CN116715794A - 一种塑料基材母料生产工艺及基材母料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塑料基材母料生产工艺及基材母料，包括以下步骤：S1、将苯乙烯、多种聚合单体、辅料和反应溶剂通入反应釜中混合均匀，进行聚合反应，聚合过程的温度为100℃‑150℃；所述苯乙烯的质量比为50%‑100%、多种聚合单体的质量比为0‑50%、辅料的质量比为0%‑30%、反应溶剂的质量比为2%‑15%；S2、将步骤S1反应生成的物料传输到挥脱单元将未反应的聚合物单体和反应溶剂分离脱出，挥脱过程的温度为210℃‑280℃，压力0.01‑3kpa；在挥脱过程中填充高纯度氮气，纯度不小于99.9%；S3、将步骤S2所得的物料依次通入混合器、过滤器和粒料成型装置，制成粒径均匀的颗粒。本发明通过对聚合时的温度控制保证了聚合反应的顺利进行，同时通过在脱挥过程填充高纯度氮气，避免了产品的氧化。
Description
技术领域
本发明涉及塑料制品生产工艺技术领域，具体为一种塑料基材母料生产工艺及基材母料。
背景技术
现有的以聚苯乙烯粒料为基材的塑料制品生产工艺技术为将聚苯乙烯颗粒和多种添加剂、辅料助剂按照一定比例通过混料器进行机械混合，混合后的颗粒送入螺杆挤出机，在螺杆挤出机中加热混合至熔融状态的流体，熔融态的流体经过挤出、压铸、压延等加工制程，但是该生产工艺在加工过程中，由于设备和场地的限制，很难使多种添加剂、辅料助剂在聚苯乙烯树脂中的均匀分布及完全熔融塑化均匀，且会有部分粒料在熔融塑化过程中会出现碳化现象，使得制成的成型品上不仅存在微量未充分塑化的僵料形成的晶点，而且由于存在碳化而泛黄光，产品性能较差。
现有以聚苯乙烯颗粒混合多种添加剂、辅料助剂生产工艺受制于聚苯乙烯颗粒基材脆性大、抗冲击差、耐热性不佳特点，导致其产品应用领域受到很大限制，有研究者尝试通过在混合粒料过程中通过添加橡胶类的弹性体以改善脆性、提高抗冲击的力学性能，虽然通过该方法能够很大程度改善聚苯乙烯基材的力学性能，但由于机械混合不均致使成品性能不均一、不稳定，导致橡胶类的弹性体加入量增大，从而受热环境下相较于聚苯乙烯基材更容易发生蠕变、变形及不规则翘曲，导致产品在受热稍高环境下造成显而易见的蠕变、翘曲不利影响。
高温脱挥期间对体系保持稳定的惰性气体充填抑制氧化对于提高产品品质综合性能尤为重要，但现有的专利技术中很少看到相关的研究；此外，在苯乙烯与其他共聚单体进行聚合过程中，聚合温度和引发剂的选用至关重要，不合适的聚合温度、不适宜的引发剂均会造成聚合反应的失败，现实中也很少有人对此进行研究；
为此提出一种以聚苯乙烯生产工艺为基础，同时避免现有以聚苯乙烯颗粒机械混合多种添加剂、辅料助剂生产制成品工艺缺点的产品与工艺是亟需解决的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种塑料基材母料生产工艺及基材母料，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种塑料基材母料生产工艺，包括以下步骤：
S1、将苯乙烯、多种聚合单体、辅料和反应溶剂通入反应釜中混合均匀，进行聚合反应，聚合过程的温度为100℃-150℃；所述苯乙烯的质量比为50%-100%、多种聚合单体的质量比为0-50%、辅料的质量比为0%-30%、反应溶剂的质量比为2%-15%；
S2、将步骤S1反应生成的物料传输到挥脱单元将未反应的聚合物单体和反应溶剂分离脱出，挥脱过程的温度为210℃-280℃，压力0.01-3kpa；在挥脱过程中填充高纯度氮气，纯度不小于99.9%；
S3、将步骤S2所得的物料依次通入混合器、过滤器和粒料成型装置，制成粒径均匀的颗粒。
优选的，步骤S1中，所述多种聚合单体包括邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、环状烯烃、烯烃基单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、芳香族乙烯基化合物系单体、α-甲基苯乙烯、α-甲基丙烯酸、对甲基苯乙烯、二乙烯基苯中一种或多种。
优选的，步骤S1中，所述辅料包括增韧助剂、塑料改性助剂、辅料助剂、阻燃剂、扩散剂中的一种或多种。
优选的，所述增韧助剂包括丙烯腈-苯乙烯共聚物、橡胶弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）、橡胶改性聚苯乙烯(HIPS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物、丁苯橡胶中的一种或多种；
所述塑料改性助剂包括硬脂酸锌、矿物油、硬脂酸、硬脂酸酰胺中的一种或多种；
所述辅料助剂包括引发剂、抗氧剂、抗老化剂、光稳定剂、紫外吸收剂、微米级碳酸钙、纳米级碳酸钙、石墨中的一种或多种；
所述阻燃剂包括无卤阻燃剂、无机阻燃剂、有机阻燃剂；所述扩散剂包括二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、氟化镁、复合型扩散剂中的一种或多种；
所述反应溶剂包括乙苯、甲苯、二甲苯、烷基苯中的一种。
优选的，所述引发剂包括1,1-双(叔丁基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷、偶氮二异丁腈、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、叔丁基过氧化乙酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化异丁酸酯中的一种。
优选的，所述步骤S2中，所述多种聚合物单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、二乙烯基苯和丙烯酸。
优选的，所述反应溶剂为乙苯。
优选的，所述引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷。
优选的，所述增韧助剂为橡胶改性聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
一种塑料基材母料，使用所述一种塑料基材母料生产工艺制备，所述母料的粒径为0.50-4.0mm，熔体指数1.1-10.0g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥8kJ/m²，拉伸断裂应力≥40MPa，维卡软化温度≥96℃，氧指数为26%-40%（阻燃型）。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出聚合过程温度控制要求为100-150℃，温度控制幅度≤±2.3℃为最佳，从而可以保证聚合反应顺利进行。
本发明同时生产过程中充填高纯氮气，充填量上限以不影响产品残单上限为最佳；抑制高温脱挥期间产品的氧化，从而提高产品品质和综合性能。
附图说明
图1为本发明生产工艺步骤图；
图2为本发明实施例中生产工艺流程图。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种塑料基材母料生产工艺，包括以下步骤：
S1、将苯乙烯、多种聚合单体、辅料和反应溶剂通入反应釜中混合均匀，进行聚合反应，聚合过程的温度为100℃-150℃；苯乙烯的质量比为50%-100%、多种聚合单体的质量比为0-50%、辅料的质量比为0%-30%、反应溶剂的质量比为2%-15%；
S2、将步骤S1反应生成的物料传输到挥脱单元将未反应的聚合物单体和反应溶剂分离脱出，挥脱过程的温度为210℃-280℃，压力0.01-3kpa；在挥脱过程中填充高纯度氮气，纯度不小于99.9%；
S3、将步骤S2所得的物料依次通入混合器、过滤器和粒料成型装置，制成粒径均匀的颗粒。
步骤S1中，多种聚合单体包括邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、环状烯烃、烯烃基单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、芳香族乙烯基化合物系单体、α-甲基苯乙烯、α-甲基丙烯酸、对甲基苯乙烯、二乙烯基苯中一种或多种。
步骤S1中，辅料包括增韧助剂、塑料改性助剂、辅料助剂、阻燃剂、扩散剂中的一种或多种。
增韧助剂包括丙烯腈-苯乙烯共聚物、橡胶弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）、橡胶改性聚苯乙烯(HIPS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物、丁苯橡胶中的一种或多种；
塑料改性助剂包括硬脂酸锌、矿物油、硬脂酸、硬脂酸酰胺中的一种或多种；
辅料助剂包括引发剂、抗氧剂、抗老化剂、光稳定剂、紫外吸收剂、微米级碳酸钙、纳米级碳酸钙、石墨中的一种或多种；
阻燃剂包括无卤阻燃剂、无机阻燃剂、有机阻燃剂；扩散剂包括二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、氟化镁、复合型扩散剂中的一种或多种；
反应溶剂包括乙苯、甲苯、二甲苯、烷基苯中的一种。
引发剂包括1,1-双(叔丁基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷、偶氮二异丁腈、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、叔丁基过氧化乙酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化异丁酸酯中的一种。
一种塑料基材母料，使用一种塑料基材母料生产工艺制备，母料的粒径为0.50-4.0mm，熔体指数1.1-10.0g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥8kJ/m²，拉伸断裂应力≥40MPa，维卡软化温度≥96℃，氧指数为26%-40%（阻燃型）。
实施例
苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、溶剂乙苯、按质量比60:30:5:5进料，引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔戊酯，（引发剂/聚合单体=300PPm）经流量计和计量泵打入静态混合器后进入反应釜，在混料槽中将添加助剂SBS按10%质量比用苯乙烯溶解，用泵经流量计计量（进料质量/聚合单体=1:2）打入静态混合器与聚合单体及反应溶剂混合均匀后进入反应釜，在反应釜中维持聚合温度为126℃，温度控制幅度≤（±2.3℃），压力80kpa(a)，聚合反应生成的塑料融熔体经齿轮泵输送到一级脱挥器，物料加热温度260℃，真空度2kpa(a)，高纯氮气充填3m3/h将未反应的单体及乙苯分离出去，分离出的气相经过冷凝器冷却后循环使用。经一级脱挥器分离出未反应原料的塑料融熔体经齿轮泵进入二级脱挥器，脱挥温度260℃，压力1kpa，高纯氮气充填2m³/h，再次将聚合物熔融体中的残留单体分离脱除后回收。二级脱挥器中的聚合物熔融体经过齿轮泵依次输送至混合器，混合温度为250℃和过滤器，经过过滤器后进入到粒料成型系统,挤出摸头温度250℃，在制粒系统的作用下塑料融熔体被制成颗粒，合格颗粒进行包装。
在此实施例中，生产的塑料基材母料熔体指数(MFR)在2.6g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥10kJ/m2 拉伸断裂应力≥45MPa,维卡软化温度≥97℃。
实施例
生产过程与实施例相同，不同之处为原料苯乙烯、甲基丙烯酸、二乙烯基苯、乙苯、按质量比例81:8:1:10进料，引发剂1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷，引发剂/聚合单体=250PPm，聚合温度为122℃，温度控制幅度≤±2.3℃。
在此实施例中，生产的塑料基材母料熔体指数(MFR)在2.2g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥12kJ/m2 拉伸断裂应力≥46MPa，维卡软化温度≥98℃。
实施例
生产过程与实施例一相同，不同之处为原料苯乙烯、丙烯酸、二乙烯基苯、乙苯、按质量比例81:8:0.1:10.9进料，引发剂为1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷，（引发剂/聚合单体=270PPm），聚合温度为127℃，温度控制幅度≤±2.3℃。
混料槽中将添加助剂HIPS按12%质量比用苯乙烯溶解，进料质量/聚合单体=1:1。
在实施例中，生产的塑料基材母料熔体指数(MFR)在2.1g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥12kJ/m2 拉伸断裂应力≥45MPa，维卡软化温度≥99℃。
实施例
生产过程与实施例三相同，不同之处为，4%石墨与5%无卤阻燃剂在混合器处加入。
此实施例中生产的塑料基材母料熔体指数(MFR)在2.7g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥11kJ/m2 拉伸断裂应力≥44MPa,维卡软化温度≥97℃，制品氧指数40%。
实施例
生产过程与实施例一相同，不同之处为，混料槽中将添加助剂丁苯橡胶按8%质量比用苯乙烯溶解，进料质量/聚合单体=1:1。
此实施例中，生产的塑料基材母料熔体指数(MFR)在2.8g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥13kJ/m2 拉伸断裂应力≥48MPa，维卡软化温度≥98℃。
本发明采用连续本体法聚合工艺将苯乙烯等含不饱和双键单体、扩散剂、橡胶弹性体、增韧助剂、抗氧化助剂、功能辅料助剂等连续加入反应釜中混合均匀，进行聚合反应，反应过程控制温服、压力、流量，制得均匀分布有扩散剂、橡胶弹性体、增韧助剂、抗氧化助剂、功能辅料助剂等的聚合物熔融体；再将该含有部分未反应单体和溶剂的聚合物熔融体送入第一级脱挥系统进行闪蒸，闪蒸过程控制温服、压力、流量，经过一级闪蒸将大部分的未反应聚合单体和溶剂从熔融态的聚合物熔融体中分离出去,剩余少量单体和溶剂的聚合物熔融体再经过二级闪蒸，闪蒸过程控制温服、压力、流量，未反应的单体和溶剂基本全部被分离出去,被分离出去的单体和溶剂经过冷凝回收被循环使用，合格的聚合物熔融体依次送至混合器、精密过滤器、粒料成型系统，在切粒成型系统中制成粒径均匀的颗粒。若部分添加助剂及辅料选择在非反应釜进料时添加，可在混合器系统中加入，含有混合均匀添加助剂及辅料的聚合物熔融体进入精密过滤系统，过滤掉熔体中的杂质，过滤后的熔融体进入粒料成型系统，在粒料成型系统中制成粒径均匀的颗粒。
本发明生产的颗粒产品可以在用户端直接用于产品加工制程如注塑、压铸、拉伸等直接制得成型品，无需二次添加各种助剂及辅料，避免了现有技术中采用聚苯乙烯基材颗粒与各种添加助剂通过机械混合设备进行简单低效的物理混合，再通过螺杆挤出机进行二次高温塑化挤出进行成型制程。
同时本发明产品的一次性应用成型性避免了现有技术大量物料机械掺混及二次高温塑化产生的大量电能消耗、二次添加各种助剂因混合低效混合不均导致的制成品色差严重、机械性能不均一、易脆裂、受热后不规则翘曲、变形严重、良率低。
本发明避免现有技术在二次掺混时不可避免的引入外部杂质，二次高温塑化期间因无法隔绝氧气造成成品氧化、焦化、裂解、碳化，严重影响产品的机械强度，品质质量。
本发明产品避免客户在制程中存在繁多助剂采购、运输、存储，增加制造成本。
本发明生产工艺为连续化聚合生产工艺，生产过程密闭、与氧气彻底隔绝，最大限度降低产品在高温下的氧化，产品辅料与主原料溶液实现分子级混合，彻底做到了产品组成分布均匀，产品品质、力学性能稳定、均一。
综合以上，本发明生产连续稳定，产品能耗、单耗低，生产过程密闭，生产全过程连续自动化控制，对影响聚合关键控制因素提出独创性技术关键点，产品品质稳定，对于大规模工业化生产具有明显技术优势。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将苯乙烯、多种聚合单体、辅料和反应溶剂通入反应釜中混合均匀，进行聚合反应，聚合过程的温度为100℃-150℃；所述苯乙烯的质量比为50%-100%、多种聚合单体的质量比为0-50%、辅料的质量比为0%-30%、反应溶剂的质量比为2%-15%；
S2、将步骤S1反应生成的物料传输到挥脱单元将未反应的聚合物单体和反应溶剂分离脱出，挥脱过程的温度为210℃-280℃，压力0.01-3kpa；在挥脱过程中填充高纯度氮气，纯度不小于99.9%；
S3、将步骤S2所得的物料依次通入混合器、过滤器和粒料成型装置，制成粒径均匀的颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：步骤S1中，所述多种聚合单体包括邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、环状烯烃、烯烃基单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、芳香族乙烯基化合物系单体、α-甲基苯乙烯、α-甲基丙烯酸、对甲基苯乙烯、二乙烯基苯中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：步骤S1中，所述辅料包括增韧助剂、塑料改性助剂、辅料助剂、阻燃剂、扩散剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：所述增韧助剂包括丙烯腈-苯乙烯共聚物、橡胶弹性体、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、橡胶改性聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物、丙烯腈-乙烯/丙烯-苯乙烯共聚物、丁苯橡胶中的一种或多种；
所述塑料改性助剂包括硬脂酸锌、矿物油、硬脂酸、硬脂酸酰胺中的一种或多种；
所述辅料助剂包括引发剂、抗氧剂、抗老化剂、光稳定剂、紫外吸收剂、微米级碳酸钙、纳米级碳酸钙、石墨中的一种或多种；
所述阻燃剂包括无卤阻燃剂、无机阻燃剂、有机阻燃剂；所述扩散剂包括二氧化硅、二氧化钛、硫酸钡、氟化镁、复合型扩散剂中的一种或多种；
所述反应溶剂包括乙苯、甲苯、二甲苯、烷基苯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：所述引发剂包括1,1-双(叔丁基过氧化)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷、偶氮二异丁腈、过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、叔丁基过氧化乙酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化异丁酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中，所述多种聚合物单体包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、二乙烯基苯和丙烯酸。
7.根据权利要求1所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：所述反应溶剂为乙苯。
8.根据权利要求1所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：所述引发剂为过氧化-2-乙基己酸叔戊酯、1,1-二(叔丁基过氧化)环己烷。
9.根据权利要求1所述的一种塑料基材母料生产工艺，其特征在于：所述增韧助剂为橡胶改性聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
10.一种塑料基材母料，其特征在于：使用权利要求1所述一种塑料基材母料生产工艺制备；
所述母料的粒径为0.50-4.0mm，熔体指数1.1-10.0g/10min，简支梁冲击强度（无缺口）≥8kJ/m²，拉伸断裂应力≥40MPa，维卡软化温度≥96℃，氧指数为26%-40%。
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