CN116661269A - 调色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及调色剂。一种调色剂，其包含调色剂颗粒和外部添加剂，其中所述外部添加剂包含二氧化硅颗粒和含有氟的水滑石颗粒，所述氟存在于所述水滑石颗粒的截面中，其中，在将相对于100质量份所述调色剂颗粒的所述含有氟的水滑石颗粒的含量和所述二氧化硅颗粒的含量分别规定为Wh和Ws时，Wh和Ws在特定范围内，并且在将通过固态29Si‑NMR DD/MAS法获得的所述二氧化硅颗粒的化学位移为‑140至100ppm的范围内存在的峰的面积的总和规定为S，D单元和Q单元的峰的面积分别规定为D和Q时，Wh、Ws、S、D和Q满足特定关系。
Description
技术领域
本公开涉及用于使用电子照相术等的记录方法中的调色剂。
背景技术
近年来，复印机和打印机需要具有更小的尺寸、更高的速度、和更长的使用寿命，以及能够在任何环境中获得稳定的图像而无图像质量的劣化。
例如，日本专利申请特开2000-035692号公报提出了一种调色剂，其使用由式(A)表示的水滑石颗粒作为外部添加剂以便即使在高温高湿环境中也赋予高带电性。
式(A)M2+ yM3+ x(OH)2An- (x/n)·mH2O
(M2+代表选自至少Mg、Zn、Ca、Ba、Ni、Sr、Cu、和Fe的二价金属离子；M3+代表选自至少Al、B、Ga、Fe、Co、和In的三价金属离子；An-代表选自至少CO3 2-、OH-、Cl-、I-、F-、Br-、SO4 2-、HCO3 -、CH3COO-、和NO3 -的n价阴离子，在此，0<x≤0.5，x+y＝1，并且m≥0。)
发明内容
当水滑石颗粒存在于调色剂颗粒的表面上时，水滑石颗粒具有与调色剂颗粒相反的极性，并且当带电衰减时，水滑石颗粒可以如微载体(microcarrier)那样增加带电。此外，从过去的研究，理解了当使用含有氟的水滑石颗粒时，可以抑制调色剂的过度带电，并且即使在长期连续使用中，可以抑制带电上升(charge-up)以使带电均匀。
然而，当含有氟的水滑石颗粒和二氧化硅颗粒一起使用时，二氧化硅颗粒可附着至含有氟的水滑石颗粒的表面以形成聚集体。这阻碍了含有氟的水滑石颗粒的微载体效果。
本公开提供了无论使用环境如何，经过长期耐久使用都实现高带电性、显影性、和高水平的流动性的调色剂。
本公开涉及一种调色剂，其包含调色剂颗粒和外部添加剂，
其中
所述外部添加剂包含二氧化硅颗粒和水滑石颗粒，
在所述调色剂的STEM-EDS映射分析的线分析中，氟存在于所述水滑石颗粒内部；
在将相对于100质量份调色剂颗粒的水滑石颗粒的含量规定为Wh时，Wh为0.040至1.000质量份，
在将相对于100质量份所述调色剂颗粒的所述二氧化硅颗粒的含量规定为Ws时，Ws为0.08至6.00质量份，和，
在将通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的所述二氧化硅颗粒的化学位移为-140至100ppm的范围内存在的M单元、D单元、T单元和Q单元的峰的面积的总和规定为S，将-25至-15的范围内存在峰顶的D单元的峰的面积规定为D，并将-130至-85ppm的范围内存在峰顶的Q单元的峰的面积规定为Q时，
Wh、Ws、S、D和Q满足下式(1)至(3)：
0.05 ≤ D/Q ≤ 0.50 ··· (1)
0.95 ≤ D/(S - Q) ≤ 1.00 ··· (2)
0.4 ≤ Ws/Wh ≤ 20.0 ··· (3)。
根据本公开，可以提供无论使用环境如何，经过长期耐久使用，都实现高带电性、显影性和高水平流动性的调色剂。
参照附图，本发明的其它特征将从以下示例性实施方案的描述变得显而易见。
附图说明
图1A、图1B和1C是STEM-EDS映射分析的EDS线分析的示意图。
具体实施方式
在本公开中，表示数值范围的表述“从XX至YY”或“XX至YY”意指包括作为范围的端点的下限值和上限值。此外，当以阶梯式方式描述数值范围时，数值范围的上限值和下限值可以任意组合。
首先，在含有氟的水滑石颗粒中，氟插入在水滑石层之间，由此使带正电荷的水滑石颗粒的电荷均匀并且抑制了过量电荷。
然而，将高度电负性的氟插入在层之间增加了水滑石颗粒的表面上的电荷密度。因此，当高度极化的物质接近水滑石颗粒的表面时，强诱导的偶极相互作用起作用并且附着力变强。取决于作为外部添加剂添加的二氧化硅的处理状态，二氧化硅颗粒附着至含有氟的水滑石颗粒的表面以形成聚集体，并阻碍了水滑石颗粒的微载体效果。
作为深入研究的结果，本发明人发现适当控制含有氟的水滑石颗粒的含量和二氧化硅颗粒的含量之间的关系、以及二氧化硅的处理状态是有效的。
本公开涉及一种调色剂，其包含调色剂颗粒和外部添加剂，
其中
所述外部添加剂包含二氧化硅颗粒和水滑石颗粒，
在所述调色剂的STEM-EDS映射分析的线分析中，氟存在于所述水滑石颗粒内部；
在将相对于100质量份调色剂颗粒的水滑石颗粒的含量规定为Wh时，Wh为0.040至1.000质量份，
在将相对于100质量份所述调色剂颗粒的所述二氧化硅颗粒的含量规定为Ws时，Ws为0.08至6.00质量份，和，
在将通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的所述二氧化硅颗粒的化学位移为-140至100ppm的范围内存在的M单元、D单元、T单元和Q单元的峰的面积的总和规定为S，将-25至-15的范围内存在峰顶的D单元的峰的面积规定为D，并将-130至-85ppm的范围内存在峰顶的Q单元的峰的面积规定为Q时，
Wh、Ws、S、D和Q满足下式(1)至(3)：
0.05 ≤ D/Q ≤ 0.50 ··· (1)
0.95 ≤ D/(S - Q) ≤ 1.00 ··· (2)
0.4 ≤ Ws/Wh ≤ 20.0 ··· (3)。
可以通过调色剂的STEM-EDS分析验证水滑石颗粒中氟含有的有无。在调色剂的STEM-EDS映射分析的线分析中，氟必然存在于水滑石颗粒内部。优选存在氟和铝。通过上述分析的水滑石颗粒内部的氟的检测表明了氟插入在水滑石颗粒的层间。当氟存在于水滑石颗粒内部时，可以改善调色剂的流动性，并且可以阻碍限制不良(regulation failure)以改善实心追随性。
在将相对于100质量份调色剂颗粒的水滑石颗粒的含量规定为Wh时，Wh为0.040至1.000质量份。Wh优选为0.050至0.800质量份，更优选为0.100至0.500质量份，且进一步优选为0.100至0.400质量份。
如果Wh小于0.040质量份，将无法充分表现微载体效果，并且带电上升性将容易地恶化。另一方面，当Wh大于1.000质量份时，调色剂的流动性显著恶化，导致不良的实心追随性(solid followability)。
二氧化硅颗粒的表面处理状态是通过固态29Si-NMR DD/MAS法来计算的。在DD/MAS测量法中，由于观察到测量样品中的所有Si原子，可以获得二氧化硅颗粒中Si原子的化学结合状态的定量信息。
通常，在固态29Si-NMR中，相对于固体样品中的Si原子，可以观察到M单元(式(4))、D单元(式(5))、T单元(式(6))和Q单元(式(7))的四种峰。
M单元：(Ri)(Rj)(Rk)SiO1/2式(4)
D单元：(Rg)(Rh)Si(O1/2)2 式(5)
T单元：RmSi(O1/2)3 式(6)
Q单元：Si(O1/2)4 式(7)
式(4)、(5)和(6)中的Ri、Rj、Rk、Rg、Rh和Rm表示与硅键合的、例如碳数为1至6的烃基等烷基、卤素原子、羟基、乙酰氧基和烷氧基等。
当对二氧化硅颗粒进行DD/MAS测量时，Q单元表示对应于表面处理之前的二氧化硅颗粒中的Si原子的峰。在本公开中，在用例如硅油等表面处理剂对二氧化硅颗粒进行表面处理的情况下，二氧化硅颗粒包含源自表面处理剂的部分。此外，尚未进行表面处理的二氧化硅颗粒也称为二氧化硅基体。M单元、D单元和T单元的每一者表示对应于由上述式(4)至(6)表示的二氧化硅表面处理剂的结构的峰。
所有这些可由固态29Si-NMR谱的化学位移值来识别，Q单元出现在-130至-85ppm的化学位移中，T单元出现在-51至-65ppm的化学位移中，D单元出现在-25至-15ppm的化学位移中，和M单元出现在10至25ppm的化学位移中，它们可通过积分值来定量。
将通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的二氧化硅的化学位移为-140至100ppm的范围内存在的M单元、D单元、T单元和Q单元的峰的面积的总和规定为S。此外，将-25至-15ppm的范围内存在峰顶的D单元的峰的面积规定为D，将-130至-85ppm的范围内存在峰顶的Q单元的峰的面积规定为Q。此时，S、D和Q满足下式(1)和(2)。
0.05 ≤ D/Q ≤ 0.50 ··· (1)
0.95 ≤ D/(S - Q) ≤ 1.00 ··· (2)
参数D/Q是指相对于源自二氧化硅基体的Si原子量的构成D单元的Si原子量。由于(S-Q)对应于整个二氧化硅的Si原子量减去源自二氧化硅基体的Si原子量，D/(S-Q)是指相对于源自表面处理剂的Si原子量的构成D单元的Si原子量。
当D/Q小于0.05时，相对于二氧化硅基体的表面处理剂的量过少，因此不能获得充分的疏水性。当D/Q大于0.50时，表面处理剂的量过大，因此二氧化硅之间的流动性恶化。
当D/Q为0.05至0.50时，可以兼顾实现二氧化硅颗粒的疏水性和流动性。D/Q优选为0.10至0.40，并且更优选为0.20至0.35。D/Q可以通过调节表面处理的二氧化硅的生产期间的原料的量来进行控制。
当D/(S-Q)小于0.95时，表面处理剂的极性变强，二氧化硅颗粒和含有氟的水滑石颗粒彼此强力附着以形成聚集体，由此阻碍了微载体效果。作为结果，长期耐久使用后的带电上升性恶化，容易发生刮板熔合(blade fusion)和限制不良。D/(S-Q)优选为0.98至1.00，并且更优选为0.99至1.00。
随着D/(S-Q)增加，构成D单元的表面处理剂中的Si原子的数量增加。由于具有D单元结构的Si具有比具有M单元结构或T单元结构的Si原子更高的分子对称性，Si-O结合部分的极化被缓和，并且抑制了二氧化硅颗粒向含有氟的水滑石颗粒的附着。D/(S-Q)可以通过调节表面处理的二氧化硅的生产期间的原料的量来进行控制。
此外，在将通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的二氧化硅颗粒的化学位移为0ppm至30ppm的范围内存在峰顶的M单元的峰的面积规定为M，M/S优选0.010以下，更优选0.006以下，并且进一步优选0.002以下。尽管对下限没有特别限制，其优选为0.000以上。M/S特别优选为0.000。M/S表示M单元结构相对于二氧化硅颗粒整体的Si的量的比。当M/S在上述范围内时，二氧化硅颗粒的表面上的硅和氧的极化被缓和，并且抑制了二氧化硅颗粒向含有氟的水滑石颗粒的附着。
在将相对于100质量份调色剂颗粒的二氧化硅颗粒的含量规定为Ws时，Ws为0.08至6.00质量份。Wh优选为0.10至5.50质量份，更优选为0.20至5.00质量份，进一步优选为0.50至1.70质量份，并且甚至进一步优选为1.00至1.50质量份。当Ws在上述范围内时，可以获得流动性和耐久性优异的调色剂。
此外，二氧化硅颗粒的含量Ws相对于含有氟的水滑石颗粒的含量Wh的比(Ws/Wh)满足下式(3)。
0.4 ≤ Ws/Wh ≤ 20.0 ··· (3)
Ws/Wh优选为1.0至10.0，并且更优选为4.0至8.0。当Ws/Wh小于0.4时，相对于含有氟的水滑石颗粒的二氧化硅颗粒的量少，调色剂的流动性恶化。当Ws/Wh大于20.0时，与含有氟的水滑石颗粒相比，二氧化硅颗粒过多。因此，二氧化硅颗粒阻止了含有氟的水滑石颗粒和调色剂颗粒之间的接触，由此，含有氟的水滑石颗粒容易地从调色剂脱离，导致构件的污染。
如上所述，当含有氟的水滑石颗粒和特定二氧化硅颗粒彼此组合时，可以抑制二氧化硅颗粒和含有氟的水滑石颗粒之间的附着。由此，即使在长期耐久使用期间的初期至后期，含有氟的水滑石颗粒也可以表现其作为微载体的原始性能。作为结果，可想到的是，其无论使用环境如何，都可以实现高带电性、显影性、和高水平的流动性。
将更详细地描述构成调色剂的各组分以及调色剂的制造方法。
<粘结剂树脂>
优选地，调色剂颗粒包含粘结剂树脂。作为粘结剂树脂，可以使用以下聚合物或树脂。优选地，粘结剂树脂包含聚酯树脂，并且更优选地，粘结剂树脂包含非结晶性聚酯。
例如，可以使用例如聚苯乙烯、聚对氯苯乙烯和聚乙烯基甲苯等苯乙烯及其取代产物的均聚物；例如苯乙烯-对氯苯乙烯共聚物、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、苯乙烯-乙烯基萘共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-甲基丙烯酸氯甲酯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基乙基醚共聚物、苯乙烯-乙烯基甲基酮共聚物、和苯乙烯-丙烯腈-茚共聚物等苯乙烯系共聚物；和聚氯乙烯、酚醛树脂、天然树脂-改性的酚醛树脂、天然树脂-改性的马来酸树脂、丙烯酸系树脂、甲基丙烯酸系树脂、聚乙酸乙烯酯、硅酮树脂、聚酯树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺树脂、呋喃树脂、环氧树脂、二甲苯树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、萜烯树脂、香豆素-茚树脂、和石油系树脂等。
非结晶性聚酯是粘结剂树脂链中具有“聚酯结构”的树脂。构成聚酯结构的组分的具体实例包括2价以上的醇单体组分和例如2价以上的羧酸、2价以上的羧酸酐和2价以上的羧酸酯等酸单体组分。
2价以上的醇单体组分的实例包括例如聚氧丙烯(2.2)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷、聚氧丙烯(3.3)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷、聚氧乙烯(2.0)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷、聚氧丙烯(2.0)-聚氧乙烯(2.0)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷、和聚氧丙烯(6)-2,2-双(4-羟苯基)丙烷等双酚A的环氧烷加成物、乙二醇、二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇、山梨醇、1,2,3,6-己四醇、1,4-失水山梨醇、季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇、1,2,4-丁三醇、1,2,5-戊三醇、甘油、2-甲基丙三醇、2-甲基-1,2,4-丁三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、1,3,5-三羟甲基苯、和异山梨醇等。
其中优选使用的醇单体组分是芳香族二醇，并且优选地，芳香族二醇以80mol％以上的比例包含在构成聚酯树脂的醇单体组分中。
另一方面，例如2价以上的羧酸、2价以上的羧酸酐和2价以上的羧酸酯等酸单体组分的实例包括例如邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸等芳香族二羧酸或其酸酐；例如琥珀酸、己二酸、癸二酸和壬二酸等烷基二羧酸或其酸酐；由碳数为6至18的烷基或烯基取代的琥珀酸或其酸酐；例如富马酸、马来酸和柠康酸等不饱和二羧酸或其酸酐。
其中优选使用的酸单体组分为例如对苯二甲酸、琥珀酸、己二酸、富马酸、偏苯三酸、均苯四酸、苯甲酮四羧酸等多价羧酸，及其酸酐。
此外，从摩擦带电量的稳定性的观点，聚酯树脂的酸值优选为1mgKOH/g至50mgKOH/g。
酸值可以通过调节树脂中所使用的单体的种类和共混量来设定在上述范围内。具体地，酸值可以通过调节树脂生产时醇单体组分比例/酸单体组分比例以及分子量来进行控制。酸值也可以通过在酯缩聚后使末端醇与多价酸单体(例如，偏苯三酸)反应来进行控制。
此外，结晶性聚酯也可用作粘结剂树脂。
<着色剂>
调色剂颗粒可以包含着色剂。对着色剂没有特别限制，例如可以单独使用以下已知的一种或组合使用。
黑色着色剂的实例包括炭黑和通过使用黄色着色剂、品红色着色剂和青色着色剂来获得的黑色着色剂。
品红色着色颜料的实例包括以下。C.I.颜料红1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:2、48:3、48:4、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、146、147、150、163、184、202、206、207、209、238、269、282；C.I.颜料紫19；C.I.还原红1、2、10、13、15、23、29、35。
品红色着色染料的实例包括以下。油溶性染料如C.I.溶剂红1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121；C.I.分散红9；C.I.溶剂紫8、13、14、21、27；C.I.分散紫1，碱性染料如C.I.碱性红1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40；C.I.碱性紫1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28。
青色着色颜料的实例包括以下。C.I.颜料蓝2、3、15:2、15:3、15:4、16、17；C.I.还原蓝6；C.I.酸性蓝45，具有由1至5个酞酰亚氨基甲基取代的酞菁骨架的铜酞菁颜料。
青色着色染料的实例包括C.I.溶剂蓝70。
黄色着色颜料的实例包括以下。C.I.颜料黄1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、151、154、155、168、174、175、176、180、181、185；C.I.还原黄1、3、20。
黄色着色染料的实例包括C.I.溶剂黄162。
调色剂颗粒中的着色剂的含量优选为3.0质量％至15.0质量％。
<脱模剂>
从分离性的观点，调色剂颗粒优选包含蜡作为脱模剂。对蜡没有特别限制，但包括例如以下。
烃系蜡，例如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、烯烃共聚物、微晶蜡、石蜡和费托蜡；烃系蜡的氧化物，例如氧化聚乙烯蜡或其嵌段共聚物；具有脂肪酸酯的主组分的蜡，例如巴西棕榈蜡；通过将部分或全部脂肪酸酯进行脱氧而得到的脱氧巴西棕榈蜡类(deoxidized carnauba waxes)。
此外，脱模剂的实例包括以下。饱和直链脂肪酸，例如棕榈酸、硬脂酸和褐煤酸；不饱和脂肪酸，例如巴西烯酸、桐酸和十八碳四烯酸；饱和醇，例如硬脂醇、芳烷基醇、山嵛醇、巴西棕榈醇、蜡醇和蜂花醇；多元醇，例如山梨醇；脂肪酸，例如棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸和褐煤酸；与醇如硬脂醇、芳烷基醇、山嵛醇、巴西棕榈醇、蜡醇和褐煤醇的酯；脂肪酸酰胺，例如亚油酸酰胺、油酸酰胺和月桂酸酰胺；饱和脂肪酸双酰胺，例如亚甲基双硬脂酸酰胺、亚乙基双癸酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺和六亚甲基双硬脂酸酰胺；不饱和脂肪酸酰胺，例如亚乙基双油酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、N,N’二油基己二酸酰胺或N,N’二油基癸二酸酰胺；芳香族双酰胺，例如间二甲苯双硬脂酸酰胺或N,N’二硬脂基间苯二甲酸酰胺；脂肪族金属盐，例如硬脂酸钙、月桂酸钙、硬脂酸锌和硬脂酸镁(通常称为金属皂)；通过将乙烯基系单体如苯乙烯或丙烯酸接枝至脂肪族烃系蜡而获得的蜡；多元醇和脂肪酸的部分酯化产物，例如山嵛酸单甘油酯；通过植物油脂的氢化而获得的具有羟基的甲基酯化合物。
这些脱模剂之中，从改善低温定影性和耐热污损性的观点，优选烃系蜡如石蜡或费托蜡，或者脂肪酸酯系蜡如巴西棕榈蜡。
调色剂颗粒中的脱模剂的含量优选为3.0质量％至15.0质量％。当脱模剂的含量在该范围内时，可以有效表现耐热污损性。
<电荷控制剂>
调色剂颗粒可包含电荷控制剂。对电荷控制剂没有特别限制，可使用已知的电荷控制剂。特别地，优选具有高带电速度并且可稳定维持恒定带电量的电荷控制剂。电荷控制剂可内部地或外部地添加至调色剂颗粒。
控制调色剂颗粒为负带电性的电荷控制剂的实例包括以下。作为有机金属化合物和螯合化合物，单偶氮金属化合物、乙酰丙酮金属化合物、芳香族羟基羧酸系金属化合物、芳香族二羧酸系金属化合物、羟基羧酸系金属化合物、和二羧酸系金属化合物。其它包括芳香族羟基羧酸、芳香族单羧酸和芳香族多羧酸及其金属盐、酸酐、或酯，酚衍生物如双酚，等。此外，其实例包括尿素衍生物、含金属的水杨酸系化合物、含金属的萘甲酸系化合物、硼化合物、季铵盐和杯芳烃。
另一方面，控制调色剂颗粒为正带电性的电荷控制剂的实例包括以下。苯胺黑(nigrosine)和由脂肪酸金属盐的苯胺黑改性物质；胍化合物；咪唑化合物；三丁基苄基铵-1-羟基-4-萘基磺酸盐、如四氟硼酸四丁铵等季铵盐，和例如鏻盐等的鎓盐作为其类似物和其色淀颜料；三苯甲烷染料及其色淀颜料(作为固色剂(laking agent)，磷钨酸、磷钼酸、磷钨钼酸、丹宁酸、月桂酸、没食子酸、铁氰化物和亚铁氰化物)；高级脂肪酸的金属盐；树脂系电荷控制剂。
可以单独使用这些电荷控制剂或以其两种以上的组合使用。调色剂颗粒中的这些电荷控制剂的含量优选为0.01质量％至10质量％。
<外部添加剂>
调色剂包含水滑石颗粒作为外部添加剂。水滑石颗粒通常由以下结构式(A)表示。
M2+ yM3+ x(OH)2An- (x/n)·mH2O···(A)
其中0<x≤0.5，y＝1–x，和m≥0。
M2+和M3+分别表示二价金属和三价金属。
M2+优选为选自由Mg、Zn、Ca、Ba、Ni、Sr、Cu和Fe组成的组的至少一种二价金属离子。M3+优选为选自由Al、B、Ga、Fe、Co和In组成的组的至少一种三价金属离子。
An-是n价的阴离子，其实例包括CO3 2-、OH-、Cl-、I-、F-、Br-、SO4 2-、HCO3 -、CH3COO-和NO3 -，这些可以单独存在或以多种的组合存在。
水滑石颗粒至少包含F作为An-。即，水滑石颗粒包含氟。此外，水滑石颗粒优选至少包含Al作为M3+。此外，优选至少包含Mg作为M2+。
其具体实例包括Mg8.6Al4(OH)25.2F2CO3·mH2O和Mg12Al4(OH)32F2CO3·mH2O等。
水滑石颗粒可以是含有多种不同元素的固溶体(solid solution)。此外，也可以包含痕量的一价金属。
水滑石颗粒优选进一步包含铝，并且更优选进一步包含镁和铝。
从通过调色剂的STEM-EDS映射分析的水滑石颗粒的主组分映射获得的、水滑石颗粒中氟相对于铝的原子浓度的比F/Al(元素比)优选为0.02至0.60，更优选为0.04至0.60，进一步优选为0.04至0.30。
当F/Al为0.02以上时，容易获得由于氟的带电上升抑制效果。当F/Al为0.60以下时，水滑石颗粒不太可能从调色剂脱离，导致经过长期耐久使用的较好的显影性。
F/Al可通过调节水滑石颗粒的生产期间的氟的浓度来进行控制。
从通过调色剂的STEM-EDS映射分析的水滑石颗粒的主组分映射获得的、水滑石颗粒中镁相对于铝的原子浓度的比Mg/Al(元素比)优选为1.5至4.0，并且更优选为1.6至3.8。
Mg/Al可通过调节水滑石的生产期间的原料的量来进行控制。
当Mg/Al为1.5以上时，在Al的影响下，水滑石颗粒的正电荷变得更适当，调色剂颗粒和水滑石颗粒之间的附着得到改善，并且容易地获得所期望的微载体效果。当Mg/Al为4.0以下时，水滑石颗粒整体的正带电性得到改善，并且对调色剂的电荷赋予能力得到改善。
此外，水滑石颗粒优选在其分子内具有水，并且更优选地，式(A)中0.1<m<0.6。
当m为0.1以上时，在使调色剂带电上升的情况下，容易中和并稳定调色剂的带电。当m为0.6以下时，电阻增加并且带电性变得更好。
水滑石颗粒的一次颗粒的数均粒径Dh优选为60至1,000nm，更优选为60至800nm，并且进一步优选为200至600nm。
在数均粒径Dh为1000nm以下的情况下，容易地改善调色剂的流动性，并且进一步改善长期耐久使用期间的带电性。
水滑石颗粒可用表面处理剂疏水化。作为表面活性剂，可以使用高级脂肪酸类、偶联剂类、酯类和例如硅油等油类。其中，优选使用高级脂肪酸，其具体实例包括硬脂酸、油酸和月桂酸。
此外，调色剂包含二氧化硅颗粒作为外部添加剂。
二氧化硅颗粒满足如上所述的D/Q和D/(S-Q)的特定范围。二氧化硅颗粒优选用表面处理剂疏水化。例如，二氧化硅颗粒优选包括二氧化硅基体颗粒和二氧化硅基体颗粒的表面上的表面处理剂。作为起到二氧化硅颗粒的基体的作用的二氧化硅，可以使用通过已知方法获得的二氧化硅颗粒而无特别限制。其典型实例包括气相二氧化硅、湿式二氧化硅、溶胶-凝胶二氧化硅等。此外，这些二氧化硅可以是部分或完全熔融的二氧化硅。
可以根据各个调色剂所需的性质，从气相二氧化硅、湿式二氧化等适当地选择合适的一种并使用所选的二氧化硅。具体地，气相二氧化硅在赋予流动性的效果方面是优异的，并且适合作为二氧化硅基体用作电子照相用调色剂的外部添加剂。
为了赋予疏水性和流动性的目的，优选使用通过对二氧化硅基体进行表面处理来获得的二氧化硅颗粒。表面处理方法的实例包括使用与二氧化硅基体反应或物理吸附的硅化合物的化学处理方法。
二氧化硅表面处理剂的实例包括硅烷化合物、硅烷偶联剂、未改性的硅油、各种改性的硅油和其它有机硅化合物等。可以单独使用这些处理剂或以多种的组合使用。其中，特别优选未改性的硅油。从向含有氟的水滑石颗粒的附着的观点，特别优选地，硅油是由具有较小极性的D单元形成的聚二甲基硅氧烷。
即，二氧化硅颗粒优选为硅油处理的二氧化硅颗粒，其表面由硅油处理。
通常，从调色剂流动性的观点，用硅油处理的二氧化硅颗粒劣于用HMDS等处理的二氧化硅颗粒。然而，当调色剂包含含有氟的水滑石颗粒作为外部添加剂时，外部添加至调色剂的含有氟的水滑石颗粒和硅油处理的二氧化硅颗粒之间的附着降低。由于与外部添加由HMDS等处理的二氧化硅颗粒的情况相比，调色剂的流动性得到改善，因此这是优选的。
二氧化硅颗粒的数均粒径Ds优选为5至100nm，更优选为6至50nm，并且进一步优选7至40nm。通过向调色剂颗粒外部添加具有该范围内的粒径的二氧化硅颗粒，可以调节例如调色剂的带电性和流动性等调色剂性质，获得优异的显影性，并且在长期耐久使用期间容易地确保赋予调色剂的流动性和带电性。
含有氟的水滑石颗粒的数均粒径Dh(nm)相对于二氧化硅颗粒的数均粒径Ds(nm)的比Dh/Ds优选为5.0至200.0。所述比更优选10.0至100.0，进一步优选13.0至60.0。当Dh/Ds为5.0以上时，更容易表现含有氟的水滑石颗粒的微载体效果，并且进一步改善调色剂的带电上升性。另一方面，当Dh/Ds为200.0以下时，进一步改善调色剂的流动性。
二氧化硅颗粒的圆形度优选小于0.80，并且更优选为0.70至0.75。当二氧化硅颗粒的圆形度小于0.80时，二氧化硅颗粒难以从调色剂脱离，并且容易抑制构件的污染。
<调色剂的生产方法>
对调色剂颗粒的生产方法没有特别限制，并且可以采用已知的方法。例如，可以提及在亲水性介质中直接生产调色剂的方法，例如乳液聚集法、溶解悬浮法、或悬浮聚合法。另外，可以使用粉碎法，并且可对通过粉碎法获得的调色剂进行热球形化(hotspheroidization)。
其中，由通过乳液聚集法生产的调色剂，可以容易地获得本公开的效果。即，调色剂颗粒优选为乳液聚集调色剂颗粒。
原因是生产过程中使用的凝聚剂具有多价金属离子。粘结剂树脂中该多价金属离子的存在允许所产生的电荷分散在调色剂内部，并且可进一步稳定化调色剂的带电性。多价金属离子优选为选自由铝离子、铁离子、镁离子和钙离子组成的组的至少一种。
下文中，将例示并详细描述通过乳液聚集法生产调色剂颗粒的方法。
(分散液制备步骤)
制备粘结剂树脂颗粒分散液，例如如下所述。当粘结剂树脂是乙烯基系单体的均聚物或共聚物(乙烯基系树脂)时，乙烯基系单体在离子表面活性剂中进行乳液聚合或种子聚合(seed polymerization)以制备其中乙烯基系单体分散在离子表面活性剂中的分散液。
当粘结剂树脂是除了乙烯基系树脂以外的树脂时，例如，聚酯树脂，将所述树脂混合在其中溶解有离子表面活性剂或聚合物电解质的水性介质中。
然后，将该溶液加热至树脂的熔点或软化点以导致溶解，并且例如均化器等具有强剪切力的分散装置用于制备其中粘结剂树脂颗粒分散在离子表面活性剂中的分散液。
对分散方式没有特别限制，其实例包括已知的分散装置，例如旋转剪切型均化器和具有介质的球磨机、砂磨机和戴诺磨(dyno mill)。
此外，相转换乳化法也可以用作制备分散液的方法。在相转换乳化法中，将粘结剂树脂溶解于有机溶剂，根据需要添加中和剂和分散稳定剂，在搅拌的同时滴加水系溶剂以获得乳化颗粒，然后去除树脂分散液中的有机溶剂以获得乳液。此时，可以改变中和剂和分散稳定剂的添加顺序。
粘结剂树脂的数均粒径通常为1μm以下，并且优选为0.01μm至1.00μm。在数均粒径在1.00μm以下的情况下，最终获得的调色剂具有合适的粒径分布，并且可以抑制游离颗粒的产生。另外，当数均粒径在上述范围内时，减少了调节剂颗粒之间的不均匀分布，调色剂中的分散变良好，并且减少了性能和可靠性的变化。
在乳液聚集法中，根据需要，可以使用着色剂颗粒分散液。着色剂颗粒分散液是通过在分散剂中至少分散着色剂颗粒来获得的。着色剂颗粒的数均粒径优选为0.5μm以下，并且更优选0.2μm以下。在数均粒径为0.5μm以下的情况下，可以防止可见光的不规则反射，并且粘结剂树脂颗粒和着色剂颗粒在聚集过程中容易地聚集。当数均粒径在上述范围内的情况下，减少了调色剂之间的不均匀分布，调色剂中的分散得到改善，并且减少了性能和可靠性的变化。
在乳液聚集法中，根据需要，可以使用蜡颗粒分散液。蜡颗粒分散液是通过在分散剂中至少分散蜡颗粒来获得的。蜡颗粒的数均粒径优选为2.0μm以下，并且更优选1.0μm以下。在数均粒径为2.0μm以下的情况下，调色剂颗粒之间的蜡的含量的偏差小，长期的图像稳定性得到改善。在数均粒径在上述范围内的情况下，减少了调色剂之间的不均匀分布，调色剂中的分散得到改善，并且减少了性能和可靠性的变化。
对着色剂颗粒、粘结剂树脂颗粒和蜡颗粒的组合没有特别限制，并且可以根据目的来适当地选择。
除了上述分散液以外，还可以进一步混合通过在分散剂中分散适当选择的颗粒来获得的其它颗粒分散液。
对其它颗粒分散液中含有的颗粒没有特别限制，并且可以根据目的适当地选择。其实例包括内部添加剂颗粒、电荷控制剂颗粒、无机颗粒、和研磨颗粒(abrasiveparticle)。这些颗粒可以分散在粘结剂树脂颗粒分散液或着色剂颗粒分散液中。
粘结剂树脂颗粒分散液、着色剂颗粒分散液、蜡细颗粒分散液、和其它颗粒分散液中含有的分散剂的实例包括包含极性表面活性剂的水性介质。水性介质的实例包括例如蒸馏水和离子交换水等水、以及醇。这些可以单独使用一种或以其两种以上的组合使用。极性表面活性剂的含量无法笼统地限定，并且可根据目的适当地选择。
极性表面活性剂的实例包括阴离子表面活性剂，例如硫酸酯系和盐系、磺酸盐系、磷酸酯系、和皂系等；阳离子表面活性剂，例如，胺盐系、和季铵盐系等；等等。
阴离子表面活性剂的具体实例包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、和二烷基磺基琥珀酸钠等。
阳离子表面活性剂的具体实例包括烷基苯二甲基氯化铵、烷基三甲基氯化铵、和二硬脂基氯化铵等。这些可以单独使用一种或可以组合使用两种以上。
这些极性表面活性剂也可以与非极性表面活性剂组合使用。非极性表面活性剂的实例包括聚乙二醇系、烷基酚环氧乙烷加成物系、和多元醇系等非离子表面活性剂。
相对于形成聚集颗粒时聚集颗粒分散液中的粘结剂树脂100质量份，着色剂颗粒的含量优选为0.1质量份至30质量份。
相对于形成聚集颗粒时聚集颗粒分散液中的粘结剂树脂100质量份，蜡颗粒的含量优选为0.5质量份至25质量份、并且更优选为5至20质量份。
此外，为了更精确地控制所得调色剂的带电性，可以在聚集颗粒形成之后添加电荷控制颗粒和粘结剂树脂颗粒。
例如粘结剂树脂颗粒和着色剂颗粒等颗粒的粒径是使用Horiba,Ltd.制造的激光衍射/散射粒度分布分析仪LA-960V2测定的。
(聚集步骤)
进行聚集步骤以在包含粘结剂树脂颗粒和根据需要的着色剂颗粒和蜡颗粒等的水性介质中形成包含粘结剂树脂颗粒和根据需要的着色剂颗粒和蜡颗粒等的聚集颗粒。
聚集颗粒可以通过例如在水性介质中添加并混合pH调节剂、凝聚剂、和稳定剂、并适当地调节温度和施加机械功率等而在水性介质中形成。
pH调节剂的实例包括氨和氢氧化钠等碱，以及例如硝酸和柠檬酸等酸。凝聚剂的实例包括例如钠和钾等一价金属的盐；例如钙和镁等二价金属的盐；例如铁和铝等三价金属的盐；和例如甲醇、乙醇、和丙醇等醇类。
稳定剂的实例主要包括极性表面活性剂本身、或包含其的水性介质。例如，当各颗粒分散液中含有的极性表面活性剂为阴离子性时，可以选择阳离子表面活性剂作为稳定剂。
凝聚剂等的添加/混合等优选在等于或低于水性介质中所含有的树脂的玻璃化转变温度的温度下进行。当在这样的温度条件下进行混合的情况下，聚集以稳定状态进行。可以使用例如已知的混合装置、均化器、和混合器等来进行混合。
在聚集步骤中，使用含有第二粘结剂树脂颗粒的粘结剂树脂颗粒分散液将第二粘结剂树脂颗粒附着至聚集颗粒的表面以形成被覆层(壳层)，从而使得可以获得具有核/壳结构的调色剂颗粒，其中壳层形成在核颗粒的表面上。
在该情况中使用的第二粘结剂树脂颗粒可以与构成核颗粒的粘结剂树脂颗粒相同或者不同。此外，聚集步骤可以以阶段式方式重复进行多次。
(熔合步骤)
熔合步骤是其中加热并熔合所得聚集颗粒的步骤。在转换为熔合步骤之前，可以根据需要加载pH调节剂、极性表面活性剂或非极性表面活性剂等以防止调色剂颗粒熔合。
加热温度可为聚集颗粒中含有的树脂的玻璃化转变温度(当存在两种以上的树脂时，具有最高玻璃化转变温度的树脂的玻璃化转变温度)至树脂的分解温度。因此，取决于粘结剂树脂颗粒的树脂种类，加热温度不同，并且不可笼统地限定，但通常为聚集颗粒中含有的树脂的玻璃化转变温度至140℃。此外，可以使用公众已知的加热装置/器具来进行加热。
关于熔合时间，如果加热温度高，短时间为足够的，如果加热温度低，需要长时间。即，熔合时间取决于加热温度而不可以笼统地限定，但通常为30分钟至10小时。
通过上述步骤的每一者而获得的调色剂颗粒可根据已知的方法被固液分离，可以回收调色剂颗粒，然后在适当条件下洗涤、干燥等。
调色剂颗粒的体积基准的中值粒径优选为3.0μm至10.0μm。
(外部添加步骤)
可以通过向所得调色剂颗粒添加水滑石颗粒和二氧化硅颗粒来获得调色剂。根据需要，可以在不损害本公开的效果的程度，添加其它外部添加剂。
下文中将描述各物理性质的测量方法
<二氧化硅颗粒的一次颗粒的数均粒径Ds和水滑石颗粒的一次颗粒的数均粒径的测量方法>
使用FE-SEM S-4800(Hitachi Ltd.制造)在100,000倍的放大率下取得调色剂表面的照片。使用放大的照片，测定100个以上的二氧化硅颗粒的一次颗粒的粒径，从算术平均获得二氧化硅颗粒的数均粒径(Ds)。
水滑石颗粒的数均粒径是通过将扫描电子显微镜“S-4800”(商品名，Hitachi,Ltd.制造)和通过能量色散X射线光谱仪(EDS)的元素分析组合来测定的。观察向其外部添加外部添加剂的调色剂，并在放大多至200,000倍的视野中拍照水滑石颗粒。从拍照的图像选择水滑石颗粒，随机测定100个水滑石颗粒的一次颗粒的长径以计算数均粒径Dh。根据外部添加剂的尺寸适当地调节观察放大率。这里，作为观察的结果，看起来像单个颗粒的颗粒判断为一次颗粒。
在可以获得外部添加前的二氧化硅颗粒或含有氟的水滑石颗粒的情况下，可以通过上述方法使用它们来计算数均粒径。
在颗粒的形状为球形的情况下，绝对最大长度被认为是粒径，并且在颗粒的形状具有长径和短径的情况下，长径被认为是粒径。
此外，可以通过以下方法来辨别调色剂表面上的水滑石颗粒。
<二氧化硅颗粒和水滑石颗粒的识别方法>
二氧化硅颗粒和水滑石颗粒的识别可通过将通过扫描电子显微镜(SEM)的形状观察和通过能量色散X射线光谱仪(EDS)的元素分析组合来进行。
使用扫描电子显微镜“S-4800”(商品名，Hitachi Ltd.制造)，在放大多至50,000倍的视野中观察调色剂。通过聚焦于调色剂颗粒表面来观察要辨别的外部添加剂。对要辨别的外部添加剂进行EDS分析，并且可从元素峰的种类来识别二氧化硅颗粒和水滑石颗粒。
在作为元素峰，观察到选自由作为可构成水滑石颗粒的金属的Mg、Zn、Ca、Ba、Ni、Sr、Cu和Fe组成的组的至少一种金属的元素峰、和选自由Al、B、Ga、Fe、Co和In组成的组的至少一种金属的元素峰的情况下，可以认为存在含有所述两种金属的水滑石颗粒。
在二氧化硅颗粒的情况中，从Si和O元素峰的观察可以推测出存在二氧化硅颗粒。
分别制备通过EDS分析推测的水滑石颗粒和二氧化硅颗粒的样品，并进行通过SEM的形状观察和EDS分析。将样品的分析结果与要辨别的颗粒的分析结果相比较以确定它们是否彼此匹配，由此确定它们是否为水滑石颗粒和二氧化硅颗粒。
<水滑石颗粒的元素比的测量方法和水滑石颗粒内部的氟和铝的分析方法>
使用扫描透射电子显微镜(STEM)、通过调色剂的EDS映射测量来测定水滑石颗粒的元素比。在EDS映射测量中，使用分析区域中每个图像元素(像素)的谱数据。通过使用具有大检测元素面积的硅漂移探测器(silicon drift detector)以高灵敏度测定EDS映射。
通过对由EDS映射测量获得的每个像素的谱数据进行统计分析，可以获得其中提取了具有相似谱的像素的主组分映射，使指定组分的映射成为可能。
根据以下过程制备用于观察的样品。
称重0.5g的调色剂并置于直径为8mm的圆柱形模具中，使用Newton压力机在40kN的载荷下2分钟以制备直径为8mm且厚度为约1mm的圆柱形调色剂粒料。通过超薄切片机(Leica,FC7)从调色剂粒料制备200nm厚的薄片。
使用以下装置和条件进行STEM-EDS分析。
扫描透射电子显微镜：JEOL Ltd.制造JEM-2800
EDS检测器：JEOL Ltd.制造的JED-2300T干式SD100GV检测器(检测元素面积：100mm2)
EDS分析仪：Thermo Fisher Scientific Ltd.制造的NORAN System 7
[STEM-EDS条件]
·STEM加速电压：200kV
·放大率：20,000倍
·探针尺寸1nm
STEM图像尺寸：1024×1024像素(以获得相同位置处的EDS元素映射)
EDS映射尺寸：256×256元素，Dwell时间：30μs，加速计数：100帧如下计算基于多变量分析的水滑石颗粒中的各元素比。
通过上述STEM-EDS分析仪获得EDS映射。然后使用上述NORAN System 7的测量命令中的COMPASS(PCA)模式对收集的谱映射数据进行多变量分析以提取主组分映射图像。
此时，设定值如下。
·核尺寸(Kernel size)：3×3像素
·定量映射设定：高(迟)
·过滤器配合型：高精度(慢)
同时，通过该操作，计算EDS测定视场中每个提取的主组分的面积比。通过Cliff-Lorimer方法对所得主组分映射的EDS谱进行定量分析。
基于所得STEM-EDS主组分映射的上述定量分析结果来辨别调色剂颗粒部分和水滑石颗粒。根据颗粒尺寸、形状、例如铝或镁等多价金属的含量及其量比，可识别所述颗粒为水滑石颗粒。
此外，在氟存在于水滑石颗粒内部的情况下，可以通过下文中将描述的方法来确定水滑石颗粒的内部存在氟。
<水滑石颗粒中的氟和铝的分析方法>
基于通过上述方法获得的STEM-EDS映射分析的映射数据，对水滑石颗粒的氟和铝进行分析。具体地，在相对于水滑石颗粒的外周的法线方向上进行EDS线分析以分析颗粒内部存在氟和铝。
线分析的示意图示于图1A。对于邻近调色剂颗粒1和调色剂颗粒2的水滑石颗粒3，在相对于水滑石颗粒3的外周的法线方向、即在5的方向上进行线分析。附图标记4表示调色剂颗粒之间的边界。
用矩形选择工具选择所获得的STEM图像中的水滑石颗粒存在的范围，并在以下条件下进行线分析。
线分析条件
STEM放大率：800,000倍
线长度：200nm
线宽度：30nm
线分割数：100点(每2nm强度测量)
水滑石颗粒的EDS谱中氟或铝的元素峰强度为背景强度的1.5倍以上的情况下，和在线分析中的水滑石颗粒的两端部(图1A中的点a和点b)的氟或铝的元素峰强度不超过点c处的峰强度的3.0倍的情况下，判断所述元素包含在水滑石颗粒内部。点c是线段ab的中点(即，上述两端部的中点)。
通过线分析获得的氟和铝的X射线强度的实例示于图1B和图1C。在水滑石颗粒内部包含氟和铝的情况下，由峰强度归一化的X射线强度的图显示如图1B中所示的形状。在水滑石颗粒包含源自表面处理剂的氟的情况下，由峰强度归一化的X射线强度的图在氟的图中的两端部的点a和b每一者附近具有峰，如图1C中所示。在线分析中，通过确认源自氟和铝的X射线强度，可以验证水滑石颗粒内部包含氟和铝。
(水滑石颗粒中的氟相对于铝的原子浓度的比(元素比)F/Al的计算方法)
通过获得多个视场中的水滑石颗粒中的氟相对于铝的原子浓度的比F/Al(元素比)，所述原子浓度是从通过上述STEM-EDS映射分析的源自水滑石颗粒的主组分映射获得的，并且通过获得100个以上的颗粒的算数平均，获得了水滑石颗粒中的氟相对于铝的原子浓度的比(元素比)F/Al。
<水滑石颗粒中的镁相对于铝的原子浓度的比(元素比)Mg/Al的计算方法>
对于镁和铝，进行与用于计算水滑石颗粒中的氟相对于铝的原子浓度的比(元素比)F/Al的上述方法相同的方式，由此计算水滑石颗粒中的镁相对于铝的原子浓度的比(元素比)Mg/Al。
<二氧化硅颗粒的圆形度的测量方法>
为了测量二氧化硅颗粒的圆形度，通过使用图像分析软件ImageJ(Wayne Rashand开发)以分析由Hitachi超高分辨率场发射扫描电子显微镜S-4800(Hitachi High-Technologies Corporation)捕捉的调色剂表面观察图像来进行计算。测量步骤在下文中示出。
(1)样品制备
向样品台(铝样品台15mm×6mm)施加导电性胶的薄层，并在其上沉积调色剂。使用鼓风机，向过量的调色剂鼓风，然后充分干燥。将样品台设置在样品架上。
(2)S-4800观察条件
观察条件在下文中示出。
加速电压：0.8kV
发射电流：20μA
检测器：[SE(U)上]，[+BSE(L.A.100)]
探针电流：[正常(Normal)]
聚焦模式：[UHR]
WD：[3.0mm]
(3)图像储存
以ABC模式调节亮度，捕捉尺寸为640×480像素的图像并保存。使用该图像文件进行以下分析。此时，选择调色剂表面的相对平坦的部分(其中整个观察表面处于焦点对准的视场)以获得图像。根据作为观察对象的颗粒的尺寸适当地调节观察放大率。
(4)图像分析
从获得的SEM观察图像，使用图像处理软件ImageJ(开发商Wayne Rashand)计算圆形度。计算步骤在下文中示出。
[1]用[分析]-[设置比例(Set Scale)]设置比例。
[2]用[图像]-[调节]-[阈值]设置阈值。
(设定为无噪音残留但残留要测量的无机细颗粒的值。)
[3]在[图像]-[Crop]中，选择二氧化硅颗粒的测量的图像部分。
[4]通过图像编辑删除重叠颗粒。
[5]用[编辑]-[反转(Invert)]反转黑白图像。
[6]用[分析]-[设置测量]检查[面积]和[形状描述符]。另外，
将[重新定向(Redirect to)]设置为[无(None)]，和
将[小数位(0-9)]设置为3。
[7]将颗粒的面积指定为0.0003μm2以上，并用[分析]-[分析颗粒]进行分析。
[8]获得各颗粒的圆形度的值。
[9]对100个以上的观察的颗粒进行测量，并计算获得的圆形度的算术平均值以获得圆形度。
对于在调色剂颗粒表面上包含多种细颗粒的调色剂，可以以相同的方式进行测量。当在S-4800中观察到反射电子图像时，可以使用上述识别方法指定各颗粒的元素。另外，可以根据形状特性等选择相同种类的颗粒。通过对相同种类的颗粒进行上述测量，可以计算各种类的颗粒的圆形度。类似地，可以对各种类的颗粒进行数均粒径(Ds，Dh)的上述测量。
当可以获得外部添加前的二氧化硅颗粒时，可以通过上述方法、通过使用此类颗粒来计算圆形度。
<通过二氧化硅颗粒的固态29Si-NMR DD/MAS测量的D/Q和D/(S-Q)的计算方法>
在从调色剂表面分离二氧化硅颗粒后，进行二氧化硅颗粒的固态29Si-NMR测量。下文中将示出从调色剂表面分离二氧化硅颗粒的方法以及固态29Si-NMR测量。
<从调色剂表面分离二氧化硅颗粒的方法>
在将从调色剂的表面分离的二氧化硅颗粒用作测量样品的情况下，以如下过程进行从调色剂分离二氧化硅颗粒。
将1.6kg的蔗糖(Kishida Chemical Co.,Ltd.制造)添加至1L的离子交换水中并在热水浴中溶解以制备浓缩蔗糖溶液。将31g的浓缩蔗糖溶液和6mL的Contaminon N(用于清洁精密测量仪器的中性洗涤剂的10质量％水溶液，pH7，由非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂形成，Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制造)置于离心管中以制备分散液。将10g的调色剂添加至该分散液，并用刮刀等使调色剂的团块松散。
将离心管设置在Iwaki Sangyo Co.,Ltd.制造的“KM振荡器”(型号：V.SX)中并以每分钟350往复振荡20分钟。振荡后，将溶液置于摆动转子玻璃管(50mL)中，并在离心机中以3500rpm离心分离30分钟。
在离心后的玻璃管中，调色剂颗粒存在于最上层，含有二氧化硅颗粒的无机细颗粒混合物存在于下层的水溶液侧。将上层的水溶液和下层的水溶液彼此分离并干燥，从而从上层侧获得调色剂颗粒、并从下层侧获得无机细颗粒混合物。重复上述离心步骤，使得从下层侧获得的无机细颗粒混合物的总量为10g以上。
其后，将10g的所得无机细颗粒混合物置于含有100mL离子交换水和6mLContaminon N的分散液中进行分散。将所得分散液置于摆动转子玻璃管(50mL)中，并在离心机中以3500rpm离心分离30分钟。
在离心后的玻璃管中，二氧化硅颗粒存在于最上层，其它无机细颗粒存在于下层的水溶液侧。收集上层的水溶液，根据需要重复离心分离操作。在进行充分分离后，干燥分散液，收集二氧化硅颗粒。
然后，在以下测量条件下进行从调色剂颗粒回收的二氧化硅颗粒的固态29Si-NMR测量。
<固态29Si-NMR测量的DD/MAS测量条件>
固态29Si-NMR测量的DD/MAS测量条件如下。
装置：JNM-ECX5002(JEOL RESONANCE)
温度：室温
测量方法：DD/MAS法29Si 45°
样品管：氧化锆
样品：以粉末形式填充在试验管中
样品转速：10kHz
驰豫延迟：180s
扫描：2,000
在上述测量后，从二氧化硅颗粒的固态29Si-NMR谱，对具有不同取代基和结合基团的多种硅烷组分进行曲线拟合，并将峰分离为以下M单元、D单元、T单元和Q单元。
使用用于JEOL Ltd.制造的JNM-EX400的软件EXcalibur for Windows(注册商标)版本4.2(EX系列)进行曲线拟合。在从菜单图标点击“1D Pro”时，读取测量数据。然后，在从菜单栏上的“指令”选择“曲线拟合功能”时，进行曲线拟合。进行各组分的曲线拟合，使得通过将通过曲线拟合获得的峰和测量结果的峰组合而获得的组合峰之间的差(组合峰差)最小。
M单元：(Ri)(Rj)(Rk)SiO1/2式(4)
D单元：(Rg)(Rh)Si(O1/2)2式(5)
T单元：RmSi(O1/2)3 式(6)
Q单元：Si(O1/2)4 式(7)
(式(4)、(5)和(6)中的Ri、Rj、Rk、Rg、Rh和Rm表示与硅键合的、例如碳数为1至6的烃基等烷基、卤素原子、羟基、乙酰氧基和烷氧基。)
在峰分离后，计算化学位移为-25至-15ppm的范围内存在的D单元的积分值和化学位移为-130ppm至-85ppm的范围内存在的Q单元的积分值，并计算比D/Q。此外，计算10ppm至25ppm的范围内存在的M单元的积分值M。另外，计算-140至100ppm的范围内存在的M、D、T和Q单元的所有积分值的总和S，并计算D/(S-Q)和M/S。
<二氧化硅颗粒和水滑石颗粒的含量的测定>
使用X射线荧光光谱仪(XRF)，从源自二氧化硅颗粒和水滑石颗粒的金属元素的强度，计算二氧化硅颗粒和水滑石颗粒的含量。二氧化硅颗粒的含量Ws可以由使用校准曲线法计算的Si元素强度进行分析，含有氟的水滑石颗粒的含量Wh可以由使用校准曲线法计算的通过STEM-EDS映射分析指定的元素的强度进行分析。测量过程在下文中示出。
使用波长色散X射线荧光光谱仪“Axios”(PANalytical Ltd.制造)作为测量装置和用于设定测量条件和分析测量数据的附带的软件“SuperQ ver.4.0F”(PANalyticalLtd.制造)。Rh用作X射线管的阳极(anode)，测量气氛为真空，测量直径(准直器掩模直径)为27mm。此外，正比计数器(PC)用于测量轻元素，闪烁计数器(SC)用于测量重元素。
作为用于产生用于计算二氧化硅颗粒的含量的校准曲线的粒料，通过以下获得了厚度为2mm且直径为39mm的粒料：将0.10质量份的从调色剂回收的二氧化硅颗粒添加至100质量份的粘结剂[商品名：Spectro Blend，组分：C81.0，O 2.9，H 13.5，N 2.6(质量％)，化学式：C19H38ON，形状：粉末(44μm)；Rigaku Corporation制造]，将4g的使用咖啡磨充分混合的混合物置于用于压制的专用铝环以进行压平，使用锭剂成型器“BRE-32”(Mayekawa TestInstruments Co.,Ltd.制造)以20MPa压制60秒。
以相同的方式，制造通过混合0.50质量份、1.00质量份、5.00质量份和10.00质量份的二氧化硅颗粒来获得的粒料，测定当PET用作光谱晶体时衍射角(2θ)＝109.08°处观察到的Si-Kα射线的计数率(单位：cps)，并使用以下校准曲线测定二氧化硅颗粒的含量。此时，将X射线发生器的加速电压和电流值分别设定为24kV和100mA，并将测量时间设定为10秒。
通过将所得X射线计数率作为纵轴并且将各校准曲线样品中的二氧化硅颗粒含量作为横轴获得了具有线性函数的校准曲线。
然后，对调色剂颗粒类似地测定Si-Kα射线的计数率。然后，从所得校准曲线获得二氧化硅颗粒的含量Ws。
类似地，计算也可从通过STEM-EDS映射分析指定的元素的强度分析的水滑石颗粒的含量Ws。
<调色剂的体积基准的中值粒径的测量方法>
如下计算调色剂的体积基准的中值粒径。作为测量装置，使用利用孔电阻法并配备有100μm口管的精密粒度分布分析装置“Coulter Counter Multisizer 3”(注册商标，由Beckman Coulter,Inc.制造)。对于设定测量条件和分析测量数据，使用与装置一起提供的专用软件“Beckman Coulter Multisizer3版本3.51”(由Beckman Coulter,Inc.制造)。使用25,000个有效测量通道进行测量，然后分析并计算测量数据。
作为用于测量的电解质水溶液，可使用通过将特级氯化钠溶解于离子交换水中至约1质量％的浓度来获得的溶液，例如“ISOTON II”(由Beckman Coulter,Inc.制造)。
在进行测量和分析之前，以如下方式设定专用软件。
在专用软件的“标准操作方法(SOMME)更改”界面上，将控制模式中的总计数设定为50,000个颗粒，将测量次数设定为1次，将Kd值设定为通过使用“标准颗粒10.0μm”(Beckman Coulter)获得的值。通过按下“阈值/噪声水平测量按钮”，自动设定阈值和噪声水平。此外，将电流设定为1600μA，将增益设定为2，将电解质溶液设定为ISOTON II，并且勾选“测量后口管冲洗”选项。在专用软件中的“脉冲向粒径的转换设定”界面上，将元件间隔(bin interval)设定为对数粒径，将粒径元件(particle size bin)设定为256粒径元件，并且粒径范围设定为2μm至60μm。具体测量方法如下。
1.将200mL的电解质水溶液置于专用的Multisizer 3 250mL玻璃圆底烧杯中，将该烧杯设置在样品台上，并且用搅拌器棒以24转/秒的速率逆时针进行搅拌。通过进行专用软件的“口管冲洗”功能，除去口管中的污物和气泡。
2.将约30mL的电解质水溶液置于100mL玻璃平底烧杯中。添加约0.3mL的稀释液，所述稀释液是通过用离子交换水约3倍质量稀释“Contaminon N”(用于清洁精密测量仪器的中性洗涤剂的10质量％水溶液，pH 7，其包含非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂，可获得自Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)来获得的。
3.准备电力输出为120W、其中内置两个振荡频率为50kHz的振荡器以使其相位偏移180°的超声波分散器(Ultrasonic Dispersion System Tetra 150，由Nikkaki BiosCo.,Ltd.制造)。将约3.3L的离子交换水置于超声分散系统的水浴中，并且将约2mL的Contaminon N添加至该水浴。
4.将上述步骤(2)中提及的烧杯置于超声波分散器中的烧杯固定孔中，并且启动超声波分散器。调整烧杯的高度以使烧杯内的电解质水溶液的液面的共振状态最大化。
5.在用超声波照射上述部分(4)中提及的烧杯中的电解质水溶液的同时，将约10mg的调色剂一点一点地添加至电解质水溶液并分散于其中。继续超声波分散处理另外的60秒。在进行超声波分散时，将水浴的温度根据需要调节至10℃至40℃的温度。
6.借助于移液管将其中分散有调色剂的上述部分(5)中提及的电解质水溶液滴加至置于样品台上的上述部分(1)中提及的圆底烧杯，并将测量浓度调节至约5％。进行测量直至测量的颗粒数达到50,000个。
7.使用装置附随的专用软件对测量数据进行分析来计算体积基准的中值粒径。
实施例
参照实施例和比较例，在下文中将更详细地描述本发明，但本发明不限于这些。除非另有明确说明，否则实施例中所用的份是基于质量的。
<二氧化硅颗粒1的生产例>
将未处理的干燥二氧化硅(BET比表面积：380m2/g)置于反应容器中作为二氧化硅基体，在通过搅拌的流动化状态下加热至270℃。用氮气置换反应器的内部，密封反应器，并使用喷嘴将30份的二甲基硅油(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF-96-50CS)喷雾至100份的二氧化硅基体。在喷雾后，通过在维持上述温度的同时搅拌1小时进行被覆处理来获得二氧化硅颗粒1。表1示出了二氧化硅颗粒1的物理性质。
<二氧化硅颗粒2的生产例>
除了未处理的干燥二氧化硅的BET比表面积为50m2/g并且二甲基硅油的量为7份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒2。表1示出了二氧化硅颗粒2的物理性质。
<二氧化硅颗粒3的生产例>
除了二甲基硅油的量为45份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒3。表1示出了二氧化硅颗粒3的物理性质。
<二氧化硅颗粒4的生产例>
除了未处理的干燥二氧化硅的BET比表面积为200m2/g并且二甲基硅油的量为20份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒4。表1示出了二氧化硅颗粒4的物理性质。
<二氧化硅颗粒5的生产例>
除了二甲基硅油的量为25份以外，通过进行与二氧化硅颗粒4的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒5。表1示出了二氧化硅颗粒5的物理性质。
<二氧化硅颗粒6的生产例>
除了二甲基硅油的量为7份以外，通过进行与二氧化硅颗粒4的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒6。表1示出了二氧化硅颗粒6的物理性质。
<二氧化硅颗粒7的生产例>
除了二甲基硅油的量为45份以外，通过进行与二氧化硅颗粒4的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒7。表1示出了二氧化硅颗粒7的物理性质。
<二氧化硅颗粒8的生产例>
除了二甲基硅油的量为25份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒8。表1示出了二氧化硅颗粒8的物理性质。
<二氧化硅颗粒9的生产例>
除了二甲基硅油的量为30份以外，通过进行与二氧化硅颗粒4的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒9。表1示出了二氧化硅颗粒9的物理性质。
<二氧化硅颗粒10的生产例>
除了二甲基硅油的量为40份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒10。表1示出了二氧化硅颗粒10的物理性质。
<二氧化硅颗粒11的生产例>
将589.6g的甲醇、42.0g的水和47.1g的28质量％氨水置于装配有搅拌器、滴液漏斗和温度计的3L玻璃反应器中，并彼此混合。将所得溶液调节至35℃，在搅拌溶液的同时，开始同时向溶液添加1100.0g的四甲氧基硅烷和395.2g的5.4质量％氨水。在6小时内滴加四甲氧基硅烷，在5小时内滴加氨水。
在滴加完成后，继续搅拌0.5小时进行水解以获得亲水性球状溶胶-凝胶二氧化硅颗粒的甲醇-水分散液。然后，将酯适配器和冷却管附接至玻璃反应器，在减压下在80℃下充分干燥分散液。在恒温浴中在400℃下加热所得溶胶-凝胶二氧化硅颗粒。
使用粉碎机(Hosokawa Micron Corporation制造)对通过多次进行上述步骤来获得的溶胶-凝胶二氧化硅颗粒进行去团聚(deagglomerated)。
除了将未处理的干燥二氧化硅改为通过上述过程获得的溶胶-凝胶二氧化硅颗粒并且二甲基硅油的量为15份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒11。表1示出了二氧化硅颗粒11的物理性质。
<二氧化硅颗粒12的生产例>
将未处理的干燥二氧化硅(BET比表面积：380m2/g)置于反应容器中，在通过搅拌的流动化状态下加热至150℃。用氮气置换反应器内部，密封反应器，并使用喷嘴将20份的六甲基二硅氮烷(HMDS)作为第一表面处理剂喷雾至100份的二氧化硅基体，与之混合。其后，继续加热并搅拌混合物1小时，然后将10份的二甲基硅油(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF-96-100CS)作为第二表面处理剂喷雾至混合物，以相同的方式进一步加热和搅拌混合物1小时以获得二氧化硅颗粒12。表1示出了二氧化硅颗粒12的物理性质。
<二氧化硅颗粒13的生产例>
将总计500份的甲醇和70份的使用10质量％盐酸调节至pH 5.4的水滴加在装配有搅拌器、滴加喷嘴(dropping nozzle)和温度计的1.5L玻璃反应容器中并混合，从而获得催化剂溶液。在将催化剂溶液调节至30℃后，在搅拌的同时在60分钟内同时滴加100份的四甲氧基硅烷和20份的8.0质量％氨水以获得亲水性二氧化硅细颗粒分散液。
其后，使用旋转过滤器R-Fine(Kotobuki Industries Co.,Ltd.制造)将所得二氧化硅颗粒分散液浓缩至40质量％的固成分浓度以获得二氧化硅颗粒分散液。在反应容器中，将总计50份的六甲基二硅氮烷(HMDS)作为疏水化剂添加至250份的二氧化硅颗粒分散液，在130℃进行反应2小时，冷却反应产物并通过喷雾干燥来干燥，从而获得二氧化硅颗粒13。表1示出了二氧化硅颗粒13的物理性质。
<二氧化硅颗粒14的生产例>
除了二甲基硅油的量为55份以外，通过进行与二氧化硅颗粒1的生产例中相同的处理来获得二氧化硅颗粒14。表1示出了二氧化硅颗粒14的物理性质。
[表1]
| M | D | T | Q | D/Q | D/(S-Q) | 粒径 | 圆形度 | |
| 二氧化硅颗粒1 | 0.000 | 0.220 | 0.000 | 0.780 | 0.28 | 1.00 | 7 | 0.72 |
| 二氧化硅颗粒2 | 0.000 | 0.050 | 0.000 | 0.950 | 0.05 | 1.00 | 40 | 0.75 |
| 二氧化硅颗粒3 | 0.000 | 0.333 | 0.000 | 0.667 | 0.50 | 1.00 | 10 | 0.78 |
| 二氧化硅颗粒4 | 0.008 | 0.160 | 0.000 | 0.832 | 0.19 | 0.95 | 12 | 0.74 |
| 二氧化硅颗粒5 | 0.005 | 0.195 | 0.000 | 0.800 | 0.24 | 0.98 | 15 | 0.73 |
| 二氧化硅颗粒6 | 0.000 | 0.050 | 0.000 | 0.950 | 0.05 | 1.00 | 12 | 0.71 |
| 二氧化硅颗粒7 | 0.000 | 0.333 | 0.000 | 0.667 | 0.50 | 1.00 | 18 | 0.74 |
| 二氧化硅颗粒8 | 0.000 | 0.180 | 0.000 | 0.820 | 0.22 | 1.00 | 7 | 0.72 |
| 二氧化硅颗粒9 | 0.010 | 0.200 | 0.000 | 0.790 | 0.25 | 0.95 | 12 | 0.74 |
| 二氧化硅颗粒10 | 0.015 | 0.300 | 0.000 | 0.685 | 0.44 | 0.95 | 8 | 0.74 |
| 二氧化硅颗粒11 | 0.000 | 0.100 | 0.000 | 0.900 | 0.11 | 1.00 | 100 | 0.92 |
| 二氧化硅颗粒12 | 0.110 | 0.070 | 0.000 | 0.820 | 0.09 | 0.39 | 7 | 0.75 |
| 二氧化硅颗粒13 | 0.100 | 0.000 | 0.000 | 0.900 | 0.00 | 0.00 | 30 | 0.90 |
| 二氧化硅颗粒14 | 0.000 | 0.400 | 0.000 | 0.600 | 0.67 | 1.00 | 8 | 0.70 |
在表中，M、D、T和Q的每一者表示，当通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的M单元的峰面积、D单元的峰面积、T单元的峰面积和Q单元的峰面积的总和S为1.00时，M单元、D单元、T单元和Q单元的每一者的峰面积的比例。因此，M/S是与M相同的值。粒径表示一次颗粒的数均粒径Ds(nm)。
<水滑石颗粒1的制备>
制备1.03mol/L的氯化镁和0.239mol/L的硫酸铝的混合水溶液(A液)、0.753mol/L的碳酸钠水溶液(B液)、和3.39mol/L的氢氧化钠水溶液(C液)。
然后，使用计量泵以将产生4.5:1的A液:B液的体积比的流量、将A液、B液和C液倒入反应槽中，用C液将反应液的pH值维持在9.3至9.6的范围内，反应温度为40℃，从而形成沉淀物。在过滤和洗涤后，用离子交换水再乳化(re-emulsified)沉淀物以获得原料水滑石浆料。所得水滑石浆料中的水滑石的浓度为5.6质量％。
在40℃下真空干燥所得水滑石浆料过夜。将NaF溶解于离子交换水中以具有100mg/L的浓度，制备使用1mol/L的HCl或1mol/L的NaOH调节至pH 7.0的溶液，并将干燥的水滑石以0.1％(w/v％)的比例添加至调节的溶液。使用磁力搅拌器以恒定速度进行搅拌48小时以抑制沉降。然后，通过具有0.5μm的孔径的膜过滤器过滤水滑石浆料并用离子交换水洗涤。在40℃下真空干燥所得水滑石过夜，然后去团聚。表2示出了所得水滑石颗粒1的组成和物理性质。
<水滑石颗粒2至13的制备>
除了适当调节A液:B液和NaF水溶液的浓度以外，以与水滑石颗粒1的生产例中相同的方式获得水滑石颗粒2至13。表2示出了所得水滑石颗粒2至13的组成和物理性质。
<水滑石颗粒14的制备>
除了使用离子交换水替代水滑石颗粒1的生产例中的NaF水溶液以外，以与水滑石颗粒1的生产例中相同的方式获得水滑石颗粒14。表2示出了所得水滑石颗粒14的组成和物理性质。
[表2]
平均粒径是一次颗粒的数均粒径Dh。
<聚酯树脂A的生产例>
在装配有搅拌器、温度计和流出用冷却器的反应器中，添加20份的环氧丙烷改性的双酚A(2mol加成物)、80份的环氧丙烷改性的双酚A(3mol加成物)、20份的对苯二甲酸、20份的间苯二甲酸和0.50份的四丁氧基钛(tetrabutoxytitanium)，并在190℃进行酯化反应。
其后，添加1份的偏苯三酸酐(TMA)，将温度升高至220℃，逐步降低体系内的压力，并在150Pa进行缩聚反应以获得聚酯树脂A。聚酯树脂A的酸值为12mg KOH/g，软化点为110℃。
(聚酯树脂颗粒分散液A的制备)
-聚酯树脂A 200份
-离子交换水 500份
将上述材料置于不锈钢容器中，热水浴中加热至95℃并熔化，在使用均化器(IKA制造：Ultra Turrax T50)以7800rpm充分搅拌的同时，添加0.1mol/L碳酸氢钠，以增加pH大于7.0。其后，逐步滴加3份的十二烷基苯磺酸钠和297份的离子交换水的混合溶液，并进行乳化和分散以获得聚酯树脂颗粒分散液A。
在使用粒径测量装置(LA-960V2，Horiba,Ltd.制造)测量该聚酯树脂颗粒分散液A的粒径分布时，所含有的聚酯树脂A颗粒的数均粒径为0.25μm。此外，未观察到超过1μm的粗颗粒。
(蜡颗粒分散液的制备)
-离子交换水500份
-蜡(烃系蜡；吸热峰最大温度77℃)250份
将上述材料置于不锈钢容器中，在热水浴中加热至95℃并熔化，在使用均化器(IKA制造：Ultra Turrax T50)以7800rpm充分搅拌的同时，添加0.1mol/L碳酸氢钠，以增加pH大于7.0。
其后，逐步滴加5份的十二烷基苯磺酸钠和245份的离子交换水的混合溶液，进行乳化和分散。当使用粒径测量装置(LA-960V2，Horiba,Ltd.制造)测量蜡颗粒分散液中含有的蜡颗粒的粒径分布时，所含有的蜡颗粒的数均粒径为0.35μm。此外，未观察到超过1μm的粗颗粒。
(着色剂颗粒分散液1的制备)
-C.I.颜料蓝15:3 100份
- 十二烷基苯磺酸钠 5份
- 离子交换水 400份
混合上述材料并使用砂磨机(sand grinder mill)分散。在使用粒径测量装置(LA-960V2，Horiba,Ltd.制造)测量着色剂颗粒分散液1中含有的着色剂颗粒的粒径分布时，所含有的着色剂颗粒的数均粒径为0.2μm。此外，未观察到超过1μm的粗颗粒。
<调色剂颗粒1的生产例>
将聚酯树脂颗粒分散液A、蜡颗粒分散液和十二烷基苯磺酸钠添加至反应器(容量为1L的烧瓶，附接挡板的锚叶)，均匀混合。同时，在500mL烧杯中均匀混合着色剂颗粒分散液1，并在搅拌的同时将该混合物逐步添加至反应器以获得混合分散液。在搅拌所得混合分散液的同时，滴加总计0.5份的硫酸铝水溶液作为固成分，从而形成聚集颗粒。
滴加完成后，用氮气吹扫体系，保持在50℃1小时，并进一步保持在55℃1小时。然后将温度升高并在90℃保持30分钟。其后，将温度降低至63℃并保持3小时以形成熔合颗粒。此时的反应在氮气气氛中进行。预定时间后，以每分钟0.5℃的速率进行冷却直至温度达到室温。
冷却后，用容量为10L的加压过滤器在0.4MPa的压力下对反应产物进行固液分离以获得调色剂滤饼。其后，添加离子交换水，从而用水填充加压过滤器，在0.4MPa的压力下进行洗涤。然后，进行相同的洗涤，总计3次。其后，在0.4MPa的压力下进行固液分离，然后是在45℃的流化床干燥以获得体积基准的中值粒径为6.8μm的调色剂颗粒1。
<调色剂颗粒2的生产例>
水性介质的制备
· 离子交换水： 1,000.0份
· 磷酸钠： 14.0份
· 10％盐酸： 4.5份
使用T.K.均化器(Tokushu Kika Kogyo Co.,Ltd.制造)以12,000rpm搅拌上述材料以获得混合物。在用氮气吹扫的同时，将所得混合物在65℃保温60分钟。然后，将通过将8份的氯化钙溶解于10份的离子交换水来获得的氯化钙水溶液一次性投入混合物中以制备含有分散剂的水性介质。制备的水性介质的pH为5.5。
颜料分散液1的制备：颜料分散步骤
·苯乙烯： 60.0份
·颜料蓝15:3：6.0份
·带电控制剂(Orient Chemical Industry Co.,Ltd.制造：Bontron E-88)：0.5份
将上述材料和直径为1.7mm的氧化锆颗粒置于磨碎机(Mitsui Miike KakokiCo.,Ltd.)中，以220rpm混合5小时，从而在苯乙烯中分散着色剂和带电控制剂。分散后，分离氧化锆颗粒以制备颜料分散液1。
(可聚合单体组合物1的制备)
·苯乙烯：15.0份
·丙烯酸正丁酯(n-BA)：25.0份
·聚酯树脂A：6.0份
将上述材料混合并搅拌2小时以溶去团聚酯树脂A并获得可聚合单体组合物1。
(可聚合单体组合物2的制备)
在将颜料分散液和可聚合单体组合物1彼此混合后，将以下材料添加至混合物。
·烃系蜡(熔点：77℃)： 10.0份
·二乙烯基苯： 0.02份
在添加后，在混合的同时将混合物加温至65℃。在将混合物在65℃保温30分钟的同时，使用T.K.均化器(Tokushu Kika Kogyo Co.,Ltd.制造)以500rpm均匀溶解上述材料，从而获得可聚合单体组合物2。
(造粒/聚合步骤)
将所得可聚合单体组合物2置于水性介质中。然后，向其添加10.0份的聚合引发剂过氧化新戊酸叔丁酯(25％甲苯溶液)，在65℃在氮气吹扫下使用T.K.均化器(TokushuKika Kogyo Co.,Ltd.制造)以10,000rpm搅拌混合物5分钟，从而在pH 5.5造粒。其后，在用桨式搅拌叶片搅拌混合物的同时将温度升高至70℃，并且在搅拌混合物的同时进行反应5小时。
(蒸馏步骤)
在聚合反应完成后，将容器内的温度升高至100℃，并进行蒸馏4小时。
(洗涤/干燥/分级/外部添加步骤)
在蒸馏步骤完成后，将反应容器以5℃/分钟冷却至30℃，向混合物添加10％盐酸以将其pH调节至2，并且在搅拌混合物2小时的同时溶解分散剂。将由此获得的乳液减压过滤并用2,000质量份以上的离子交换水洗涤。在向所得滤饼添加10％盐酸以将pH调节至1以下的状态下搅拌混合物2小时的同时，用1,000质量份的离子交换水再次洗涤所得滤饼。
将以与上述相同的方式获得的乳液减压过滤并用2,000质量份以上的离子交换水洗涤，充分通气、干燥并风力分级以获得体积基准的中值粒径为7.0μm的调色剂颗粒2。
<调色剂颗粒3的生产例>
·聚酯树脂A：100份
·带电控制剂(Orient Chemical Industry Co.,Ltd.制造：Bontron E-88)：0.5份·烃系蜡(熔点：77℃)：10.0份
·颜料蓝15:3：6.0份
将上述原料使用亨舍尔混合机FM10C(Mitsui Miike Kakoki Co.,Ltd.)预混合，然后使用设定在200rpm的旋转速率的双螺杆捏合挤出机(PCM-30：Ikegai Ironworks Co.,Ltd.制造)，并且调节设定温度使得捏合产物的出口附近的直接温度为155℃，进行捏合。将所得熔融捏合产物冷却，并使用切碎机(cutter mill)将冷却的熔融捏合产物粗粉碎。其后，使用进料量为20kg/小时并且调节空气温度使得排气温度为38℃的涡轮研磨机(turbomill)T-25(Turbo Kogyo Co.,Ltd.制造)对所得的粗粉碎产物进行细粉碎。对所得细粉碎产物使用利用康达效应的多级分级机进行分级以获得体积基准的中值粒径为7.3μm的调色剂颗粒3。
<调色剂1的生产例>
使用FM10C(Nippon Coke Kogyo Co.,Ltd.制造)将水滑石颗粒1(0.200份)和二氧化硅颗粒1(1.50份)与上述获得的调色剂颗粒1(100.0份)外部混合。作为外部添加条件，A0叶片用作下叶片，将距离偏转器壁(deflector wall)的距离设为20mm，并且在调色剂颗粒的装载量：2.0kg、转率：66.6s-1、外部添加时间：10分钟、冷却水温度为20℃温度和流量为10L/min的条件下进行外部添加。
然后，通过用具有200μm的开口的筛网筛分来获得调色剂1。表3示出了所得调色剂1的物理性质。
<调色剂2至42的生产例>
除了将调色剂颗粒、水滑石颗粒和二氧化硅颗粒改为如表3中所示以外，以与调色剂1的生产例中相同的方式来获得调色剂2至42。表3示出了所得调色剂2至42的物理性质。
[表3]
通过上述方法使用调色剂1至42中每一者测定的“Mg/Al”、“F/Al”、“D/Q”、“D/(S-Q)”、“M/S”和“二氧化硅颗粒的圆形度”与通过分析单独使用的水滑石颗粒或二氧化硅颗粒而获得的结果或数值相同。此外，其验证了在调色剂1至33、35、36、和38至42中，在STEM-EDS映射分析的线分析中，水滑石颗粒内部存在氟。
<图像评价>
下文中将描述调色剂1至42的每一者的评价方法。评价结果示于表4和5中。
评价方法和评价标准如下。
对于用作图像形成设备，对市售可得的激光打印机“LBP-9660Ci(Canon Inc.制造)”进行改造以具有325mm/秒的处理速度。进一步地，使用市售可得的调色剂盒(青色)(Canon Inc.制造)，其为处理盒。
在从盒内部去除产品调色剂并通过吹气清洁后，填充270g的要评价的各调色剂。通过去除产品调色剂并插入使剩余调色剂量检测机构无效的黄色、品红色、和黑色盒，来评价黄色、品红色、和黑色站(station)。
(1)带电上升性的评价
将处理盒、改造的激光打印机和评价纸(CS-068(Canon Inc.)A4：68g/m2)置于高温高湿环境(30℃/80％ RH，在下文中，H/H环境)中48小时。
在H/H环境中，在评价纸上输出如下的图像：在纵向观察纸时，在从距离纸的前缘10mm位置至20mm位置存在10mm长横带状的全青色图像部分(延展量(amount of spread)：0.45mg/cm2)，在全青色图像部分的下游存在10mm长全白图像部分(延展量：0.00mg/cm2)，和在全白色图像部分的进一步下游存在100mm长半色调图像部分(延展量：0.20mg/cm2)。
基于在半色调图像部分上存在于全青色图像部分的通过显影辊旋转一周的下游的部分的图像浓度与在半色调图像部分上的存在于全白色图像部分的通过显影辊旋转一周的下游的部分的图像浓度之差(图像浓度差)，根据以下标准评价带电上升性。
使用“Macbeth反射浓度计RD918”(Macbeth Co.,Ltd.制造)、根据所附的使用手册测量相对于所用纸的白色背景部分的相对浓度来测定图像浓度，并将所获得的相对浓度取作图像浓度的值。
根据以下评价标准来评价带电上升性。C以上判断为良好。如果带电上升性良好，供给至带电辊的调色剂快速带电，由此，全青色图像部分之后和全白色图像部分之后的图像浓度不改变，可以获得良好的图像。
(带电上升性的评价标准)
A:图像浓度差小于0.03
B:图像浓度差为0.03以上且小于0.06
C:图像浓度差为0.06以上且小于0.10
D:图像浓度差为0.10以上
(2)耐久性的评价
在带电上升性的评价之后，在H/H环境中，在评价纸上连续输出25,000张打印率为1.0％的图像。在将它们置于相同环境中72小时后，进行与带电上升性的评价相同的评价。
根据带电上升性的评价标准来进行评价，并且该评价取作耐久性的评价。
(3)显影刮板熔合的评价
在耐久性的评价中，将在H/H环境中进行25,000张打印的盒从打印机主体中取出，目视地和显微观察显影刮板上的熔合物。作为显微镜，使用超深度形状测量显微镜(由Keyence Corporation制造)。
由评价图像和目视/显微镜观察的结果，基于以下标准进行评价。已知在本耐久性试验中，从调色剂脱离的水滑石颗粒与球状二氧化硅颗粒一起形成聚集体等，并且所述聚集体随着耐久使用而生长，从而降低评价结果。C以上判断为良好。
A：图像上没有问题，通过显微镜观察没有观察到熔合物。
B：图像上没有问题，通过显微镜观察观察到非常少量的熔合物。
C：在半色调图像中看到三条以上的低浓度的纵条纹。
D：在实心图像中看到三条以上的白色纵条纹。
(4)限制不良的评价
在对于带电上升为恶劣的低温低湿环境(15℃/10％ RH，在下文中称为L/L环境)中评价限制不良。进行30,000张的间歇耐久性评价，其中在L/L环境中用改造的激光打印机的处理盒每4秒在评价纸(CS-068(Canon Inc.制造)A4：68g/m2)上输出2张打印率1％的图像。在通纸后，打印调色剂承载量为0.3mg/cm2的半色调图像，评价半色调图像上出现的点状条纹和调色剂团块(lump)的数量。
(限制不良的评价标准)
A：不产生
B：无点状条纹，但存在2个或3个小的调色剂团块
C：在边缘存在一些点状条纹，或存在4个或5个小的调色剂团块
D：在整个表面上存在点状条纹，或存在6个以上的小的调色剂团块或明显的调色剂团块
(5)实心追随性(solid followability)的评价
通过以下方法评价L/L环境中的实心追随性。在L/L环境中，对于评价纸(CS-068(Canon Inc.制造)A4：68g/m2)、处理盒和改造的激光打印机，以1％的打印率一天连续通纸5,000张，然后将它们置于设备内一天，其后评价实心追随性。
连续输出3张全青色图像作为样品图像，对于所得的3张全青色图像，目视评价实心追随性。评价标准如下。已知调色剂的流动性越高，上述评价项目获得的结果越好。在通纸15,000张后，进行评价。
(实心追随性的评价标准)
A：图像浓度均一而无不均匀
B：图像浓度略微不均匀
C：图像浓度不均匀，但并非问题水平
D：图像浓度不均匀，并且是无均匀实心图像的水平
<实施例1至33>
在实施例1至33中，调色剂1至33用作调色剂，进行上述评价。表4示出了评价结果。
<比较例1至9>
在比较例1至9中，调色剂34至42用作调色剂，进行上述评价。表5示出了评价结果。
[表4]
[表5]
实施例1至33中，在所有评价项目中获得良好结果。另一方面，在比较例1至9中，上述评价项目的任一种中的结果劣于实施例的结果。
从上述结果，根据本公开，可以提供无论使用环境如何，经过长期耐久使用，都实现高带电性、显影性和高水平的流动性的调色剂。
尽管已参照示例性实施方案描述本发明，应理解，本发明不限于所公开的示例性实施方案。所附权利要求书的范围应被给予最广泛的解释，以便涵盖所有这样的修改以及等效的结构和功能。
Claims (8)
1.一种调色剂，其包含调色剂颗粒和外部添加剂，
其特征在于
所述外部添加剂包含二氧化硅颗粒和水滑石颗粒，
在所述调色剂的STEM-EDS映射分析的线分析中，氟存在于所述水滑石颗粒内部；
在将相对于100质量份所述调色剂颗粒的所述水滑石颗粒的含量规定为Wh时，Wh为0.040至1.000质量份，
在将相对于100质量份所述调色剂颗粒的所述二氧化硅颗粒的含量规定为Ws时，Ws为0.08至6.00质量份，和，
在将通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的所述二氧化硅颗粒的化学位移为-140至100ppm的范围内存在的M单元、D单元、T单元和Q单元的峰的面积的总和规定为S，将-25至-15ppm的范围内存在峰顶的D单元的峰的面积规定为D，并将-130至-85ppm的范围内存在峰顶的Q单元的峰的面积规定为Q时，
所述Wh、所述Ws、所述S、所述D和所述Q满足下式(1)至(3)：
0.05 ≤ D/Q ≤ 0.50 ··· (1)
0.95 ≤ D/(S - Q) ≤ 1.00 ··· (2)
0.4 ≤ Ws/Wh ≤ 20.0 ··· (3)。
2.根据权利要求1所述的调色剂，其中所述水滑石颗粒包含镁和铝。
3.根据权利要求2所述的调色剂，其中从通过所述调色剂的STEM-EDS映射分析的所述水滑石颗粒的主组分映射获得的、所述水滑石颗粒中镁相对于铝的原子浓度的比的值Mg/Al为1.5至4.0。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的调色剂，
其中
所述水滑石颗粒包含铝，和
从通过所述调色剂的STEM-EDS映射分析的所述水滑石颗粒的主组分映射获得的、所述水滑石颗粒中氟相对于铝的原子浓度的比的值F/Al为0.02至0.60。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的调色剂，其中，
在将通过固态29Si-NMR DD/MAS法获得的所述二氧化硅颗粒的化学位移为10至25ppm的范围内存在峰顶的M单元的峰的面积规定为M时，M/S为0.010以下。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的调色剂，
其中
所述水滑石颗粒的一次颗粒的数均粒径Dh为60至1,000nm，
所述二氧化硅颗粒的一次颗粒的数均粒径Ds为5至100nm，和
Dh相对于Ds的比的值Dh/Ds为5.0至200.0。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的调色剂，其中所述二氧化硅颗粒的圆形度小于0.80。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的调色剂，其中所述二氧化硅颗粒是硅油处理的二氧化硅颗粒。
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