CN106414884B - 具有金属外围边缘密封的真空绝缘玻璃(vig)单元和/或制备其的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有金属外围边缘密封的真空绝缘玻璃单元和/或制备其的方法,一些示例性实施例涉及真空绝缘玻璃单元,具有基于焊料合金的边缘密封,当反应性地软熔时,润湿预涂在玻璃基板周边的金属涂层,和/或相关的方法。该合金可根据材料,在不脱玻璃和/或不分解层压的温度下形成密封,和/或保持气密和非多孔结构体。例如合金可基于锡的金属间化合物,以及从后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子(例如,In、Bi等);和过渡金属(例如,Cu、Ag、Ni等)选出的一个或多个其他材料,且不包括Pb。在一些示例性实施例中,薄膜涂层与焊料材料一起来形成坚固耐用的气密界面。由于使用较低的温度下,示例性实施例可使用基于叠层结构和/或类似等兼容性和粘弹性隔离片技术。
Description
发明领域
本发明的示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃(VIG或真空IG)单元,和/或制备方法。更具体地,本发明的示例性实施例涉及一种VIG单元,当反应性地软熔、润湿及粘合预涂在玻璃基板周边的金属涂层,具有基于金属焊料预成型合金的边缘密封,和/或相关方法。
发明背景和示例性实施例的内容
用于在玻璃基板之间形成真空或惰性气体环境的气密密封,通常可使用玻璃或金属(例如,共晶)材料的屏障被制备,在较长时间期间,对于入侵的气体具不渗透性,通常许多数量级比装置的使用寿命更长。应理解,渗透通常涉及两个步骤。这些步骤包括溶解和扩散。气密密封有助于将水、其他液体、氧气和其他气体性污染物分子保持在封包之外,例如,真空(例如,VIG窗单元、保温瓶、MEMS等)但并不局限于此;或敏感材料,类似有机发光层(例如,OLED装置中使用的)、半导体芯片、传感器、光学元件、或类似等,于惰性气氛中,但并不局限于。这些配件复杂内部的气密封装会在封包处理的后期阶段中造成障碍,例如VIG窗单元的排空和顶端熔融之前,或OLED装置制造中的最后处理步骤。
示例性的VIG配置在例如美国专利Nos.5,657,607,5,664,395,5,657,607,5,902,652,6,506,472和6,383,580中被公开,其公开的全部内容被纳入此处作为参照。
图1和图2示出现有的VIG窗单元1和用于形成VIG单元1的元件。例如VIG单元1可包括两个分离的基本平行的玻璃基片2、3,其中附有排空的低压空间/腔6。玻璃片或基片2、3由外边缘密封4互相连接,其可由熔融焊料玻璃等被制成。玻璃基片2、3之间可包括一组支柱/隔离片5,鉴于基片2、3之间存在的低压空间/间隙6,来维持VIG单元1的玻璃基片2、3的间距。
泵出管8可通过焊料玻璃9等被气密密封至孔/空穴10,从玻璃基片2的内表面通向玻璃基片2外表面中的选择性凹槽11底部,或选择性地至玻璃基片2的外表面。真空被连接至泵出管8,将内部腔6排空至低于大气压的低压。在腔6排空后,管8的部分(例如,顶端)被熔化来密封低压腔/空间6中的真空。选择性的凹槽11可用来固定密封的泵出管8。选择性地,化学吸气剂12可包含在玻璃基板例如玻璃基板2内表面所设置的凹槽13内。化学吸气剂12可可在腔6被抽空及密封之后被用来吸收或与残留杂质结合。吸气剂12也可用来“扫荡”单元中环境风化期间演变的气体杂质。
具外围气密的边缘密封4(例如,焊料玻璃)的VIG单元一般是通过在基板2的外围(或在基板3上)沉积玻璃熔料或其它合适的材料被制成(如熔料浆)。该玻璃熔料浆最终形成边缘密封4。其他基板(例如,基板3)被放置在基板2上,然后将隔离片/支柱5夹在中间,且玻璃熔料位于两个基板2、3之间。整个配件包括玻璃基板2、3,隔离片/支柱5和密封材料(例如,溶液或浆的玻璃熔料),然后一般加热到至少约500℃,此时玻璃熔料熔化,润湿玻璃基板2、3的表面,并最终形成气密的外围/边缘密封4。
在基板之间形成边缘密封4后,通过泵出管8真空被抽出,在基板2,3之间形成低压空间/腔6。空间/腔6中的压力可能通过疏散过程至低于大气压的水平,例如,约低于10-4托。保持空间/腔6中的低压,基板2、3通过边缘密封和泵出管的密封被气密地密封。较小的高强度隔离片/支柱5被配置在透明玻璃基板之间,使基本平行的玻璃基板针对大气压保持分离。如上所述,当基板2、3之间的空间6被排空,可通过使用激光或类似等使泵出管8的顶端熔融从而被密封。
高温接合技术,例如,阳极接合和玻璃熔料接合,如上所述,是已被广泛应用的方法,来将由硅、陶瓷、玻璃制成的元件气密密封(例如,形成边缘密封)。高温过程的所述加热通常是约为300-600摄氏度。这些现有的接合技术的范围一般要求炉体集中加热,其中整个装置(包括玻璃和玻璃壳体内的任何元件)须与炉热平衡用来形成密封。因此,需要相对较长的时间来实现理想的密封。例如,由于装置尺寸L增加,密封时间通常增加L3。此外,大多温度敏感元件决定整个系统的最大允许温度。因此,如上所述的高温密封过程(例如,阳极接合和玻璃熔料接合)不适合制造热敏感元件,例如回火的VIG单元,以及封装敏感元件,例如OLED装置。在回火的VIG单元情况下,VIG单元的热钢化玻璃基板将在高温的环境下迅速失去回火强度。在示例性OLED封装的情况下,特定功能的有机层将在300-600摄氏度(有时甚至低至100℃)的温度被破坏。过去,解决该高温整体密封过程的方法之一是开发低温熔料,但仍使用整体热平衡加热过程。
根据背景技术,玻璃熔料和/或焊料通常是玻璃材料和金属氧化物的混合物。玻璃组合物可被定制来与接合基板的热膨胀系数(CTE)相匹配。铅基玻璃是最常见的接合/密封材料/技术,被广泛应用于阴极射线管(CRT)、等离子显示器和VIG窗单元。铅基玻璃熔料还是低渗透性玻璃密封材料。通常,焊料基于玻璃质材料,且禁止脱玻。
玻璃熔料或焊料通常由基础玻璃、耐火填料和媒介物构成。基础玻璃形成大部分的熔料或焊料。填料降低热膨胀系数从而来与将结合的玻璃基板相匹配。这种匹配增加了机械强度,降低了界面应力,并提高了密封的抗裂性。媒介物通常是由溶剂(表面活性剂)制成,提供流动性用于丝网印刷(例如,用于分配至将被密封的间隙中,和/或将被密封的表面上)和有机粘合剂。
上述类型的玻璃熔料或焊料的优点是具有相对较低的熔点(例如,在约480-520摄氏度的范围内),用来粘住大多数半导体或材料,包括玻璃、硅、氧化硅、大多数金属和陶瓷,但并不局限于此,使利用这些材料的接合被灵活和广泛地接受。
商业销售的许多不同类型的玻璃熔料具有不同的熔点、热膨胀系数、粘合剂和丝网印刷性能。然而,几乎所有低熔点配方的玻璃熔料或焊料都含有一些铅。这可能会成为一个缺点,例如,美国、欧盟和日本严重禁止或限制未来几年在电子制造业中使用铅。在过去的几年中,基于氧化铋的熔料或焊料成功地替换了一些铅基玻璃熔料,但该类型熔料的熔融温度(Tg)仍然高于450摄氏度。与铅基熔料一样,通过现有的炉体集中加热过程,这些基于氧化铋的熔料不能被用来制备温度敏感装置。低熔融温度(例如,375-390摄氏度)的钒钡锌氧化物(VBZ)熔料被开发,包括VBaZn、V磷酸盐、SnZnPO4,且并不局限于此。然而,这些类型的熔料的广泛应用被限制。此外,虽然上述玻璃熔料针对传统方法被改进,但有时仍然较难满足所有玻璃外围密封低温的严格热机械要求。这是由于低温玻璃焊料通常是由较大离子半径的物质制成,不容易在低处理温度和时间内扩散至玻璃表面。
此外理想的是提供一种能够生存于恶劣环境中的VIG单元,例如经较高的操作温度被特征化的,以及暴露于冲击、振动、湿度、污染物、辐射、和/或类似环境中。例如,玻璃行业对象材料,在恶劣环境中的极端使用会对自身造成威胁。例如,天窗、玻璃系统受到极端温度(150℃)和冲击以及与风负荷相关的振动负荷。事实上,VIG密封附近的环境温度可超过150摄氏度,具冲击和振动负荷,且建筑立面的环境温度可高达200摄氏度。因此,较难提供具长期气密性、机械强度、和低导热路径的边缘密封。
因此,在本技术领域中需要一种密封处理技术,不涉及将被密封的整个制品加热至高温,和/或制备该制品的方法。
在本发明的示例性实施例中,提供一种制备VIG单元的方法,包括:沿第一和第二基板的第一主表面的外围边缘形成含镍的薄膜涂层;在所述第一基板的所述第一主表面上配置多个隔离片;将固体(金属的)焊料预成型合金材料配置在所述第一基板的所述第一主表面所形成的所述含镍的薄膜涂层上并与其接触;将所述第一和第二基板放置在一起,从而所述第一和第二基板的所述第一主表面彼此相对形成子配件;通过反应性地软熔所述固体焊料预成型合金材料,在真空中形成边缘密封,从而镍从所述含镍的薄膜涂层扩散到所述合金材料中,且反之亦然;以及随着所述边缘密封的形成,且其中包含金属间化合物,进一步排空所述第一和第二基板之间形成的腔,来形成所述VIG单元,且其中,所述固体焊料预成型合金材料包含锡,以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料。所述固体焊料预成型合金材料优选是不包括Pb。
在本发明的示例性实施例中,提供一种制备VIG单元的方法,包括:沿第一和第二基板的第一主表面的外围边缘形成金属的、含镍的薄膜涂层;在所述第一基板的所述第一主表面上配置多个隔离片;将焊料预成型配置在所述第一基板的所述第一主表面所形成的所述含镍的薄膜涂层上并与其接触;将所述第一和第二基板放置在一起,从而所述第一和第二基板的所述第一主表面彼此相对形成子配件;子配件被加热至不超过250摄氏度的峰值温度,并在低于气压的气氛下,软熔所述焊料预成型,以及形成边缘密封;以及随着所述边缘密封的形成,进一步排空所述第一和第二基板之间形成的腔,来形成所述VIG单元。
在本发明的示例性实施例中,提供一种使用上述和/或其他方法制备的VIG单元。例如在本发明的的示例性实施例中,VIG单元包括:平行隔开的第一和第二基板,所述第一和第二基板中的至少一个是被热处理的玻璃基板;多个隔离片,配置在所述第一和第二基板之间;和边缘密封,含有合金材料,所述合金材料包含锡,以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料,且至少一个金属间化合物(IMC)层和含镍的层分别位于其两侧,并按顺序远离所述合金材料,朝向所述第一和第二基板。
在此所述的特征、方面、优点、和示例性实施例可被结合来实现进一步的实施例。
附图简要说明
以下参照附图对本发明的实施例进行详细说明,上述和其他特征以及优点将变得更为清晰和容易理解。
图1是示出现有的真空IG单元的横截面示图;
图2是沿图1中的截面线示出的图1真空绝缘玻璃VIG单元的底部基板、边缘密封、和隔离片的俯视图;
图3是示出根据示例性实施例的VIG单元的横截面示图;
图4是示出根据示例性实施例的图3中的端部的放大示图。
图5是根据示例性实施例的图4中所示的配置在第一基板上的金属层堆栈。
图6是示出根据示例性实施例的制备VIG单元的流程图;
图7a是与示例性实施例的排空相关的示例性温度和压力分布图表;
图7b是与示例性实施例的相关的示例性温度和夹压频率曲线图;
图8a-b是示出示例性SnAgCu金属密封结构的横截面显微图;
图9是示出示例性实施例中执行的示例性焊料密封形成过程的示意图。
本发明示例性实施例的具体说明
示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃(VIG)单元,配备含金属的外围边缘气密密封,和/或制备其的方法。用于形成边缘密封的主要金属是基于金属焊料预成型合金材料,当被反应性软熔时,润湿预涂在玻璃基板周边的金属涂层。使用该技术的优点在于允许低处理温度,例如通过仔细选择焊料涂层组合。优选是,示例性实施例中,允许在VIG单元中使用热钢化玻璃,且制造过程中不会明显耗损玻璃的回火强度,允许使用溅射的软低辐射(low-E)涂层,可配备薄膜吸气剂材料等,在示例性实施例中,优选是,可形成真空而无须使用泵出管等。
特别是,示例性实施例涉及基于锡的合金,组13,14,15,或16中的后过渡金属或准金属,和Zintl阴离子,以及过渡金属掺杂物,(a)易于润湿涂层玻璃;(b)具有理想的流变性能,可在不脱玻和/或不分解层压的温度下形成密封;和/或(c)在整体中保持气密以及非多孔结构。在示例性实施例中,玻璃上的薄膜涂层可与基于锡的金属间化合物焊料材料一起来形成坚固耐用的密封截面。通过适当地激励密封可减少气泡(例如微气泡)、空隙、和/或密封中的其他缺陷的存在。由于该过程是低温处理,在示例性实施例中,可以使用基于天然生成的叠层聚合物结构(例如de Gennes级)的柔性和粘弹性隔离片(如支柱)技术。
示例性实施例的一方面涉及基于金属和准金属焊料材料的新级别合金的开发及使用,易于润湿玻璃并具有流变性能,足以在不脱玻和/或不分解层压的温度下形成密封,且形成的密封在整体中为气密和非多孔结构。
示例性实施例的另一个方面涉及配置在玻璃基板上的薄膜涂层或层堆栈的开发及使用,与焊料一起形成坚固耐用的密封界面。薄膜涂层或叠栈优选是在很短的时间内经金属焊料反应性地被润湿和互相混合。
示例性实施例的另一方面涉及激励密封的电气和/或辐射手段(例如,热辐射,对流加热,和电感,以及电阻加热等)的开发及使用,可以在真空中,形成均匀的密封结构,没有气泡和缺陷。上述手段的组合可在限制金属间化合物(IMC)形成的时间内激励密封形成,被发现是有利于实现和/或维持气密性。
示例性实施例的另一方面涉及柔性和粘弹性隔离片/支柱技术的开发及使用,基于自然生成的叠层结构(例如de Gennes级)。
在示例性实施例中,示例性方面可通过任何适当的组合或子组合被结合。
优选是,示例性实施例与现有技术相比具有更高的R值或更低的U值,例如,由于允许低温处理来用于柔性和热绝缘隔离片/支柱,因此间距被进一步扩大。
在示例性实施例中,该过程包括密封过程,优选是不超过350摄氏度,更优选是不超过300摄氏度,且更优选是不超过250摄氏度。
现参照附图进行更详细地说明,附图中的相同符号表示相同的部件,图3是示出根据示例性实施例的VIG单元的横截面示图。在此,图3所示的示例性实施例与图1-2中所示的相似。例如,第一和第二基板(例如,玻璃基板)2和3基本平行地被互相隔开。多个隔离片(例如,支柱或类似)5有助于将第一和第二基板2和3保持在该方向上。本示例性实施例中配置有泵出端口8,然而,如下面将更详细说明的,示例性实施例可在腔中形成真空,也可以不存在该端口8。
图3的示例性实施例与图1-2中所示的VIG单元的不同之处在于包括:改进的边缘密封15。特别是,改进的边缘密封15是基于金属焊料预成型合金,当被反应性地软熔时,润湿预涂在玻璃基板上的金属涂层,例如在其的外围边缘。在这方面,图4是根据示例性实施例的图3中的端部的放大视图。第一和第二金属层堆栈19a和19b分别配置在第一和第二基板2和3上。焊料预成型被熔化并形成焊料23群,包含大部分密封,至少在体积上。焊料23通过第一和第二金属间化合物(IMCs)21a和21b与第一和第二金属层堆栈19a和19b接合。如下面将更详细说明的,边缘密封15可真空条件下被形成,并提供良好的气密密封。
图5根据示例性实施例的图4中所示的配置在第一基板2上的第一金属层堆栈19a。如图5中所示,第一金属层堆栈19a包括第一和第二含镍的层25和27,将含银的层29夹在中间。含镍的层25、27可包括或基本上由金属的Ni,NiCr,NiTi,NiV,NiW和/或类似等构成。在示例性实施例中,第一和第二含镍的层25和27的组合物可以是相同的。第一和第二含镍的层25和27中各自的含镍量至少约为60%,更优选是至少约70%,且进一步更优选是至少约80%。示例性组合物包括80/20和90/10的NiCr,NiTi以及类似等。
图5所示的薄膜层可通过任何合适的技术被形成,例如,电子束蒸发,溅射,和/或类似。例如,NiCr/Ag/NiCr层堆栈可以通过物理气相沉积(PVD)被形成,例如,在含氮,氩,和/或类似的惰性气氛中。在此,该示例性层堆栈可通过使用电解技术(例如,类似于反射镜处理中使用的),选择性地被形成基板周边。在示例性实施例中镍的存在可提供良好的润湿性,同时可作为扩散阻挡层(例如,从底部基板捕获Si、Na、和/或类似),并形成极强的镍硅化物与玻璃接合。在此,应理解,不同的示例性实施例中还可使用其他金属层堆栈,例如来与焊料材料的内容物相匹配,并可以通过任何合适的技术被应用。
层25和27优选是具有10纳米至5微米的厚度,更优选是20纳米至3微米,且进一步更优选是50纳米至1微米。层29的厚度优选是10纳米至2微米,更优选为50纳米至1微米,并且更优选为100纳米至500纳米或1微米。例如,NiCr/Ag/NiCr层堆栈中的层的示例性厚度分别为50纳米、100纳米、和50纳米。
虽然,在示例性实施例中,层25和27被说明为含有镍,但也可以使用铜来代替镍或与其一起使用。在此发现,含镍和含铜的金属层可较好地粘合至玻璃,并可与基于锡、银、和铜的合金的焊料预成型较好地匹配。以下将进一步针对示例性实施例的示例性焊料预成型进行详细说明。虽然示例性实施例以线预成型被说明,但也可以是其他的预成型(例如,带预成型),可用来代替该线预成型或与其一起使用。
图6是示出根据示例性实施例的制备VIG单元的流程图。在此,在示例性实施例中可执行一个或多个准备操作(如图6所示)。例如基板可被尺寸化和/或具棱边。可钻出用于容纳泵出口的孔,吸气剂保持贮袋和/或类似等。当使用玻璃基板时,基板可被热处理(例如,热强化和/或热回火)、化学回火等。热处理可在尺寸化、钻孔,和/或其他操作之后被执行。薄膜和/或其他涂层可被形成在基板上。例如,可将低辐射(low-E)、抗反射、和/或其他涂层形成在基板上。装饰涂层可以是丝网印刷,喷墨印刷,和/或以其他方式被形成,添加或代替。在任何情况下,当涂层可热处理,且基板将被热处理时,其可在热处理之前被覆盖于基片上。当该涂层不可热处理且基板将被热处理时,其可形成在被尺寸化和/或被处理的基板上。当基板不被热处理,可在任何合适的时间形成涂层,例如,其可被覆盖涂层和/或在尺寸化和/或其他操作之后应用至涂层。当一个涂层或多个涂层被形成在基板上时,可以执行切边,例如,在边缘密封被形成的附近区域内。基板可被清洗(例如使用去离子水、等离子体灰化,和/或类似)。在示例性实施例中,无需执行玻璃的预粗糙化和/或边缘密封被形成的附近区域内的切边。
如图6中步骤S31所示,当基板被适当地配备并正确地定位时,金属涂层(例如结合图5所说明的类型)可以是沿基板的外围边缘被形成。如上所述,可以使用任何合适的技术来用于“镀镍”或以其他方式处理基板。例如,局部PVD可用来生成一个三层式薄膜涂层,具有含银的层,被夹在含有镍(例如,NiCr)、铜和/或其他层之间。该涂层可配置在基板的外围边缘,宽度至少与焊料被熔化时的宽度一样宽。
如步骤S33所示,隔离片可以配置在第一基板上。该隔离片可以是基本上柱状的支承、垫状的隔离片、和/或类似物。其可以是玻璃支柱,由云母、聚合物、复合支柱和/或任何其他合适的材料或材料组合而成。美国专利No.2013/0136875和/或美国公开No.2013/0136875中说明的隔离片可被用于该方面。上述各专利的全部内容被纳入此处作为参照。在这方面,由于VIG单元的制备中涉及低温度处理,隔离片的材料可能具有潜在的宽频谱。软隔离片与其较硬的对应物相比将较少地“钻入至”玻璃,从而在该位置产生较少的压力(例如,基于赫兹力)。因此,可移动支柱或其他结构相隔更远。使用不同材料的隔离片并将其定位得更远可有利于提高单元的审美性和/或可潜在地减少VIG单元的热导率。
选择性地,可应用吸气剂材料(例如,事先形成的贮袋,作为覆盖涂层等)。吸气剂材料和活性化技术在美国的U.S.13/562,386;13/562,408;13/562,423中被公开,分别于2012年7月31日提交,其全部内容被纳入此处作为参照。上述和/或其他吸气剂可在示例性实施例中被使用。在示例性实施例中,吸气剂材料含有钡和/或锆,例如,可以是涂在基板上的覆盖层,例如通过电子束蒸发和/或类似。由于覆盖的吸气剂位于较大的表面积上,可能仅需要几个埃的材料来执行吸气剂的化学吸气功能。在示例性实施例中,覆盖层的厚度可以是小于20埃,更优选是厚度小于10埃,且厚度可以是5埃或更少。在这种情况下,吸气剂可连续或间断地配置在基板上。在覆盖的吸气剂被配置的位置,理想的是在步骤S31中所述的金属涂层形成之前应用该材料。
在步骤S37中,线预成型或类似等被配置在基板的外围边缘。示例性实施例中,在未示出的一个或多个步骤中线预成型可弯曲至所需的配置。此外,或附加的,线预成型可从多个小段被拼接在一起。例如,线可以是端对端被焊接、激光焊接在一起、和/或类似。
如上所述,焊料预成型可以是含有锡、银、和铜的合金。优选是焊料预成型是无铅的。例如,SAC305、SAC0307、和/或类似等可在相关的示例性实施例中被使用。SAC305是含有96.5%的锡、3%的银、和0.5%的铜的无铅合金,且SAC0307是含有99%的锡、0.3%的银、0.7%的铜的无铅合金。在示例性实施例中,除了线预成型以外,还可提供具相同或相似组合物的焊料浆,或替代线预成型。
应注意,考虑到冲击和振动,理想的是使用低银含量的SAC合金,例如,SAC105。然而,在一些情况下,增加银的含量可有助于减少SAC焊料的蠕变速率,从而在受到温度老化和/或类似时可提高稳定性。因此,在高温应用中,理想的是使用高银含量的SAC合金等,例如,SAC405。类似SAC305,SAC0307的合金等,可以是较好的“调和”,来提供理想的耐冲击和振动,同时对于相关应用中的高温具有良好的生存性。此外应注意,共晶合金周围和/或之间的相空间中的其他合金也可在不同的示例性实施例中被使用。
步骤S39中薄片被置于一起,且在步骤S41泵出管上的熔料材料可配置在预钻的孔中。
选择性地,在进一步的处理期间,可使用胶带或其他粘合剂材料来使子配件保持在一起。任何聚酰亚胺、聚酰胺、丙烯酸和/或其他胶带或粘合材料可用来形成临时的密封。例如,在示例性实施例中可使用聚酰亚胺、聚丙烯酸酯塑料、和/或其他胶带。
在步骤S43示出,密封可在真空中被生成。密封可包括,例如加热来软熔焊料,在凝固过程中应用静态压力(例如通过机械夹紧和/或类似),以及冷却子配件和/或允许其被冷却。在示例性实施例中,可选择地或另外使用动态压力。初始真空优选是小于1托,更优选是小于0.5托,且有时小于0.1托。应理解,在示例性实施例中,上述操作还可使用初始惰性气体环境。
执行加热至峰值温度足从而使焊料软熔,但优选是不超过350摄氏度,更优选是不超过300摄氏度,且进一步更优选是不超过24-25摄氏度,在示例性实施例中,峰值温度略高于焊料的等值线温度。例如,在示例性实施例中,优选是峰值温度高出等值线温度50摄氏度以下,更优选是高出等值线温度20-40℃。作为示例,峰值温度可高出等值线温度约40度,在一些情况下可对应于约24-25摄氏度。加热可进行几分钟至几个小时。优选是,加热进行1分钟至2小时,更优选是5-60分钟,且有时为10-30分钟。
软熔的焊料生成泡沫。气泡可能会被困在边缘密封中并降低密封质量(例如,通过损害其结构完整性和密封性能),例如,防火密封中留有空隙和/或类似等。然而,在真空条件下加热有利地帮助解决这些问题。例如,在真空条件下加热有助于在软熔过程中将泡吸出。据此,图8a-8b是示出示例性SnAgCu金属密封结构的横截面显微图。特别是,图8a清楚地示出实现10-2托的局部真空后存在空隙。相比之下,图8b示出密封完全形成以及VIG单元为全真空时没有明显的空隙。虽然优选是真空加热,但在软熔过程中也可使用惰性气体环境。
线执行约1毫米的宽度扩展(例如,在一些情况下,高达约10毫米,有时甚至更多)。镍从金属层扩散指焊料中,反之亦然。在示例性实施例中该软熔过程在材料的一些层中反应,使气密密封被生成,且这些层被发现十分光滑。镍的新相被生成。接近金属层堆栈中镍的底层材料被特征化为(NixCu1-x)3Sn4,且接近软熔的SAC焊料的顶层被特征化为(CuyNi1-y)6Sn5。在示例性实施例中,图4中示出的IMC层21a和21b可包括至少两个层。在示例性实施例中,通过图5示出并说明的含有玻璃/NiCr/Ag/NiCr/SnAg3%Cu0.5%,的层堆栈,被转化为含有玻璃/NiCrOx:Si/(NixCu1-x)3Sn4/(CuyNi1-y)6Sn5/SAC的层堆栈。换句话说,在示例性实施例中,第一和第二金属层堆栈19a和19b可从NiCr/Ag/NiCr层堆栈转化至含有NiCrOx:Si的层,且Si在排空过程中从底部的基板被释出和/或氧气进入。在此,示例性实施例中的密封使玻璃基板之间的断热被改进,因此,有利地减少热导率。
在步骤S45中可执行排空,例如使用泵出管。在示例性实施例中,腔内压力可被排空至10-6托。在另一个示例实施例中,可以不使用管来完成排空。图7a是与示例性实施例的排空相关的示例性温度和压力分布图表。在图7a示例中压力在子配件中测量。如图7a所示,峰值温度略高于等值线温度。压力下降得相当快,但在一些情况下之后压力可能缓慢增加和压力缓慢减少,例如,气泡形成和发生释气。在一些情况下,可能会发生扰动和迅速锥化。应理解,其他子配件的温度和/或压力分布可用于不同的实施例。且图7a中示出的仅为示例。图7b是与示例性实施例的相关的示例性温度和夹压频率曲线图。在此,不同的示例性实施例中也可使用其他温度和/或夹压分布。
当配置管时,可在步骤S47中被密封。有关使用泵出管脱焊技术在美国公开Nos.2013/0153550和/或2013/0153551,和/或2012年9月27日提交的美国申请No.13/628,653中被说明,其全部内容被纳入此处作为参照。
当吸气剂被放入至贮袋中,吸气剂可被活性化,如步骤S49所示。此外,选择性地,当吸气剂覆盖涂在基板上时,与密封相关的加热足以使吸气剂活性化。
应注意,腔可通过等离子增强排空技术和静态等离子网格或阵列被清理,例如,在美国公开No.2012/0304696中被说明,其全部内容被纳入此处作为参照。也可以使用臭氧清洗技术,例如,美国公开No.2013/0292000中说明的,其全部内容被纳入此处作为参照。
泵出管可具有被施加在其上的选择性保护盖,例如,在步骤S51中被示出。可使用各种各样的技术来保护泵出管,并用于示例性实施例。例如,美国公开Nos.2013/0074445,2013/0302542,2013/0305785,2013/0306222,和2013/0309425,其全部内容被纳入此处作为参照。
在示例性实施例中,可以提供选择性的二次非气密的外围密封。在示例性实施例中,该密封可以是外围聚合物密封,例如,包括硅胶、聚酰胺、聚异丁烯、和/或类似。在一些情况下有助于保护气密密封边缘,其至少部分封装。
当使用回火玻璃,优选是在完成的VIG单元中保持至少70%的回火强度,更优选是在完成的VIG单元中保持至少75%的回火强度,更优选是在完成的VIG单元中保持至少85%的回火强度,且进一步更优选是在完成的VIG单元中保持至少95%的回火强度。
图9是示出发生在示例性实施例中示例性焊料密封形成过程的示意图。如图9所示,夹在由相对的第一和第二基板支撑的薄膜涂层之间的具固体焊料预成型的子配件被插入至惰性气氛和/或低真空环境中。由于焊料预成型的温度低于熔化温度,所以焊料预成型不变。然而,随着温度的升高,温度约为焊料预成型的熔化温度,开始反应性软熔。液体或液态的焊料中生成空隙、气泡等,薄膜涂层开始溶解至焊料中,反之亦然。子配件移动进入至真空条件,且温度超过焊料的熔化温度。液体焊料中的气泡在很大程度上从焊料中被除去,例如,在真空软熔操作中。薄膜涂层继续扩散至焊料中,反之亦然。薄膜涂层也可以至少部分地溶解至基板中,和/或反之亦然。焊料被冷却和/或允许在高真空被冷却,且温度返回至环境温度,完成气密密封的形成。在此,静态和/或动态压力的应用没有在图9中被示出,但可在示例中使用该过程。在此,虽然示意图中示出密封如何被操作,但也可使用其他的处理流程来替代图9所示出的或一起使用。
上述的示例性实施例涉及利用金属层堆栈(MLS)来涂抹玻璃的表面。示例性实施例的焊点生成技术则涉及MLS表面与焊料块的金属间化合物反应,以生成强大的接合,并在焊料软熔期间形成薄的金属间化合物层。该金属间化合物层比焊料块更强,但更脆。因此,界面的IMC层厚度增加太多时在机械应力下可能会不利于稳定性。在此发现,高温下扩散更迅速,可能导致界面的金属间化合物层在界面处随时间迅速地生长。然而,在一些情况下通过抑制底部金属层堆栈界面处的金属间化合物层生长,高温下的焊料的稳定性可被增加。以下将针对特性化的IMC层生长进行说明,以及可用来调整IMC层生长的因素等,从而在示例性实施例中实现高质量的密封。
IMC层的厚度取决于例如温度、时间、焊料体积、焊料合金的性能、沉积形态等因素。如上所述,金属间化合物层随时间生长,并往往在高温下生长得较快。在软熔过程中保持较长持续时间的峰值温度可能会增加初始金属间化合物层的厚度,并改变其形态。因此,在一些情况下,较短的峰值温度比较有利。
金属间化合物层可能会生长失效位置,移动进入至界面的金属间化合物层中,其在一些情况下可能是由于金属间化合物层和焊料块之间的较弱界面,以及金属间化合物的弹性高分子增加了这些层的应力。在此发现,高温下老化过程中锡从界面扩散造成的空隙,可能会降低接合强度。与金属间化合物层相关的银,例如,Ag3Sn,可形成熔料块,并可能随时间往界面迁移。增加焊料合金中银的浓度可能会在熔料块中生成较大的Ag3Sn片晶和较大的针状物,容易变脆及引起破碎。因此,银的数量可以调整,以提供更长久的密封。在一些情况下,焊料与3.5wt.%以下的银结合时可减少较大的Ag3Sn金属间化合物层的形成。在一些情况下,密封质量方面优选是,具有1.2wt.%以下的银的焊料合金组合物。
在此,用于液固耦合的金属间化合物的生长速率明显比固固耦合的增长率更快。因此,优选是使用如上所述的固体预成型。其他性能,例如金属间化合物的粗糙度,可能对密封质量具有影响。例如,当金属间化合物层的厚度增加,表面粗糙度也会增加,在一些情况下其会导致裂开。在此发现,当表面粗糙度减少时,金属间化合物层的脆性裂开也将减少。
在示例性实施例中,将少量的镍引入至含有锡和铜的无铅焊料中可以提高流动性。镍可以被用来在晶体结构中生成干扰,并可以在焊接过程中促使金属间相的早期成核。反过来其又可以帮助提供更好的流动性和明亮的焊剂。镍改性的SnCu等,还可以减少界面金属间化合物的增长。掺杂微量的稀土元素也可有利于上述和/或其他方面。例如钴、镍、锑、和/或类似等,可能会在软熔后造成厚的初始金属间化合物层来作为扩散阻挡层,其可延缓金属间化合物层的后续生长。
虽然示例性实施例针对有关SAC的合金进行了详细说明,但也可使用Zintl材料。Zintl材料包括组1(碱金属)或组2(碱土),以及组13,14,15,或16中的后过渡金属或准金属。此外,示例性实施例可包括任何合适的基于锡的合金包括Zintl材料和/或阴离子。同样,虽然示例性实施例针对有关SAC的合金进行了详细说明,在此也可使用基于组13、14、15或16中的后过渡金属或准金属和过渡元素的其他金属合金。例如,示例性实施例可包括金属合金预成型,基于锡的金属间化合物以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子(例如In,Bi等);和过渡金属(例如Cu,Ag,Ni等)构成的组中选出的至少一个其他材料,且不包括Pb。其也可包括其他材料,例如In和Ag,Bi和In等。一般来说,任何Indalloy合金材料(例如,Indium公司销售的)可在示例性实施例中被使用,且由于上述理由优选是无铅。在示例性实施例中,也可使用非基于锡的(例如,基于其他金属材料)的其他材料。
在此使用的术语“热处理”和“加热处理”,表示将制品加热到足以实现玻璃制品的热回火和/或热强化的温度。该定义包括,例如在烤箱或炉中将涂层制品加热到至少约550摄氏度的温度,更优选是至少约580摄氏度,更优选是至少约600摄氏度,更优选是至少约620摄氏度,最优选是至少约650摄氏度,以足够的时间来允许回火和/或强化热处理。在示例性实施例中,其可以是至少约两分钟,至约10分钟,或至15分钟等。
应注意,VIG单元可在许多不同的应用中被使用,包括,例如住宅和/或商业的窗应用、天窗,商业销售、OLED和/或其他显示器封装等。在不同的实施例中,VIG单元的一个或两个基板可被热处理(例如,热强化和/或热回火)。在示例性实施例中,层压玻璃(如玻璃/PVB或玻璃/EVA)可与自身或单片的玻璃薄片相匹配,来制备具泵出管的VIG单元或无泵出管的VIG单元。
虽然以上对VIG单元的示例性实施例进行了说明,但在此所述的示例性技术可包括其他材料制成的一个或多个基板,而不是玻璃。也就是说,在此所述的示例性技术可在较低的处理时间和温度下形成气密密封,其可使用其他基板材料,例如塑料、树脂玻璃等。如上提及的,该材料可用来作为真空绝缘板(VIP)单元或类似等中的一个或两个基板。如上所述的任何或所有特征、方面、技术、配置等都可在该VIP单元中被使用。此外,应理解,在示例性实施例中,上述的示例性VIG和VIP单元可被层压至另一个基板。
在此所使用的与密封相关的术语“外围”和“边缘”并不表示密封和/或其他元件位于单元的绝对外围或边缘,但其可以是指密封和/或其他元件至少部分地位于单元的至少一个基板的边缘处或边缘附近(例如约两英寸内)。同样,在此使用的“边缘”并不局限于玻璃基板的绝对边缘,也可包括基板的绝对边缘处或绝对边缘附近(例如约两英寸内)。
在此所使用的术语“…之上”,“由…支撑”及类似等,除非明确指出,并不表示为两个元件直接互相相邻。也就是说,就算其之间具有一个或多个层,也可以说第一层位于第二层“之上”或第一层由第二层“支撑”。
在示例性实施例中,一种制备真空绝缘玻璃VIG单元的方法,包括以下步骤:沿第一和第二基板的第一主表面的外围边缘形成含镍的薄膜涂层;在所述第一基板的所述第一主表面上配置多个隔离片;将固体焊料预成型合金材料配置在所述第一基板的所述第一主表面所形成的所述含镍的薄膜涂层上并与其接触;将所述第一和第二基板放置在一起,从而所述第一和第二基板的所述第一主表面彼此相对形成子配件;通过反应性地软熔所述固体焊料预成型合金材料,在真空中形成边缘密封,从而镍从所述含镍的薄膜涂层扩散到所述合金材料中,且反之亦然;随着所述边缘密封的形成,且其中包含金属间化合物,进一步排空所述第一和第二基板之间形成的腔,来形成所述VIG单元。所述固体焊料预成型合金材料包含锡,以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述固体焊料预成型合金材料可以是焊线预成型。
除了上述两个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述固体焊料预成型合金材料可包含锡、银、铜。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述固体焊料预成型合金材料可以是SAC305或SAC0307。
除了上述四个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述含镍的薄膜涂层分别包括含银的层,被夹在含镍的层之间。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述含镍的层可分别包括镍铬。
除了上述两个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述含镍的层可分别为20纳米至1微米厚,且所述含银的层可为10-500纳米厚。
除了上述三个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述含镍的层可进一步包含铬、钛、钒、和/或钨。
除了上述八个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述含镍的薄膜涂层可以是在隔绝环境(惰性环境,inert environment)中形成的PVD沉积的涂层。
除了上述九个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述边缘密封的形成可在压力小于0.5托的最初局部真空中被实施。
除了上述十个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述边缘密封的形成可进一步包括:加热所述子配件至小于300摄氏度的峰值温度。
除了上述十一个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述边缘密封的形成可进一步包括:加热所述子配件至240-250摄氏度的峰值温度。
除了上述十二个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述边缘密封的形成可进一步包括:将所述子配件加热至与所述固体焊料预成型合金材料的等值线温度至少一样高的峰值温度,或更高但不高出30摄氏度。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,至少在边缘密封形成期间施加静态和/或动态压力至所述子配件。
除了上述两个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,至少在边缘密封形成之前,所述子配件通过配置在其边缘周围的胶带被压在一起。
除了上述十五个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述隔离片可以是叠层结构。
除了上述十六个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,当所述边缘密封被形成时,包括:含有锡、银、和铜的层;含有(CuyNi1-y)6Sn5的第一和第二层,将所述含有锡、银、和铜的层夹在中间;含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层,分别被配置在所述含有(CuyNi1-y)6Sn5的层以及所述第一和第二玻璃基板之间;含有NiCrOx的第一和第二层,分别被配置在所述含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层以及所述第一和第二玻璃基板之间。
除了上述十七个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述进一步排空可通过使用泵出管被实施。
除了上述十八个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述基板中的至少一个可以是被热处理的玻璃基板。
除了上述十九个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述基板中的至少一个可以是被热回火的玻璃基板。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述进一步排空后,各所述被热回火的玻璃基板,其回火强度损失可以是不超过10%。
除了上述二十一个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述基板中的至少一个可以不是玻璃基板。
除了上述二十二个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,可将第三基板层压至所述第一和/或第二基板。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述层压的步骤可在所述边缘密封的形成之前被执行。
除了上述二十四个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,可将吸气剂覆盖地沉积在所述第一和/或第二基板上。
除了上述二十五个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述VIG单元可为窗单元。
在示例性实施例中,一种制备真空绝缘玻璃VIG单元的方法,包括以下步骤:沿第一和第二基板的第一主表面的外围边缘形成金属的、含镍的薄膜涂层;在所述第一基板的所述第一主表面上配置多个隔离片;将焊料预成型配置在所述第一基板的所述第一主表面所形成的所述含镍的薄膜涂层上并与其接触;将所述第一和第二基板放置在一起,从而所述第一和第二基板的所述第一主表面彼此相对形成子配件;加热所述子配件至不超过250摄氏度的峰值温度,并在低于气压的气氛下,软熔所述焊料预成型,以及形成边缘密封;以及随着所述边缘密封的形成,进一步排空所述第一和第二基板之间形成的腔,来形成所述VIG单元。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述焊料预成型可包含锡、银、和铜。
除了上述两个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,其中,所述焊料预成型可基于锡,并可包含由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料。
除了上述三个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述含镍的薄膜涂层可分别包括含银的层,被夹在含镍的层之间。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述含镍的层可进一步包含铬、钛、钒、和/或钨。
除了上述两个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述含镍的层分别为20纳米至1微米厚,且所述含银的层为10-500纳米厚。
一种使用上述三十二个段落中的任何一个方法被制备的真空绝缘玻璃VIG单元。
在示例性实施例中,一种真空绝缘玻璃VIG单元,包括:平行隔开的第一和第二基板,所述第一和第二基板中的至少一个是被热处理的玻璃基板;多个隔离片,配置在所述第一和第二基板之间;和边缘密封,含有合金材料,所述合金材料包含锡,以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料,且至少一个金属间化合物(IMC)层和含镍的层分别位于其两侧,并按顺序远离所述合金材料,朝向所述第一和第二基板。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,第一和第二IMC层可被夹在所述合金材料和所述含镍的层之间。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述第一IMC层含有(CuyNi1-y)6Sn5,且所述第二IMC层含有(NixCu1-x)3Sn4,且与所述第二IMC层相比,所述第一IMC层更靠近所述合金材料。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述含镍的层可分别包含NiCrOx。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述含镍的层可进一步包含硅。
除了上述五个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述合金材料可包含锡、银、和铜。
除了上述六个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述合金材料可从具有不高于250摄氏度的等值线温度的材料中被形成。
除了上述七个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,所述隔离片可为叠层结构。
除了上述八个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,可配置脱焊的泵出管。
除了上述九个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,其中,被热处理的所述至少一个基板可被热回火。
除了上述十个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,第三基板可被层压至所述第一和/或第二基板。
除了上述段落中的特征,在示例性实施例中,所述基板中的至少一个可以不是玻璃基板。
除了上述十二个段落中的任何一个特征,在示例性实施例中,可配置第二外围聚合密封,且其可包含硅胶、聚酰胺、和PIB中的至少一个。
虽然参照最实用和优选的实施例对本发明进行了说明,但是应理解,本发明并不局限于所述实施例,相反,在由后附的权利要求的精神和范围内,可进行各种修改和等效的配置。
Claims (45)
1.一种制备真空绝缘玻璃单元的方法,所述方法包括:
沿第一和第二基板的第一主表面的外围边缘形成含镍的薄膜涂层;
在所述第一基板的所述第一主表面上配置多个隔离片;
将固体焊料预成型合金材料配置在所述第一基板的所述第一主表面所形成的所述含镍的薄膜涂层上并与其接触;
将所述第一和第二基板放置在一起,从而所述第一和第二基板的所述第一主表面彼此相对形成子配件;
通过反应性地软熔所述固体焊料预成型合金材料,在真空中形成边缘密封,从而镍从所述含镍的薄膜涂层扩散到所述合金材料中,且反之亦然;以及
随着所述边缘密封的形成,且其中包含金属间化合物,进一步排空所述第一和第二基板之间形成的腔,来形成所述真空绝缘玻璃单元,
其中,所述固体焊料预成型合金材料包含锡,以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料;
其中,当所述边缘密封被形成时,包括:
含有锡、银、和铜的层;
含有(CuyNi1-y)6Sn5的第一和第二层,将所述含有锡、银、和铜的层夹在中间;
含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层,分别被配置在所述含有(CuyNi1-y)6Sn5的层以及所述第一和第二玻璃基板之间;
含有NiCrOx的第一和第二层,分别被配置在所述含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层以及所述第一和第二玻璃基板之间。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述固体焊料预成型合金材料为焊料线预成型。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述固体焊料预成型合金材料包含锡、银、以及铜。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述固体焊料预成型合金材料为SAC305或SAC0307。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含镍的薄膜涂层分别包括含银的层,被夹在含镍的层之间。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含镍的层分别包括镍铬。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含镍的层分别为20纳米至1微米厚,且所述含银的层为10-500纳米厚。
8.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含镍的层进一步包含铬、钛、钒、和/或钨。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含镍的薄膜涂层是在隔绝环境中形成的PVD沉积的涂层。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述边缘密封的形成在压力小于0.5托的最初局部真空中被实施。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述边缘密封的形成进一步包括:加热所述子配件至小于300摄氏度的峰值温度。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述边缘密封的形成进一步包括:加热所述子配件至240-250摄氏度的峰值温度。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述边缘密封的形成进一步包括:将所述子配件加热至与所述固体焊料预成型合金材料的等值线温度至少一样高的峰值温度,或更高但不高出30摄氏度。
14.根据权利要求13所述的方法,进一步包括以下步骤:至少在边缘密封形成期间施加静态和/或动态压力至所述子配件。
15.根据权利要求1或2所述的方法,其中,至少在边缘密封形成之前,所述子配件通过配置在其边缘周围的胶带被压在一起。
16.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述隔离片为叠层结构。
17.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述进一步排空通过使用泵出管被实施。
18.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述基板中的至少一个是被热处理的玻璃基板。
19.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述基板中的至少一个是被热回火的玻璃基板。
20.根据权利要求19所述的方法,其中,所述进一步排空后,各所述被热回火的玻璃基板,其回火强度损失不超过10%。
21.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述基板中的至少一个不是玻璃基板。
22.根据权利要求1或2所述的方法,进一步包括以下步骤:将第三基板层压至所述第一和/或第二基板。
23.根据权利要求22所述的方法,其中,所述层压的步骤在所述边缘密封的形成之前被执行。
24.根据权利要求1或2所述的方法,进一步包括以下步骤:将吸气剂覆盖地沉积在所述第一和/或第二基板上。
25.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述真空绝缘玻璃单元为窗单元。
26.一种制备真空绝缘玻璃单元的方法,所述方法包括:
沿第一和第二基板的第一主表面的外围边缘形成金属的、含镍的薄膜涂层;
在所述第一基板的所述第一主表面上配置多个隔离片;
将焊料预成型配置在所述第一基板的所述第一主表面所形成的所述含镍的薄膜涂层上并与其接触;
将所述第一和第二基板放置在一起,从而所述第一和第二基板的所述第一主表面彼此相对形成子配件;
加热所述子配件至不超过250摄氏度的峰值温度,并在低于气压的气氛下,软熔所述焊料预成型,以及形成边缘密封;
随着所述边缘密封的形成,进一步排空所述第一和第二基板之间形成的腔,来形成所述真空绝缘玻璃单元,
其中,当所述边缘密封被形成时,包括:
含有锡、银、和铜的层;
含有(CuyNi1-y)6Sn5的第一和第二层,将所述含有锡、银、和铜的层夹在中间;
含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层,分别被配置在所述含有(CuyNi1-y)6Sn5的层以及所述第一和第二玻璃基板之间;
含有NiCrOx的第一和第二层,分别被配置在所述含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层以及所述第一和第二玻璃基板之间。
27.根据权利要求26所述的方法,其中,所述焊料预成型包含锡、银、和铜。
28.根据权利要求26-27中任何一项所述的方法,其中,所述焊料预成型基于锡,并包含由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料。
29.根据权利要求26-27中任何一项所述的方法,其中,所述含镍的薄膜涂层分别包括含银的层,被夹在含镍的层之间。
30.根据权利要求29所述的方法,其中,所述含镍的层进一步包含铬、钛、钒、和/或钨。
31.根据权利要求29所述的方法,其中,所述含镍的层分别为20纳米至1微米厚,且所述含银的层为10-500纳米厚。
32.一种使用上述权利要求26-27中任何一项所述的方法制备的真空绝缘玻璃单元。
33.一种真空绝缘玻璃单元,包括:
基本上平行隔开的第一和第二基板,所述第一和第二基板中的至少一个是被热处理的玻璃基板;
多个隔离片,配置在所述第一和第二基板之间;和
边缘密封,含有合金材料,所述合金材料包含锡,以及由后过渡金属或准金属;组13、14、15或16中的Zintl阴离子;和过渡金属构成的组中选出的至少一个其他材料,且至少一个金属间化合物层和含镍的层分别位于其两侧,并按顺序远离所述合金材料,朝向所述第一和第二基板;
其中,当所述边缘密封被形成时,包括:
含有锡、银、和铜的层;
含有(CuyNi1-y)6Sn5的第一和第二层,将所述含有锡、银、和铜的层夹在中间;
含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层,分别被配置在所述含有(CuyNi1-y)6Sn5的层以及所述第一和第二玻璃基板之间;
含有NiCrOx的第一和第二层,分别被配置在所述含有(NixCu1-x)3Sn4的第一和第二层以及所述第一和第二玻璃基板之间。
34.根据权利要求33所述的真空绝缘玻璃单元,其中,第一和第二金属间化合物层被夹在所述合金材料和所述含镍的层之间。
35.根据权利要求34所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述第一金属间化合物层含有(CuyNi1-y)6Sn5,且所述第二金属间化合物层含有(NixCu1-x)3Sn4,且与所述第二金属间化合物层相比,所述第一金属间化合物层更靠近所述合金材料。
36.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述含镍的层分别包含NiCrOx。
37.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述含镍的层各自进一步包含硅。
38.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述合金材料包含锡、银、和铜。
39.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述合金材料从具有不高于250摄氏度的等值线温度的材料中形成。
40.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述隔离片为叠层结构。
41.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,进一步包括脱焊的泵出管。
42.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,被热处理的所述至少一个基板被热回火。
43.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,进一步包括第三基板,被层压至所述第一和/或第二基板。
44.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,其中,所述基板中的至少一个不是玻璃基板。
45.根据权利要求33-35中任何一项所述的真空绝缘玻璃单元,进一步包括:第二外围聚合密封,其包含硅胶、聚酰胺、和PIB中的至少一个。
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