KR102534859B1 - 준불연 페놀 발포폼 - Google Patents

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노규익
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Abstract

본 발명은 준불연 페놀 발포폼에 관한 것으로, 보다 구체적으로 레졸계 페놀수지에 산경화제, 발포제, 정포제, 희석제 및 데카브로모디페닐에테르, 안티몬, 적린, 펜타에리트리톨을 포함하여 형성된 준분열 페놀 발포폼 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 고단열성과 준불연성을 만족하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 준불연 페놀 발포폼은 레졸계 페놀 수지; 산경화제; 발포제; 정포제; 희석제; 및 난연제;를 포함하되, 상기 난연제는 데카브로모디페닐에테르, 안티몬, 적린, 펜타에리트리톨을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

준불연 페놀 발포폼{SEMI-NON-COMBUSTIBLE PHENOLIC FOAM}
본 발명은 준불연 페놀 발포폼에 관한 것으로, 보다 구체적으로 레졸계 페놀수지에 산경화제, 발포제, 정포제, 희석제 및 데카브로모디페닐에테르, 안티몬, 적린, 펜타에리트리톨을 포함하여 형성된 준분열 페놀 발포폼 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 고단열성과 준불연성을 만족하는 것을 특징으로 한다.
대형화재사고 발생시 단열재와 같이 불에 잘 타는 건축마감재가 피해를 키우는 원인으로 지목되면서, 우리나라는 건축물 마감재료의 화재안전 성능기준을 강화하고 있다.
건축물 마감재료는 불연재료, 준불연재료, 난연재료 등으로 구분되며, 이중 불연재료는 콘크리트, 금속 등 소재로 불에 타지 않는 성질을 갖는다. 준불연재료는 화재에 10분간, 난연재료는 화재에 5분간 견딜 수 있다. 건축물 마감재료의 성능기준이 강화되며 앞으로 불연, 준불연재료 등 화재에 강한 건축마감재 수요도 증가할 것으로 예상된다.
비할로겐 난연성 발포시트 및 패드에 관한 종래 기술인 대한민국 등록특허 제10-1496218호에서는 폴리올레핀 가교 발포제 조성물에 무기 금속계 난연제와 인계 난연제가 혼합된 복합난연제 15 내지 85중량부를 포함하는 비할로겐 난연성 발포폼에 관해 개시되어 있으나, 과량의 난연제 사용으로 인해 발포폼의 제조가 원활하지 못하고 이로 인해 제조된 발포폼의 물성이 저하되는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-1313409호에는 폴리우레탄폼을 사용하여 난연성, 내구성 및 내후성이 우수하고, 온도 변화에 대한 경도 변화가 적고, 높은 통기성을 갖고, 수축이 적으며, 또한 셀의 불균일함이 없는 연질 폴리우레 탄폼 제조방법이 개시되어 있으나, 폴리우레탄폼의 단열성능은 내부에 어떤 가스가 채워져 있는가가 단열성을 좌우하는데, 발포제의 원료로 주입하는 가스 HCFC-41b가 사용되는데, 이 가스는 지구온난화를 유발하고, 발포 시공 시 공기 중에 유포되는 경우, 조그마한 불씨에도 화재가 발생할 수 있는 위험성을 내포하고 있다. 또한 이 가스는 일정한 시간이 지나면 내부의 가스가 공기와 치환되면서 단열성능이 떨어지는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-1496218호 대한민국 등록특허 제10-1313409호
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해서 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 KSF ISO 5660-1의 신 개정 시험 규격에 의해 페놀폼 심재를 준불연화 하여, 준불연시험시 발포폼에 쉽게 연소불꽃이 확산되어 총 발열량과 최대 방출열량이 준불연 기준치를 넘어서는 것을 방지하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 고단열성과 준불연성을 만족하고 화재시 가연성 가스로 인한 인명피해를 최소화시킬 수 있으며, 복합재로 제조시 준불연 이 상의 규격을 만족하는 우수한 페놀 발포폼을 제공함이다.
발명이 해결하고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 준불연 페놀 발포폼은,
레졸계 페놀 수지; 산경화제; 발포제; 정포제; 희석제; 및 난연제;를 포함하되,
상기 난연제는,
데카브로모디페닐에테르, 안티몬, 적린, 펜타에리트리톨을 포함하는 것을 특징으로 한다.
제1실시예로, 상기 난연제는 5 내지 11 중량부이고, 상기 발포제는 9 내지 15 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 준불연 페놀 발포폼은 하기 [식 1]의 W1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
[식 1]
25 < W1(=Rf/Af + Rf 2) < 123
(여기서, Rf는 난연제의 중량이고, Af는 발포체 중량임).
제2실시예로, 상기 난연제 100 중량부에 대하여 상기 적린은 64 내지 80 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 준불연 페놀 발포폼은 하기 [식 2]의 W2를 만족하는 것을 특징으로 한다.
[식 2]
7 < W2(=Pr/Rf) < 13
(여기서, Rf는 난연제의 중량이고, Pr는 적린의 중량임).
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 추후 준불연 페놀 발포폼으로 제조하였을 때 페놀 발포폼 내에 난연제가 균일하게 분포하여 단열성 및 준불연성의 품질 안정성이 개선되어 서로 상충관계에 있는 단열성과 난연성을 동시에 구현할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 레졸계 페놀수지, 산경화제, 발포제, 정포제, 무기 난연제 및 유기 난연제를 포함하여 높은 독립기포율을 유지할 수 있음에 따라 준불연성 효과를 부여함과 동시에 우수한 단열 효과를 부여할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 무기 난연제 및 유기 난연제를 포함함으로써 차르(Char) 형성 시 에 수축의 정도 및 균일도를 조절할 수 있는 장점이 있고, 차르의 형성 속도 및 안정성을 보다 잘 조절할 수 있는 조건을 형성시킬 수 있는 장점이 있다.
아울러, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼을 이용하여 제조한 준불연 페놀 발포폼은 균일하면서도 일정한 크기를 갖는 크랙을 보다 잘 형성할 수 있기 때문에 화재의 전파 및 확산을 방지할 수 있고, 우수한 단열성, 압축강도 및 치수 안정성 등의 우수한 물성을 가지는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 적린분말을 제조하는 방법을 보여주는 순서도이다.
본 명세서에서 사용되는 용어에 대해 간략히 설명하고, 본 발명에 대해 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
아래에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명에 대한 해결하고자 하는 과제, 과제의 해결 수단, 발명의 효과를 포함한 구체적인 사항들은 다음에 기재할 실시 예 및 도면들에 포함되어 있다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
페놀수지는 열경화성 수지로서 우수한 내열성을 가지며 자기소화온도가 480℃로 매우 높고 연소 시 분해가스로는 물과 이산화탄소가 주생성물로서 연기발생량이 적고 독성가스의 발생이 적다. 이러한 페놀수지로부터 제조된 페놀 발포폼은 우수한 내열성 때문에 고온에서도 열 변형이 거의 없다. 또한 페놀 발포폼의 열전도성은 기존 단 열재와 유사하고 화학작용과 용매에도 매우 강하다. 따라서 페놀 발포폼은 불연성이 요구되는 다양한 단열재로 서 활용이 되고 있다. 그러나 이처럼 많은 장점에도 불구하고 기존의 페놀 발포폼은 깨지기 쉬운 구조 때문에 사용에 한계가 있어 단열재로서의 활용을 위한 많은 연구가 진행되고 있다.
본 발명은 준불연 페놀 발포폼에 관한 것으로, 레졸계 페놀 수지, 산경화제, 발포제, 정포제, 희석제 및 난연제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 산경화제 5 내지 35 중량부, 상기 발포제 8 내지 24 중량부, 상기 정포제 1 내지 3 중량부, 상기 희석제 5 내지 10 중량부 및 상기 난연제 5 내지 11 중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 레졸계 페놀 수지는 페놀 및 포름알데하이드와의 부가축합물로서 가장 오래된 고분자재료중의 하나이며, 페놀수지로는 산성 촉매를 사용 하여 합성되는 노볼락계와 알카리 촉매를 사용하여 합성되는 레졸계가 있지만 노볼락계를 경화시키기 위해서는 가열이 필요하며 용도에 제한이 있다. 이에 따라, 공업적으로는 전적으로 레졸계 수지가 발포폼으로 생산되고 있으므로 본 발명에서는 레졸계 페놀수지를 이용하는 것이 바람직하다. 상기 레졸계 페놀수지에 무기 난연제 및 유기 난연제가 잘 혼합되고 균일하게 분산 및 발포될 수 있다. 이에 따라, 상기 준불연 페놀 발포폼은 난연제를 포함하면서도, 균일하고 작은 크기의 발포 셀을 안정적으로 형성하면서 초기 단열성 뿐만 아니라 장기 단열성에 있어서도 향상된 단열성을 나타낼 수 있다.
상기 레졸계 페놀 수지는 점도가 5,000 내지 25,000 인 것이 바람직하며, 액상점도가 낮으면 침강문제가 발생할 수 있다.
상기 산경화제는 상기 준불연 페놀 발포폼이 바람직한 발포속도를 유지하며 경화되는 것을 돕고 제품의 외관을 양호하게 하며, 강도를 유지시키기 위해 산경화제를 포함한다. 상기 산경화제는 파라-톨루엔설폰산, 모노수화물, 무수인산, 벤젠술폰산, 페놀술폰산, 무수아릴술폰산, 황산, 인산, 포름산 및 톨루엔 술폰산으로 구성된 산경화제군에서 선택된 어느 하나 이상이 포함 될 수 있다.
상기 산경화제는 레졸계 페놀수지 100 중량부 기준으로 5 내지 35 중량부가 포함될 수 있다. 상기 산경화제의 사 용량이 5 중량부 미만일 경우, 발포폼의 경화 및 발포가 충분히 이루어지지 않으며, 사용량이 35 중량부를 초과할 경우에는 발포온도가 너무 높아 발포속도가 너무 빨라져 폼의 균일한 셀(cell)의 유지가 어려운 문제가 있다. 상기 산경화제는 레졸계 페놀수지 100 중량부 기준으로 5 내지 35 중량부를 사용함에 따라 우수한 난연성과 함께, 단열성 및 우수한 압축강도 등의 물성을 부여할 수 있다.
상기 발포제는 노르말 부탄, 이소프로필크로라이드, 이소 부탄, 부탄 클로라이드, 이소 펜탄, 노르말 펜탄, 사이클로펜탄 및 하이드로 플루오로 올레핀으로 구성된 발포제군에서 선택된 어느 하나 이상이 포함될 수 있다.
상기 발포제는 상기 레졸계 페놀수지 100 중량부를 기준으로 9 내지 15 중량부가 포함될 수 있다. 상기 발포제를 상기 범위의 함량으로 포함함으로써, 상기 레졸계 페놀수지에 분산된 상기 무기 난연제 및 유기 난연제를 포함 하는 준불연 페놀 발포폼 조성물이 발포하는 과정에서 적정의 발포압으로 균일하게 발포하여 향상된 난연성, 단 열성 및 압축 강도 등의 물성을 갖는 준불연 페놀 발포폼을 형성할 수 있다. 예를 들어, 발포제의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우 발포 셀이 파괴되어 단열성이 저하되고, 발포폼의 치수 변화율이 커지고, 압축 강도가 저하될 수 있다.
상기 정포제는 상기 준불연 페놀 발포폼은 레졸계 페놀수지의 발포시 발포폼의 기포 형태와 크기, 우수한 단열성, 기포의 안정화와 균일한 분포를 일정하게 조절하기 위해 포함된다. 상기 정포제는 실리콘, 디메틸실록산 및 트리메틸 실록산으로 구성된 정포제군에서 선택된 어느 하나 이상이 포함될 수 있다. 상기 정포제는 상기 레졸계 페놀수지 100 중량부를 기준으로 1 내지 3 중량부가 포함될 수 있다. 그 사용량이 상기 범위 미만이면 발포폼의 발포가 원활하게 이루어지지 않는 문제점이 발생될 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 발포폼의 난연성 효과를 떨어뜨리고 상대적으로 다른 성분의 활성을 저하시키는 문제가 있다.
상기 희석제는 레졸계 페놀 수지 100중량부에 대해서 5 내지 10 중량부가 포함될 수 있다. 페놀 발포폼에는 준불연용 무기 난연제 및 유기 난연제 투입으로 희석제가 더 포함될 수 있으며, 프탈산계 화합물 또는 프로필렌글리콜의 점도 조절용 희석제를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 희석제로 물을 이용하여 점도 조절용으로 사용될 수 있다.
상기 난연제는 데카브로모디페닐에테르, 안티몬, 적린 및 펜타에리트리톨을 혼합하여 제조한다. 보다 구체적으로, 상기 데카브로모디페닐에테르 20 내지 40 중량부에 대하여 상기 안티몬 6 내지 20 중량부, 상기 적린 64 내지 80 중량부, 상기 펜타에리트리톨 3 내지 6 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 혼합된 전체 난연제의 5 내지 11 중량부를 혼합한다.
상기 데카브로모디페닐에테르는 폴리브롬화 디페닐 에테르 (PBDE) 그룹에 속하는 브롬화 난연제로, 열안정성이 우수하고 자외선 방지의 장점을 가지고 있다.
상기 안티몬은 삼산화 또는 오산화 안티몬이 있으며, 상기 데카브로모디페닐에테르와 함께 사용되여 시너지 효과를 증대한다.
상기 적린은 인계 난연제로, 환경문제에 대응하는 비할로겐계 난연제로 가장 주목 받고 있다. 인계 난연의 주된 메커니즘(mechanism)은 기상(gas phase)과 고상(condensed phase)에서 동시 작용하는 것으로 알려져 있으며 열분해에 의해 생성되는 인산에 의한 탈수 및 탄화 작용과 인함유 라디칼의 수소 및 히드록시 라디칼 포획작용이 난연에 기여한다. 폴리우레탄(Polyurethane), 폴리카보네이트(polycarbonate), 페놀계(phenolics), PPO 등과 같이 주사슬에 산소 및 벤젠고리가 함유되어 연소시 차르(char) 형성이 용이한 고분자에 대해 유용한 난연 메커니즘(mechanism)을 갖고 있다. 다음과 같은 작용에 의해 난연 효과가 발휘된다. 상기 적린이 64 중량부 미만으로 혼합되는 경우 준불연 성능이 현저히 떨어지는 문제점이 있고, 상기 적린이 80 중량부를 초과하여 혼합되는 경우 열전도율이 떨어지는 문제점이 발생하므로 상기 조건으로 실시하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 상기 적린은 입도에 따라 분산에 영향을 미칠 수 있으므로 적린분말을 사용하는 것이 좋으며, 상기 적린분말은 아래에 기술할 단계에 의해 전처리되어 사용하는 것이 바람직하다.
상기 펜타에리트리톨은 본 발명의 준불연 페놀 발포폼에서 기포 셀 벽의 분자구조를 더욱 치밀하게 하여, 포름알데히드의 확산을 조절하고, 단열성을 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 페놀 발포제의 압축강도를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 혼합된 전체 난연제의 5 중량부 미만으로 혼합하는 경우 최대방출열량이 낮은 문제점이 있고, 상기 혼합된 전체 난연제의 11 중량부를 초과하여 혼합하는 경우 발포폼이 형성되지 않게 되어 상기 발포제가 다량으로 혼합되어야 하며 이 경우 열전도율이 낮아지는 문제점이 있고, 생산 점도가 너무 낮아 기타 유화제 및 가소제 투입량이 증가되어 열전도율이 낮아지는 문제점이 발생하므로 상기 조건으로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 데카브로모디페닐에테르 20 내지 40 중량부, 상기 안티몬 6 내지 20 중량부, 상기 적린 64 내지 80 중량부, 상기 펜타에리트리톨 3 내지 6 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 적린의 함량이 64 중량부 미만인 경우 준불연성능이 낮아지는 문제점이 있고, 상기 적린의 함량이 80 중량부를 초과하는 경우 열전도율이 낮아지는 문제점이 있으므로 상기 조건으로 수행하는 것이 바람직하다.
추가적으로, 상기 난연제에 포함되는 상기 적린은 도 1 및 아래와 같은 전처리 과정을 실시하여 제조된 적린분말을 사용하는 것이 바람직하다.
먼저, 제1단계(S10)는 상기 적린, 멜라민 수지 및 분산제를 반응기에 넣어 제1조성물을 제조한 후 상기 제1조성물을 분산시키기 위해 교반한다. 상기 멜라민 수지는 20 (w/w)%의 인 것이 바람직하며, 상기 적린에 상기 멜라민 주시를 코팅하여 상기 적린의 산소를 차단하는 것이 바람직하다.
다음으로, 제2단계(S20)는 상기 제1조성물을 균일하게 분산 후, 상기 분산된 제1조성물에 상기 산경화제를 첨가하여 제2조성물을 제조한 후, 상기 제2조성물의 경화를 위해 온도를 증가한다. 상기 경화 온도는 24 내지 30℃인 것이 바람직하다. 상기 경화 온도가 너무 낮으면 적절하게 잘 굳지 않아 추가적인 공정이 필요할 수 있고, 상기 경화 온도가 너무 높은 경우 상기 제2조성물의 물성이 저하되는 경향이 있으므로 상기 조건으로 수행하는 것이 바람직하다.
다음으로, 제3단계(S30)는 상기 제2조성물을 경화한 후, 상온으로 식힌 다음 여과하여 여액을 제거한 후 여과물(filter cake)로 제3조성물을 획득한다.
다음으로, 제4단계(S40)는 상기 제3조성물을 건조하여 상기 적린분말을 제조한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 목적, 특징, 장점은 이하의 실시예를 통하여 쉽게 이해될 것이다. 본 발명은 여기서 설명하는 실시예에 한정되지 않고, 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 따라서 이하의 실시예에 의해 본 발명이 제한되어서는 안 된다.
제1실시예로, 상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 난연제는 5 내지 11 중량부이고, 상기 발포제는 9 내지 15 중량부를 포함한다.
상기 제1실시예에 따른 준불연 페놀 발포폼은 하기 [식 1]의 W1을 만족하는 것을 특징으로 한다.
[식 1]
25 < W1(=Rf/Af + Rf 2) < 123
(여기서, Rf는 난연제의 중량이고, Af는 발포체 중량임).
실시예 1-1
실시예 1-1은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 5 g 및 상기 발포제 9 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
실시예 1-2
실시예 1-2는 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 9 g 및 상기 발포제 12 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
실시예 1-3
실시예 1-3은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 11 g 및 상기 발포제 15 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 1-1
비교예 1-1은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 4 g 및 상기 발포제 8 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 1-2
비교예 1-2는 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 12 g 및 상기 발포제 9 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 1-3
비교예 1-3은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 4 g 및 상기 발포제 16 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 1-4
비교예 1-4는 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 12 g 및 상기 발포제 16 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
제2실시예로, 상기 난연제 100 중량부에 대하여 상기 적린은 64 내지 80 중량부를 포함한다.
상기 제2실시예에 따른 준불연 페놀 발포폼은 하기 [식 2]의 W2를 만족하는 것을 특징으로 한다.
[식 2]
7 < W2(=Pr/Rf) < 13
(여기서, Rf는 난연제의 중량이고, Pr는 적린의 중량임).
실시예 2-1
실시예 2-1은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 5 g 및 상기 난연제 중 적린은 60 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
실시예 2-2
실시예 2-2는 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 8 g 및 상기 난연제 중 적린은 70 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
실시예 2-3
실시예 2-3은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 11 g 및 상기 난연제 중 적린은 80 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 2-1
비교예 2-1은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 5 g 및 상기 난연제 중 적린은 60 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 2-2
비교예 2-2는 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 12 g 및 상기 난연제 중 적린은 83 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 2-3
비교예 2-3은 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 4 g 및 상기 난연제 중 적린은 72 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
비교예 2-4
비교예 2-4는 상기 기재된 준불연 페놀 발포폼 조성물에 따라 제조하되, 상기 레졸계 페놀 수지 100 g, 상기 산경화제 15 g, 상기 정포제 2 g, 상기 희석제 8 g를 포함하고, 상기 난연제는 13 g 및 상기 난연제 중 적린은 85 g을 포함하여 제조된 준불연 페놀 발포폼이다.
아래는 상기 실시예 및 비교예의 준불연 페놀 발포폼에 대한 준불연성 확인실험을 하기 위하여 총열방충량, 열전도율, 최대방출열량, 독립기포율, 가스 유해성의 실험을 실시하고 실험 결과를 나타내었다.
실험예 1) 총열방출량(MJ/㎡)
상기 실시예 및 비교예의 준불연 페놀 발포폼을 이용하여 100mm(L)×100mm(W)×50mm(T) 크기의 시편으로 제작하고, 상기 시편의 초기 두께(Ti) 1/2 지점(T1/2)의 단면적(Si)을 먼저 측정하였다.
또한, 100mm(L)×100mm(W)×50mm(T) 크기를 갖는 시편의 가열면을 제외한 나머지 5면은 알루미늄 호일로 감싸고, KSF ISO 5660-1에 따라, 50kW/㎡ 복사열을 10분간 적용한 후의 사진이고, 결과는 하기 표 1에 기재하였다.
실험예 2) 열전도율(W/m·K)
상기 실시예 및 비교예의 준불연 페놀 발포폼을 30mm의 두께 및 300mm×300mm 크기로 절단하여 시편을 준비하고 상기 시편을 85℃에서 3시간으로 건조하여 전처리하였다. 또한, 상기 시편에 대해 KS L 9016(평판 열류계법 측정방법)의 측정 조건에 따라 평균 온도 20℃에서 열전도율 기기를 사용하여 열전도율을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실험예 3) 최대방출열량(KW/㎡)
콘칼로리미터 측정기(페스펙인터네셔날)를 사용하여 상기 실시예 및 비교예의 준불연 페놀 발포폼 시편에 50kW/㎡ 복사열을 10분간 적용하고 총발출열량 (THR600)을 측정한 것을 제외하고는 실험예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 또한, 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실험예 4) 독립기포율(%)
상기 실시예 및 비교예의 준불연 페놀 발포폼을 2.5cm(L)×2.5cm(W)×2.5cm(T)로 절단하여 시편을 제조하였다. 그리고, KS M ISO 4590 측정방법으로 독립기포율 측정기기(Quantachrome ULTRAPYC 1200e) 장비 를 사용하여 측정하고 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실험예 4) 가스유해성(분:초)
상기 실시예 및 비교예의 준불연 페놀 발포폼을 220mm(L)×220mm(W)×50mm(T) 크기의 시편으로 준비하고, KSF 2271 표준에 따라 시험체의 표면에서 뒷면으로 관통하는 지름 25mm인 구멍을 3개 뚫은 것으로 한다. 시험체의 개수는 2개로 하며, 시험을 실시하기 전 온도 23±2℃, 상대습도 50±5%의 조건에서 항량이 될 때까지 처리한다. 가열 시험은 시작 할 때 피검 상자 내의 온도는 30℃로 하고, 주령 5주 체중 18~22g의 흰쥐를 1마리씩 표준 회전 바구니에 넣어 피검 상자 내로 넣는다. 가열을 시작해서 시험용 흰 쥐가 행동을 정지할 때까지의 시간을 측정하며, 측정은 자동 기록할 수 있는 장치를 사용하고, 가열은 시작 후 15분간 상기 실시예 및 비교예의 시험용 흰 쥐마다 실시하여야 한다. 그 결과를 공인 시험관 KCL에 시험 의뢰하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
실험 결과
본 발명인 준불연 페놀 발포폼에 대한 총열방충량, 열전도율, 최대방출열량, 독립기포율, 가스 유해성의 실험 결과를 표 1에 나타내었다.
총열방출량
(MJ/㎡)		 열전도율
(W/m·K)		 최대방출열량
(KW/㎡)		 독립기포율
(%)		 가스유해성
(분:초)		 W1
(=Rf/Af + Rf 2) 		W2
(=Rf/Pr)
실시예 1-1 5.34 0.021 46.66 80 ~ 90 11:0 25.6 -
실시예 1-2 5.18 0.020 40.32 80 ~ 90 10:0 88.3 -
실시예 1-3 5.64 0.021 42.63 80 ~ 90 12:0 121.7 -
비교예 1-1 8.82 0.02121 60.0 < 35 - 16.5 -
비교예 1-2 8.52 0.025 48.0 70 ~ 80 - 145.3 -
비교예 1-3 8.39 0.026 55.0 60 ~ 70 - 16.3 -
비교예 1-4 8.31 0.024 49.0 60 ~ 65 - 144.8 -
실시예 2-1 - 0.022 - 80 ~ 90 12:31 - 12.8
실시예 2-2 - 0.021 - 80 ~ 90 14:21 - 10.2
실시예 2-3 - 0.022 - 80 ~ 90 13:20 - 7.27
비교예 2-1 - 0.02391 - 60 ~ 65 5:12 - 12.0
비교예 2-2 - 0.02250 - 70 ~ 80 6:28 - 6.91
비교예 2-3 - 0.02417 - 70 ~ 80 5:90 - 18
비교예 2-4 - 0.026 - 60 ~ 70 6:51 - 6.54
[표 1]에 나타난 바와 같이, 실시예 1에 따라 상기 난연제의 중량부 및 발포제 중량부를 달리하여 각 실험을 실시하였을 때 상기 난연제가 상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 5 중량부 미만으로 혼합된 경우 최대방출열량이 매우 낮고, 상기 난연제가 11 중량부를 초과하여 혼합하였을 때 제품형성이 되지 않아 발포제가 증가해야 하고 이에 따라 열전도율이 낮아지는 문제점이 발생하였다. 또한, 상기 발포제를 9 중량부 미만으로 형성하는 경우 제품형성이 되지 않고 최대방출열량이 매우 낮은 문제점이 발생하였고, 상기 발포제를 15 중량부 초과하였을 때 제품 형성이 되지 않고 열전도율이 매우 낮은 문제점이 발생하였다. 또한, 비교예 1-1 내지 1-4의 경우 W1 값이 표준 값인 25 내지 123에 포함되지 않는 문제점이 발생하였다.
또한, [표 1]에 나타난 바와 같이, 실시예 2에 따라 상기 난연제의 중량부 및 적린 중량부를 달리하여 각 실험을 실시하였을 때 상기 난연제가 상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 5 중량부 미만으로 혼합된 경우 준불연성능이 매우 떨어지는 문제점이 발생하였고, 상기 난연제가 11 중량부를 초과하여 혼합하였을 때 생산 점도가 불량하여 기타 유화제 및 가소제 투입량이 증가되고 이에 따라 열전도율이 낮아지는 문제점이 발생하였다. 또한, 상기 적린을 64 중량부 미만으로 형성하는 경우 준불연성능이 매우 떨어지는 문제점이 발생하였고, 상기 적린을 80 중량부 초과하였을 때 열전도율이 매우 낮은 문제점이 발생하였다. 또한, 비교예 2-1 내지 2-4 의 경우 W2 값이 표준 값인 7 내지 13에 포함되지 않는 문제점이 발생하였다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 준불연 페놀 발포폼은 산소한계지수(limited oxygen index, LOI) 30 이상인 것이 바람직하다.
상기 과제의 해결 수단에 의해, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 추후 준불연 페놀 발포폼으로 제조하였을 때 페놀 발포폼 내에 난연제가 균일하게 분포하여 단열성 및 준불연성의 품질 안정성이 개선되어 서로 상충관계에 있는 단열성과 난연성을 동시에 구현할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 레졸계 페놀수지, 산경화제, 발포제, 정포제, 무기 난연제 및 유기 난연제를 포함하여 높은 독립기포율을 유지할 수 있음에 따라 준불연성 효과를 부여함과 동시에 우수한 단열 효과를 부여할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼은 무기 난연제 및 유기 난연제를 포함함으로써 차르(Char) 형성 시 에 수축의 정도 및 균일도를 조절할 수 있는 장점이 있고, 차르의 형성 속도 및 안정성을 보다 잘 조절할 수 있는 조건을 형성시킬 수 있는 장점이 있다.
아울러, 본 발명의 준불연 페놀 발포폼을 이용하여 제조한 준불연 페놀 발포폼은 균일하면서도 일정한 크기를 갖는 크랙을 보다 잘 형성할 수 있기 때문에 화재의 전파 및 확산을 방지할 수 있고, 우수한 단열성, 압축강도 및 치수 안정성 등의 우수한 물성을 가지는 장점이 있다.
이와 같이, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 하고, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타나며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
S10. 상기 적린, 멜라민 수지 및 분산제를 반응기에 넣어 제1조성물을 제조한 후 상기 제1조성물을 분산시키기 위해 교반하는 제1단계
S20. 상기 제1조성물을 균일하게 분산 후, 상기 분산된 제1조성물에 상기 산경화제를 첨가하여 제2조성물을 제조한 후, 상기 제2조성물의 경화를 위해 온도를 증가하는 제2단계
S30. 상기 제2조성물을 경화한 후, 상온으로 식힌 다음 여과하여 여액을 제거한 후 여과물(filter cake)로 제3조성물을 획득하는 제3단계
S40. 상기 제3조성물을 건조하여 상기 적린분말을 제조하는 제4단계

Claims (5)

  1. 레졸계 페놀 수지; 산경화제; 발포제; 정포제; 희석제; 및 난연제;를 포함하되,
    상기 난연제는 데카브로모디페닐에테르, 안티몬, 적린 및 펜타에리트리톨을 혼합하여 제조하고,
    상기 데카브로모디페닐에테르 20 내지 40 중량부에 대하여 상기 안티몬 6 내지 20 중량부, 상기 적린 64 내지 80 중량부, 상기 펜타에리트리톨 3 내지 6 중량부를 혼합하여 제조하고,
    상기 레졸계 페놀 수지 100 중량부에 대하여 상기 산경화제 5 내지 35 중량부, 상기 발포제 8 내지 24 중량부, 상기 정포제 1 내지 3 중량부, 상기 희석제 5 내지 10 중량부 및 상기 난연제 5 내지 11 중량부를 포함하며,
    상기 난연제 100 중량부에 대하여 상기 적린은 64 내지 80 중량부를 포함하고,
    상기 레졸계 페놀 수지는 점도가 5,000 내지 25,000이며,
    상기 산경화제는 모노수화물, 무수인산 무수아릴술폰산 및 포름산 중 어느 하나 이상을 포함하고,
    상기 정포제는 실리콘, 디메틸실록산 및 트리메틸 실록산 중 어느 하나 이상을 포함하며,
    상기 난연제에 포함되는 적린은 아래 적린 분말로 제조하여 혼합하되,
    적린, 멜라민 수지 및 분산제를 반응기에 교반하여 제1조성물을 제조한 후,
    상기 제1조성물에 상기 산경화제를 첨가하여 24 내지 30 ℃의 온도에서 경화하여 제2조성물을 제조하고,
    상기 제2조성물을 상온에서 식혀 여과하여 건조 후 적린 분말을 제조하며,
    상기 멜라민 수지는 상기 제1조성물의 20 (w/w)%를 혼합하고,
    상기 준불연 페놀 발포폼은 하기 [식 1]의 W1을 만족하는 것을 특징으로 하는, 준불연 페놀 발포폼 :
    [식 1]
    25 < W1(=Rf/Af + Rf 2) < 123
    (여기서, Rf는 난연제의 중량이고, Af는 발포체 중량임).
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