TW201605631A - 具有金屬周緣密封之真空絕緣玻璃（ｖｉｇ）單元及／或其製備方法 - Google Patents

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Abstract

某些實施例有關於真空絕緣玻璃單元具有以焊料合金為基礎的邊緣密封物，其當反應地重流時，會濕化預塗在該等玻璃基板之周緣上的金屬塗層，及/或相關的方法。該等合金可以某些材料為基礎，它們在不會除回火玻璃及/或分解一疊層的溫度會形成一密封物，及/或保持氣密且在其主體中沒有多孔結構。舉例的合金可立基於錫的交互金屬，及一或多種附加的材料，選自後過渡金屬或類金屬；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；和過渡金屬(如Cu、Ag、Ni等)；並排除Pb。在某些實施例中薄膜塗層會與該焊料材料一起運作來形成強固且耐久的氣密介面。因為低溫被使用，某些實施例能使用以薄層結構及/或類似者為基礎之柔順且黏彈的間隔物技術。

Description

具有金屬周緣密封之真空絕緣玻璃(VIG)單元及/或其製備方法 發明領域
本發明的某些實施例有關於真空絕緣玻璃(VIG或真空IG)單元，及/或其製造方法。更詳言之，本發明的某些實施例有關於VIG單元，具有以金屬焊料預成形合金為基礎的邊緣密封物，其當反應地重流時，會濕化並結合被預塗在該等玻璃基板之周緣上的金屬塗層，及/或相關聯的方法。
發明背景
氣密地密封玻璃基板來在其間造成一真空或惰氣環境，典型係使用通常呈玻璃狀或金屬的(例如易熔的)材料之阻隔物而成為可能，該等材料在一段長時間內是氣體不能滲入的，典型比該裝置之操作壽命更長許多倍的量值。如所瞭解，可滲透性典型包含兩個步驟。該等步驟包括溶解和擴散。氣密的密封會幫助使例如水、其它液體、氧和其它氣體污染分子保持在封裝體外，其內容裝著例如，且不限於，一真空(例如VIG窗單元，熱燒瓶，MEMS， 及類似者等)，或敏感性材料，例如且不限於，有機發光層(例如使用於OLED裝置者)，半導體晶片，感測器，光學組件或類似物等，被容納在一惰性氛圍中。此等總成之複雜內部的氣密封裝會在該等封裝體之較後的處理階段出現障礙，譬如，在VIG窗單元之例中係於泵抽和末端熔凝之前，或在OLED裝置的製造之最後處理步驟等。
某些VIG的構態例曾被揭露，例如在美國專利Nos.5,657,607、5,664,395、5,657,607、5,902,652、6,506,472及6,383,580等，其內容皆併此附送。
圖1和圖2示出一典型的VIG窗單元1及形成該VIG窗單元1的元件等。例如，VIG單元可包含二相隔開而實質上平行的玻璃基板2、3，其會將一抽空的低壓空間/空穴6圍封於其間。玻璃片或基板2、3係被一周緣密封物4互接，其可例如由熔凝的焊料玻璃或類似物製成。一支撐柱/間隔物5的陣列可被包含於該等玻璃基板2、3之間，來保持該VIG單元1之基板2、3的間隔，鑑於該低壓空間/間隙6存在於該等基板2、3之間。
一泵出管8可被例如焊料玻璃9或類似物氣密地密封於一孔隙/孔10中，其會由一個玻璃基板2之一內表面貫通至一在該玻璃基板2的外表面中之可選擇性凹槽11的底部，或可擇地至該玻璃基板2的外表面。一真空會被附加於泵出管8來將該內部空穴6抽空至一低壓，其係小於大氣壓力，例如，使用一依序的泵抽減壓操作。在該空穴6被抽空之後，該管8的一部份(例如末端)會被熔化來密封該低壓 空穴/空間6中的真空。該選擇性凹槽11可納持該密封的泵出管8。可擇地，一化學吸氣劑12可被包含於一凹槽13中，其係配設在該等玻璃基板的一者，例如玻璃基板2之一內表面中。該化學吸氣劑12可被用來吸收或與某些殘留雜質結合，其係在該空穴6被抽空且密封之後可能留存者。該吸氣劑12亦能以一方式作用，而來“清除”氣體雜質，其係在該單元的環境風化時可能衍生者。
具有氣密式周緣密封物4(例如焊料玻璃)的VIG單元典型係藉圍繞該基板2的周緣(或基板3上)沉積玻璃熔料或其它呈一溶液的適當材料(例如熔料漿)來製成。此玻璃熔料漿最後會形成該周緣密封物4。另一基板(例如3)會被放在基板2上，而將間隔物/支柱5等及該玻璃熔料溶液中夾於該二基板2、3之間。包含該玻璃基板2、3，間隔物/支柱5及密封材料(例如呈溶液或膏漿的玻璃熔料)之整個總成，嗣會被典型地加熱至一至少大約500℃的溫度，在該溫度點該玻璃熔料會熔化，而濕化該等基板2、3的表面，且最後會形成一氣密周緣/邊緣密封物4。
在該邊緣密封物4形成於該等基板之間後，一真空會經由該泵出管8來抽氣而在該等基板2、3之間形成低壓空間/空穴6。該空間/空穴6中的壓力可藉一抽空程序來被造成至一低於大氣壓力的標度，例如大約10-4Torr以下。為保持該空間/空穴6內的低壓，基板2、3會藉由該邊緣密封物及該泵出管的封閉而被氣密地密封。小而高強度的間隔物/支柱5等會被提供於該等透明的玻璃基板之間，以使該等大 致平行的玻璃基板能對抗大氣壓力來保持分開。如上所述，當基板2、3之間的空間6被抽空後，該泵出管8可被密封，例如，藉著使用一雷射或類似者來熔化其末端。
高溫接合技術，例如，陽極接合和玻璃熔料接合，如上所述，已被廣泛地使用於氣密地密封(例如形成一邊緣密封物)由矽、陶瓷、玻璃或類似物製成的組件之方法。用於此等高溫製程所需的熱典型係在大約300~600℃的範圍內。此等傳統的接合技術典型需要烤爐強烈主體加熱，其中該整個裝置(包括該玻璃和任何容納在該玻璃罩殼內的組件)將會幾近與該爐熱平衡以使一密封物能形成。結果，須要一段較長的時間來達成一可接受的密封。例如，若該裝置尺寸增加L，則密封時間典型可能增加L3倍左右。其亦是最溫度敏感性的組件會決定該整個系統之最大可容許溫度的情況。故，上述的高溫密封製程(例如陽極接合和玻璃熔料接合)並不適用於製造熱敏感性組件，比如經回火的VIG單元，及包封的敏感性組件，比如OLED裝置等。在經回火的VIG單元之情況時，一VIG單元之熱回火的玻璃基板在高溫環境中將會快速地喪失回火強度。在一OLED封裝體之例的情況時，某些功能性有機物層在300~600℃的溫度下(有時甚至低至100℃)將會被毁壞。以往，一種用以解決此具有高溫主體密封製程的方法係發展較低溫的熔料，而仍使用主體熱平衡加熱製程。
作為背景，玻璃熔料及/或焊料典型係為玻璃材料和金屬氧化物的混合物。玻璃成分可被調修以匹配該等 接合的基板之熱膨脹係數(CTE)。鉛基的玻璃係為商業上使用於陰極射線管(CRT)、電漿顯示器和VIG窗單元之最普遍的接合/密封材料/技術。鉛基玻璃熔料亦為最不可滲透的玻璃密封材料。傳統上，該等焊料係以玻璃狀材料為基礎且去玻璃化會被抑止。
玻璃熔料或焊料典型係由一基礎玻璃，一耐火填料及一載體所組成。該基礎玻璃會形成該熔料或焊料的主體。該填料會減少該CTE並使其匹配於要被接合的玻璃基板。此匹配會加強該密封物的機械強度，減少介面應力並改良抗破裂性。該載體典型係由一溶劑(具有表面活化劑)，其會提供流動性俾供網幕印刷(例如用以配佈於要被密封的間隙中及/或一要被密封的表面上)，及一有機黏合劑所製成。
此等類型之玻璃熔料或焊料的優點係它們包含一較低熔點(例如在一大約480~520℃之範圍內)的玻璃，其會黏附於大部份半導體材料，包括但不限於，玻璃、矽、氧化矽、大部份的金屬和陶瓷等，而令使用此等類型之材料的接合技術成為多用途並廣泛地被接受。
有許多不同類型之商業上可得的玻璃熔料材料具有不同的熔點、CTEs、黏合劑，和網幕印刷性質。但是，幾乎全部較低熔點的玻璃熔料或焊料之配方皆含有一些鉛。此可能會潛在地變成一缺點，因為例如美國、歐洲和日本，若沒有禁止，會在數年內嚴格地限制鉛在電子裝置之製造中的使用。在過去數年中，以氧化鉍為基礎的熔料 或焊料已在取代鉛基熔料上有一些成功，但是此類熔料的熔化溫度(Tg)仍典型高於約450℃。如同鉛基熔料，此等氧化鉍基熔料不能被用於使用傳統烤爐主體加熱製程之溫度敏感性裝置的製造。以釩鋇鋅氧化物(VBZ)為基礎的較低Tg(例如375~390℃)熔料亦曾被發展，包括但不限於，VBaZn、釩磷酸鹽、SnZnPO4。但是，此類熔料的廣泛使用已被限制。且，雖此等玻璃熔料係為一優於傳統方法的改良，但它們對符合一低溫全玻璃周緣密封物的嚴格熱機械性需求有時仍會有困難。此乃部份因為低溫玻璃熔料通常係由較大離子半徑基根所製成，而不會在低處理溫度和時間迅速地擴散至該玻璃表面中所致。
當然，亦可瞭解較好係能提供能夠存續使用於嚴苛環境的VIG單元，例如典型以高操作溫度為特徵者，以及曝露於衝震和震動、濕氣、污染、輻射及/或類似者。比如，上釉工業會使材料遭受嚴苛環境，而各極端用途會有其自己的挑戰。例如，在天窗中，上釉系統會受到極端的溫度(150℃)及有關風壓的衝震和震動負載。的確，靠近該VIG密封物的環境溫度能達到超過150℃，並有衝震和震動負載，且在一建築物正面的環境溫度可高達200℃。故，要提供一種會提供長時間氣密性、機械強度和低可能性熱通道之邊緣密封物乃是頗具挑戰性的。
發明概要
故，應可瞭解在一密封物處理技術的領域中有一 需求，其不會將要被密封的整個物品加熱至高溫，及/或以該等舉例的方法製成的物品。
在本發明的某些實施例中，一種製造一VIG單元的方法係被提供。含鎳的薄膜塗層會被形成包圍第一和第二基板之第一主表面的周緣。間隔物會被置於該第一基板的第一主表面上。一固體(金屬)焊料預成形合金材料會被放在形成於該第一基板之第一主表面上的含鎳薄膜塗層上並與之接觸。該第一和第二基板會被合在一起，而使它們的第一主表面互相面對來形成一次總成。一邊緣密封物會在真空中被形成，乃藉反應地重流該固體焊料預成形合金材料，而使來自該含鎳薄膜塗層的鎳擴散至該合金材料中，且反之亦然。在該邊緣密封物形成後，其會包含交互金屬化合物，嗣一形成於該第一和第二基板之間的空穴會在製成該VIG單元時被進一步抽空。該固體焊料預成形合金材料包含錫(Sn)和至少一種其它的材料，選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；及過渡金屬等。該固體焊料預成形合金材料較好排除鉛(Pb)。
在本發明的某些實施例中，一種製造一VIG單元的方法係被提供。金屬的含鎳薄膜塗層會被形成圍繞第一和第二基板之第一主表面的周緣。間隔物等會被置於該第一基板的第一主表面上。一預成形焊料會被放在形成於該第一基板之第一主表面上的含鎳薄膜塗層上並接觸它。該第一和第二基板會被合在一起，而使它們的第一主表面互 相面對來形成一次總成。該次總成會被加熱至一不大於250℃的最高溫度，並在一小於大氣壓力的氛圍中來重流該焊料預成形物而形成一邊緣密封物。在該邊緣密封物形成後，一形成於該第一和第二基板之間的空穴會在製成該VIG單元時被進一步抽空。
在本發明的某些實施例中，一使用此等及/或其它方法製成的VIG單元係被提供。例如，在本發明的某些實施例中，一VIG單元包含：實質上平行相隔開的第一和第二基板，該第一和第二基板的至少一者係為一熱處理玻璃基板；多數個間隔物提供於該第一和第二基板之間；及一邊緣密封物包含一含有錫的合金材料，及至少一種其它材料選自後過渡金屬或類金屬的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；及過渡金屬，且在其各面上依序由該合金材料移離而分別朝向該第一和第二基板，有至少一互交金屬(IMC)層及一含鎳層。
於此所述之特徵、態樣、優點及實施例等可被組合來實現又更多的實施例。
1‧‧‧VIG窗單元
2、3‧‧‧玻璃基板
4‧‧‧周緣密封物
5‧‧‧間隔物
6、17‧‧‧空穴
8‧‧‧泵出管
9‧‧‧玻璃
10‧‧‧孔
11、13‧‧‧凹槽
12‧‧‧吸氣劑
15‧‧‧邊緣密封物
19a,b‧‧‧金屬層疊
21a,b‧‧‧交互金屬化合物
23‧‧‧焊料
25、27‧‧‧含鎳層
29‧‧‧銀基層
S31~S51‧‧‧各步驟
這些及其它特徵和優點可配合圖式參照以下實施例之詳細說明而被更佳且更完全地瞭解，其中：圖1為一傳統的真空IG單元之截面圖；圖2為沿圖1所示截線所採之圖1的真空絕緣玻璃(VIG)之底基板、邊緣密封物及間隔物等的頂視平面圖；圖3為依據某些實施例之一VIG單元的截面圖； 圖4為依據某些實施例之圖3之一端部的放大圖；圖5為依據某些實施例之如圖4中所示配設在該第一基板上的金屬層疊之放大圖；圖6為一流程圖示出一依據某些實施例之用以製造一VIG的方法；圖7a為一圖表乃示出一舉例的溫度與壓力廓線，其可被與某些實施例的泵抽減壓相關使用；圖7b為一圖表乃示出舉例的溫度與夾緊壓力時序曲線等，其可被與某些實施例相關使用；圖8a-8b為一舉例的SnAgCu金屬密封結構之截面顯微相片；及圖9為一示意圖示出一舉例的焊料密封物形成製法，其可能在某些實施例中發生。
較佳實施例之詳細說明
某些實施例係有關一真空絕緣玻璃(VIG)單元，設有一含金屬的周緣氣密密封物，及/或製造該單元的方法。用於形成該邊緣密封物的主要材料係以一金屬焊料預成形合金為基礎，當反應地重流時，會濕化被預塗在該等玻璃基板的周緣上之一金屬塗層。使用此等技術會有利地允許低處理溫度，例如，藉由焊料塗層組合物的仔細選擇。此可在某些實施例中有利地容許熱回火的玻璃能被使用於VIG單元中，而不會在製造過程中顯著地犠牲該玻璃的回火強度，允許濺射的軟低放射率(低E)塗層能被使用，使薄膜 吸氣材料能被提供等。在某些實施例中，其會有利地變成可能來形成一真空，而不必使用一泵出管或類似物。
更詳言之，某些實施例係有關於以錫為基礎的合金，來自組群13、14、15或16和津特耳(Zintl)陰離子的後過渡金屬或類金屬等，以及過渡金屬摻雜物等，其會(a)迅速地濕化被塗層的玻璃，(b)在以不會除回火玻璃及/或分解一疊層的溫度來形成一密封物的期間內具有所需的流變性質，及/或(c)保持氣密性且在其主體中沒有一多孔結構。一玻璃上的薄膜塗層在某些實施例中可與該錫基交互金屬焊料材料一起運作來形成強固且耐久的氣密介面。藉著適當地激發該密封物，其乃可能減少該密封物中之氣泡(例如微氣泡)、空隙，及/或其它缺陷的存在。且因該製法係為一低溫製法，某些實施例能夠使用以自然發生的薄層聚合物結構(例如de Gennes等級者)為基礎之柔順且黏彈的間隔物(例如支柱)。
某些實施例之一態樣有關於一種以金屬和類金屬焊料材料為基礎之新等級合金的發展和使用，其會迅速地濕化該玻璃，並具有足以在某些溫度來形成一密封物的流變性質，該等溫度不會除回火玻璃且不會分解一疊層，而所形成的密封物是氣密的且在其主體內沒有一多孔結構。
某些實施例的另一態樣有關於一被提供在該等玻璃基板上之薄膜塗層或層疊的發展和使用，其會與該焊料一起形成強固且耐久的氣密介面。該薄膜塗層或層疊較 好係會在一非常短的時間內被該金屬焊料反應地濕化並交互混合。
某些實施例的另一態樣有關於激發該密封物，可能在真空中，來形成一沒有氣泡和缺陷的均質密封結構之電的及/或輻射手段(例如輻射加熱，強制對流加熱，和電感及電阻加熱等)的發展與使用。此能激發該密封物在一會限制一交互金屬化合物(IMC)之形成的時間內形成的手段之一組合，已被發現在達成及/或維持氣密性乃是有利的。
某些實施例之又另一態樣有關於例如以自然發生的薄層結構(比如de Gennes級者)為基礎之柔順且黏彈間隔物/支柱技術的發展和使用。
在某些實施例中，該等舉例態樣能被以任何適當的組合或次組合來結合。
有利地，某些實施例可具有一比目前所能得到者更高的R值或較低的U值，例如，因為該低溫製法可容許柔順且熱絕緣的間隔物/支柱等，其可例如被相隔更分開。
在某些實施例中，該製法，包括該密封製程，較好不超過350℃，更好是不超過300℃，且又更好是不超過250℃。
現請更詳細地參閱圖式，其中遍及該數個圖式相似的標號表示相似的部件，圖3為一依據某些實施例之VIG單元的截面圖。應可瞭解圖3的實施例係類似於有關圖1~2所示者。例如，第一和第二基板(比如玻璃基板)2和3係被提供成彼此互相實質上平行相隔分開。多數個間隔物(例如支 柱或類似物)5會協助該第一和第二基板2、3保持在此定向。一泵出口8係被提供於此實施例中；但是，如將被更詳述於後者，某些實施例可在該空穴17中形成一真空，而沒有此一孔口8存在。
圖3的實施例不同於圖1~2中所示的VIG單元係在其包含一改良的邊緣密封物15。更詳言之，該改良的邊緣密封物15係以一金屬焊料預成形合金作基礎，其當反應地重流時，會濕化預塗在該等玻璃基板上的金屬塗層，例如，在其周緣上。針對於此，圖4係為圖3之一端部依據某些實施例的放大圖。第一和第二金屬層疊19a和19b係分別被提供在該第一和第二基板2及3上。一焊料預成形物會被熔化並形成一焊料23之帶，其包含該密封物的主體，至少在體積上。該焊料23係分別透過第一和第二交互金屬化合物(IMCs)21a及21b來與該第一和第二金屬層疊19a及19b接合。如將被更詳述於後者，該邊緣密封物15可在真空狀態下被形成，並提供一良好的氣密密封。
圖5係為依據某些實施例，如圖4中所示，配設在第一基板2上之第一金屬層疊19a的放大圖。如可由圖5之例看出，該第一金屬層疊19a包含第一和第二含鎳層25及27中夾著一銀基層29。該等合鎳層25、27可包含，或實質上由，或者由金屬的Ni、NiCr、NiTi、NiV、NiW及/或類似物所組成。在某些實施例中，該第一和第二含鎳層25及27的成分可為相同。在該各第一和第二含鎳層25及27中的鎳含量較好係至少約60%，更好為至少約70%，又更好係至少約 80%。舉例的成分包含80/20及90/10的NiCr、NiTi及類似者。
圖5中所示的薄膜層可藉由任何適當的技術來被形成，譬如，電子束沉積，濺射，及/或類似者。例如，一NiCr/Ag/NiCr層疊可被由物理蒸氣沉積(PVD)形成，例如在一包含氮、氬及/或類似者的惰氣環境中。亦請瞭解此舉例的層疊可被使用電解技術(例如類似於用在鏡製程中者)選擇地形成於該等基板的周緣處。Ni的存在於某些實施例中可協助提供優良的可濕化性，同時亦可作為一擴散阻障(例如囿陷來自底下基板的Si、Na及/或類似者)，並形成一極強固的鎳矽化物與該玻璃接合。應請瞭解其它的金屬層疊可被與不同的實施例相關使用，例如，以匹配該焊料材料的含量，並可藉任何適當的技術來施加。
層25和27較好具有一厚度為10nm至5μm，更好為20nm至3μm，又更好為50nm至1μm。層29較好具有一厚度為10nm至2μm，更好為50nm至1μm，且又更好為100nm至500nm或1μm。在該NiCr/Ag/NiCr層疊中之各層的舉例厚度分別為50nm、100nm和50nm。
雖各層25和27係被描述為含鎳，但請瞭解在某些實施例中，銅亦可被用來替代，或與鎳一起使用。已發現含鎳及含銅的金屬層二者皆會良好地黏著於玻璃，並與以錫、銀和銅之一合金為基礎的焊料預成形物匹配良好。有關某些實施例之焊料預成形物例的更多細節會被提供於後。雖某些實施例係被描述為有關線預成形物，但請瞭解其它的預成形物(例如帶預成形物)亦可被用來替代，或與該 等線預成形物一起使用。
圖6為一流程圖示出依據某些實施例之一用以製造一VIG單元的製法。應請瞭解一或更多的準備操作(未示於圖6中)可在某些實施例中被進行。例如，該等基板可被切成定寸及/或邊緣有縫的。一用以容納該泵出口的孔，一吸氣劑容裝袋，及/或類似者等可被鑽設。當玻璃基板被使用時，該等基板可被熱處理(例如熱強化及/或熱回火)，化學地回火等。熱處理可在定寸、鑽孔及/或其它操作之後被進行。薄膜及/或其它塗層亦可被形成於該等基板上。例如，低放射率(低E)，防反射及/或其它的塗層可被形成於該等基板上。裝飾性塗層可被網幕印刷，噴墨印刷及/或以其它方式附加或另擇地形成。在任何情況下，若該等塗層係可熱處理，且該等基板會被熱處理，則它們可在該熱處理之前被覆蓋塗敷於原料基板上。若該等塗層係不可熱處理的，而該等基板會被熱處理，則它們可被形成於已被定寸及/或其它處理的基板上。若該等基板不會被熱處理，則該等塗層可在任何適當時間被形成，例如，它們可在定寸及/或其它操作之後被覆塗及/或施加於塗層。若有一或數塗層被形成於該等基板上，則邊緣刪除可能被進行，例如，在靠近該邊緣密封物會被形成處的區域中。該等基板可能被清潔(例如使用去離子水，電漿灰化及/或類似者)。在某些實施例中，該玻璃的預粗化及/或在靠近該密封物會被形成處的區域中之邊緣刪除乃是不需要的。
當該等基板已被適當地備妥並正確地定向之 後，一金屬塗層(例如在有關圖5所述並示出的類型者)可被形成圍繞該等基板的周緣，如圖6中的步驟S31所示。如前所示，任何適當的技術皆可被用來“鎳化”或其它地處理該等基板。例如，局部的PVD可被用來造成一三層的薄膜塗層，而有一層係為或含有銀被中夾在二含有Ni(例如NiCr)、Cu、及/或類似者的層之間。該等塗層可被以一寬度提供來圍繞該等基板的周緣，該寬度係與該焊料當被熔化時至少同寬。
如在步驟S33所示，間隔物可被提供在該第一基板上。該等間隔物可為實質上柱狀的支柱，墊狀的間隔物，及/或類似者。它們可為玻璃柱，由雲母形成，一聚合物，疊層的支柱，及/或任何其它適當的材料或材料組合。在美國專利No.6,946,171及/或美國專利公開No.2013/0136875中所揭的間隔物可針對於此來被使用。該各專利文件的全部內容皆併此附送。就此而言，因為較低溫的製程被包含於該VIG單元的製造中，用於該等間隔物的材料之一潛在較寬廣的料譜會變成可用的。較軟的間隔物將會比它們較硬的對等物更少地“掘入”該玻璃中，而可在該等位置造成較少的應力(例如依據赫茲(Hertzian)力者)。結果，其乃可能將該等支柱或其它結構物移得更分開。能以不同的材料用於該等間隔物，及可將它們更分開置設的能力，能夠有利地改良該單元的美感且/或亦會潛在地減少通過該VIG單元的熱傳導性。
可擇地，吸氣劑材料可被施加(例如在先前形成 的袋中，如被覆塗層等)。吸氣劑材料和活化技術係被揭於例如，美國專利申請案13/562,386，13/562,408，13/562,423中，各皆申請於2012年7月31日，其完整內容皆併此附送。這些及/或其它的吸氣劑可相關於某些實施例來被使用。在某些實施例中，一吸氣劑材料例如包含鋇及/或鋯，可例如藉由電子束蒸發及/或類似者來被覆塗在一基板上。因為該覆蓋的吸氣劑係被提供在一大表面積上，可能只須要數埃(A)的材料來進行典型的吸氣劑化學吸氣功能。在某些實施例中，該覆層可少於20埃厚，更好是少於10埃厚，且可能為5埃厚或甚至更少。於此情況下，該吸氣劑可被連續地或不連續地設在該基板上。若被覆的吸氣劑被提供，其可能較好是在有關步驟S31所述的金屬塗層形成之前先施加該等材料。
在步驟S37時，一線預成形物或類似者會圍繞該基板的周緣來被提供。在某些實施例中，該線預成形物可在一或多個未示出的步驟中被彎曲成所需的構形。可另擇或附加地，該等線預成形物可由多個較小的片段被聯結在一起。例如，各線可被端對端地焊接，雷射鎔接在一起，及/或類似者。
如前所述，該焊料預成形物可為下列之一合金或含有錫、銀及銅。該焊料預成形物較好是設有鉛。例如，SAC305，SAC0307，及/或類似者可相關於某些實施例來被使用。SAC305是一種無鉛合金，其含有96.5%錫，3%銀，及0.5%銅，而SAC0307是一種無鉛合金，其含有99%錫， 0.3%銀，及0.7%銅。在某些實施例中，一相同或類似成分的焊料膏可被提供來取代，或附加於一線預成形物。
已知較低銀含量的SAC合金，譬如SAC105，在耽心衝震和震動的用途中可能較佳。但是，增加該銀含量在某些情況下會有助於減少SAC焊料的蠕動率，而能在受到溫度老化及/或類似者時增加可靠性。故，較高銀含量的SAC合金，例如SAC405，在高溫用途中可能較佳。某些合金譬如SAC305，SAC0307等，可有良好的“妥協”，其會提供對衝震和震動之所需阻抗，而仍會對許多相關用途的高溫度提供良好之可續存性。亦已得知在此等易熔合金周圍及/或其間的相態空間內之其它合金可被使用於不同的實施例中。
該等料片會在步驟S39時被集疊在一起，且一其上具有熔料材料的泵出管可在步驟S41時被置於一預鑽的孔中。
可擇地，一膠帶或其它黏性材料可被用來在進一步處理時協助將該次總成固定在一起。任何的聚醯亞胺、聚醯胺、丙烯酸，及/或其它膠帶或黏性材料可被用來形成一暫時性密封物。例如，Kapton、Acrylite及/或其它膠帶可被使用於某些實施例中。
密封可在真空中進行，如步驟S43中所示。該密封可包括例如，加熱以重流該焊料，在黏合固化時施加靜壓力(例如藉由機械夾緊及/或類似者)，及一製程其中該次總成會被冷卻及/或容許冷卻。動壓力亦可另擇或附加地被 使用於某些實施例中。此最初真空較好係小於1Torr，更好是小於0.5Torr，且有時小於0.1Torr。應請瞭解一最初的惰氣環境亦可在某些實施例中相關於該等操作來被使用。
加熱可被進行至一尖峰溫度足以使該焊料重流，但較好不超過350℃，更好不超過300℃，又更好不超過240~250℃。在某些實施例中，該尖峰溫度係僅稍高於該焊料的等值溫度。例如，在某些實施例中，該尖峰溫度較好係高於該等值溫度少於50℃，更好是高於等值溫度20~40℃。如一例中，該尖峰溫度可高於該等值溫度大約40℃，此在某些情況下可相當於約240~250℃。該加熱可被進行達數分鐘至數小時。較好是，該加熱係被進行有1分鐘至2小時，更好是5~60分鐘，且有時由10至30分鐘。
該焊料的重流會造成氣泡。該等氣泡可能變成囿陷於該邊緣密封物中而劣化該密封物品質(例如，因損及其結構整體性和氣密密封性質)，由於例如留下空隙及/或類似者在該烤過的密封物中。但是，在真空狀態下加熱會有利地協助解決此等問題。例如，在真空狀態下加熱本質上會有助於在該重流製程期間吸出該等氣泡。就此，圖8a~8b為一舉例的SnAgCu金屬密封物結構的截面顯微相片。更詳言之，圖8a清楚地示出在一10-2Torr的部份真空達到之後有空隙存在。相對地，圖8b示出當該密封物係完全地形成，且該VIG單元係在全真空下時，沒有明顯的空隙。雖然真空加熱係較佳，一惰氣氛圍亦可在該重流製程期間被使用。
一寬度為約1mm的線預成形物會擴展(例如在某 些情況下高達約10mm或有時甚至更多)。來自該金屬塗層的鎳會擴散至該焊料中，且反之亦然。故在某些實施例中此重流程序是反應性的，其中組成該氣密密封物的若干材料層會被造成，且該等層已被發現是非常光滑的。鎳的新相態會被造成。在該金屬層疊中最靠近該鎳的底層材料已被概括地特徵化為(NixCu1-x)3Sn4，且最靠近重流的SAC焊料之頂層已被概括地特徵化為(CuyNi1-y)6Sn5。圖4中的IMC層21a和21b可在某些實施例中至少包含該兩種料層。在某些實施例中，該係為或包含玻璃/NiCr/Ag/NiCr/SnAg3%Cu0.5%的層疊，例如在有關圖5中所述並示出者，會轉變成一係為或包含玻璃/NiCrOx：Si/(NixCu1-x)3Sn4/(CuyNi1-y)6Sn5/SAC的層疊。換言之，在某些實施例中，該第一和第二金屬層疊19a和19b可被由一NiCr/Ag/NiCr層疊轉變成一係為或包含NiCrOx：Si的層，而例如在泵抽減壓時，該Si會被由底下的基板濾出且/或該氧會進入。應可瞭解該密封物在某些實施例中會在該等玻璃基板之間提供一改良的熱阻斷，結果，會有利地造成減低的熱傳導性。
泵抽減壓可在步驟S45時被進行，例如使用該泵抽減壓管。該空穴內的壓力在某些實施例中可被泵低至10-6Torr。在其它實施例中，泵抽減壓可不使用一管來被完成。圖7a為一圖表，乃示出一舉例的溫度和壓力廓線，其可相關於某些實施例的泵抽減壓來被使用。在圖7a之例中，該壓力係在該次總成內所測者。如圖7a中所示，該尖峰溫度係僅稍高於該等值溫度。該壓力可相當迅速地減低，但在 某些情況下可能於其後經歷一緩慢壓力增加和緩慢壓力減少，例如當氣泡形成時及當排氣發生時。在某些情況下，此一紊亂可能相當快速地發展和縮減。應請瞭解該次總成內部的其它溫度及/或壓力廓線亦可相關於不同的實施例被使用，而在圖7a中所示者係僅為一例。圖7b為一圖表乃示出舉例的溫度和夾緊壓力時序曲線，其可相關於某些實施例來被使用。應請瞭解其它的溫度及/或夾緊壓力廓線亦可相關於不同的實施例來被使用。
若有提供，該管可在步驟S47被密封。此可使用在美國專利公開Nos.2013/0153550及/或2013/0153551，及/或在2012年9月27日申請之No.13/628,653美國專利申請案中所述的泵出管末端封閉技術來進行，該各案的完整內容併此附送。
若有一吸氣劑被提供於一袋內，則該吸氣劑可被活化，如在步驟S49中所示。附加地或另擇地，若一吸氣劑係被覆塗在一基板上，則與該密封相關聯的熱可能足以活化該吸氣劑。
已知該空穴可被以有關電漿強化抽空技術及一靜電漿柵格或陣列來清潔，例如在美國專利公開No.2012/0304696中所述者，其完整內容併此附送。臭氧清潔技術亦可被使用，例如在美國專利公開No.2013/0292000中所述者，其完整內容併此附送。
該泵出管可具有一選擇性的保護蓋施加其上，例如在步驟S51中所示。有許多種技術可被用來保護該泵出 管，且其可相關於某些實施例被使用。例如可參見美國專利公開2013/0074445，2013/0302542，2013/0305785，2013/0306222及2013/0309425，各案的完整內容併此附送。
在某些實施例中，一選擇性的第二個非氣密之周緣密封物可被提供。在某些實施例中該密封物可為一周緣聚合性密封物，且其可例如包含矽、聚醯胺、PIB及/或類似者。其在某些情況下可協助來保護該氣密的邊緣密封物，其會至少部份地包封它。
當回火的玻璃被使用時，較好有至少70%的回火強度保留在該完成的VIG單元中，更好有至少75%的回火強度保留在該完成的VIG單元中，又更好有至少85%的回火強度保留在該完成的VIG單元中，且又再更好有至少95%的回火強度保留在該完成的VIG單元中。
圖9為一示意圖示出一舉例的焊料密封物形成過程，其可能在某些實施例中發生。如圖9中所示，該具有固體焊料預成形物中夾於被相對的第一和第二基板支撐的薄膜塗層之間的次總成係插入一惰氣氛圍及/或低真空環境中。因為該焊料預成形物的溫度係低於熔化溫度，故該焊料預成形物係為固體。但是，當該溫度增加，且該溫度係在大約該焊料預成形物的熔化溫度時，反應性重流會開始。空隙、氣泡等會形成於現為液體或液狀的焊料中，且該等薄膜塗層會開始溶解於該焊料中，且反之亦然。該次總成會被移入真空狀態中，且該溫度會超過該焊料的熔化溫度。該液體焊料中的氣泡大部份會被由該焊料移除，例 如，在該真空重流操作時。該等薄膜塗層會繼續擴散至該焊料中，且反之亦然。該等薄膜塗層亦可能至少部份地溶解於該基板中，及/或反之亦然。該焊料會在高真空被冷卻及/或被容許冷卻，且該溫度會回復至環境溫度，而完成該氣密之密封物的形成。當然應可瞭解靜態及/或動態壓力的施加未被示於圖9中，但亦可被使用於此舉例的製程。亦請瞭解此係為該等密封操作可能如何發生之一示意圖，而其它的處理流程亦可被用來取代，或與圖9中所示之例結合。
由上述應可瞭解某些實施例包含以一金屬層疊(MLS)被覆該玻璃的表面。某些實施例的焊料接面造成技術會在該MLS的表面和該焊料主體包含交互金屬反應，俾能建立一強固的接合，並在焊料重流期間形成一薄的交互金屬層。此交互金屬層係比該主體焊料更強固但較易碎。因此，該交面的IMC層之厚度若增加太多會被認為在機械應力下對可靠性有害。已經觀察到擴散在較高溫度會更迅速地發生，而能使該等交面的交互金屬層在介面處更快速地生長如時間之一函數。但是，焊料在高溫時的可靠性在某些情況下係可藉抑制在底下金屬層疊介面處之交互金屬層的生長而增加。以下各段會協助特徵化IMC層生長，並討論能被用來諧調IMC層生長等的因素等，俾在某些實施例中造成高品質的密封物。
該IMC層的厚度可視一些因素而定，譬如溫度、時間、焊料之體積、該焊料合金的性質、沈積的表面形態等。又如上所述，交互金屬層生長如時間之一函數，且在 高溫時亦會傾向於生長更快。在重流時保持該尖峰溫度較長的持續時間能增加最初的交互金屬層厚度並改變其表面形態。因此，在某些情況下較短的尖峰溫度可能較有利。
交互金屬層可能生成失敗位處，其會被移入交面的交互金屬層中，此在某些情況下會促成交互金屬層與主體焊料間之較弱的介面，而且交互金屬化合物的高彈性模數會增加該等層中的應力。由於Sn在高溫老化時由該介面擴散離開之結果產生的空隙之存在會減低該接合的強度。銀相關的交互金屬層例如Ag3Sn會在該主體焊料內形成，並會長時間朝向介面遷移。增加該等焊料合金內之銀的濃度會在該主體焊料內造成較大的Ag3Sn小板和大針，其傾向於易碎並會引發裂紋。故，該銀的量能被諧調來提供較佳的長期密封物。在某些實例中，具有小於3.5wt.%銀的焊料接面可減少大Ag3Sn交互金屬層的形成。在某些實例中，一具有小於1.2wt.%銀的焊料合金成分對密封物品質會是有利的。
又咸信固體/液體偶合物的交互金屬生長速率與固體/固體偶合物的生長速率相較係顯著地更快。故，使用固體預成形物，例如於前所述者，可能是較有利的。其它的性質，譬如交互金屬層粗度，會對該密封物品質具有一影響。例如，若交互金屬層厚度增加，則該粗度亦會傾向於增加，其在某些實例中會造成劈開損壞。已發現若該表面完成粗度能夠減少，則較不易碎的交互金屬層之形成物將能被形成。
在某些實施例中，將一小量的鎳引入包含Sn和Cu的無鉛焊料預成形物能改良流動性。Ni可被用來在該晶體結構中造成干擾，並能在焊接時促成該交互金屬相的較早成核作用。此則會協助提供較佳的流動性和光亮的焊料圓角。鎳調質的SnCu等，亦可減少交面的交互金屬生長。以微量的稀土元素摻雜亦可能有用於該等及/或其它考慮。鈷、鎳、銻及/或類似者可能例如在重流之後造成一厚的最初交互金屬層，其形如一擴散阻障，但會阻礙該交互金屬層的後續生長。
雖某些實施例已被相關於SAC有關的合金來描述，但請瞭解津特耳(Zintl)材料亦可被使用。津特耳材料包括組群1(鹼金屬)或組群2(鹼土金屬)，及來自組群13、14、15或16的後過渡金屬或類金屬等。又，某些實施例可包含以含有一津特耳材料及/或陰離子之錫為基礎的任何可適用合金。同樣地，雖某些實施例已相關於SAC有關的合金來被描述，應請瞭解以來自組群13、14、15或16之後過渡金屬或類金屬和過渡元素為基礎的其它金屬合金亦可被使用。例如，某些實施例可包含一金屬合金預成形物，其係以Sn及一或多種添加材料，選自後過渡金屬或類金屬；來自組群13、14、15或16的津特耳陰離子(例如In、Bi等)；和過渡金屬(例如Cu、Ag、Ni等)之交互金屬為基礎；且排除Pb。此可包含其它的材料，例如In，In和Ag，Bi和In等。一般而言，任何Indalloy合金材料(例如可由Indium Corporation取得)可相關於某些實施例來被使用，且它們不 含鉛至少而因上述的理由乃是較佳的。在某些實施例中，非錫基的其它材料(例如它們係以某些其它金屬材料為基礎)亦可被使用。
該等詞語“熱處理”和“加熱處理”若被用於此，乃意指加熱該物品至一溫度足以達到該含玻璃物品的熱回火及/或熱強化。此定義包括，例如，在一烤爐或電爐中以一至少約550℃的溫度來加熱一被塗層的物品，更好為至少約580℃，又更好為至少約600℃，再更好為至少約620℃，且最好為至少約650℃，經一充分的時間，以容許回火及/或熱硬化。此在某些實施例中可為至少約二分鐘，多達約10分鐘，多達15分鐘等。
已知該等VIG單元可被使用於許多不同的用途，包括例如住宅及/或商業用窗用途，天窗，商店，OLED及/或其它的顯示封裝體等。該VIG單元的一或二個基板在不同的實施例中可被熱處理(例如熱強化及/或熱回火)。在某些實施例中，一玻璃疊層(例如玻璃/PVB或玻璃/EVA)可與其本身或一單片玻璃料片配接來造成一具有或沒有一泵出管的VIG單元。
雖某些實施例已相關於VIG單元來被描述，應請瞭解所述的舉例技術可包含由一不同於玻璃之材料所形成的一或多個基板。換言之，因該等舉例技術能夠以低處理時間和溫度來形成氣密的密封物，其變成可能使用另擇的基板材料，例如塑膠、Plexiglas等。如前所述，此等材料可在一真空絕緣面板(VIP)單元或類似者中被使用作為一或 二個基板。如上所述的任一或全部的特徵、態樣、技術、構造等，皆可被使用於該等VIP單元中。又，應請瞭解所述之舉例的VIG和VIP單元在某些實施例中可被層合於另一基板。
於此相關於例如密封物所用的“周緣”和“邊緣”等詞語，並不表示該等密封物及/或其它元件係位在該單元的絕對周緣或邊緣處，而是意指該等密封物及/或其它元件係至少部份地位在或靠近(例如在大約2吋內)該單元的至少一基板上之一邊緣處。同樣地，“邊緣”若被用於係不限於一玻璃基板的絕對邊緣，而亦可包含一位在或靠近(例如在大約2吋內)該等基板之一絕對邊緣處的區域。
若被用於此，該等“在...上”，“被...支撐”和類似的詞語，不應被釋為意指該二元件係直接地彼此相鄰，除非有明白地表示。換言之，一第一層可被說成係在一第二層“上”或被一第二層“支撐”，即使若有一或更多層介於其間。
在某些實施例中，一種製造一VIG單元的方法係被提供。含鎳的薄膜塗層會被形成圍繞第一和第二基板之第一主表面的周緣。間隔物等會被置於該第一基板的第一主表面上。一固體焊料預成形合金材料會被放在形成於該第一基板之第一主表面上的含鎳薄膜塗層上並接觸它。該第一和第二基板會被合在一起，而使它們的第一主表面互相面對來形成一個次總成。一邊緣密封物會在真空中被形成，乃藉反應地重流該固體焊料預成形合金材料，而使鎳 由該含鎳的薄膜塗層擴散至該合金材料中，且反之亦然。該邊緣密封物形成之後，其乃包含交互金屬化合物，一形成於該第一和第二基板之間的空穴會在製造該VIG單元時被進一步抽空。該固體焊料預成形合金材料包含Sn和至少一種其它材料係選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16之津特耳(Zintl)陰離子；及過渡金屬等。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該固體焊料預成形合金材料可為一焊料線預成形物。
除了前二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該固體焊料預成形合金材料可包含Sn、Ag及Cu。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該固體焊料預成形合金材料可為SAC305或SAC0307。
除了前四段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳的薄膜塗層可各包含一含銀層被中夾於含鎳層之間。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳層可各皆包含NiCr。
除了前二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳層各可為20nm至1μm厚，且該含銀層可為10~500nm厚。
除了前三段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳層可更包含Cr、Ti、V及/或W。
除了前八段之任一者的特徵之外，在某些實施例 中，該等含鎳薄膜塗層可為在一惰性環境中形成的PVD沈積塗層。
除了前九段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該邊緣密封物的形成可在一具有一小於0.5Torr之最初壓力的部份真空中被進行。
除了前十段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該邊緣密封物的形成可更包含加熱該次總成至一小於300℃的尖峰溫度。
除了前十一段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該邊緣密封物的形成可更包含加熱該次總成至一240~250℃的尖峰溫度。
除了前十二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該邊緣密封物的形成可更包含加熱該次總成至一尖峰溫度，其係至少與該固體焊料預成形合金材料之一等值溫度一樣高，但高於它不會超過30℃。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，靜態及/或動態壓力可至少在邊緣密封物形成期間被施加於該次總成。
除了前二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該次總成，至少在邊緣密封物形成之前，可被藉一圍繞其邊緣來提供的膠帶固定在一起。
除了前十五段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等間隔物可為薄層結構物。
除了前十六段之任一者的特徵之外，在某些實施 例中，該邊緣密封物，當形成時，可包含一層含有錫、銀和銅；第一和第二含有(CuyNi1-y)6Sn5之層中夾著該含錫、銀和銅之層；第一和第二含有(NixCu1-x)3Sn4之層分別被提供於該等含(CuyNi1-y)6Sn5層與該第一和第二基板之間；及第一和二含有NiCrOx之層分別被提供於該第一和第二含(NixCu1-x)3Sn4層與該第一和第二玻璃基板之間。
除了前十七段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，進一步的抽空可藉使用一泵出管來被進行。
除了前十八段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等基板之至少一者可為一被熱處理的玻璃基板。
除了前十九段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等基板之至少一者可為一被熱回火的玻璃基板。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，被熱回火之各所述的玻璃基板在該進一步抽空之後可減損不超過10%的回火強度。
除了前二十一段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該基板的至少一者可不是一玻璃基板。
除了前二十二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，一第三基板可被層合於該第一及/或第二基板。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該層合可在該邊緣密封物形成之前被進行。
除了前二十四段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，吸氣劑可被覆蓋沈積在該第一及/或第二基板上。
除了前二十五段之任一者的特徵之外，在某些實 施例中，該VIG單元可為一窗單元。
在某些實施例中，一種製造一VIG單元的方法係被提供。金屬的含鎳薄膜塗層會被形成圍繞第一和第二基板之第一主表面的周緣。間隔物等會被置於該第一基板的第一主表面上。一焊料預成形物會被放在形成於該第一基板之第一主表面上的含鎳薄膜塗層上並接觸它。該第一和第二基板會被合在一起，而使它們的第一主表面互相面對來形成一個次總成。該次總成會被加熱至一不大於250℃的尖峰溫度，且在一低於大氣壓力的氛圍中，而來重流該焊料預成形體，並形成一邊緣密封物。在該邊緣密封物形成之後，一形成於該第一和第二基板之間的空穴會在製成該VIG單元時被進一步抽空。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該焊料預成形物可包含Sn、Ag及Cu。
除了前二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該焊料預成形物可以Sn為基礎，且可包含至少一種其它材料係選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；及過渡金屬。
除了前三段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳薄膜塗層可各包含一含銀層中夾於該等含鎳層之間。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳層可更包含Cr、Ti、V及/或W。
除了前二段之任一者的特徵之外，在某些實施例 中，該等含鎳層各可為20nm至1μm厚，且該含銀層可為10~500nm厚。
某些實施例有關於使用前三十二段之任一者的方法所製成之一VIG單元。
在某些實施例中，一VIG單元包含：第一和第二實質上平行相隔開的基板，且該第一和第二基板的至少一者係為一熱處理的玻璃基板；多數個間隔物被提供在該第一和第二基板之間；及一邊緣密封物包含一含Sn的合金材料，及至少一種其它材料，選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；及過渡金屬等，且在其各面上並依序由該合金材料移離而分別朝向該第一和第二基板，至少有一交互金屬(IMC)層和一含鎳層。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，第一和第二IMC層可被中夾於該合金材料與該等含鎳層之間。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該第一IMC層可包含(CuyNi1-y)6Sn5，而該第二IMC層可包含(NixCu1-x)3Sn4，且該第一IMC層可被提供成比該第二IMC層更靠近於該合金材料。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳層可各皆包含NiCrOx。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該等含鎳層各皆可更包含Si。
除了前五段之任一者的特徵之外，在某些實施例 中，該合金材料可包含Sn、Ag和Cu。
除了前六段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該合金材料可由一種具有一不高於250℃之等值溫度的材料來形成。
除了前七段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該等間隔物可為薄層結構物。
除了前八段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，一末端封閉的泵出管可被提供。
除了前九段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，該至少一個被熱處理的基板可被熱回火。
除了前十段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，一第三基板可被層合於該第一及/或第二基板。
除了前段的特徵之外，在某些實施例中，該等基板的至少一者可不是一玻璃基板。
除了前十二段之任一者的特徵之外，在某些實施例中，一第二周緣聚合性密封物可被提供，且其可包含矽酮、聚醯胺、及PIB的至少一者。
雖本發明已被相關於目前被認為是最實用且較佳的實施例來描述，但請瞭解本發明並不受限於所述實施例，而相反地，係欲要涵蓋包含於所附申請專利範圍之精神及範疇內的各種修正變化和等效措施。
S31~S51‧‧‧各步驟

Claims (46)

  1. 一種製造一真空絕緣玻璃(VIG)單元的方法，該方法包含：形成含鎳薄膜塗層圍繞第一和第二基板之第一主表面的周緣；置放多數個間隔物於該第一基板的第一主表面上；置放一固體焊料預成形合金材料於形成在該第一基板之第一主表面上的含鎳薄膜塗層上並接觸它；將該第一和第二基板疊合在一起而使其第一主表面互相面對來形成一次總成；在真空中形成一邊緣密封物，乃藉著反應地重流該固體預成形合金材料，而使鎳由該等含鎳薄膜塗層擴散至該合金材料中，且反之亦然；及在該邊緣密封物形成後，其會包含交互金屬化合物，進一步抽空一在製造該VIG單元時形成於該第一和第二基板之間的空穴；其中該固體焊料預成形合金材料包含錫及至少一種其它的材料，選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；和過渡金屬。
  2. 如請求項1之方法，其中該固體焊料預成形合金材料係為一焊料線預成形物。
  3. 如任何先前請求項之方法，其中該固體焊料預成形合金材料包含Sn、Ag和Cu。
  4. 如請求項3之方法，其中該固體焊料預成形合金材料係為SAC305或SAC0307。
  5. 如任何先前請求項之方法，其中該等含鎳薄膜塗層各皆包含一含銀層中夾於含鎳層之間。
  6. 如請求項5之方法，其中該等含鎳層各皆包含NiCr。
  7. 如請求項5-6之任一項的方法，其中該等含鎳層各皆為20nm至1μm厚，且該含銀層為10~500nm厚。
  8. 如請求項5-7之任一項的方法，其中該等含鎳層更包含Cr、Ti、V及/或W。
  9. 如任何先前請求項之方法，其中該等含鎳薄膜塗層係為在一惰性環境中形成的PVD沈積塗層。
  10. 如任何先前請求項之方法，其中該邊緣密封物的形成係在一具有一小於0.5Torr的壓力之最初部份真空中進行。
  11. 如任何先前請求項之方法，其中該邊緣密封物的形成更包含加熱該次總成至一低於300℃的尖峰溫度。
  12. 如任何先前請求項之方法，其中該邊緣密封物的形成更包含加熱該次總成至一240~250℃的尖峰溫度。
  13. 如任何先前請求項之方法，其中該邊緣密封物的形成更包含加熱該次總成至一尖峰溫度，其係至少如該固體焊料預成形合金材料之一等值溫度一樣高，但更高不多於30℃。
  14. 如請求項13之方法，更包含至少在邊緣密封物形成期間施加靜態及/或動態壓力於該次總成。
  15. 如任何先前請求項之方法，其中該次總成，至少在邊緣 密封物形成之前，係藉一被提供圍繞其邊緣的膠帶固定在一起。
  16. 如任何先前請求項之方法，其中該等間隔物係為薄層結構物。
  17. 如任何先前請求項之方法，其中該邊緣密封物當形成後，包含：一層含有錫、銀和銅；第一及第二含有(CuyNi1-y)6Sn5之層中夾著該含錫、銀和銅之層；第一及第二含有(NixCu1-x)3Sn4之層，分別被提供於該等含有(CuyNi1-y)6Sn5之層與該第一和第二玻璃基板之間；及第一及第二含有NiCrOx之層，分別被提供於該第一和第二含有(NixCu1-x)3Sn4之層與該第一和第二玻璃基板之間。
  18. 如任何先前請求項之方法，其中該進一步抽空係用一泵出管來進行。
  19. 如任何先前請求項之方法，其中該等基板的至少一者是一玻璃基板，其係被熱處理。
  20. 如任何先前請求項之方法，其中該等基板的至少一者是一玻璃基板，其係被熱回火。
  21. 如請求項20之方法，其中被熱回火的各所述玻璃基板在該進一步抽空後會損失不多於10%的回火強度。
  22. 如任何先前請求項之方法，其中該等基板的至少一者不 是一玻璃基板。
  23. 如任何先前請求項之方法，更包含層合一第三基板於該第一及/或第二基板。
  24. 如請求項23之方法，其中該層合係在該邊緣密封物形成之前進行。
  25. 如任何先前請求項之方法，更包含將吸氣劑覆蓋沈積在該第一及/或第二基板上。
  26. 如任何先前請求項之方法，其中該VIG單元是一窗單元。
  27. 一種製造一真空絕緣玻璃(VIG)單元的方法，該方法包含：形成金屬的含鎳薄膜塗層圍繞第一和第二基板之第一主表面的周緣；置放多數個間隔物於該第一基板的第一主表面上；置放一焊料預成形物於形成在該第一基板之第一主表面上的含鎳薄膜塗層上並接觸它；將該第一和第二基板疊合在一起而使其第一主表面互相面對來形成一次總成；加熱該次總成至一不多於250℃的尖峰溫度且在一低於大氣壓力的氛圍中來重流該焊料預成形物並形成一邊緣密封物；在該邊緣密封物形成之後，進一步抽空一在製造該VIG單元時形成於該第一和第二基板之間的空穴。
  28. 如請求項27之方法，其中該焊料預成形物包含Sn、Ag及Cu。
  29. 如請求項27-28之任一項的方法，其中該焊料預成形物係以Sn為基礎，並包含至少一種其它的材料，選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；及過渡金屬。
  30. 如請求項27-29之任一項的方法，其中該等含鎳薄膜塗層各皆包含一含銀層中夾於含鎳層之間。
  31. 如請求項30之方法，其中該等含鎳層更包含Cr、Ti、V及/或W。
  32. 如請求項30-31之任一項的方法，其中該等含鎳層各皆為20nm至1μm厚，且該含銀層為10~500nm厚。
  33. 一種使用請求項27-28之任一項的方法製成的真空絕緣玻璃(VIG)單元。
  34. 一種真空絕緣玻璃(VIG)單元，包含：第一和第二實質上平行相隔開的基板，該第一和第二基板的至少一者係為一熱處理的玻璃基板；多數個間隔物被提供於該第一和第二基板之間；及一邊緣密封物包含一含有Sn的合金材料，及至少一種其它的材料，選自後過渡金屬或類金屬所組成的組群；來自組群13、14、15或16的津特耳(Zintl)陰離子；和過渡金屬；且在其各面上並依序由該合金材料移離而分別朝向該第一和第二基板，有至少一交互金屬(IMC)層和一含鎳層。
  35. 如請求項34之VIG單元，其中第一和第二IMC層係被中夾於該合金材料與該等含鎳層之間。
  36. 如請求項35之任一項的VIG單元，其中該第一IMC層可包含(CuyNi1-y)6Sn5，而該第二IMC層可包含(NixCu1-x)3Sn4，且該第一IMC層係被提供成比該第二IMC層更靠近於該合金材料。
  37. 如請求項34-36之任一項的VIG單元，其中該等含鎳層各皆包含NiCrOx。
  38. 如請求項34-37之任一項的VIG單元，其中該等含鎳層各皆更包含Si。
  39. 如請求項34-38之任一項的VIG單元，其中該合金材料包含Sn、Ag和Cu。
  40. 如請求項34-39之任一項的VIG單元，其中該合金材料係由一種具有一不高於250℃之等值溫度的材料來形成。
  41. 如請求項34-40之任一項的VIG單元，其中該等間隔物係為薄層結構物。
  42. 如請求項34-41之任一項的VIG單元，更包含一末端封閉的泵出管。
  43. 如請求項34-42之任一項的VIG單元，其中該至少一個被熱處理的基板係被熱回火。
  44. 如請求項34-43之任一項的VIG單元，更包含一第三基板層合於該第一及/或第二基板。
  45. 如請求項34-44之任一項的VIG單元，其中該等基板的至少一者不是一玻璃基板。
  46. 如請求項34-45之任一項的VIG單元，更包含一第二周緣聚合性密封物含有一矽酮、聚醯胺及PIB之至少一者。
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