CN112661925B - 一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇20‑30份、异氰酸酯35‑45份、阻燃剂15‑20份、硅油2‑3份、纳米添加剂1‑2份、环戊烷1.5‑2.5份、催化剂1‑2份、交联剂0.5‑1份、水0.2‑0.3份；所述纳米添加剂由季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素组成。本发明还公开了保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法。本发明的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料兼具优良的强度、保温性能和阻燃性能，使用性能好。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，尤其涉及一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料及其制备方法。
背景技术
保温夹芯板是一种广泛应用的建筑保温材料，主要由外表面的彩钢板和用作芯层材料的保温材料组成。其中，常用的保温夹芯板用保温材料包括酚醛保温材料、聚氨酯保温材料、聚苯乙烯保温材料等。聚氨酯发泡材料具有重量轻、强度高、尺寸稳定性好、导热系数低等优点，被认为是目前性能最好的保温材料。但是，聚氨酯发泡材料具有易燃性，使用安全系数较低。为了提高聚氨酯发泡材料的阻燃性能，目前通常采用在原料中添加阻燃剂的方式，包括锑基阻燃剂、氢氧化镁、聚磷酸铵等。但是，阻燃剂的添加会影响泡孔的稳定性，破坏泡孔的结构，对形成泡孔的质量产生不良影响，从而影响聚氨酯发泡材料的强度和保温性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料及其制备方法。
本发明提出的一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇20-30份、异氰酸酯35-45份、阻燃剂15-20份、硅油2-3份、纳米添加剂1-2份、环戊烷1.5-2.5份、催化剂1-2份、交联剂0.5-1份、水0.2-0.3份；
所述纳米添加剂由季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素组成。
优选地，所述纳米添加剂中，季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素的质量比为1：(3-5)。
优选地，所述季铵盐插层膨润土的制备方法为：将200-400目的膨润土加入水中分散均匀，得到固含量为5-10％的膨润土悬浮液，然后加入季铵盐表面活性剂，在75-85℃搅拌2-4h，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中季铵盐表面活性剂与膨润土的质量比为(0.3-0.4)：1。
优选地，所述羧基化纳米纤维素的制备方法为：将微晶纤维素与浓度为200-300g/L的过硫酸铵溶液混合均匀，在70-80℃超声处理100-150min，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中微晶纤维素与过硫酸铵的质量比为1:(2-3)。
优选地，所述阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、有机硅阻燃剂按质量比(6-10)：(3-8)：(1-2)组成。
优选地，所述有机硅阻燃剂为道康宁FCA-117或者信越KR-2710。
优选地，所述多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：(1-2)组成；所述聚醚多元醇的数均分子量为400-500，羟值为350-500mgKOH/g，所述聚酯多元醇的羟值为300-400mgKOH/g，25℃粘度为1500-3000mPa·S。
优选地，所述异氰酸酯为异氰酸根含量为30-40％的多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
优选地，所述硅油为迈图Niax L-6863或者迈图Niax L-5440；所述催化剂为有机锡催化剂；所述交联剂为季戊四醇。
一种所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将硅油和纳米添加剂混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和交联剂混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在50-55℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1-2h，再在70-80℃固化1-2h，即得。
本发明的有益效果如下：
本发明将季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素进行复配作为纳米添加剂，其中，季铵盐插层膨润土是通过采用季铵盐表面活性剂对膨润土进行插层改性，使膨润土发生层间剥离，其改变了膨润土的粒径大小和表面性质，形成的季铵盐插层膨润土纳米材料与表面具有大量羧基的羧基化纳米纤维素以及有机硅表面活性剂具有协同作用，能够在聚氨酯发泡时均匀分布在泡沫界面，起到改善泡孔细密性和均匀性的效果，从而克服大量阻燃剂添加对泡孔结构和稳定性产生的不良影响，使在聚氨酯发泡材料达到阻燃要求的前提下，保证良好的保温性能以及强度；羧基化纳米纤维素还能在交联剂的作用下发生交联，进一步提高泡孔的稳定性和强度；通过选用合适的阻燃剂进行复配，在添加量较少的前提下保证了阻燃性能满足要求，有利于减少阻燃剂的用量，改善聚氨酯发泡材料的保温性能以及强度；通过选用合适的聚醚多元醇、聚酯多元醇按合适比例复配，有利于进一步提高聚氨酯发泡材料的强度，削弱添加阻燃剂对聚氨酯发泡材料的不良影响。
综上所述，本发明提供了一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，兼具优良的强度、保温性能和阻燃性能，可以达到氧指数≥32.0％，抗压强度≥150kPa，导热系数≤0.028W/mK的性能指标，满足建筑墙体夹芯板用芯材保温材料的需求，综合性能优异。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇20份、异氰酸酯35份、阻燃剂15份、迈图Niax L-6863硅油2份、纳米添加剂1份、环戊烷1.5份、有机锡催化剂1份、季戊四醇0.5份、水0.2份；
纳米添加剂由季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素按质量比为1：3组成。
季铵盐插层膨润土的制备方法为：将200目的膨润土加入水中分散均匀，得到固含量为5％的膨润土悬浮液，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在75℃搅拌4h，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中十六烷基三甲基溴化铵与膨润土的质量比为0.3：1。
羧基化纳米纤维素的制备方法为：将微晶纤维素与浓度为200g/L的过硫酸铵溶液混合均匀，在70℃超声处理150min，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中微晶纤维素与过硫酸铵的质量比为1:2。
阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、信越KR-2710有机硅阻燃剂按质量比6：3：1组成。
多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：1组成；聚醚多元醇的型号为山东蓝星东大T-403，数均分子量为440，羟值为374-390mgKOH/g，聚酯多元醇的型号为青岛瑞诺化工PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g，25℃粘度为1700-2700mPa·S；异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，型号为陶氏PAPI-135C，异氰酸根含量为30-32.1％。
保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法包括下述步骤：
S1、将迈图Niax L-6863硅油和纳米添加剂混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、有机锡催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和季戊四醇混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在50℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1h，再在70℃固化2h，即得。
实施例2
一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇30份、异氰酸酯45份、阻燃剂20份、迈图Niax L-6863硅油3份、纳米添加剂2份、环戊烷2.5份、有机锡催化剂2份、季戊四醇1份、水0.3份；
纳米添加剂由季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素按质量比为1：5组成。
季铵盐插层膨润土的制备方法为：将400目的膨润土加入水中分散均匀，得到固含量为10％的膨润土悬浮液，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在85℃搅拌2h，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中十六烷基三甲基溴化铵与膨润土的质量比为0.4：1。
羧基化纳米纤维素的制备方法为：将微晶纤维素与浓度为300g/L的过硫酸铵溶液混合均匀，在80℃超声处理100min，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中微晶纤维素与过硫酸铵的质量比为1:3。
阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、信越KR-2710有机硅阻燃剂按质量比10：8：2组成。
多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：2组成；聚醚多元醇的型号为山东蓝星东大T-403，数均分子量为440，羟值为374-390mgKOH/g，聚酯多元醇的型号为青岛瑞诺化工PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g，25℃粘度为1700-2700mPa·S；异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，型号为陶氏PAPI-135C，异氰酸根含量为30-32.1％。
保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法包括下述步骤：
S1、将迈图Niax L-6863硅油和纳米添加剂混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、有机锡催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和季戊四醇混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在55℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化2h，再在80℃固化1h，即得。
实施例3
一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇25份、异氰酸酯40份、阻燃剂18份、迈图Niax L-6863硅油2.5份、纳米添加剂1.5份、环戊烷2份、有机锡催化剂1.5份、季戊四醇0.8份、水0.25份；
纳米添加剂由季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素按质量比为1：4组成。
季铵盐插层膨润土的制备方法为：将300目的膨润土加入水中分散均匀，得到固含量为8％的膨润土悬浮液，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在80℃搅拌3h，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中十六烷基三甲基溴化铵与膨润土的质量比为0.35：1。
羧基化纳米纤维素的制备方法为：将微晶纤维素与浓度为250g/L的过硫酸铵溶液混合均匀，在75℃超声处理120min，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中微晶纤维素与过硫酸铵的质量比为1:2.5。
阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、信越KR-2710有机硅阻燃剂按质量比8：5：1.5组成。
多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：1.5组成；聚醚多元醇的型号为山东蓝星东大T-403，数均分子量为440，羟值为374-390mgKOH/g，聚酯多元醇的型号为青岛瑞诺化工PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g，25℃粘度为1700-2700mPa·S；异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，型号为陶氏PAPI-135C，异氰酸根含量为30-32.1％。
保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法包括下述步骤：
S1、将迈图Niax L-6863硅油和纳米添加剂混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、有机锡催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和季戊四醇混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在52℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1.5h，再在75℃固化1.5h，即得。
对比例1
一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇25份、异氰酸酯40份、阻燃剂18份、迈图Niax L-6863硅油2.5份、环戊烷2份、有机锡催化剂1.5份、季戊四醇0.8份、水0.25份；
阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、信越KR-2710有机硅阻燃剂按质量比8：5：1.5组成。
多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：1.5组成；聚醚多元醇的型号为山东蓝星东大T-403，数均分子量为440，羟值为374-390mgKOH/g，聚酯多元醇的型号为青岛瑞诺化工PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g，25℃粘度为1700-2700mPa·S；异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，型号为陶氏PAPI-135C，异氰酸根含量为30-32.1％。
保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法包括下述步骤：
先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、有机锡催化剂、迈图Niax L-6863硅油和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和季戊四醇混合均匀得到混合料，将混合料注入模具中，在52℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1.5h，再在75℃固化1.5h，即得。
对比例2
一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇25份、异氰酸酯40份、阻燃剂18份、迈图Niax L-6863硅油2.5份、季铵盐插层膨润土1.5份、环戊烷2份、有机锡催化剂1.5份、季戊四醇0.8份、水0.25份；
季铵盐插层膨润土的制备方法为：将300目的膨润土加入水中分散均匀，得到固含量为8％的膨润土悬浮液，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在80℃搅拌3h，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中十六烷基三甲基溴化铵与膨润土的质量比为0.35：1。
阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、信越KR-2710有机硅阻燃剂按质量比8：5：1.5组成。
多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：1.5组成；聚醚多元醇的型号为山东蓝星东大T-403，数均分子量为440，羟值为374-390mgKOH/g，聚酯多元醇的型号为青岛瑞诺化工PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g，25℃粘度为1700-2700mPa·S；异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，型号为陶氏PAPI-135C，异氰酸根含量为30-32.1％。
保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法包括下述步骤：
S1、将迈图Niax L-6863硅油和季铵盐插层膨润土混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、有机锡催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和季戊四醇混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在52℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1.5h，再在75℃固化1.5h，即得。
对比例3
一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，包括下述重量份的原料：多元醇25份、异氰酸酯40份、阻燃剂18份、迈图Niax L-6863硅油2.5份、羧基化纳米纤维素1.5份、环戊烷2份、有机锡催化剂1.5份、季戊四醇0.8份、水0.25份；
羧基化纳米纤维素的制备方法为：将微晶纤维素与浓度为250g/L的过硫酸铵溶液混合均匀，在75℃超声处理120min，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中微晶纤维素与过硫酸铵的质量比为1:2.5。
阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、信越KR-2710有机硅阻燃剂按质量比8：5：1.5组成。
多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：1.5组成；聚醚多元醇的型号为山东蓝星东大T-403，数均分子量为440，羟值为374-390mgKOH/g，聚酯多元醇的型号为青岛瑞诺化工PS-3152，羟值为300-330mgKOH/g，25℃粘度为1700-2700mPa·S；异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯，型号为陶氏PAPI-135C，异氰酸根含量为30-32.1％。
保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法包括下述步骤：
S1、将迈图Niax L-6863硅油和羧基化纳米纤维素混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、有机锡催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和季戊四醇混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在52℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1.5h，再在75℃固化1.5h，即得。
试验例
对实施例1-3和对比例1-3制得的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料进行性能测试，其中氧指数参照GB/T 2046.2，抗压强度参照GB/T 8813，导热系数参照GB/T 3399。测试结果如表1所示：
表1保温材料性能测试结果
| 氧指数(％) | 抗压强度(kPa) | 导热系数(W/mK) | |
| 实施例1 | 32.1 | 168 | 0.0269 |
| 实施例2 | 32.2 | 161 | 0.0268 |
| 实施例3 | 32.5 | 170 | 0.0265 |
| 对比例1 | 32.3 | 127 | 0.0293 |
| 对比例2 | 32.4 | 139 | 0.0279 |
| 对比例3 | 32.1 | 144 | 0.0286 |
可以看出，本发明的聚氨酯发泡材料可以达到氧指数≥32.0％，抗压强度≥150kPa，导热系数≤0.028W/mK的性能指标，满足建筑墙体夹芯板用芯材保温材料的需求，综合性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，包括下述重量份的原料：多元醇20-30份、异氰酸酯35-45份、阻燃剂15-20份、硅油2-3份、纳米添加剂1-2份、环戊烷1.5-2.5份、催化剂1-2份、交联剂0.5-1份、水0.2-0.3份；
所述纳米添加剂由季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素组成。
2.根据权利要求1所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述纳米添加剂中，季铵盐插层膨润土和羧基化纳米纤维素的质量比为1：（3-5）。
3.根据权利要求1或2所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述季铵盐插层膨润土的制备方法为：将200-400目的膨润土加入水中分散均匀，得到固含量为5-10%的膨润土悬浮液，然后加入季铵盐表面活性剂，在75-85℃搅拌2-4h，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中季铵盐表面活性剂与膨润土的质量比为（0.3-0.4）：1。
4.根据权利要求1或2所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述羧基化纳米纤维素的制备方法为：将微晶纤维素与浓度为200-300g/L的过硫酸铵溶液混合均匀，在70-80℃超声处理100-150min，然后离心、洗涤、干燥，即得，其中微晶纤维素与过硫酸铵的质量比为1:（2-3）。
5.根据权利要求1所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述阻燃剂由三氧化二锑、聚磷酸铵、有机硅阻燃剂按质量比（6-10）：（3-8）：（1-2）组成。
6.根据权利要求5所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述有机硅阻燃剂为道康宁FCA-117或者信越KR-2710。
7.根据权利要求1所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述多元醇由聚醚多元醇、聚酯多元醇按质量比3：（1-2）组成；所述聚醚多元醇的数均分子量为400-500，羟值为350-500mgKOH/g，所述聚酯多元醇的羟值为300-400mgKOH/g，25℃粘度为1500-3000mPa·S。
8.根据权利要求1所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述异氰酸酯为异氰酸根含量为30-40%的多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
9.根据权利要求1所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料，其特征在于，所述硅油为迈图Niax L-6863或者迈图Niax L-5440；所述催化剂为有机锡催化剂；所述交联剂为季戊四醇。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的保温夹芯板用阻燃聚氨酯发泡保温材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将硅油和纳米添加剂混合后超声分散均匀，得到混合物A；
S2、先将多元醇、阻燃剂、环戊烷、催化剂、混合物A和水混合均匀，然后加入异氰酸酯和交联剂混合均匀得到混合料B，将混合料B注入模具中，在50-55℃条件下发泡，然后在常温下泡沫熟化1-2h，再在70-80℃固化1-2h，即得。
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