔隙率和孔径，进一步改善了聚酰亚胺泡沫的力学性能和吸能能力；
（3）通过采用硅烷改性的纳米氧化锆纤维，显著改性了组分之间的结合强度，同意改善了聚酰亚胺泡沫的力学性能和吸能能力；
（4）本发明的制备方法简单，而且制备的聚酰亚胺泡沫具有优异的性能。
附图说明
图1是实施例1-3与对比例1-6得到的聚酰亚胺泡沫材料的力学性能的具体结果。
图2是实施例1-3与对比例1-6得到的聚酰亚胺泡沫材料的吸声能力结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
在超声条件下，将1g 粒径为90nm的硅藻土加入到45g含DN-807和GR-AL18的乙醇水混合溶液（其中乙醇和水的体积为1:0.2；所述DN-807的质量分数为0.4wt%；所述GR-AL18的质量分数为0.6wt%）中在80℃反应6h，后经过离心、洗涤，以105℃干燥10h，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为50:1；粒径为30nm）加入到40g 质量分数为15wt%的KH-560的甲醇水混合溶液（其中，所述醇和水的体积为1:0.1）中在75℃反应7h，后经过离心、洗涤，以100℃干燥12h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、2.5g步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和0.8g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
实施例2
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
在超声条件下，将1g粒径为120nm的硅藻土加入到50g含RGT34985和DL-411的乙醇水混合溶液中（其中，所述乙醇和水的体积为1: 0.3；所述RGT34985的质量分数为0.6wt%；所述DL-411的质量分数为0.4wt%）在85℃反应4h，后经过离心、洗涤，以115℃干燥8h，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为60:1；粒径为40nm）加入到45g质量分数为10wt%的KH-550的甲醇水混合溶液中（其中所述甲醇和水的体积为1: 0.15）在80℃反应5h，后经过离心、洗涤，以110℃干燥10h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、3g步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和0.6g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入7g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，在-50℃真空度为3Pa下真空冷冻干燥100h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温： 100℃ 1.5h， 230℃ 2h， 320℃ 2h。
实施例3
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
在超声条件下，将1g粒径为60nm的硅藻土加入到40g含新烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯和HYA1的乙醇水混合溶液中（其中，所述乙醇和水的体积为1:0.1；所述新烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯的质量分数为0.2wt%；所述HYA1的质量分数为0.8wt%）在75℃反应8h，后经过离心、洗涤，以95℃干燥12h，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为30:1；粒径为20nm）加入到35g质量分为20wt% KH-570的甲醇水混合溶液中（所述甲醇和水的体积为1:0.05）在70℃反应9h，后经过离心、洗涤，以90℃干燥14h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、2g步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和1g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入5g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，在-40℃真空度为6Pa下真空冷冻干燥70h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：80℃3.5h，190℃ 4h，280℃ 5h。
对比例1
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）锆酸酯偶联剂改性硅藻土
在超声条件下，将1g 粒径为90nm的硅藻土加入到45g含DN-807的乙醇水混合溶液（其中乙醇和水的体积为1:0.2；所述DN-807的质量分数为1wt%）中在80℃反应6h，后经过离心、洗涤，以105℃干燥10h，得到锆酸酯偶联剂改性硅藻土。
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为50:1；粒径为30nm）加入到40g 质量分数为15wt%的KH-560的甲醇水混合溶液（其中，所述醇和水的体积为1:0.1）中在75℃反应7h，后经过离心、洗涤，以100℃干燥12h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、2.5g步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂改性硅藻土和0.8g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
对比例2
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）铝酸酯偶联剂改性硅藻土
在超声条件下，将1g 粒径为90nm的硅藻土加入到45g含GR-AL18的乙醇水混合溶液（其中乙醇和水的体积为1:0.2所述GR-AL18的质量分数为1wt%）中在80℃反应6h，后经过离心、洗涤，以105℃干燥10h，得到铝酸酯偶联剂改性硅藻土。
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为50:1；粒径为30nm）加入到40g 质量分数为15wt%的KH-560的甲醇水混合溶液（其中，所述醇和水的体积为1:0.1）中在75℃反应7h，后经过离心、洗涤，以100℃干燥12h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、2.5g步骤（1）制备的铝酸酯偶联剂改性硅藻土和0.8g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
对比例3
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
在超声条件下，将1g 粒径为90nm的硅藻土加入到45g含DN-807和GR-AL18的乙醇水混合溶液（其中乙醇和水的体积为1:0.2；所述DN-807的质量分数为0.4wt%；所述GR-AL18的质量分数为0.6wt%）中在80℃反应6h，后经过离心、洗涤，以105℃干燥10h，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、3.3g步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
对比例4
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为50:1；粒径为30nm）加入到40g 质量分数为15wt%的KH-560的甲醇水混合溶液（其中，所述醇和水的体积为1:0.1）中在75℃反应7h，后经过离心、洗涤，以100℃干燥12h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸和3.3g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
对比例5
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）硅藻土
在超声条件下，将1g 粒径为90nm的硅藻土加入到45g乙醇水混合溶液（其中乙醇和水的体积为1:0.2）中在80℃反应6h，后经过离心、洗涤，以105℃干燥10h，得到硅藻土。
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为50:1；粒径为30nm）加入到40g 质量分数为15wt%的KH-560的甲醇水混合溶液（其中，所述醇和水的体积为1:0.1）中在75℃反应7h，后经过离心、洗涤，以100℃干燥12h，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、2.5g步骤（1）制备的硅藻土和0.8g步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
对比例6
一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
在超声条件下，将1g 粒径为90nm的硅藻土加入到45g含DN-807和GR-AL18的乙醇水混合溶液（其中乙醇和水的体积为1:0.2；所述DN-807的质量分数为0.4wt%；所述GR-AL18的质量分数为0.6wt%）中在80℃反应6h，后经过离心、洗涤，以105℃干燥10h，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
（2）纳米氧化锆纤维
将1g纳米氧化锆纤维（所述纳米氧化锆纤维的长径比为50:1；粒径为30nm）加入到40g甲醇水混合溶液（其中，所述醇和水的体积为1:0.1）中在75℃反应7h，后经过离心、洗涤，以100℃干燥12h，得到纳米氧化锆纤维。
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将10g聚酰胺酸、2.5g步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和0.8g步骤（2）制备的纳米氧化锆纤维加入90g水中，再加入6g三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真在-45℃真空度为5Pa下空冷冻干燥90h，热亚胺化，得到复合泡沫材料；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：90℃2.5h，210℃ 3h，300℃ 4h。
实施例1-3与对比例1-6得到的聚酰亚胺泡沫材料的力学性能的具体结果如图1所示，吸声性能见图2。
由图1可以看出，本发明制备的聚酰亚胺泡沫材料具有优异的力学性能，而且通过数据可以发现，本申请的组分之间具有相互协同作用，通过利用组分之间的相互协同作用，现在改善了聚酰亚胺泡沫材料的力学性能。
通过图2可以看出，本发明制备的聚酰亚胺泡沫材料，利用组分之间的相互作用，现在改善了聚酰亚胺泡沫材料在250Hz~3000Hz的吸声能力，因而可以看出，本发明通过添加改性材料显著改善了聚酰亚胺泡沫材料的吸声性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土
（2）硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维
（3）制备聚酰亚胺复合泡沫材料
①将聚酰胺酸、步骤（1）制备的锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和步骤（2）制备的硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维加入水中，再加入三乙胺搅拌、超声分散均匀，得到水分散液；
②将步骤①制备的水分散液倒入模具中，真空冷冻干燥，热亚胺化，得到复合泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土的具体制备方法包括以下步骤：在超声条件下，将硅藻土加入到含锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的醇水混合溶液中反应，后经过离心、洗涤，干燥，得到锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土。
3.根据权利要求2所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述醇为乙醇；所述硅藻土的粒径为60~120nm；所述醇和水的体积为1:0.1~0.3。
4.根据权利要求2所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述锆酸酯偶联剂的质量分数为0.2~0.6wt%；所述铝酸酯偶联剂的质量分数为0.4~0.8wt%；硅藻土的总重量与醇水混合溶液的质量比为1：40~50。
5.根据权利要求2所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述反应为在75～85℃反应4～8h；所述干燥为95～115℃干燥8~12h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述锆酸酯偶联剂为RGT34985；DN-807；新烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯中至少一种；所述铝酸酯偶联剂为DL-411;GR-AL18; HYA1中至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：将纳米氧化锆纤维加入到硅烷偶联剂的醇水混合溶液中反应，后经过离心、洗涤，干燥，得到硅烷改性的纳米氧化锆纤维。
8.根据权利要求7所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述醇为甲醇；所述硅烷偶联剂为KH-550，KH-560，KH-570。
9.根据权利要求7所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化锆纤维的长径比为30~60:1；粒径为20~40nm；所述醇和水的体积为1:0.05~0.15；所述硅烷偶联剂的醇水溶液的质量分数为10~20wt%。
10.根据权利要求7-9任一项所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：纳米氧化锆纤维的总重量与硅烷偶联剂的醇水溶液的质量比为1：35~45；所述反应为在70～80℃反应5～9h；所述干燥为90～110℃干燥10~14h。
11.根据权利要求1所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：在步骤（III）中的①步骤中，所述聚酰胺酸、锆酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂共同改性硅藻土和硅烷偶联剂改性的纳米氧化锆纤维的质量比为100：20~30:6~10；所述聚酰胺酸和水的质量比为(5:95)～(10:90)；所述聚酰胺酸和三乙胺的质量比为100:(50～70)。
12.根据权利要求1所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，其特征在于：在步骤（III）中的②步骤中，所述冷冻干燥温度为-50~-40℃，干燥时间为70~100h；真空度为3~6Pa；所述热亚胺化的方法为在下列条件下程序升温：80～100℃ 1.5～3.5h，190～230℃ 2～4h，280～320℃ 2～5h。
13.根据权利要求1-12任一项所述的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料的制备方法制备的一种用于吸声的聚酰亚胺泡沫材料。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115975461A (zh) * 2023-02-28 2023-04-18 信和新材料（苏州）有限公司 隔热防结露涂料、其制备方法及应用
CN117586610A (zh) * 2023-12-05 2024-02-23 潍坊泰锋环保科技有限公司 一种可降解型环保塑料薄膜及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2625793A1 (fr) * 1988-01-13 1989-07-13 Bronzavia Air Equipement Sa Bloc d'isolation thermique
US20050183903A1 (en) * 2004-02-20 2005-08-25 Stevenson James F. Noise suppression structure and method of making the same
CN101130632A (zh) * 2007-08-08 2008-02-27 北京航空航天大学 一种聚酰亚胺泡沫原位填充蜂窝复合材料
CN102942668A (zh) * 2012-10-22 2013-02-27 青岛海洋新材料科技有限公司 一种填充功能填料的聚酰亚胺复合泡沫材料制备方法
CN112549687A (zh) * 2020-11-19 2021-03-26 贵州航天建设工程有限公司 一种基于改性聚酰亚胺基的微波暗室用吸波材料、吸波结构及其制备方法
CN112851293A (zh) * 2021-02-04 2021-05-28 浙江岩谷科技有限公司 一种绿色保温隔热吸音复合材料及其制备方法
WO2021167881A1 (en) * 2020-02-17 2021-08-26 Xg Sciences, Inc. Graphene-modified polymeric foam and articles made thereof

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2625793A1 (fr) * 1988-01-13 1989-07-13 Bronzavia Air Equipement Sa Bloc d'isolation thermique
US20050183903A1 (en) * 2004-02-20 2005-08-25 Stevenson James F. Noise suppression structure and method of making the same
CN101130632A (zh) * 2007-08-08 2008-02-27 北京航空航天大学 一种聚酰亚胺泡沫原位填充蜂窝复合材料
CN102942668A (zh) * 2012-10-22 2013-02-27 青岛海洋新材料科技有限公司 一种填充功能填料的聚酰亚胺复合泡沫材料制备方法
WO2021167881A1 (en) * 2020-02-17 2021-08-26 Xg Sciences, Inc. Graphene-modified polymeric foam and articles made thereof
CN112549687A (zh) * 2020-11-19 2021-03-26 贵州航天建设工程有限公司 一种基于改性聚酰亚胺基的微波暗室用吸波材料、吸波结构及其制备方法
CN112851293A (zh) * 2021-02-04 2021-05-28 浙江岩谷科技有限公司 一种绿色保温隔热吸音复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨富凯等: ""聚酰亚胺泡沫材料的性能研究概述"", 《中国塑料》, vol. 34, no. 11, pages 94 - 101 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115975461A (zh) * 2023-02-28 2023-04-18 信和新材料（苏州）有限公司 隔热防结露涂料、其制备方法及应用
CN115975461B (zh) * 2023-02-28 2024-03-08 信和新材料（苏州）有限公司 隔热防结露涂料、其制备方法及应用
CN117586610A (zh) * 2023-12-05 2024-02-23 潍坊泰锋环保科技有限公司 一种可降解型环保塑料薄膜及其制备方法和应用

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