CN116694148B - 一种锂电池电极用镀铜pp膜底涂剂及预处理制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及底涂剂技术领域，公开了一种具体锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂及预处理制备工艺，该底涂剂是由EVA乳液、支化丙烯酸树脂乳液、阻隔填充料、增粘剂、消泡剂组成，其中支化丙烯酸酯树脂乳液中分子链呈交联网络状结构，阻隔填充料通过化学修饰后，能够均匀分散在底涂剂乳液基体中，通过各原料之间的协同配合作用，可以使制备的底涂剂具有更加优异的粘结性能、耐酸碱和耐高温水煮等综合性能，有利于其在锂离子电池铜箔极片领域的进一步应用。
Description
技术领域
本发明涉及底涂剂技术领域，具体涉及一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂及预处理制备工艺。
背景技术
由于工业化的不断发展，传统化石能源消耗剧增，不仅造成严重的环境污染，同时也会逐渐引发能源危机，因此，使用清洁的电能，代替传统的化石能源已经成为新时代科研工作者们的重要研究课题。大力发展电能首先需要解决的是电能的存储和转换问题，目前，锂离子电池以其优异的安全性以及高能量密度等特点，成为电能存储和转换的核心装置，在锂离子电池中，负极组件的性能优劣，对锂离子电池的性能具有决定性影响，传统的负极组件往往是通过将电极材料与导电剂、粘结剂混合，形成浆料后，涂覆在铜箔表面制成，由于铜箔的强度较差，耐穿刺效果不佳，导致锂离子电池的使用寿命收到影响，因此，亟需开发出一种新型铜箔极片，取代传统的铜箔极片，对锂离子电池的进一步发展具有重要意义。
研究发现，在聚丙烯（PP）膜两侧进行镀铜，形成铜层-PP膜层-铜层复合型铜箔材料，可有效解决铜箔强度较低，耐穿刺效果不佳的问题，但是，未经处理的PP膜与镀铜之间存在附着力较差的现象，导致镀铜层容易脱落，从而失去效用，因此，需要在PP膜表面涂覆具有良好粘结性能的底涂剂，增强PP膜与镀铜层的附着力，避免出现上述问题。由于电解液并非为中性，传统的底涂剂耐酸碱性能不佳，长期与电解液接触后，易被腐蚀，而且电池在工作过程中会伴随着发热现象，因此底涂剂需保证具有良好的耐高温性能，否则底涂剂在酸碱腐蚀以及高温水煮条件下失去粘性，还是会使镀铜层脱落，难以保障锂电池的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂及预处理制备工艺，解决了常规底涂剂耐酸碱性能和耐高温水煮性能较差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，包括以下重量份的原料：EVA乳液40-55份、支化丙烯酸树脂乳液20-32份、阻隔填充料2-6份、增粘剂2-4份、消泡剂0.5-1份；
所述支化丙烯酸树脂乳液的制备方法包括以下步骤：
将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯与甲苯混合均匀，通氮气置换出体系中氧气，升高体系温度至70-80℃，加入偶氮二异丁腈，加毕，保温20-30min后，加入交联剂，继续保温反应4-8h，搅拌乳化，降温出料，获得支化丙烯酸树脂乳液；
在上述的技术方案中，以偶氮二异丁腈为引发剂，丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯为活性聚合单体，发生自由基聚合反应，在交联剂的作用下，形成的丙烯酸酯分子链呈支化结构，再经搅拌乳化后，制得支化丙烯酸树脂乳液。
所述阻隔填充料为表面修饰杂氮硅三环的凹凸棒土。
进一步地，所述EVA乳液的固含量为60-80%；所述增粘剂为松香树脂；所述消泡剂为有机硅消泡剂中的任意一种。
进一步地，所述交联剂的制备方法具体为：
将烯丙基环氧聚醚与乙醇搅拌混合后，加入1,3,5-金刚烷三醇混匀，通入氮气除去体系中氧气，继续加入催化剂，加毕，将体系置于65-75℃的温度环境中，保温6-12h后，减压蒸馏，将体系中低沸物和未反应物去除，制得聚醚型交联剂。
进一步地，所述烯丙基环氧聚醚的平均分子量为450。
进一步地，所述催化剂为三乙胺、四丁基溴化铵或者N,N-二甲基苄胺中的任意一种。
在上述的技术方案中，在催化剂的作用下，烯丙基环氧聚醚分子链一端的环氧基团可以与1,3,5-金刚烷三醇结构中的羟基发生开环加成反应，通过控制反应物的摩尔比，可以制得结构中含有三当量不饱和烯基官能团的聚醚型交联剂。
进一步地，所述阻隔填充料的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将凹凸棒土分散在95%的乙醇中，加入二酰氯单体和氢氧化钾进行混合，室温搅拌8-12h后，抽滤出固体物料，经洗涤和真空干燥过程，获得凹凸棒土改性体；
步骤B：将凹凸棒土改性体分散在氯仿中后，继续加入杂氮硅三环乙二醇和促进剂，加毕，通氮气保护，室温条件下搅拌4-8h，抽滤出产物，进行洗涤、干燥过程，制得阻隔填充料。
在上述的技术方案中，凹凸棒土表面富含羟基，在氢氧化钾作用下，可以与二酰氯单体结构中一端酰氯基团发生酯化缩合反应，将酰氯基团修饰在凹凸棒土表面，制得凹凸棒土改性体，利用酰氯基团的高反应活性，在促进剂的作用下，可进一步与杂氮硅三环乙二醇结构中的活性羟基发生缩合反应，从而在凹凸棒土表面共价修饰了杂氮硅三环，制得阻隔填充料。
进一步地，步骤A中，所述凹凸棒土的平均粒径为9um。
进一步地，步骤A中，所述二酰氯单体为丁二酰氯、戊二酰氯或者己二酰氯中的任意一种。
进一步地，步骤B中，所述促进剂为吡啶。
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂的预处理制备工艺，包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、支化丙烯酸树脂乳液、阻隔填充料置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液；
第二步：将重量份的增粘剂和消泡剂投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
本发明的有益效果：
本发明通过制备结构中含有三当量的不饱和烯基的聚醚型交联剂，参与聚合反应，使制得的丙烯酸酯分子链具有支化交联结构，由于聚醚型交联剂结构中含有聚醚分子链和金刚烷刚性杂环，一方面聚醚结构可以与被粘基体产生更多量的氢键，进而提高底涂剂的粘结性能，另一方面可使丙烯酸酯分子链的空间位阻减小，有利于分子链的伸展，有利于提高支化丙烯酸树脂乳液与EVA乳液之间的相容性，从而导致支化结构丙烯酸树脂乳液与EVA乳液混合后，可使EVA乳液的分子链也呈现出交联网络状结构，网络状结构具有更高的内聚能，结合金刚烷笼状刚性杂环的优势，可使制备的底涂剂表现出更高的粘结性能和耐高温性能，此外，将其涂覆在PP膜表面，有利于提高镀铜的附着力，避免镀铜脱落造成的负面影响。
本发明通过制备阻隔填充料，作为添加剂，与EVA乳液基体进行混合，经有机改性后，凹凸棒土表面会形成有机物相结合层，有机相结合层中的脂键可以与支化丙烯酸酯分子链中的羟基等官能团产生氢键缔合，从而极大的提高了凹凸棒土与EVA乳液基体之间的界面性能，有利于阻隔填充剂的均匀分散，并形成外加物理交联点，进一步提高了底涂剂中有机物分子链的交联密度，使底涂剂固化后，结构更加致密，进而有效减少腐蚀介质的渗入，同时，均匀分散的阻隔填充剂可达到少量添加即可在EVA乳液基体中形成物理阻隔层的效果，利用凹凸棒土的层链状结构，可以延长酸碱等腐蚀介质的扩散路径，提高底涂剂的耐酸碱性能，此外凹凸棒土表面的有机物相结合层中的杂氮硅三环，可使凹凸棒土表现出良好的疏水性，提高底涂剂的耐高温水煮性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1交联剂的红外谱图；
图2为本发明实施例1中凹凸棒土、凹凸棒土改性体和阻隔填充料的热重曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
支化丙烯酸树脂乳液的制备
步骤①：将3.6g平均分子量为450的烯丙基环氧聚醚与乙醇搅拌混合后，加入0.5g的1,3,5-金刚烷三醇混匀，通入氮气除去体系中氧气，继续加入0.1g四丁基溴化铵，加毕，将体系置于70℃的温度环境中，保温9h后，减压蒸馏，将体系中低沸物和未反应物去除，制得聚醚型交联剂；
对该交联剂进行红外表征，结果如图1所示，由图1可知，相较于烯丙基环氧聚醚，交联剂在3428cm-1处出现了-OH的特征吸收峰，且在2850～2950cm-1处的甲基和亚甲基吸收峰明显增大，此外，原本位于762cm-1处的环氧基特征吸收峰消失，表明烯丙基环氧聚醚是通过环氧基团，与1,3,5-金刚烷结构中的羟基发生开环反应，制得的聚醚型交联剂。
步骤②：将4.5g丙烯酸、1.2g甲基丙烯酸甲酯、0.5g丙烯酸羟乙酯、0.8g丙烯酸缩水甘油酯与甲苯混合均匀，通氮气置换出体系中氧气，升高体系温度至75℃，加入0.15g偶氮二异丁腈，加毕，保温20min后，加入0.3g交联剂，继续保温反应6h，搅拌乳化，降温出料，获得支化丙烯酸树脂乳液。
实施例2
阻隔填充料的制备
步骤A：将1.8g凹凸棒土分散在95%的乙醇中，加入0.8g丁二酰氯和0.5g氢氧化钾进行混合，室温搅拌8h后，抽滤出固体物料，经洗涤和真空干燥过程，获得凹凸棒土改性体，其中凹凸棒土的平均粒径为9um；
步骤B：将1.2g凹凸棒土改性体分散在氯仿中后，继续加入0.55g杂氮硅三环乙二醇和0.1g吡啶，加毕，通氮气保护，室温条件下搅拌5h，抽滤出产物，进行洗涤、干燥过程，制得阻隔填充料。
分别称取0.5g凹凸棒土、凹凸棒土改性体和阻隔填充料，进行热重分析，结果见图2，由图2可知，凹凸棒土在高温条件下仅发生轻微失重，分析为凹凸棒土片层结构中吸附的结晶水受热分解导致，凹凸棒土改性体在180℃左右发生失重现象，分析为凹凸棒土表面修饰的有机物高温分解导致，而阻隔填充料与凹凸棒土改性体的失重曲线相似，但最终残重率明显低于凹凸棒土改性体，分析为接枝的杂氮硅衍生物进一步分解导致。
实施例3
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，包括以下重量份的原料：EVA乳液50份、支化丙烯酸树脂乳液28份、阻隔填充料5份、增粘剂松香树脂3份、消泡剂BYK-024 0.6份；
所述底涂剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、支化丙烯酸树脂乳液、阻隔填充料置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液，其中EVA乳液的固含量为75%；
第二步：将重量份的增粘剂松香树脂和消泡剂BYK-024投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
所述支化丙烯酸树脂乳液的制备方法见实施例1，阻隔填充料的制备方法见实施例2。
对比例1
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，包括以下重量份的原料：EVA乳液50份、支化丙烯酸树脂乳液28份、凹凸棒土5份、增粘剂松香树脂3份、消泡剂BYK-024 0.6份；
所述底涂剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、支化丙烯酸树脂乳液、凹凸棒土置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液，其中EVA乳液的固含量为75%；
第二步：将重量份的增粘剂松香树脂和消泡剂BYK-024投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
所述支化丙烯酸树脂乳液的制备方法见实施例1。
对比例2
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，包括以下重量份的原料：EVA乳液50份、支化丙烯酸树脂乳液28份、增粘剂松香树脂3份、消泡剂BYK-024 0.6份；
所述底涂剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、支化丙烯酸树脂乳液置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液，其中EVA乳液的固含量为75%；
第二步：将重量份的增粘剂松香树脂和消泡剂BYK-024投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
所述支化丙烯酸树脂乳液的制备方法见实施例1。
对比例3
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，包括以下重量份的原料：EVA乳液50份、丙烯酸树脂乳液28份、阻隔填充料5份、增粘剂松香树脂3份、消泡剂BYK-024 0.6份；
所述底涂剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、丙烯酸树脂乳液、阻隔填充料置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液，其中EVA乳液的固含量为75%；
第二步：将重量份的增粘剂松香树脂和消泡剂BYK-024投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
所述丙烯酸树脂乳液的制备方法为：将4.5g丙烯酸、1.2g甲基丙烯酸甲酯、0.5g丙烯酸羟乙酯、0.8g丙烯酸缩水甘油酯与甲苯混合均匀，通氮气置换出体系中氧气，升高体系温度至75℃，加入0.15g偶氮二异丁腈，加毕，保温反应6h，搅拌乳化，降温出料，获得支化丙烯酸树脂乳液。
所述阻隔填充料的制备方法见实施例2。
对比例4
一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，包括以下重量份的原料：EVA乳液50份、阻隔填充料5份、增粘剂松香树脂3份、消泡剂BYK-024 0.6份；
所述底涂剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、阻隔填充料置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液，其中EVA乳液的固含量为75%；
第二步：将重量份的增粘剂松香树脂和消泡剂BYK-024投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
所述阻隔填充料的制备方法见实施例2。
性能检测
a、参考标准GB/T 2791-1995，对本发明实施例3以及对比例1-对比例4制备的底涂剂的剥离强度进行测试，测试完成后，将其转移至150℃的温度环境中，静置4h后，再次测试底涂剂的剥离强度，测试结果见下表：
，
由上表记录的数据可知，本发明实施例3制备的底涂剂剥离强度较高，且经热处理后剥离强度下降不明显，因此具有良好的粘结性能和耐高温性能。
对比例1制备的底涂剂中添加的是未经表面修饰的凹凸棒土，无法与底涂剂基体产生氢键缔合，形成物理交联网络，导致粘结性能受到影响，而且耐高温性能表现较差。
对比例2制备的底涂剂中未添加凹凸棒土，因此与对比例1制备的底涂剂测试结果相似，但是凹凸棒土本身具有一定的阻隔效果，可阻止底涂剂热解产物的逸散，因此相较而言，对比例1制备的底涂剂耐高温性能优于对比例2制备的底涂剂。
对比例3制备的底涂剂添加的是未经交联的丙烯酸树脂乳液，无法利用丙烯酸酯的支化分子链结构，以及聚醚中的醚键，提高氢键数量和内聚力，因此粘结性能表现一般，但耐高温性能表现尚可。
对比例4制备的底涂剂中未添加丙烯酸树脂乳液，无法利用丙烯酸酯分子链中的羟基、酯基等，与被粘基体产生氢键，因此粘结性能表现最差，但由于添加了阻隔填充料，因此耐高温性能表现尚可。
b、将本发明实施例3以及对比例1-对比例4制备的底涂剂均匀涂覆在玻璃板表面，置于80℃的温度环境中固化完全后，每个实验组制作3个试样，取2个试样分别置于pH为2的酸溶液和pH为13的碱溶液中浸泡4h后取出，观察玻璃板表面状态，评价底涂剂的耐酸碱性能；将剩余试样放置于沸水中，水煮4h后取出，观察玻璃板表面状态，评价底涂剂的耐高温水煮性能，测试结果见下表：
，
由上表记录的数据可知，本发明实施例3和对比例3制备的底涂剂具有良好的耐酸碱和耐高温水煮性能。
对比例1制备的底涂剂添加的是未经表面修饰的凹凸棒土，可能是由于在EVA乳液基体中发生了团聚现象，导致凹凸棒土无法形成完整的阻隔层，因此对酸碱腐蚀介质的阻隔效果不佳，因此耐酸碱和耐高温水煮性能表现一般。
对比例2制备的底涂剂中未添加凹凸棒土，因此耐酸碱和奶水煮性能表现较差。
对比例4制备的底涂剂中未添加丙烯酸树脂乳液，因此阻隔填充料中无法与丙烯酸酯分子链中的羟基、酯基等形成氢键缔合，因此与对比例1中的分析类似，可能是由于产生了团聚问题，导致耐酸碱性能表现不佳，而且由于未添加丙烯酸树脂乳液，导致底涂剂的粘结性能不佳，进而表现出了较差的耐高温水煮性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：EVA乳液40-55份、支化丙烯酸树脂乳液20-32份、阻隔填充料2-6份、增粘剂2-4份、消泡剂0.5-1份；
所述支化丙烯酸树脂乳液的制备方法包括以下步骤：
将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸缩水甘油酯与甲苯混合均匀，通氮气置换出体系中氧气，升高体系温度至70-80℃，加入偶氮二异丁腈，加毕，保温20-30min后，加入交联剂，继续保温反应4-8h，搅拌乳化，降温出料，获得支化丙烯酸树脂乳液；
所述交联剂的制备方法具体为：
将烯丙基环氧聚醚与乙醇搅拌混合后，加入1,3,5-金刚烷三醇混匀，通入氮气除去体系中氧气，继续加入催化剂，加毕，将体系置于65-75℃的温度环境中，保温6-12h后，减压蒸馏，将体系中低沸物和未反应物去除，制得结构中含有三当量不饱和烯基官能团的聚醚型交联剂；
所述阻隔填充料为表面修饰杂氮硅三环的凹凸棒土；
所述阻隔填充料的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将凹凸棒土分散在95%的乙醇中，加入二酰氯单体和氢氧化钾进行混合，室温搅拌8-12h后，抽滤出固体物料，经洗涤和真空干燥过程，获得凹凸棒土改性体；
步骤B：将凹凸棒土改性体分散在氯仿中后，继续加入杂氮硅三环乙二醇和促进剂，加毕，通氮气保护，室温条件下搅拌4-8h，抽滤出产物，进行洗涤、干燥过程，制得阻隔填充料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，所述EVA乳液的固含量为60-80%；所述增粘剂为松香树脂；所述消泡剂为有机硅消泡剂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，所述烯丙基环氧聚醚的平均分子量为450。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，所述催化剂为三乙胺、四丁基溴化铵或者N,N-二甲基苄胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，步骤A中，所述凹凸棒土的平均粒径为9um。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，步骤A中，所述二酰氯单体为丁二酰氯、戊二酰氯或者己二酰氯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂，其特征在于，步骤B中，所述促进剂为吡啶。
8.如权利要求1所述的一种锂电池电极用镀铜PP膜底涂剂的预处理制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将重量份的EVA乳液、支化丙烯酸树脂乳液、阻隔填充料置于搅拌釜中，搅拌混合均匀，制得预混乳液；
第二步：将重量份的增粘剂和消泡剂投入预混乳液中，机械搅拌至形成均匀乳液后，静置消泡，制得底涂剂。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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