CN108732708A - 光电子器件透明光学窗口的气密封接方法 - Google Patents

光电子器件透明光学窗口的气密封接方法 Download PDF

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张伟
姚超
罗辉
张志斌
李丰
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Abstract

本发明提供光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，旨在提供一种封接工艺过程简单，结合质量高、连接强度高，封接结构成品率高的气密封接方法。本发明通过下述技术方案予以实现：按照所需封接的透明陶瓷窗口面积，在可伐合金上加工通孔，并预留焊接面。将透明陶瓷窗口先镀上双面增透膜，再在预定焊接面表面镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密金属过渡层。在可伐合金金属管壳的预定焊接面表面先镀镍Ni后镀金Au的两层金属过渡层。将镀有增透膜和金属过渡层的透明陶瓷片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金金属管壳叠加组装在一起，采用Au系焊料，进行两步真空焊接处理，完成可伐合金金属管壳与透明陶瓷片之间的气密封接的封装结构件。

Description

光电子器件透明光学窗口的气密封接方法
技术领域
本发明涉及可广泛使用于微电子管壳封装、继电器、接插件、太阳能真空集热管光电子器件真空气密封装和光电设备等有气密性要求的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，具体涉及一种透明陶瓷与可伐合金的气密封接方法。
背景技术
光电器件一般将芯片置于密闭外壳内，以防止敏感的光学器件受到外界光线影响，但必须留出一条光通道，需要在外壳内设计一个导光的盖板也就是光窗。光学性能要求的不同，出现了不同的光窗材料和封装结构，但始终没有形成一致的工业方法和标准，从而导致生产周期的延长和费用的提高。在微电子封装最常用的金属管壳是可伐合金，是光窗与金属管帽封接的基本形式，其中光窗封装技术对光电器件的正常工作起着至关重要的作用，影响光窗封接技术主要是管壳与光窗之间的连接技术。科技不断进步，光电器件对封接组件的气密性和光电光窗的封接技术可靠性要求越来越高，常采用气密封装的形式，以增加器件的长期可靠性，因此一般采用金属、陶瓷、硅或毫米厚的玻璃制作气密管壳，使得电和光互连时确保其气密封接，还可抽真空或充入惰性气体的办法,来防潮气、水汽或污染物进入管壳内或侵蚀管壳内的环境。在封接以后，光窗必须起到能使特定波长光线透过的作用。即光窗具有特定的光学性质以提高器件的性能。生产得到可靠的玻璃光窗与金属框组合件，封接后其残余应力应该最小。那么掌握封接玻璃光窗与金属框的特定性质就非常必要。每种光窗材料都与它们的化学组成和加工过程决定的独特的性质有关。高透明陶瓷是在整个波段透过率接近玻璃材料的、具有高力学性能和高化学稳定性的、相对密度可达100％的多晶结构致密焊接体。同时，透明陶瓷窗口在抗强冲击、耐热(熔点>1500℃)和化学稳定性等方面具有其它窗口材料无法比拟的优势。
光学窗口的真空气密封接一般采用熔焊方法、玻璃焊料钎焊方法和合金焊料法。所谓熔焊方法是指在高温下玻璃窗口的焊接面发生熔融软化，从而与可伐合金表面的氧化膜发生反应，形成冶金结合面，从而获得气密封接结构；但由于光窗只是局部受热，能够很好地保持光窗表面的平整。但是熔封区域存在很大的温度梯度，而且与金属的热导存在较大差异，存在残余热应力，从而影响了光窗的光学性能。玻璃焊料钎焊方法则是通过高温下熔融态的玻璃焊料与玻璃窗口封接面和可伐合金表面的氧化膜之间分别发生反应，形成冶金结合面，从而获得气密封接结构。这两种技术封接的光学窗口，其封接面均为玻璃相或陶瓷相构成，界面脆性大，封接过程中的残余应力无法得到有效地释放，抗应力冲击能力差，可靠性不高。合金焊料法是指采用金属焊料为合金材料，经一定温度下的高温处理，最终实现对窗口与可伐合金两种异质材料之间的焊接，生产中最常用的焊料是金锡共晶焊料,通常在280℃熔融和焊接。合金焊料法相比前两种方法力学性能更好，可靠性更高。中国专利公开号CN10317227公开的光学玻璃与可伐合金的气密封接方法，采用Pb系焊料封接光学玻璃与可伐合金。但都未涉及到透明陶瓷与可伐合金的封接方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中存在的问题，提供一种封接工艺过程简单，结合质量高、连接强度高，封接结构成品率高的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法。
本发明的上述目的可以通过以下措施来达到，一种光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于包括如下步骤：在光电子器件透明光学窗口实际尺寸加工的透明陶瓷片的双面上镀增透膜，按照所需封接的透明陶瓷窗口面积，在可伐合金金属管壳上加工预留焊接面的通孔，再在透明陶瓷窗口预定焊接面表面镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密金属过渡层，在可伐合金金属管壳的预定焊接面表面先镀镍Ni后镀金Au的两层金属过渡层，将镀有增透膜和金属过渡层的透明陶瓷片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金金属管壳叠加组装在一起，采用Au系焊料，进行两步真空焊接处理，完成可伐合金金属管壳与透明陶瓷片之间的气密封接的封装结构件。
本发明相比于现有技术具有如下有益效果。
封接工艺过程简单。本发明按照所需封接的透明陶瓷窗口面积，在可伐合金上加工通孔，并预留焊接面。将透明陶瓷窗口先镀上双面增透膜，再在预定焊接面表面镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密金属过渡层。采用电镀的方法在可伐合金金属管壳的预定焊接面表面镍先后镀(Ni)和金(Au)两层致密的金属过渡层，可以改善焊接面与金属焊料之间的浸润性，提高焊接质量，在无需添加中间材料的情况下直接进行固态连接，避免现有技术需要可伐合金的表面进行预氧化处理形成氧化膜层，形成过程对工艺要求苛刻，工艺参数不易控制，易导致封接工艺失败的问题。
结合质量高、连接强度高。本发明将镀有增透膜和金属过渡层的透明陶瓷片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金金属管壳叠加组装在一起，封接的光学窗口结构具有良好的机械强度和气密性能，且对光学窗口的平整度和透光性无损伤，所得到封接件的光学窗口透明度高、强度高、气密性好，所得到封接件的光学窗口结构抗强冲击大于10000g，直线透过率大于95％，漏气速率不大于1×10-3Pa·cm3/s。本发明采用金属焊料为Au系合金材料，经两步真空焊接处理，对透明陶瓷与可伐合金两种异质材料之间的焊接，完成可伐合金金属管壳与透明陶瓷片之间的气密封接，能够很好地保持光窗表面的平整。这种在真空焊接熔封过程中获得可伐合金管壳上封接大面积透明陶瓷窗口的封装结构件，结合质量高、连接强度高，封接结构成品率高、可靠性好，特别适合于光学器件真空气密封装和光学设备制造等领域中的大尺寸光学窗口的封接工作。
附图说明
图1是光电子器件透明光学窗口结构示意图。
图2为实施例1封接面的X射线光机测试图工艺图照片。
图3为实施例1封接后陶瓷光窗的透过谱。
图中：1可伐合金金属管壳，2透明陶瓷光窗，3焊料环。
下面通过实施例对本发明所述制备透明陶瓷光窗结构的制备方法做进一步说明。
具体实施方式
参阅图1。根据本发明，在根据光电子器件透明光学窗口实际尺寸加工的透明陶瓷片上双面镀制增透膜，按照所需封接的透明陶瓷窗口面积，在可伐合金金属管壳上加工通孔，并预留焊接面，再在透明陶瓷片预定焊接面表面镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密金属过渡层，在可伐合金金属管壳1的预定焊接面表面先镀镍Ni后镀金Au的两层金属过渡层，其中所镀Ni层厚度不小于5μm，所镀Au层厚度不小于1.5μm。将镀有增透膜和金属过渡层的透明陶瓷片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金金属管壳叠加组装在一起，焊料预制件采用Au系焊料制作的焊料环3，透明陶瓷片采用MgAl2O4透明陶瓷片；进行两步真空焊接处理，完成可伐合金金属管壳与透明陶瓷片之间的气密封接的封装结构件。
其中，透明陶瓷片的厚度为0.5mm～10mm,直径为3mm～200mm。透明陶瓷窗口2焊接面宽度不小于光窗口径的10％。透明陶瓷为镁铝尖晶石陶瓷、尖晶石型氮氧化铝陶瓷、氧化钇陶瓷或铝石榴石陶瓷材料的一种。所镀Cr不小于30nm，所镀Ni层厚度不小于400nm，所镀Au层厚度不小于400nm。
按照所设计的焊接面尺寸，将金属焊料加工为环状预制件，焊料环预制件厚度为0.025mm～0.15mm。所述焊料预制件采用Au系焊料，优选Au80Sn20和Au79Sn21焊料。两步真空焊接，真空度为10-5Pa～10-3Pa，先在220℃～250℃保温为5分钟～20分钟；再在300℃～350℃保温2分钟～10分钟。
实施例1
焊料环3采用Au80Sn20焊料，在可伐合金基体上气密封接尺寸MgAl2O4透明陶瓷光学窗口。首先，按照设计图纸进行4J29可伐合金金属管壳、MgAl2O4透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环的备料和加工，4J29可伐合金金属管壳为外径内径厚度1.2mm的圆环，中心加工有的沉孔，以便光学玻璃和焊料环的装配MgAl2O4透明陶瓷片的尺寸为Au80Sn20焊料环的外径为53mm、内径50mm、厚度2mm。然后，将4J29可伐合金金属管壳、MgAl2O4透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟，并在烘箱中于70℃下烘干5小时。之后，采用电镀方法在4J29可伐合金预制件先镀镍，条件为:Ar气氛、功率为1.5kW、时间为50分钟；再在焊接面进行Au层的电镀，条件为:Ar气氛、功率为1.5kW，时间为20分钟其中Ni层厚度约为7.5μm，Au层厚度约为2μm。MgAl2O4透明陶瓷光学窗口先进行蒸镀条件为：Ar气氛、功率为1kW，时间为20分钟。再在陶瓷焊接面依次溅射镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密的金属过渡层。Cr层的溅射条件为:Ar气氛、功率为1kW、溅射时间为5分钟；Ni层的溅射条件为:Ar气氛、功率为1kW、溅射时间为10分钟；进行Au层的溅射条件为:Ar气氛、功率为1kW，溅射时间为40分钟。其中，Cr层厚度约为40nm，Ni层厚度约为860nm，Au层厚度约为940nm。
将有金属过渡层的可伐合金金属管壳和MgAl2O4透明陶瓷片以及Au80Sn20焊料环，按照图1所示方式叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，然后置于真空焊接炉中进行两步真空焊接(真空度10-5Pa，250℃保温10分钟，再在340℃保温3分钟，升降温速率60℃/分钟)。高温处理结束后，待炉温降至60℃以下时，将封接完成的透明陶瓷窗结构件取出，并进行气密性检测。气密性检测在氦质谱检漏仪上进行。大量试验统计结果表明，所封装的光窗器件漏率优于1.0×10-10Pa·m3/s的产品比率高于95％。
参阅图2封接面的X射线照片，可以看到，经高温处理后，Au80Sn20焊料熔融后与可伐合金和光学玻璃的焊接面充分浸润，形成了牢固的冶金结合面，在界面无均为明显孔洞。
参阅图3光窗的透过谱，透过率大于95％。经过10000g冲击试验，所得到封接件的光学窗口结构完好。
实施例2
本实施例是采用Au79Sn21焊料，在可伐合金基体上气密封接尺寸AlON透明陶瓷光学窗口。首先，按照设计图纸进行4J29可伐合金金属管壳、AlON透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环的备料和加工，光窗结构设计图纸见图1:其中，4J29可伐合金金属管壳为外径内径厚度0.8mm的圆环，中心加工有的沉孔以便光学玻璃和焊料环的装配AlON透明陶瓷片的尺寸为Au79Sn21焊料环的外径为4mm、内径3mm、厚度0.05mm。然后，将4J29可伐合金金属管壳、AlON透明陶瓷片、Au79Sn21焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟，并在烘箱中于70℃下烘干2小时。之后，采用电镀方法在4J29可伐合金预制件先镀镍，条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、时间为2小时；再在焊接面进行Au层的电镀，条件为:Ar气氛、功率为0.3kW，时间为2小时。其中Ni层厚度约为5.2μm，Au层厚度约为1.6μm。AlON透明陶瓷光学窗口先进行蒸镀条件为：Ar气氛、功率为0.2kW，时间为20分钟。再在陶瓷焊接面依次溅射镀铬(Cr)、镍(Ni)和金(Au)三层致密的金属过渡层。Cr层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、溅射时间为4分钟；Ni层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、溅射时间为20分钟。其中Cr层厚度约为31nm，Ni层厚度约为410nm，Au层厚度约为420nm。将有金属过渡层的4J29可伐合金金属管壳和AlON透明陶瓷片以及Au79Sn21焊料环叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，然后置于真空焊接炉中进行两步真空焊接(真空度10-3Pa，220℃保温5分钟，再在340℃保温3分钟，升降温速率50℃/分钟)。经过10000g冲击试验，所得到封接件的光学窗口结构完好。
实施例3
本实施例是采用Au80Sn20焊料在可伐合金基体上气密封接尺寸YAG透明陶瓷光学窗口。首先，按照设计图纸进行4J29可伐合金金属管壳、YAG透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环的备料和加工，光窗结构设计图纸见图1:其中，4J29可伐合金金属管壳为外径内径厚度1mm的圆环，中心加工有的沉孔以便光学玻璃和焊料环的装配YAG透明陶瓷片的尺寸为Au79Sn21焊料环的外径为17mm、内径15mm、厚度0.075mm。然后，将4J29可伐合金金属管壳、YAG透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟，并在烘箱中于70℃下烘干5小时。之后，采用电镀方法在4J29可伐合金预制件先镀镍，条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、时间为30分钟；再在焊接面进行Au层的电镀，条件为:Ar气氛、功率为0.2kW，时间为40分钟。其中Ni层厚度约为5μm，Au层厚度约为1.6μm。AlON透明陶瓷光学窗口先进行蒸镀条件为：Ar气氛、功率为0.2kW，时间为20分钟。再在陶瓷焊接面依次溅射镀铬(Cr)、镍(Ni)和金(Au)三层致密的金属过渡层。Cr层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、溅射时间为1.5小时；Ni层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、溅射时间为10分钟；进行Au层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW，溅射时间为1.5小时。其中Cr层厚度约为36nm，Ni层厚度约为630nm，Au层厚度约为750nm。将有金属过渡层的4J29可伐合金金属管壳和YAG透明陶瓷片以及Au80Sn20焊料环按叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，然后置于真空焊接炉中进行两步真空焊接(真空度10-3Pa，230℃保温10分钟，再在330℃保温2分钟，升降温速率60℃/分钟)。经过10000g冲击试验，所得到封接件的光学窗口结构完好。
实施例4
本实施例是采用Au80Sn20焊料在可伐合金基体上气密封接尺寸Y2O3透明陶瓷光学窗口。首先，按照设计图纸进行4J29可伐合金金属管壳、Y2O3透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环的备料和加工，光窗结构设计图纸见图1:其中，4J29可伐合金金属管壳为外径内径厚度10mm的圆环，中心加工有 的沉孔以便光学玻璃和焊料环的装配Y2O3透明陶瓷片的尺寸为Au80Sn20焊料环的外径为240mm、内径200mm、厚度0.1mm。然后，将4J29可伐合金金属管壳、Y2O3透明陶瓷片、Au80Sn20焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟，并在烘箱中于70℃下烘干5小时。之后，采用电镀方法在4J29可伐合金预制件先镀镍，条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、时间为60分钟；再在焊接面进行Au层的电镀，条件为:Ar气氛、功率为0.2kW，时间为100分钟。其中Ni层厚度约为8μm，Au层厚度约为3.5μm。Y2O3透明陶瓷光学窗口先进行蒸镀条件为：Ar气氛、功率为0.2kW，时间为20分钟。再在陶瓷焊接面依次溅射镀铬(Cr)、镍(Ni)和金(Au)三层致密的金属过渡层。Cr层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、溅射时间为15分钟；Ni层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW、溅射时间为20分钟；进行Au层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW，溅射时间为50分钟。其中Cr层厚度约为80nm，Ni层厚度约为1060nm，Au层厚度约为1300nm。将有金属过渡层的4J29可伐合金金属管壳和Y2O3透明陶瓷片以及Au80Sn20焊料环按照图1所示方式叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，然后置于真空焊接炉中进行两步真空焊接(真空度10-4Pa，250℃保温20分钟，再在350℃保温10分钟，升降温速率50℃/分钟)。经过11000g冲击试验，所得到封接件的光学窗口结构完好。

Claims (10)

1.一种光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于包括如下步骤：在光电子器件透明光学窗口实际尺寸加工的透明陶瓷片的双面上镀增透膜，按照所需封接的透明陶瓷窗口面积，在可伐合金金属管壳上加工预留焊接面的通孔，再在透明陶瓷窗口预定焊接面表面镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密金属过渡层，在可伐合金金属管壳的预定焊接面表面先镀镍Ni后镀金Au的两层金属过渡层，将镀有增透膜和金属过渡层的透明陶瓷片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金金属管壳叠加组装在一起，采用Au系焊料，进行两步真空焊接处理，完成可伐合金金属管壳与透明陶瓷片之间的气密封接的封装结构件。
2.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：透明陶瓷片的厚度为0.5mm～10mm,直径为3mm～200mm。
3.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：透明陶瓷窗口焊接面宽度不小于光窗口径的10％。
4.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：透明陶瓷为镁铝尖晶石陶瓷、尖晶石型氮氧化铝陶瓷、氧化钇陶瓷或铝石榴石陶瓷材料的一种。
5.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：按照所设计的焊接面尺寸，将金属焊料加工为环状预制件，焊料环预制件厚度为0.025mm～0.15mm。
6.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：焊料环预制件采用Au系焊料是Au80Sn20或Au79Sn21焊料。
7.根据权利要求6所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：采用两步真空焊接，先在220℃～250℃保温为5分钟～20分钟，再在300℃～350℃保温2分钟～10分钟，真空度为10-5Pa～10-3Pa。
8.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：透明陶瓷片所镀Cr不小于30nm，所镀Ni层厚度不小于400nm，所镀Au层厚度不小于400nm。
9.根据权利要求1所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：将可伐合金金属管壳、透明陶瓷片、焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗20分钟，并在烘箱中于70℃下烘干2小时～5小时；之后，在Ar气氛、功率为0.3kW～1.5kW、时间为30分钟～2小时条件下，采用电镀方法，在可伐合金预制件先镀镍；再在Ar气氛、功率为0.3kW～1.5kW，时间为30分钟～2小时的条件下，对焊接面进行Au层的电镀。
10.根据权利要求9所述的光电子器件透明光学窗口的气密封接方法，其特征在于：透明陶瓷光学窗口先进行蒸镀条件为：Ar气氛、功率为0.3kW～1kW，时间为20分钟～1.5小时，再在陶瓷焊接面依次溅射镀铬Cr、镍Ni和金Au三层致密的金属过渡层，其中，Cr层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW～1kW、溅射时间为20分钟～1.5小时；Ni层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW～1kW、溅射时间为20分钟～1.5小时；进行Au层的溅射条件为:Ar气氛、功率为0.3kW～1kW，溅射时间为20分钟～1.5小时；最后将有金属过渡层的可伐合金金属管壳和透明陶瓷片以及焊料环，叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，并置于真空度为10-5Pa～10-3Pa真空焊接炉中进行两步真空焊接，220℃～250℃保温为5分钟～20分钟，再在300℃～350℃,保温2分钟～10分钟，升降温速率60℃/分钟～100℃/分钟；焊接处理结束后，待炉温降至60℃以下时，将封接完成的透明陶瓷窗结构件取出，并进行性能检测。
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