CN116639886B - 硫系玻璃光学元件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请适用于光学薄膜技术领域，提供了硫系玻璃光学元件及其制备方法。该硫系玻璃光学元件包括：硫系玻璃基底以及分别形成于硫系玻璃基底两侧的保护膜和增透膜；增透膜包括自硫系玻璃基底的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层、第一ZnS层、第一YbF3层和第二ZnS层；保护膜包括自硫系玻璃基底的第二侧面逐层形成的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层。本申请以ZnSe材料作为基底过渡层，由于ZnSe与硫系玻璃基底成分组成较为接近，微观结构类似，因此ZnSe与硫系玻璃的结合力较好，能够明显提高基底与增透膜层的结合强度。保护膜最外层选用金属氮氧化物材料，膜层的机械性能和光学性能优异，且安全环保，成本低廉。

Description

硫系玻璃光学元件及其制备方法
技术领域
本申请属于光学薄膜技术领域，尤其涉及硫系玻璃光学元件及其制备方法。
背景技术
近年来红外光学元件发展十分迅速，传统的红外材料比如Ge、ZnS、ZnSe等制备工艺已十分成熟。但是上述材料的生产工艺较为复杂，成本很高，鉴于此，人们开始寻求其他替代材料来降低成本。
硫系玻璃是一种多光谱红外玻璃，具有较高的玻璃转化温度和较好的力学性能、透过范围宽，而且制备和加工要比单晶生长更加容易，且不受尺寸限制，甚至可以直接模压成型。基于上述有点，硫系玻璃被看作是替代传统红外材料应用于热成像系统的重要候选材料。
但是硫系玻璃自身的硬度低，环境适应能力差，而且硫系玻璃在红外波段的平均透过率只有60％左右，透过率较低，无法满足实际使用要求。
发明内容
为克服相关技术中存在的问题，本申请实施例提供了硫系玻璃光学元件及其制备方法。
本申请是通过如下技术方案实现的：
第一方面，本申请实施例提供了一种硫系玻璃光学元件，包括硫系玻璃基底以及分别形成于所述硫系玻璃基底两侧的保护膜和增透膜；
所述增透膜包括自所述硫系玻璃基底的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层、第一ZnS层、第一YbF3层和第二ZnS层；
所述保护膜包括自所述硫系玻璃基底的第二侧面逐层形成的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层，所述第一表面与所述第二表面相对。
上述硫系玻璃光学元件，以ZnSe材料作为基底过渡层，由于ZnSe与硫系玻璃基底成分组成较为接近，微观结构类似，因此ZnSe与硫系玻璃的结合力较好，能够明显提高基底与增透膜层的结合强度。保护膜最外层选用金属氮氧化物材料(例如HfOxNy)，膜层的机械性能和光学性能优异，且安全环保，成本低廉。另外保护膜层与其他膜层之间的过渡层选择Y2O3，可以显著提高膜层的抗热冲击效果。
结合第一方面，在一些实施例中，所述第一ZnSe层的光学厚度系数为0.474，所述第一ZnS层的光学厚度系数为0.684，所述第一YbF3层的光学厚度系数为0.718，所述第二ZnS层的光学厚度系数为0.018；
所述第二ZnSe层的光学厚度系数为0.474，所述第三ZnS层的光学厚度系数为0.684，所述第二YbF3层的光学厚度系数为0.718，所述第四ZnS层的光学厚度系数为0.018，所述Y2O3层的光学厚度系数为0.0186，所述金属氮氧化物层的光学厚度系数为0.083。
第二方面，本申请实施例提供了一种硫系玻璃光学元件的制备方法，包括：
在硫系玻璃基底的第一侧面形成增透膜，所述增透膜包括自所述硫系玻璃基底的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层、第一ZnS层、第一YbF3层和第二ZnS层；
在所述硫系玻璃基底的第二侧面形成保护膜，所述保护膜包括自所述硫系玻璃基底的第二侧面逐层形成的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层，所述第一表面与所述第二表面相对。
结合第二方面，在一些实施例中，在所述硫系玻璃基底的侧面形成保护膜和增透膜之前，所述方法还包括对硫系玻璃基底进行预处理的步骤；
所述对硫系玻璃基底进行预处理，包括：
将硫系玻璃基底放入酒精中浸泡10分钟至20分钟，采用长丝棉擦拭所述硫系玻璃基底的表面；
将经酒精浸泡后的硫系玻璃基底放入超声清洗机中，先采用离子水超声清洗10分钟，再采用酒精超声清洗10分钟；
对经超声清洗后的硫系玻璃基底，采用按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液进行擦拭。
结合第二方面，在一些实施例中，所述方法还包括：
将预处理后的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将所述硫系玻璃基底和所述镀膜套环一起放到镀膜机真空室的行星工件架上；
开启真空系统，当真空度小于8×10-2Pa时，控制所述行星工件架按照15转/分钟至25转/分钟的转速进行旋转；
对所述硫系玻璃基底进行加热烘烤，加热烘烤温度为100℃至150℃，加热烘烤时长为3小时至4小时。
结合第二方面，在一些实施例中，所述方法还包括：
开启离子源对所述硫系玻璃基底进行预轰击5分钟至10分钟，所述离子源的屏压设定为340V至400V，离子束流调节为50mA至70mA。
结合第二方面，在一些实施例中，所述在硫系玻璃基底的第一侧面形成增透膜，包括：
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述硫系玻璃基底的第一侧面蒸镀第一ZnSe层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第一ZnSe层上蒸镀第一ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第一ZnS层上蒸镀第一YbF3层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第一YbF3层上蒸镀第二ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
其中，通过石英晶体控制仪控制各层沉积速率及各层厚度，镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
结合第二方面，在一些实施例中，在所述硫系玻璃基底的第二侧面形成第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的过程包括：
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述硫系玻璃基底的第二侧面蒸镀第二ZnSe层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第二ZnSe层上蒸镀第三ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第三ZnS层上蒸镀第二YbF3层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第二YbF3层上蒸镀第四ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第四ZnS层上蒸镀Y2O3层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；
其中，通过石英晶体控制仪控制各层沉积速率及各层厚度，镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
结合第二方面，在一些实施例中，在所述硫系玻璃基底上形成金属氮氧化物层的过程包括：
将已镀制第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的硫系玻璃基底放入酒精中浸泡10分钟至20分钟，采用长丝棉擦拭所述Y2O3层的表面；
采用按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液，对所述Y2O3层进行擦拭；
在2×10-3Pa以下的真空度下，采用磁控溅射法在所述Y2O3层上镀制金属氮氧化物层，沉积速率为0.8nm/min至1nm/min。
结合第二方面，在一些实施例中，所述在2×10-3Pa以下的真空度下，采用磁控溅射法在所述Y2O3层上镀制金属氮氧化物层，包括：
将经混合液擦拭后的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将所述硫系玻璃基底和所述镀膜套环一起放到镀膜机真空室的工件移动平台上，将工件移动平台装入镀膜机进样室；
对镀膜机进样室和镀膜机溅射室抽真空，当进样室和溅射室的真空度差值低于5.0Pa时打开阀门，将工件移动平台送入溅射室；
关闭阀门，开启高真空，当溅射室真空度小于2.0×10-3Pa时，打开射频电源开始预热，并通入氩气、氧气和氮气；
预热预设时间后，按照预设射频功率在所述Y2O3层上镀制金属氮氧化物层。
可以理解的是，上述第二方面的有益效果可以参见上述第一方面中的相关描述，在此不再赘述。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本说明书。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例提供的硫系玻璃光学元件的结构示意图；
图2是本申请一实施例提供的硫系玻璃光学元件的制备方法的流程示意图；
图3是本申请一实施例提供的硫系玻璃光学元件在8μm～12μm波段范围内透过率的曲线图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
应当理解，当在本申请说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
如在本申请说明书和所附权利要求书中所使用的那样，术语“如果”可以依据上下文被解释为“当...时”或“一旦”或“响应于确定”或“响应于检测到”。类似地，短语“如果确定”或“如果检测到[所描述条件或事件]”可以依据上下文被解释为意指“一旦确定”或“响应于确定”或“一旦检测到[所描述条件或事件]”或“响应于检测到[所描述条件或事件]”。
另外，在本申请说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。
基于硫系玻璃自身的硬度低，环境适应能力差的问题，可以为硫系玻璃镀硬膜以提高表面硬度和耐摩擦磨损性能；而对于透过率较低的问题，可以在表面镀制增透膜以提高硫系玻璃的透过率。
相关技术一中，通过在硫系玻璃上生长磷化硼(BP)膜和类金刚石(DLC)膜来解决上述问题。具体的，先用CVD法在基底上沉积一层磷化硼(BP)膜，再在BP膜上沉积一层DLC膜。BP膜和DLC膜的结构优点是抗恶劣环境能力很高，缺点是透过率低，长波红外波段平均透过率只有80％左右，而且BP膜沉积需要用到磷烷和硼烷两种剧毒气体，轻则污染环境，重则造成人身伤害，设备投入和维护成本高。
相关技术二中，通过在硫系玻璃上生长碳化锗(GexC1～x)膜和类金刚石(DLC)膜来解决上述问题。具体的，在基底上镀制高低折射率交替的碳化锗膜，再在最外层镀制DLC膜。碳化锗膜和DLC膜的结构优点是透过率较高，保护效果较好；缺点是碳化锗膜工艺重复性差，折射率不容易控制；而且碳化锗膜沉积需要用到锗烷剧毒气体，轻则污染环境，重则造成人身伤害，设备投入和维护成本高。
相关技术三中，通过在硫系玻璃上生长类金刚石(DLC)膜来解决上述问题。DLC膜系结构优点是硬度高，折射率可以在1.7～2.3之间变化，缺点是本征应力高。
本申请实施例中提供了一种硫系玻璃光学元件，包括基底以及分别生长在基底两侧的保护膜和增透膜。该保护膜包括自基底的表面逐层设置的ZnSe层、ZnS层、YbF3层、ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层，该增透膜包括自基底的表面逐层设置的ZnSe层、ZnS层、YbF3层和ZnS层。本申请实施例以ZnSe材料作为基底过渡层，由于ZnSe与硫系玻璃基底成分组成较为接近，微观结构类似，因此ZnSe与硫系玻璃的结合力较好，能够明显提高基底与增透膜层的结合强度。保护膜最外层选用金属氮氧化物材料(例如HfOxNy)，膜层的机械性能和光学性能优异，且安全环保，成本低廉。另外保护膜层与其他膜层之间的过渡层选择Y2O3，可以显著提高膜层的抗热冲击效果。
以下结合附图对本申请实施例进行详细说明。
图1是本申请一实施例提供的硫系玻璃光学元件的结构示意图，参照图1，对该硫系玻璃光学元件包括硫系玻璃基底100以及分别形成在硫系玻璃基底100两侧的增透膜20和保护膜30。
增透膜20包括自硫系玻璃基底10的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层21、第一ZnS层22、第一YbF3层23和第二ZnS层24。保护膜30包括自硫系玻璃基底10的第二侧面逐层形成的二ZnSe层31、第三ZnS层32、第二YbF3层33、第四ZnS层34、Y2O3层35和金属氮氧化物层36，第一表面与第二表面相对。
示例性的，增透膜20的膜系结构为：Sub/x11H1/x12H2/x13L/x14H2/Air，Sub代表硫系玻璃基底，Air代表空气，H1代表1/4λ光学厚度的ZnSe层，H2代表1/4λ光学厚度的ZnS层，L代表1/4λ光学厚度的YbF3层。x11～x14分别代表增透膜20中每层膜的光学厚度系数，其数值可以分别为：x11＝0.185，x12＝0.882，x13＝0.913，x14＝0.018。即，第一ZnSe层21的光学厚度系数为0.474，第一ZnS层22的光学厚度系数为0.684，第一YbF3层23的光学厚度系数为0.718，第一ZnS层24的光学厚度系数为0.018。
示例性的，保护膜30的膜系结构可以为：Sub/x21H1/x22H2/x23L/x24H2/x25Y2O3/x26HfOxNy/Air，Sub表示硫系玻璃基底，Air表示空气，H1表示1/4λ光学厚度的ZnSe层，H2表示1/4λ光学厚度的ZnS层，L表示1/4λ光学厚度的YbF3层。x21～x26分别表示保护膜30中每层的光学厚度系数，其数值可以分别为：x21＝0.474，x22＝0.684，x23＝0.718，x24＝0.018，x25＝0.0186，x26＝0.083。即，第二ZnSe层31的光学厚度系数为0.474，第三ZnS层32的光学厚度系数为0.684，第二YbF3层33的光学厚度系数为0.718，第四ZnS层34的光学厚度系数为0.018，Y2O3层25的光学厚度系数为0.0186，金属氮氧化物层26的光学厚度系数为0.083。
上述硫系玻璃光学元件，以ZnSe材料作为硫系玻璃基底过渡层，由于ZnSe与硫系玻璃基底成分组成较为接近，微观结构类似，因此ZnSe与硫系玻璃基底的结合力较好，能够明显提高基底与增透膜的结合强度。保护膜最外层选用金属氮氧化物材料(例如氮氧化铪)，膜层的机械性能和光学性能优异，且安全环保，成本低廉。另外，保护膜层与其他膜层之间的过渡层选择Y2O3，可以显著提高膜层的抗热冲击效果。
对应于上文实施例所述的硫系玻璃光学元件，图2示出了本申请实施例提供的硫系玻璃光学元件的制备方法的流程示意图。参见图2，对上述硫系玻璃光学元件制备方法的详述如下：
步骤201，在硫系玻璃基底的第一侧面形成增透膜，增透膜包括自硫系玻璃基底的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层、第一ZnS层、第一YbF3层和第二ZnS层。
基底材料选择硫系玻璃，高折射率镀膜材料选择ZnS和ZnSe，低折射率镀膜材料选择YbF3，保护膜层选用氮氧化铪，结合过渡层选用Y2O3。在基底的一侧面镀增透膜，另一侧面镀保护膜。
示例性的，在硫系玻璃基底的第一侧面形成增透膜的过程可以包括：在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在硫系玻璃基底的第一侧面蒸镀第一ZnSe层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第一ZnSe层上蒸镀第一ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第一ZnS层上蒸镀第一YbF3层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第一YbF3层上蒸镀第二ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s。其中，通过石英晶体控制仪控制各层沉积速率及各层厚度，镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
作为举例，增透膜的镀制过程可以包括：
基底清洗：用无水乙醇浸泡清洗待镀膜的硫系玻璃基底表面，并用超声波清洗机进行清洗，然后用酒精乙醚混合物进行擦拭；
装炉：将硫系玻璃基底装入工件架，装好晶振片，加入适量的ZnS和ZnSe、YbF3膜料；
基底烘烤：设备抽真空；镀膜前对硫系玻璃基底进行烘烤加热，提高硫系玻璃基底温度，烘烤温度为100℃～150℃，烘烤时间为3～4小时；
基底预轰击：烘烤结束后，开始镀膜前，用考夫曼离子源对镀膜基片进行预轰击5～10min；
增透膜镀制：根据膜系结构及膜层镀制工艺参数，依次在硫系玻璃基底第二侧面镀制增透膜层。各层膜料蒸镀顺序为第一ZnSe层、第一ZnS、第一YbF3和第二ZnS层。各膜层镀制过程如下：
第一ZnSe层镀制：将真空度抽到4×10-3Pa以下，然后采用电子束蒸发法进行镀制，膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶振膜厚仪进行控制；
第一ZnS层和第二ZnS层镀制：将真空度抽到4×10-3Pa以下，然后采用电子束蒸发法进行镀制，膜层沉积速率为0.4nm/s，膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶振膜厚仪进行控制；
第一YbF3层镀制：将真空度抽到于4×10-3Pa以下，然后采用电子束蒸发法进行镀制，膜层沉积速率为0.4nm/s，膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶振膜厚仪进行控制。
步骤202，在硫系玻璃基底的第二侧面形成保护膜，保护膜包括自硫系玻璃基底的第二侧面逐层形成的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层，第一侧面与第二侧面相对。
示例性的，在硫系玻璃基底的第二侧面形成第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的过程包括：在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在硫系玻璃基底的第二侧面蒸镀第二ZnSe层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第二ZnSe层上蒸镀第三ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第三ZnS层上蒸镀第二YbF3层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第二YbF3层上蒸镀第四ZnS层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s；在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在第四ZnS层上蒸镀Y2O3层，沉积速率为0.3nm/s至0.5nm/s。其中，通过石英晶体控制仪控制各层沉积速率及各层厚度，镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
示例性的，在硫系玻璃基底上形成金属氮氧化物层的过程包括：将已镀制第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的硫系玻璃基底放入酒精中浸泡10分钟至20分钟，采用长丝棉擦拭Y2O3层的表面；采用按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液，对Y2O3层进行擦拭；在2×10-3Pa以下的真空度下，采用磁控溅射法在Y2O3层上镀制金属氮氧化物层，沉积速率为0.8nm/min至1nm/min。
具体的，上述在2×10-3Pa以下的真空度下，采用磁控溅射法在Y2O3层上镀制金属氮氧化物层的过程可以包括：将经混合液擦拭后的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将硫系玻璃基底和镀膜套环一起放到真空室的工件移动平台上，将工件移动平台装入进样室；对进样室和溅射室抽真空，当进样室和溅射室的真空度差值低于5.0Pa时打开阀门，将工件移动平台送入溅射室；关闭阀门，开启高真空，当溅射室真空度小于2.0×10-3Pa时，打开射频电源开始预热，并通入氩气、氧气和氮气；预热预设时间后，按照预设射频功率在Y2O3层上镀制金属氮氧化物层。
作为举例，保护膜的镀制过程可以包括：
基底清洗、装炉、基底烘烤和基底预轰击，具体内容请参考步骤201中增透膜镀制过程中的相关内容。
保护膜镀制：根据膜系结构及膜层镀制工艺参数，依次在硫系玻璃基底第一侧面镀制增透膜层。各层膜料蒸镀顺序为第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层。各膜层镀制过程如下：
第二ZnSe层、第三ZnS层、第四ZnS层和第二YbF3层的镀制，请参照增透膜中的相关内容。Y2O3层镀制：将真空度抽到于4×10-3Pa以下，然后采用电子束蒸发法进行镀制，膜层沉积速率为0.2nm/s，膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶振膜厚仪进行控制。
在Y2O3层上镀制氮氧化铪膜层，具体过程包括：
清洗：用无水乙醇浸泡清洗已镀制第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的硫系玻璃基底表面，然后用酒精乙醚混合物进行擦拭；
装炉：将硫系玻璃基底装入工件架，放入移动平台，再将移动平台整体放入镀膜机进样室；
氮氧化铪膜层镀制：将镀膜机进样室和镀膜机溅射室真空度抽到2×10-3Pa以下，打开进样室和溅射室之间的阀门，将移动平台送入溅射室；然后采用反应磁控溅射法进行镀制，通入氩气、氮气和氧气的混合气体，开启射频源进行溅射镀膜；膜层沉积速率通过工艺参数控制，膜层厚度通过镀膜时间进行控制。
一些实施例中，在硫系玻璃基底的侧面形成保护膜和增透膜之前，上述硫系玻璃光学元件的制备方法还包括对硫系玻璃基底进行预处理的步骤。
具体的，对硫系玻璃基底进行预处理的步骤，可以包括：将硫系玻璃基底放入酒精中浸泡10分钟至20分钟，采用长丝棉擦拭硫系玻璃基底的表面；将经酒精浸泡后的硫系玻璃基底放入超声清洗机中，先采用离子水超声清洗10分钟，再采用酒精超声清洗10分钟；对经超声清洗后的硫系玻璃基底，采用按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液进行擦拭。
一些实施例中，在硫系玻璃基底的侧面形成保护膜和增透膜之前，上述硫系玻璃光学元件的制备方法还可以包括：将预处理后的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将硫系玻璃基底和镀膜套环一起放到真空室的行星工件架上；开启真空系统，当真空度小于8×10-2Pa时，控制行星工件架按照15转/分钟至25转/分钟的转速进行旋转；对硫系玻璃基底进行加热烘烤，加热烘烤温度为100℃至150℃，加热烘烤时长为3小时至4小时。
通过对硫系玻璃基底进行适当温度的烘烤，沉积在基底表面的粒子会获得一定的能量，使其在基底表面能够迁移，保证成膜较为均匀，光洁度较好。另外，对硫系玻璃基底进行适当温度的烘烤，可以释放基底的部分应力，确保镀膜的牢固度。
一些实施例中，在硫系玻璃基底的侧面形成保护膜和增透膜之前，上述硫系玻璃光学元件的制备方法还可以包括：开启离子源对硫系玻璃基底进行预轰击5分钟至10分钟，离子源的屏压设定为340V至400V，离子束流调节为50mA至70mA。通过对硫系玻璃基底进行轰击，能够去除基底表面的污染物，可以露出基底表面的清洁表面，有助于提高膜层牢固度。
以下通过一具体示例，对上述硫系玻璃光学元件的制备方法进行进一步说明。
S1、选择硫系玻璃As40Se60(牌号GJGG6)为基底，增透膜系为：Sub/0.185H1/0.882H2/0.912L/0.018H2/Air。其中，H1代表1/4λ光学厚度的ZnSe，H2代表1/4λ光学厚度的ZnS，L代表1/4λ光学厚度的YbF3，Sub为基底，Air为空气。
S2、先将硫系玻璃基底放入分析纯酒精中浸泡10min～20min，并用长丝棉轻轻擦拭硫系玻璃基底表面。然后，将硫系玻璃基底放入超声清洗机中，先用去离子水超声清洗10min，再用酒精超声清洗10min。超声清洗完成后，用酒精将硫系玻璃基底冲洗干净，再用长丝棉蘸取按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液擦拭硫系玻璃基底3至5遍。之后，用强光手电检查硫系玻璃基底表面，检查无污渍、灰尘、擦痕后即可装入镀膜机真空室。
S3、清理真空室中的灰尘，并将ZnSe、ZnS及YbF3膜料分别装入无氧铜或者石墨坩埚中，放入坩埚衬套；将清洗干净的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将基底和镀膜套环一起放到真空室的行星工件架上；装入新的晶振片。
S4、开启真空系统，当真空度小于8×10-2Pa时，开启工件架旋转，设定转速为20转/分钟；打开真空室烘烤开关，加热硫系玻璃基底温度至130℃，从开启加热算起，烘烤4小时。
S5、正式镀膜开始前，开启离子源对硫系玻璃基底进行预轰击10min，离子源屏压设定为360V，离子束流调节为50mA。
S6、采用电子束蒸发法蒸镀第一ZnSe层，沉积速率为0.5nm/s；采用电子束蒸发法镀制第一ZnS层和第二ZnS层，沉积速率为0.5nm/s；采用电子束蒸发法镀制第一YbF3层，沉积速率为0.5nm/s。通过石英晶体控制仪控制膜层沉积速率及膜层厚度。镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
镀膜结束后，关闭烘烤开关，镀膜片随炉冷却；当真空室温度小于或等于60℃时，打开真空室，取出镀膜片。
S7、保护膜膜系为：Sub/0.474H1/0.684H2/0.718L/0.018H2/0.018Y2O3/0.082HfOxNy/Air。其中，H1代表1/4λ光学厚度的ZnSe，H2代表1/4λ光学厚度的ZnS，L代表1/4λ光学厚度的YbF3，Sub为基底，Air为空气。
S8、重复步骤S2～S6，在硫系玻璃基底的第二侧面镀制保护膜的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层。
S9、先将硫系玻璃基底放入分析纯酒精中浸泡10min～20min，并用长丝棉轻轻擦拭已镀制第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的硫系玻璃基底表面。再用长丝棉蘸取按3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液擦拭基片3至5遍，用强光手电检查基片表面，检查无污渍、灰尘后装入真空室。
S10、将清洗干净的硫系玻璃基底装入镀膜套环，再将基底和镀膜套环一起放到真空室的工件移动平台上；将移动平台装入进样室。
S11、对进样室和溅射室抽真空，当二者真空度差值低于5.0Pa时打开阀门，将移动平台送入溅射室；然后关闭阀门，开启高真空。
S12、当溅射室真空度达到2.0×10-3Pa时，打开射频电源开始预热，并通入氩气、氧气和氮气；电源预热15分钟后，设定射频功率开始溅射，移动平台装载样品开始左右移动。移动平台的移动速度为1mm/s～3mm/s，以保证成膜的均匀性。
S13、镀膜结束后，关闭反应气体和射频电源，基片随炉冷却，冷却时间不少于4小时；打开真空室，取出镀膜基片。最终制备出硫系玻璃光学元件。
对所制备的硫系玻璃光学元件进行性能测试，测试结果如下：
1、硫系玻璃光学元件在8μm～12μm波段范围内的平均透过率96.1％，如图3所示，横轴为波长，纵轴为透过率。由此可见，硫系玻璃光学元件的在8μm～12μm波段范围内的透过率明显提高。
2、测试膜层纳米压入硬度：对氮氧化铪硬膜进行纳米压入硬度测试，结果显示，膜层的硬度达到了11.8GPa。
3、环境适应性：对镀膜后的光学元件进行如下测试，结果显示，膜层无明显开裂、脱落等现象，膜层光学性能不变。
(1)高低温试验，在-50℃和65℃(湿度为95％)下各保持2h，循环10个周期。
(2)水溶性试验，室温下在纯水中浸泡24小时。
(3)附着力测试，使用3M Scotch胶带粘在膜层表面，然后用力垂直拉起。
(4)摩擦测试，使用浮石橡皮头往复摩擦保护膜20个来回。
上述硫系玻璃光学元件的制备方法，以ZnSe材料作为基底过渡层，由于ZnSe与硫系玻璃基底成分组成较为接近，微观结构类似，因此ZnSe与硫系玻璃的结合力较好，能够明显提高基底与增透膜层的结合强度。保护膜最外层选用金属氮氧化物材料(例如HfOxNy)，膜层的机械性能和光学性能优异，且安全环保，成本低廉。另外，保护膜层与其他膜层之间的过渡层选择Y2O3，可以显著提高膜层的抗热冲击效果。
应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硫系玻璃光学元件，其特征在于，包括硫系玻璃基底以及分别形成于所述硫系玻璃基底两侧的保护膜和增透膜；
所述增透膜包括自所述硫系玻璃基底的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层、第一ZnS层、第一YbF3层和第二ZnS层；
所述保护膜包括自所述硫系玻璃基底的第二侧面逐层形成的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层，所述第一侧面与所述第二侧面相对；
所述第一ZnSe层的光学厚度系数为0.474，所述第一ZnS层的光学厚度系数为0.684，所述第一YbF3层的光学厚度系数为0.718，所述第二ZnS层的光学厚度系数为0.018；
所述第二ZnSe层的光学厚度系数为0.474，所述第三ZnS层的光学厚度系数为0.684，所述第二YbF3层的光学厚度系数为0.718，所述第四ZnS层的光学厚度系数为0.018，所述Y2O3层的光学厚度系数为0.0186，所述金属氮氧化物层的光学厚度系数为0.083。
2.一种硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，包括：
在硫系玻璃基底的第一侧面形成增透膜，所述增透膜包括自所述硫系玻璃基底的第一侧面逐层形成的第一ZnSe层、第一ZnS层、第一YbF3层和第二ZnS层；
在所述硫系玻璃基底的第二侧面形成保护膜，所述保护膜包括自所述硫系玻璃基底的第二侧面逐层形成的第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层、Y2O3层和金属氮氧化物层，所述第一侧面与所述第二侧面相对；
所述第一ZnSe层的光学厚度系数为0.474，所述第一ZnS层的光学厚度系数为0.684，所述第一YbF3层的光学厚度系数为0.718，所述第二ZnS层的光学厚度系数为0.018；
所述第二ZnSe层的光学厚度系数为0.474，所述第三ZnS层的光学厚度系数为0.684，所述第二YbF3层的光学厚度系数为0.718，所述第四ZnS层的光学厚度系数为0.018，所述Y2O3层的光学厚度系数为0.0186，所述金属氮氧化物层的光学厚度系数为0.083。
3.如权利要求2所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，在所述硫系玻璃基底的侧面形成保护膜和增透膜之前，所述方法还包括对硫系玻璃基底进行预处理的步骤；
所述对硫系玻璃基底进行预处理，包括：
将硫系玻璃基底放入酒精中浸泡10分钟至20分钟，采用长丝棉擦拭所述硫系玻璃基底的表面；
将经酒精浸泡后的硫系玻璃基底放入超声清洗机中，先采用离子水超声清洗10分钟，再采用酒精超声清洗10分钟；
对经超声清洗后的硫系玻璃基底，采用按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液进行擦拭。
4.如权利要求3所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
将预处理后的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将所述硫系玻璃基底和所述镀膜套环一起放到镀膜机真空室的行星工件架上；
开启真空系统，当真空度小于8×10-2 Pa时，控制所述行星工件架按照15转/分钟至25转/分钟的转速进行旋转；
对所述硫系玻璃基底进行加热烘烤，加热烘烤温度为100℃至150℃，加热烘烤时长为3小时至4小时。
5.如权利要求2所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
开启离子源对所述硫系玻璃基底进行预轰击5分钟至10分钟，所述离子源的屏压设定为340V至400V，离子束流调节为50mA至70mA。
6.如权利要求5所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，所述在硫系玻璃基底的第一侧面形成增透膜，包括：
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述硫系玻璃基底的第一侧面蒸镀第一ZnSe层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第一ZnSe层上蒸镀第一ZnS层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第一ZnS层上蒸镀第一YbF3层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第一YbF3层上蒸镀第二ZnS层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
其中，通过石英晶体控制仪控制各层沉积速率及各层厚度，镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
7.如权利要求5所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，在所述硫系玻璃基底的第二侧面形成第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的过程包括：
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述硫系玻璃基底的第二侧面蒸镀第二ZnSe层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第二ZnSe层上蒸镀第三ZnS层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第三ZnS层上蒸镀第二YbF3层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第二YbF3层上蒸镀第四ZnS层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
在4×10-3Pa以下的真空度下，采用电子束蒸发法，在所述第四ZnS层上蒸镀Y2O3层，沉积速率为0.3 nm/s 至0.5nm/s；
其中，通过石英晶体控制仪控制各层沉积速率及各层厚度，镀膜过程中进行烘烤，温度为130℃，同时开启离子源进行轰击。
8.如权利要求7所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，在所述硫系玻璃基底上形成金属氮氧化物层的过程包括：
将已镀制第二ZnSe层、第三ZnS层、第二YbF3层、第四ZnS层和Y2O3层的硫系玻璃基底放入酒精中浸泡10分钟至20分钟，采用长丝棉擦拭所述Y2O3层的表面；
采用按照3:1比例混合的酒精和乙醚的混合液，对所述Y2O3层进行擦拭；
在2×10-3Pa以下的真空度下，采用磁控溅射法在所述Y2O3层上镀制金属氮氧化物层，沉积速率为0.8 nm/min 至1nm/min。
9.如权利要求8所述的硫系玻璃光学元件的制备方法，其特征在于，所述在2×10-3Pa以下的真空度下，采用磁控溅射法在所述Y2O3层上镀制金属氮氧化物层，包括：
将经混合液擦拭后的硫系玻璃基底装入镀膜套环中，再将所述硫系玻璃基底和所述镀膜套环一起放到镀膜机真空室的工件移动平台上，将工件移动平台装入镀膜机进样室；
对镀膜机进样室和镀膜机溅射室抽真空，当进样室和溅射室的真空度差值低于5.0Pa时打开阀门，将工件移动平台送入溅射室；
关闭阀门，开启高真空，当溅射室真空度小于2.0×10-3Pa时，打开射频电源开始预热，并通入氩气、氧气和氮气；
预热预设时间后，按照预设射频功率在所述Y2O3层上镀制金属氮氧化物层。
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