CN1166826C - 一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，优选550～600℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得本发明产品。所用的催化剂泡沫镍是商业泡沫镍，无需繁琐制备。本发明方法简单易操作，产品纯度高，单位产量高，一般可达所用催化剂质量的15～40倍，利于大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳纤维的制备方法，尤其是制备鱼骨状纳米碳纤维的方法。
背景技术
纳米碳纤维最早于70年代发现，是由石墨层按一定方向堆积排列而成的一种一维结构，该方向可以与纤维轴线平行、垂直，甚至成一定的角度，后者即是所谓的鱼骨状结构，该结构的纳米碳纤维在气体吸附应用方面具有诱人的潜在价值。迄今被广泛应用于制备纳米碳纤维的方法主要是化学气相沉积法，即CVD法，该法是使用金属铁、钴、镍或其混合物为催化剂，在氢气气氛下催化裂解碳氢化合物或一氧化碳，并使碳沉积于催化剂颗粒表面而得的。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备鱼骨状纳米碳纤维的新方法。
本发明提供的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，优选550～600℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得本发明产品。
上述催化剂泡沫镍是商业泡沫镍，无需繁琐制备，在纳米碳纤维的制备过程中对催化剂的用量没有限制，依承载器的容量及所需产物的量而定。所说的承载器可以是石英舟或钼舟。
本发明提供的方法简单易操作，产品纯度高，单位产量高，一般可达所用催化剂质量的15～40倍，利于大批量生产。
附图说明
图1是用本发明方法制得的鱼骨状纳米碳纤维的透射电镜(TEM)照片。
图2是用本发明方法制得的鱼骨状纳米碳纤维的高分辨透射电镜(HRTEM)照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
采用化学气相沉积法，首先升温反应炉，控制反应温度在550℃，将催化剂泡沫镍厚度1.23mm，重0.0514g置于钼舟中，推入炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，氮气流量600sccm(标准立方厘米/分钟)，氢气流量50sccm，保温6小时，再导入乙炔，乙炔流量100sccm，保温2小时，自然冷却得粉末团簇状产物，质量0.8365g，是所用催化剂质量的15.46倍；直接在透射电镜下观察如图1、图2，可以发现大量鱼骨状纳米碳纤维的生成，纯度达92％。从图2(左下角为箭头处的放大像)中可以看到石墨面或其法线与碳纤维轴线成一定的角度，即此纳米碳纤维是鱼骨状纳米碳纤维。右上角给出了该纳米碳纤维的电子衍射花样，可以发现代表碳纤维(002)面的衍射环并非是连续的，也不是分成2段，而是4段，根据衍射花样的形成原理，亦可知该纳米碳纤维是鱼骨状结构的。对其它纤维做电子衍射同样发现了这种特殊的衍射花样。
实施例2
方法同实施例1，与实施例1的区别是催化剂泡沫镍厚度0.11mm，重0.0472g，氮气流量300sccm。制得鱼骨状纳米碳纤维质量1.7197g，是所用催化剂质量的36.43g。
Claims (3)
1.一种制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征是以乙炔为碳源，氮气为载气，氢气为还原气体，厚度为0.1～2mm的泡沫镍为催化剂，采用化学气相沉积法；首先升温反应炉，控制反应温度在500～650℃，将载有泡沫镍催化剂的承载器置于炉中恒温区，然后导入氮气和氢气，保温5～8小时，再导入碳源并保温1.5～3小时，其中碳源与氮气的流量比为1∶3～1∶6，碳源与氢气的流量比为1∶1～2∶1，冷却后得本发明产品。
2.按权利1所述的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征在于反应温度为550～600℃。
3.按权利1所述的制备鱼骨状纳米碳纤维的方法，其特征在于所说的承载器是石英舟或钼舟。
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