CN116640456B - 一种负载型埃洛石纳米管改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载型埃洛石纳米管改性沥青及其制备方法。本发明的负载型埃洛石纳米管改性沥青的制备方法，包括如下步骤：S1：将埃洛石纳米管与再生剂混合后搅拌、过滤、干燥，制得负载型埃洛石纳米管；S2：将负载型埃洛石纳米管与基质沥青混合后进行高速剪切，制得负载型埃洛石纳米管改性沥青。本发明的负载型埃洛石纳米管改性沥青组分含量稳定，在应用于路面结构层时能够延缓沥青的老化过程，延长沥青路面的使用寿命，大大降低了沥青路面后期的维修成本，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及道路交通技术领域，尤其是涉及一种负载型埃洛石纳米管改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面是在矿质材料中掺入路用沥青材料铺筑形成的各种路面。目前，我国沥青路面的使用性能不断提升，但仍存在使用寿命较短、维修频繁等问题。因此，如何提高沥青路面的路用性能并延长沥青路面的使用寿命，已经成为当下沥青材料的研究热点。
沥青路面使用寿命的影响因素并不单一，而是多种因素复合影响造成，其中沥青老化是影响沥青路面使用寿命的根本性因素。在针对沥青深层结构的老化研究中，主要是通过在沥青中添加不同的抗老化材料达到抑制沥青中轻质成分发生氧化反应或者阻隔氧气渗透来提高深层沥青的抗氧化性能。
沥青抗老化剂虽然能够提高沥青的耐氧化老化性能，但随着氧化老化程度的增加，改善效果并不显著；同时，沥青抗老化材料的作用机理使得沥青在使用过程中依然发生显著的氧化老化，沥青组分含量不断变化，在很大程度上限制了沥青材料使用寿命的提高。因此，通过添加抗老化材料的方式存在作用时间较短以及再生剂稳定性不强等问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载型埃洛石纳米管改性沥青及其制备方法，该负载型埃洛石纳米管改性沥青组分含量稳定，能够延缓沥青的老化过程，延长沥青路面的使用寿命，大大降低了沥青路面后期的维修成本。
本发明提供一种负载型埃洛石纳米管改性沥青的制备方法，包括如下步骤：
S1：将埃洛石纳米管与再生剂混合后搅拌、过滤、干燥，制得负载型埃洛石纳米管；
S2：将负载型埃洛石纳米管与基质沥青混合后进行高速剪切，制得负载型埃洛石纳米管改性沥青。
在本发明中，再生剂为LY型再生剂(常州路友交通设施有限公司生产)。研究表明：沥青在氧化老化过程中容易损失饱和分和芳香分等组分，从而导致沥青中的各组分含量不稳定，进而影响沥青的质量。本发明通过将埃洛石纳米管与上述再生剂混合，利用埃洛石纳米管负载再生剂，有利于补充因老化而损失的饱和分和芳香分组分，进而稳定沥青中的各组分含量。此外，埃洛石纳米管与再生剂的质量比可以为(4-6)：1，例如为5：1。
步骤S1中，混合包括：先将再生剂与无水乙醇混合制成再生剂溶液，再将埃洛石纳米管与再生剂溶液混合。
步骤S1中，搅拌包括至少进行一次如下步骤：先在抽真空条件下进行搅拌，随后在破真空条件下进行搅拌；抽真空条件可以控制真空度为-0.05Mpa至-0.15Mpa；上述步骤可重复进行3-5次。更具体地，在抽真空条件下进行搅拌时的温度为90-100℃，搅拌速度为280-320r/min，搅拌时间为20-40min；在破真空条件下进行搅拌时的温度为90-100℃，搅拌速度为280-320r/min，搅拌时间为5-15min。
研究表明：通过上述抽真空、破真空方式将再生剂负载到埃洛石纳米管上，有利于埃洛石纳米管负载并缓释再生剂，进而在沥青氧化老化过程中能够持续并且靶向补充因老化而损失的饱和分和芳香分组分，有利于延长再生剂的作用时间，实现长时间稳定沥青中的各组分含量，从而达到延缓沥青老化并延长沥青路面使用寿命的效果。
步骤S1中，干燥时的温度为90-110℃，时间为3-5h。
步骤S2中，混合时控制粉胶比为0.75-0.85；高速剪切时的温度为140-160℃，剪切速度为350-450r/min，时间为25-35min。
本发明还提供一种负载型埃洛石纳米管改性沥青，按照上述制备方法制得。
本发明的负载型埃洛石纳米管改性沥青对基质沥青进行改性，负载型埃洛石纳米管具有一定的长径比和较大的比表面积，且表面的羟基结构赋予其良好的吸附能力，可以作为沥青再生剂的良好载体；同时，负载型埃洛石纳米管具有良好的稳定性，在日常的使用环境中能够保持其管状结构的完整和分子结构稳定，利用埃洛石纳米管负载和控释再生剂，能够延长沥青再生剂的作用时间，延缓沥青的老化过程，延长沥青路面使用寿命。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明采用埃洛石纳米管负载和缓释再生剂，延长再生剂的作用时间，进而延长了沥青路面的使用寿命，大大降低了沥青路面后期的维修成本；
2、本发明的负载型埃洛石纳米管改性沥青能够在沥青老化过程中靶向补充因氧化老化而缺失的饱和分和芳香分组分，有利于稳定沥青中的各组分含量，进而有效延缓沥青氧化老化过程；
3、本发明的制备方法具有工艺和反应条件简单、易实施、工艺无毒无害、绿色环保、制备原材料来源广泛、反应设备结构简单、生产成本低廉、后期可进行大规模工业化生产等优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1负载再生剂前后的埃洛石纳米管的TG图；
图2为实施例1的再生剂的TG图；
图3为实施例1的负载再生剂前后的埃洛石纳米管的SEM图；其中a为负载前的埃洛石纳米管，b为负载后的埃洛石纳米管；
图4为实施例1的各沥青压力老化试验前后的复数模量图；
图5为实施例1的各沥青压力老化试验前后的相位角图；
图6为实施例1的各沥青的复数模量老化指数和车辙因子老化指数图；其中a为复数模量老化指数图，b为车辙因子老化指数图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的负载型埃洛石纳米管改性沥青的制备方法，步骤如下：
1、制备负载型埃洛石纳米管
按质量比5：1称取分析纯埃洛石纳米管粉末和LY型沥青再生剂(常州路友交通设施有限公司)；将再生剂与适量无水乙醇配制成再生剂溶液，将埃洛石纳米管粉末加入再生剂溶液中，搅拌均匀后，倒入磁力搅拌锅的烧瓶内，打开真空泵，真空度保持为-0.1Mpa，调整搅拌转速为300r/min，控制水浴加热温度为100℃，加热搅拌，抽真空搅拌30min后，关闭真空泵，在破真空条件下搅拌10min，重复上述操作3次后，将得到的混合溶液加入真空抽滤装置进行过滤，过滤后将滤渣放入100℃鼓风干燥箱干燥4h，得到负载型埃洛石纳米管。
2、制备负载型埃洛石纳米管改性沥青
将上述负载型埃洛石纳米管与基质沥青按照粉胶比0.8加入高速剪切机中，在温度为150℃、剪切速度为400r/min条件下调整剪切30min，得到负载型埃洛石纳米管改性沥青。
图1、图2分别为负载再生剂前后的埃洛石纳米管的TG图和再生剂的TG图。由图1、图2可见，埃洛石纳米管的热分解温度为400℃，表现出较佳的耐高温性能，能够在沥青搅拌和施工中保持结构稳定；结合再生剂的热重分析(TG)可知，200℃-400℃为再生剂的热分解温度区间内，负载再生剂的埃洛石纳米管在200℃-400℃区间内的质量损失大于埃洛石纳米管的质量损失，负载到埃洛石纳米管上的再生剂约占总质量的15％；因此，再生剂的负载效率较高。
图3为埃洛石纳米管负载再生剂前后的SEM图；其中a为未负载的埃洛石纳米管，未负载的埃洛石纳米管表面光滑；b为负载后的埃洛石纳米管，负载后的埃洛石纳米管表面粗糙，有油状物质附于表面，表明再生剂负载在埃洛石纳米管上。
实施例2
本实施例的负载型埃洛石纳米管改性沥青的制备方法，步骤如下：
1、制备负载型埃洛石纳米管
按质量比4：1称取分析纯埃洛石纳米管粉末和LY型沥青再生剂(常州路友交通设施有限公司)；将再生剂与适量无水乙醇配制成再生剂溶液，将埃洛石纳米管粉末加入再生剂溶液中，搅拌均匀后，倒入磁力搅拌锅的烧瓶内，打开真空泵，真空度保持为-0.1Mpa，调整搅拌转速为280r/min，控制水浴加热温度为90℃，加热搅拌，抽真空搅拌40min后，关闭真空泵，在破真空条件下搅拌15min，重复上述操作3次后，将得到的混合溶液加入真空抽滤装置进行过滤，过滤后将滤渣放入90℃鼓风干燥箱干燥5h，得到负载型埃洛石纳米管。
2、制备负载型埃洛石纳米管改性沥青
将上述负载型埃洛石纳米管与基质沥青按照粉胶比0.75加入高速剪切机中，在温度为140℃、剪切速度为350r/min条件下调整剪切35min，得到负载型埃洛石纳米管改性沥青。
实施例3
本实施例的负载型埃洛石纳米管改性沥青的制备方法，步骤如下：
1、制备负载型埃洛石纳米管
按质量比6：1称取分析纯埃洛石纳米管粉末和LY型沥青再生剂(常州路友交通设施有限公司)；将再生剂与适量无水乙醇配制成再生剂溶液，将埃洛石纳米管粉末加入再生剂溶液中，搅拌均匀后，倒入磁力搅拌锅的烧瓶内，打开真空泵，真空度保持为-0.1Mpa，调整搅拌转速为320r/min，控制水浴加热温度为100℃，加热搅拌，抽真空搅拌20min后，关闭真空泵，在破真空条件下搅拌15min，重复上述操作3次后，将得到的混合溶液加入真空抽滤装置进行过滤，过滤后将滤渣放入110℃鼓风干燥箱干燥3h，得到负载型埃洛石纳米管。
2、制备负载型埃洛石纳米管改性沥青
将上述负载型埃洛石纳米管与基质沥青按照粉胶比0.85加入高速剪切机中，在温度为160℃、剪切速度为450r/min条件下调整剪切25min，得到负载型埃洛石纳米管改性沥青。
试验例1
参考公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20.2011，对实施例1的基质沥青和负载型埃洛石纳米管改性沥青进行如下试验：
一、旋转薄膜烘箱试验
开启旋转薄膜烘箱在163±0.5℃下预热16h，将实施例1的基质沥青和负载型埃洛石纳米管改性沥青倒入干净的标准盛样瓶中，沥青质量为35g±0.5g。
将试样瓶放入烘箱环形架上，关上烘箱门，开启环形架转动开关，以15±0.2r/min速度转动，喷气嘴以4000±200mL/min的流速喷入热空气到试样瓶里，持续时间为85min。
试验时间结束后，将试样倒入容器等待后续试验。
二、压力老化试验
将旋转薄膜烘箱试验后的基质沥青和负载型埃洛石纳米管改性沥青加热倒入标准圆形试样盘，沥青质量为50±0.5g。
开启压力老化容器加热器，预热到设定温度100℃，将试样和试样盘放入盘架上，然后迅速放置盘架到压力容器里。
等待压力容器内温度达到低于设定温度2℃时，供给2.1±0.1Mpa空气压力，保持20h±10min。
20h老化试验后，开启减压阀，使得容器内外空气压力相同，将老化后试样倒入容器等待后续试验。
三、沥青流变性质试验
设定试验温度，建立试验板零间隙，移动顶板，使得间隙为1mm±0.05mm(直径25mm，适用于原样沥青)或2mm±0.05mm(8mm，适用压力老化后沥青)。
将原样的基质沥青和负载型埃洛石纳米管改性沥青和压力老化后的基质沥青和负载型埃洛石纳米管改性沥青浇筑在流变仪试验板上冷却，等试件被试验板挤压到实验厚度，休整多余沥青。
在试验温度下选择应力控制方式进行试验，试验设备自动以10rad/s频率进行试验，试验结果由数据采集系统完成。
结果见图4至图6。
图4结果表明：负载再生剂的负载型埃洛石纳米管改性沥青压力老化前后的复数模量的变化幅度小于基质沥青压力老化后的复数模量的变化幅度；变化幅度越小，沥青的抗变形性能劣化程度越低，证明老化程度越低。
图5结果表明：负载型埃洛石纳米管改性沥青的相位角略小于基质沥青的相位角，说明该改性沥青的抗变形能力比基质沥青好，通过对比两种沥青老化前后的相位角变化情况可知，负载型埃洛石纳米管改性沥青的相位角变化幅度小于基质沥青的相位角变化幅度平均变化幅度降低20％，说明负载型埃洛石改性沥青在老化前后的弹性恢复能力被削弱程度比基质沥青的低，表现出不俗的耐老化能力。
图6结果表明：根据复数模量老化指数计算公式得到基质沥青的复数模量老化指数和负载型埃洛石纳米管改性沥青的复数模量老化指数分别为2.67和1.33；根据车辙因子老化指数计算公式得到基质沥青的车辙因子老化指数和负载型埃洛石纳米管改性沥青的车辙因子老化指数分别为2.75和1.38。老化指数越小，沥青的老化程度越低，负载型埃洛石纳米管改性沥青的再生剂能通过埃洛石纳米管不断缓释到基质沥青中，使基质沥青的各组分浓度比例保持相对恒定，进而显著降低了基质沥青的老化程度。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种负载型埃洛石纳米管改性沥青的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将埃洛石纳米管与再生剂混合后搅拌、过滤、干燥，制得负载型埃洛石纳米管；
S2：将负载型埃洛石纳米管与基质沥青混合后进行高速剪切，制得负载型埃洛石纳米管改性沥青；
步骤S1中，埃洛石纳米管与再生剂的质量比为（4-6）：1；混合包括：先将再生剂与无水乙醇混合制成再生剂溶液，再将埃洛石纳米管与再生剂溶液混合；搅拌包括至少进行一次如下步骤：先在抽真空条件下进行搅拌，随后在破真空条件下进行搅拌；
步骤S2中，混合时控制粉胶比为0.75-0.85。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，再生剂为LY型沥青再生剂。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在抽真空条件下进行搅拌时的温度为90-100 ℃，搅拌速度为280-320 r/min，搅拌时间为20-40 min；在破真空条件下进行搅拌时的温度为90-100 ℃，搅拌速度为280-320 r/min，搅拌时间为5-15 min。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥时的温度为90-110℃，时间为3-5 h。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高速剪切时的温度为140-160 ℃，剪切速度为350-450 r/min，时间为25-35 min。
6.一种负载型埃洛石纳米管改性沥青，其特征在于，按照权利要求1-5任一所述的制备方法制得。
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