CN116640509B - 一种耐高温有机硅涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温有机硅涂料，其包括有机硅树脂、低熔点玻璃粉、纳米添加剂、填料及助剂，通过将有机硅树脂、低熔点玻璃粉、纳米添加剂、填料及助剂进行混合，将混合物放入研磨分散多用机的研钵中研磨，经研磨后，过滤混合物，获得混合均匀的产品。本发明中，二硫化钼和低熔点玻璃粉对涂层的耐高温性能影响较大，二硫化钼和改性低熔点玻璃粉协同有机硅树脂，可提高涂料的耐高温性能及防腐性能。
Description
技术领域
本发明涉及耐高温有机硅涂料技术领域，具体涉及一种耐高温有机硅涂料。
背景技术
在钢结构和大型机械设备以及各种高炉、壁炉、锅炉、热风炉、排气管、换热器、油气田管道等都有需要采用耐高温涂层防护。
大多数有机涂料在200℃以上就会受热断键分解或产生其他副反应，耐高温涂层通常是指在200℃以上的温度下不会变色或剥离漆膜，仍能保持适当的物理机械性能的涂料，是使被保护对象在高温环境中仍能正常发挥作用的特种功能性涂料。
环氧树脂是具有附着力强，力学性能高，耐酸耐碱性强、漆膜坚韧，耐磨等的优点，应用广泛，但是其在高温下发生分子链断裂、重新交联，会造成涂层失效，无法满足高温环境下防腐需求，耐候性差，在长久的日照环境下，漆膜易发生粉化，韧性差，容易发生胺白现象。涂料聚氨酯树脂具有良好的耐水性、耐磨性、耐久性、柔软性，还有高硬度等优点，可以低温固化，缺点是价格昂贵、有使用期限、做底漆需要喷砂处理的底材。
发明内容
本发明的目的就是通过配方设计提高基础树脂的耐高温性能，以增加在翅片型铝材换热器的使用寿命，从而达到耐高温防腐的目的。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了
一种耐高温有机硅涂料，其包括有机硅树脂、低熔点玻璃粉、纳米添加剂、填料及助剂，通过将有机硅树脂、纳米添加剂、填料及助剂进行混合，将混合物放入研磨分散多用机的研钵中研磨，经过4至5小时的研磨后，过滤混合物，获得混合均匀的产品。
进一步的，其还包括二甲苯，通过在上述研磨后的混合物中加入二甲苯来调节涂料的粘度。
进一步的，所述有机硅树脂选用瓦克Ren60。
进一步的，所述填料包括钛白粉或高钛粉、绢云母粉、硅灰石矿纤及气相二氧化硅中的至少一种及以上。
进一步的，所述助剂选用附着力促进剂MP－200或SiC-6655Fl中的一种或两种。
进一步的，所述纳米添加剂为二硫化钼。
进一步的，按重量份，所述涂料包括有机硅树脂30-60份、低熔点玻璃粉1-5份、二硫化钼1-5份、高钛粉2-10份、绢云母粉5-15份、硅灰石矿纤2-4份、气相二氧化硅0-0.75份、SiC-6655Fl附着力促进剂0-1份、二甲苯3-10份。
进一步的，所述二硫化钼制备方法如下：把四水钼酸铵与硫脲溶解在去离子水中，搅拌混合，而后将混合后的溶液转移到高压反应釜中，在150-250℃下加热15-25小时，然后冷却至室温，得到黑色产物；之后离心洗涤、干燥，得到干燥黑色二硫化钼粉末。
进一步的，所述低熔点玻璃粉为经改性处理的低熔点玻璃粉，所述改性低熔点玻璃粉的制备步骤如下：
(1)将低熔点玻璃粉与分散剂混合并加入到水中，而后在水浴中加热搅拌；
(2)在步骤(1)中再加入硬脂酸和偶联剂，并用玻璃棒适当搅拌，保证混合物均匀；
(3)将烧杯放置在磁力搅拌器中水浴加热搅拌，并保持温度恒定在80-120℃，持续时间为1-3h；最后，将充分混合的溶液经过抽滤和干燥，得到改性后的低熔点玻璃粉。
进一步的，所述分散剂采用六偏磷酸钠、三乙基己基磷酸、脂肪酸聚乙二醇酯或聚丙烯酸酯类中的一种或多种。
进一步的，所述低熔点玻璃粉为经改性处理的低熔点玻璃粉，所述改性低熔点玻璃粉的制备步骤如下：
(1)按重量份，将20-30份低熔点玻璃粉与2-5份六偏磷酸钠混合并加入到80-100份水中，而后在70-90℃水浴中加热搅拌12-18h；
(2)在步骤(1)中再加入1-5份硬脂酸和2-8份偶联剂，并用玻璃棒适当搅拌30分钟，保证混合物均匀；
(3)将烧杯放置在磁力搅拌器中水浴加热搅拌，并保持温度恒定在100℃，持续时间为1.5h；最后，将充分混合的溶液经过抽滤和干燥，得到改性后的低熔点玻璃粉。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂，选自KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171中的一种；优选硅烷偶联剂KH570。
本发明的优点和有益效果在于：
本发明中，二硫化钼和低熔点玻璃粉对涂层的耐高温性能影响较大，二硫化钼和改性低熔点玻璃粉协同有机硅树脂，可提高涂料的耐高温性能及防腐性能；气相二氧化硅、绢云母粉对涂层的耐高温性能起到补强的作用；硅灰石矿纤对涂层起到了增韧的作用；附着力促进剂的加入对涂料附着力和分散性都起到一定的改善作用。本发明在有机硅树脂、二硫化钼及改性低熔点玻璃粉的协同复配下，可有效提高涂料的耐高温性能及防腐性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
有机硅树脂Ren60：固体质量分数60％/>德国瓦克公司；
绢云母粉，徐州万桥绢云母厂；
钛白粉R-95，上海凯茵化工有限公司；
硅灰石矿纤，江西奥特科技有限公司；
低熔点玻璃粉，灵寿县硕隆矿产；
高钛粉，湖南新威凌新材料有限公司；
气相二氧化硅H30RM，德国瓦克公司；
马弗炉，S-2.5-12,天津市中环试验电炉有限公司；
电热鼓风干燥箱DHG-9030B。
(一)涂料制备
实施例1-3各组分的重量份，如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 有机硅树脂 | 30 | 45 | 60 |
| 二硫化钼 | 5 | 8 | 1 |
| 低熔点玻璃粉 | 1 | 5 | 2.5 |
| 气相二氧化硅 | 0.75 | 0.2 | 0.5 |
| 高钛粉 | 10 | 8 | 2 |
| 绢云母粉 | 15 | 7.5 | 5 |
| 硅灰石矿纤 | 2.5 | 3 | 2 |
| SiC-6655Fl | 1 | 1 | 0.5 |
| 二甲苯 | 3 | 8.5 | 10 |
对比例1-6各组分的重量份，如下表所示：
其中，实施例1-3及对比例1-4中，有机硅树脂采用瓦克Ren60；对比例5中，有机硅树脂采用陶氏道康宁RSN-0805。实施例1-3及对比例1-5中，低熔点玻璃粉均为改性低熔点玻璃粉，对比例6采用的未改性低熔点玻璃粉。
实施例1-3及对比例1-6的制备工艺如下：
将有机硅树脂、低熔点玻璃粉、二硫化钼、高钛粉、绢云母粉、硅灰石矿纤、气相二氧化硅、SiC-6655Fl附着力促进剂进行混合，将混合物放入研磨分散多用机的研钵中研磨，经过5小时的研磨后，过滤混合物，获得混合均匀的产品。
其中，二硫化钼粉末制备：使用水热法合成二硫化钼粉末。把1mmol四水钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O与30mmol硫脲(SC(NH2)2)溶解在35mL去离子水中，搅拌30分钟得到混合溶液，把溶液转移到50ml特氟龙内衬的高压反应釜中。在200℃下加热18小时，然后冷却至室温，得到黑色产物。使用去离子水和无水乙醇对黑色产物进行多次离心洗涤，然后在60℃干燥12小时，得到干燥黑色二硫化钼粉末。
实施例1-3及对比例1-5中，所述低熔点玻璃粉为经改性处理的低熔点玻璃粉，所述改性低熔点玻璃粉的制备步骤如下：
(1)按重量份，将25份低熔点玻璃粉与3份六偏磷酸钠混合并加入到80份水中，而后在90℃水浴中加热搅拌15h；
(2)在步骤(1)中再加入3份硬脂酸和5份硅烷偶联剂KH570，并用玻璃棒适当搅拌30分钟，保证混合物均匀；
(3)将烧杯放置在磁力搅拌器中水浴加热搅拌，并保持温度恒定在100℃，持续时间为1.5h；最后，将充分混合的溶液经过抽滤、60℃干燥5h，得到改性后的低熔点玻璃粉。
(二)涂层的制备
将实施例及对比例制备的涂料经下述方法制备涂层，其具体制备方法如下：
涂层的制备包括金属预处理、涂层的滴涂和高温烘烤固化。
金属预处理：指将铝材浸泡在强碱性溶液中(1mol/L的NaOH溶液)，以产生浸蚀反应。该过程的目的是彻底去除表面污垢并清除铝表面的天然氧化膜，从而呈现出纯净的金属基体。为随后阳极氧化均匀导电、生成均匀阳极氧化膜打下良好的基础表面。
涂装方式：采取直接滴涂的方式将涂料淋到铝片表面。等待其表面干燥。
高温处理：将滴涂耐高温涂料的铝片置于马弗炉中，高温烘烤固化200℃1h。
(三)性能测试
将上述制备得到的涂层进行性能测试，具体如下：
耐高温性能测试：把试样置于马弗炉中，以50℃/min升至300-1100℃保温2h，放置冷却，待降至室温(25℃)后观察涂层是否产生开层、起皮、鼓泡、裂开等现象，记录涂层不开裂不起泡的温度。
耐腐蚀性：
耐酸测试：将涂有被测试涂料的试片放入25℃50％HCl溶液中；
耐碱测试：将涂有被测试涂料的试片放入25℃80％NaOH溶液中；每隔60min后观察涂层表面的情况，看涂层是否出现腐蚀，起泡，龟裂等异常情况来评估涂料的耐腐蚀性能。
实施例1-实施例3、对比例1-6所对应的的样板涂层检测结果如下表所示：
结合实施例2与对比例1-3可知，当涂料成分中未添加二硫化钼(对比例1)、未添加改性低熔点玻璃粉(对比例2)时，其耐热性能及耐腐蚀性能均较未添加气相二氧化硅(对比例3)的低，而对比例4中，二硫化钼和改性低熔点玻璃粉均未添加时，其耐高温性能及耐腐蚀性能最差，可见同时添加有二硫化钼、改性低熔点玻璃粉、气相二氧化硅的涂料，其耐高温性能及耐腐蚀性能最佳。此外，通过实施例2与对比例6可知，采用改性后的低熔点玻璃粉，其耐高温性能及耐腐蚀性能得到很大提高。
本发明中，二硫化钼和低熔点玻璃粉对涂层的耐高温性能影响较大，二硫化钼和改性低熔点玻璃粉协同有机硅树脂，可提高涂料的耐高温性能及防腐性能；气相二氧化硅、绢云母粉对涂层的耐高温性能起到补强的作用；硅灰石矿纤对涂层起到了增韧的作用；附着力促进剂的加入对涂料附着力和分散性都起到一定的改善作用。本发明在有机硅树脂、二硫化钼及改性低熔点玻璃粉的协同复配下，可有效提高涂料的耐高温性能及防腐性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种耐高温有机硅涂料，其特征在于，按重量份，所述涂料由有机硅树脂30-60份、改性低熔点玻璃粉1-5份、二硫化钼1-8份、高钛粉2-10份、绢云母粉5-15份、硅灰石矿纤2-4份、气相二氧化硅0-0.75份、SiC-6655Fl附着力促进剂0-1份及二甲苯3-10份组成，
所述有机硅树脂选用瓦克Ren60；
所述改性低熔点玻璃粉的制备步骤如下：
(1)按重量份，将25份低熔点玻璃粉与3份六偏磷酸钠混合并加入到80份水中，而后在90℃水浴中加热搅拌15h；
(2)在步骤(1)中再加入3份硬脂酸和5份硅烷偶联剂KH570，并用玻璃棒适当搅拌30分钟，保证混合物均匀；
(3)将烧杯放置在磁力搅拌器中水浴加热搅拌，并保持温度恒定在100℃，持续时间为1.5h；最后，将充分混合的溶液经过抽滤和干燥，得到改性后的低熔点玻璃粉；
所述二硫化钼制备方法如下：把1mmol四水钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O与30mmol硫脲(SC(NH2)2)溶解在35mL去离子水中，搅拌30分钟得到混合溶液，把溶液转移到50ml特氟龙内衬的高压反应釜中；在200℃下加热18小时，然后冷却至室温，得到黑色产物；使用去离子水和无水乙醇对黑色产物进行多次离心洗涤，然后在60℃干燥12小时，得到干燥黑色二硫化钼粉末；
通过将瓦克Ren60、二硫化钼、改性低熔点玻璃粉、高钛粉、绢云母粉、硅灰石矿纤、气相二氧化硅、SiC-6655Fl附着力促进剂进行混合，将混合物放入研磨分散多用机的研钵中研磨，经研磨后，在研磨后的混合物中加入二甲苯，过滤混合物，获得混合均匀的产品。
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