CN114957991B - 一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，属于防火材料技术领域，包括以下步骤制得：将氧化石墨烯和生物质衍生纤维素配置成混合悬浊液；向混合悬浊液中加入环氧氯丙烷，得到氧化石墨烯‑纤维素气凝胶；在氧化石墨烯‑纤维素气凝胶上接枝阻燃高聚物，得到防火改性气凝胶；防火改性气凝胶内进行原位聚合聚酰胺酸，即得成品。本发明技术方案中，通过静电引力和其他弱相互作用，将聚磷酸铵锚定在氧化石墨烯表面，聚磷酸铵可催化气凝胶材料分解过程中的成炭率，由于独特的3D网络骨架结构气凝胶和聚磷酸铵改性的氧化石墨烯，所制备的生物质衍生纤维素气凝胶材料表现出优异的机械和防火性能。

Description

一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料
技术领域
本发明属于防火材料技术领域，具体地，涉及一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
背景技术
防火门是指在一定时间内能满足耐火稳定性、完整性和隔热性要求的门。它是设在防火分区间、疏散楼梯间、垂直竖井等具有一定耐火性的防火分隔物，用于制造防火门的材料由能够长期耐火的材料组成。建筑物、海洋结构物、船舶等均配有门。通常，它是一种用于封闭入口的可移动结构,通常包括一个在铰链上摆动或滑动或旋转的面板。通常，防火门的额定值为30或60分钟。
现有技术中，利用可再生资源(如废弃生物质、淀粉和木质素)生产生物产品(如薄膜和气凝胶)已引起极大关注，特别是气凝胶在隔热材料、隔音材料、增强材料、动能吸收剂、支架等方面具有广泛的应用，因为它们具有可生物降解和环保的特点，具有导热系数低、内表面积大、超低密度等特点。由于其低密度、优异的机械性能、可生物降解性、可再生性和生物相容性，但是，生物质衍生的纤维素制备的气凝胶材料在防火和机械性能方面性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，通过将阻燃高聚物接枝到氧化石墨烯-纤维素气凝胶上形成高阻燃材料，再原位聚合聚酰胺酸提升气凝胶的耐火性和机械性能。
本发明要解决的技术问题：生物质衍生的纤维素制备的气凝胶材料在防火和机械性能方面性能较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，包括以下步骤制得：
S1、将氧化石墨烯和生物质衍生纤维素配置成混合悬浊液；
S2、向混合悬浊液中加入环氧氯丙烷，经固化、溶胀和冷冻干燥后，得到氧化石墨烯-纤维素气凝胶；
S3、在氧化石墨烯-纤维素气凝胶上接枝阻燃高聚物，得到防火改性气凝胶；
S4、防火改性气凝胶内进行原位聚合聚酰胺酸，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
进一步地，生物质衍生纤维素为竹浆纤维或麻浆纤维。
进一步地，步骤S1具体为：将NaOH、尿素和水混合制得NaOH/尿素水溶液，控制溶液温度为-13℃，再加入竹浆或麻浆，进行离心以脱气和分离溶解的纤维素和未溶解的纤维素，之后，将获得的纤维素溶液与氧化石墨烯混合，并在冰浴中搅拌30分钟。
进一步地，NaOH、尿素、水、竹浆或麻浆和氧化石墨烯的质量比为6-8:10-12:75-80:4-5:0.1-0.5。
进一步地，步骤S2的具体为：向混合悬浊液中加入环氧氯丙烷，并搅拌1小时以产生非均相混合物，然后,保持温度在1-3℃下过夜以进行固化过程，固化完成后得到氧化石墨烯/纤维素水凝胶复合材料，并浸泡在去离子水浴中25天以进行清洁和溶胀，之后，将氧化石墨烯/纤维素水凝胶冷冻干燥2天以形成氧化石墨烯/纤维素气凝胶。
进一步地，混合悬浊液和环氧氯丙烷的用量比为100-110mL：1-5mL。
进一步地，步骤S3具体为：将氧化石墨烯/纤维素气凝胶粉碎后超声分散在去离子水中，加入聚磷酸铵，搅拌混合3-5h，得到防火改性气凝胶。
进一步地，氧化石墨烯/纤维素气凝胶、去离子水和聚磷酸铵的用量比为0.1-0.2g：100-300mL：0.3-0.5g。
进一步地，步骤S4具体为：将4,4'-二氨基二苯醚溶解在丙酮中，搅拌20分钟，然后，在0℃下将均苯四酸二酐加入溶液中，保持5h，再加入防火改性气凝胶，分散均匀后，将混合物置于60℃真空烘箱中脱气2小时，以使丙酮完全蒸发，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
进一步地，4,4'-二氨基二苯醚、丙酮、均苯四酸二酐和防火改性气凝胶的用量比为4-4.5g：100-150mL：4.5-5g：0.3-0.5g。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，在NaOH/尿素溶剂体系中纤维素溶解过程中，带负电荷的纤维素会与Na+离子发生反应，这导致更多的水分子进入纤维素链并使纤维素分子在水溶液中膨胀，水分子在纤维素的冷冻干燥过程中被去除，从而在纤维素气凝胶中形成孔隙，在氧化石墨烯/纤维素溶液中加入环氧氯丙烷交联剂后，氧化石墨烯/纤维素溶液变成一种含有大量溶剂的交联凝胶(水凝胶)，这是由于氧化石墨烯和环氧氯丙烷与纤维素中脱水葡萄糖单元的羟基发生反应，然后将化学交联凝胶(氧化石墨烯/纤维素水凝胶)浸入去离子水(非溶剂)和水扩散到交联凝胶中进行溶剂交换过程，氧化石墨烯/纤维素水凝胶的pH值最终将达到平衡并变为中性，进而形成大孔刚性结构的气凝胶。
(2)本发明技术方案中，通过静电引力和其他弱相互作用，将聚磷酸铵锚定在氧化石墨烯表面，聚磷酸铵可催化气凝胶材料分解过程中的成炭率，由于独特的3D网络骨架结构(气凝胶)和适当的化学成分(聚磷酸铵改性的氧化石墨烯)，所制备的生物质衍生纤维素气凝胶材料表现出优异的机械和防火性能，机械性能增加的另外一个原因为石墨烯片之间形成的框架结构限制了聚酰胺酸聚合物链的流动性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
分散剂的使用过程为：纤维先用疏水改性剂进行疏水改性，再用表面活性剂改性，然后经阴离子粘土负载，再与泡沫混凝土进行混合。
实施例1
一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，包括以下步骤制得：
S1、将6g NaOH、10g尿素和75g水混合制得NaOH/尿素水溶液，控制溶液温度为-13℃，再加入4g竹浆，进行离心以脱气和分离溶解的纤维素和未溶解的纤维素，之后，将获得的纤维素溶液与0.1g氧化石墨烯混合，并在冰浴中搅拌30分钟；
S2、向100mL混合悬浊液中加入1mL环氧氯丙烷，并搅拌1小时以产生非均相混合物，然后,保持温度在1℃下过夜以进行固化过程，固化完成后得到氧化石墨烯/纤维素水凝胶复合材料，并浸泡在去离子水浴中25天以进行清洁和溶胀，之后，将氧化石墨烯/纤维素水凝胶冷冻干燥2天以形成氧化石墨烯/纤维素气凝胶；
S3、将0.1g氧化石墨烯/纤维素气凝胶粉碎后超声分散在100mL去离子水中，加入0.3g聚磷酸铵，搅拌混合3h，得到防火改性气凝胶；
S4、将4g的4,4'-二氨基二苯醚溶解在100mL丙酮中，搅拌20分钟，然后，在0℃下将4.5g均苯四酸二酐加入溶液中，保持5h，再加入0.3g防火改性气凝胶，分散均匀后，将混合物置于60℃真空烘箱中脱气2小时，以使丙酮完全蒸发，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
实施例2
一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，包括以下步骤制得：
S1、将7g NaOH、11g尿素和78g水混合制得NaOH/尿素水溶液，控制溶液温度为-13℃，再加入4.5g麻浆，进行离心以脱气和分离溶解的纤维素和未溶解的纤维素，之后，将获得的纤维素溶液与0.3g氧化石墨烯混合，并在冰浴中搅拌30分钟；
S2、向105mL混合悬浊液中加入3mL环氧氯丙烷，并搅拌1小时以产生非均相混合物，然后,保持温度在2℃下过夜以进行固化过程，固化完成后得到氧化石墨烯/纤维素水凝胶复合材料，并浸泡在去离子水浴中25天以进行清洁和溶胀，之后，将氧化石墨烯/纤维素水凝胶冷冻干燥2天以形成氧化石墨烯/纤维素气凝胶；
S3、将0.15g氧化石墨烯/纤维素气凝胶粉碎后超声分散在200mL去离子水中，加入0.4g聚磷酸铵，搅拌混合4h，得到防火改性气凝胶；
S4、将4.3g的4,4'-二氨基二苯醚溶解在130mL丙酮中，搅拌20分钟，然后，在0℃下将4.8g均苯四酸二酐加入溶液中，保持5h，再加入0.4g防火改性气凝胶，分散均匀后，将混合物置于60℃真空烘箱中脱气2小时，以使丙酮完全蒸发，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
实施例3
一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，包括以下步骤制得：
S1、将8g NaOH、12g尿素和80g水混合制得NaOH/尿素水溶液，控制溶液温度为-13℃，再加入5g麻浆，进行离心以脱气和分离溶解的纤维素和未溶解的纤维素，之后，将获得的纤维素溶液与0.5g氧化石墨烯混合，并在冰浴中搅拌30分钟；
S2、向110mL混合悬浊液中加入5mL环氧氯丙烷，并搅拌1小时以产生非均相混合物，然后,保持温度在3℃下过夜以进行固化过程，固化完成后得到氧化石墨烯/纤维素水凝胶复合材料，并浸泡在去离子水浴中25天以进行清洁和溶胀，之后，将氧化石墨烯/纤维素水凝胶冷冻干燥2天以形成氧化石墨烯/纤维素气凝胶；
S3、将0.2g氧化石墨烯/纤维素气凝胶粉碎后超声分散在300mL去离子水中，加入0.5g聚磷酸铵，搅拌混合5h，得到防火改性气凝胶；
S4、将4.5g的4,4'-二氨基二苯醚溶解在150mL丙酮中，搅拌20分钟，然后，在0℃下将5g均苯四酸二酐加入溶液中，保持5h，再加入0.5g防火改性气凝胶，分散均匀后，将混合物置于60℃真空烘箱中脱气2小时，以使丙酮完全蒸发，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
对比例
本对比例为实施例3步骤S3制备的物质。
现对实施例1-3及对比例制备的物质进行机械和阻燃性能检测，测试结果如下表1所示。
表1
项目 杨氏模量(KPa) LOI(％)
实施例1 0.193 23.6
实施例2 0.235 23.4
实施例3 0.249 24.5
对比例 0.134 15.7
由上表1可知，本发明实施例中通过将阻燃高聚物接枝到氧化石墨烯-纤维素气凝胶上形成高阻燃材料，再原位聚合聚酰胺酸提升气凝胶的耐火性和机械性能
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，包括以下步骤制得：
S1、将氧化石墨烯和生物质衍生纤维素配置成混合悬浊液；
S2、向混合悬浊液中加入环氧氯丙烷，经固化、溶胀和冷冻干燥后，得到氧化石墨烯-纤维素气凝胶；
S3、在氧化石墨烯-纤维素气凝胶上接枝阻燃高聚物，得到防火改性气凝胶；
步骤S3具体为：将氧化石墨烯/纤维素气凝胶粉碎后超声分散在去离子水中，加入聚磷酸铵，搅拌混合3-5h，得到防火改性气凝胶，氧化石墨烯/纤维素气凝胶、去离子水和聚磷酸铵的用量比为0.1-0.2g：100-300mL：0.3-0.5g，通过静电引力和其他弱相互作用，将聚磷酸铵锚定在氧化石墨烯表面；
S4、防火改性气凝胶内进行原位聚合聚酰胺酸，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，生物质衍生纤维素为竹浆纤维或麻浆纤维。
3.根据权利要求1所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，步骤S1具体为：将NaOH、尿素和水混合制得NaOH/尿素水溶液，控制溶液温度为-13℃，再加入竹浆或麻浆，进行离心以脱气和分离溶解的纤维素和未溶解的纤维素，之后，将获得的纤维素溶液与氧化石墨烯混合，并在冰浴中搅拌30分钟。
4.根据权利要求3所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，NaOH、尿素、水、竹浆或麻浆和氧化石墨烯的质量比为6-8:10-12:75-80:4-5:0.1-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，步骤S2的具体为：向混合悬浊液中加入环氧氯丙烷，并搅拌1小时以产生非均相混合物，然后,保持温度在1-3℃下过夜以进行固化过程，固化完成后得到氧化石墨烯/纤维素水凝胶复合材料，并浸泡在去离子水浴中25天以进行清洁和溶胀，之后，将氧化石墨烯/纤维素水凝胶冷冻干燥2天以形成氧化石墨烯/纤维素气凝胶。
6.根据权利要求5所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，混合悬浊液和环氧氯丙烷的用量比为100-110mL：1-5mL。
7.根据权利要求1所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，步骤S4具体为：将4,4'-二氨基二苯醚溶解在丙酮中，搅拌20分钟，然后，在0℃下将均苯四酸二酐加入溶液中，保持5h，再加入防火改性气凝胶，分散均匀后，将混合物置于60℃真空烘箱中脱气2小时，以使丙酮完全蒸发，即得用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料。
8.根据权利要求7所述的一种用于防火门的生物质衍生纤维素气凝胶材料，其特征在于，4,4'-二氨基二苯醚、丙酮、均苯四酸二酐和防火改性气凝胶的用量比为4-4.5g：100-150mL：4.5-5g：0.3-0.5g。
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