CN103172277A - 一种光学玻璃与可伐合金的气密封接方法 - Google Patents

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崔建东
苑鹏
杜军
王磊
毛昌辉
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Abstract

本发明公开了属于真空气密封装技术领域的一种光学玻璃与可伐合金之间的气密封接技术。本发明采用Pb系焊料为钎焊材料，经一定温度下的高温处理，最终实现对光学玻璃与可伐合金两种异质材料之间的焊接，从而获得可伐合金管壳上封接大面积光学窗口的封装结构件。该技术封接的光学窗口结构具有良好的机械强度和气密性能，封接工艺简单，成品率高。本发明光学玻璃与可伐合金的气密封接技术适用于光学设备制造及光学器件真空气密封装领域。

Description

一种光学玻璃与可伐合金的气密封接方法
技术领域
本发明属真空气密封装技术领域，特别涉及一种光学玻璃与可伐合金的气密封接方法。
背景技术
光学窗口的真空气密封接结构在光学器件真空气密封装和光学设备制造等领域中具有广泛的应用。光学窗口的真空气密封接通常采用熔焊方法或者玻璃焊料钎焊方法。所谓熔焊方法是指在高温下玻璃窗口的焊接面发生熔融软化，从而与可伐合金表面的氧化膜发生反应，形成冶金结合面，从而获得气密封接结构；玻璃焊料钎焊方法则是通过高温下熔融态的玻璃焊料与玻璃窗口封接面和可伐合金表面的氧化膜之间分别发生反应，形成冶金结合面，从而获得气密封接结构。
无论是熔焊方法还是玻璃焊料钎焊方法，在技术上都有一定的局限性。首先，采用这两种技术进行光学窗口的真空气密封接时，都需要对可伐合金的表面进行预氧化处理，形成高质量的氧化膜层。该氧化膜层的形成过程对工艺要求十分苛刻，包括热处理的温度、时间、气氛等工艺参数均会对最终形成的氧化膜层的化学成分、厚度、致密度等形成显著影响，工艺参数控制不当，极易导致最终封接工艺的失败。其次，这两种技术封接的光学窗口，其封接面均为玻璃相或陶瓷相构成，界面脆性大，封接过程中的残余应力无法得到有效地释放，整个封接结构抗应力冲击能力差，可靠性不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光学玻璃与可伐合金的气密封接方法。本方法采用金属焊料为钎焊材料，经一定温度下的高温处理，最终实现对光学玻璃与可伐合金两种异质材料之间的焊接，从而获得可伐合金管壳上封接大面积光学窗口的封装结构件。该技术特别适用于光学器件真空气密封装和光学设备制造等领域中的可见光学窗口的气密封接结构的制备。
一种光学玻璃与可伐合金的气密封接方法，该方法具体工艺步骤如下：
1)按照实际所需尺寸加工可伐合金件、光学玻璃片、焊料预制件；
2)将可伐合金件、光学玻璃片、焊料预制件进行清洗；
3)采用磁控溅射方法在可伐合金件和光学玻璃片的预定焊接面表面先后镀镍(Ni)和金(Au)两层致密的金属过渡层，以改善焊接面与金属焊料之间的浸润性，提高焊接质量，其中所镀Ni层厚度不小于600nm，所镀Au层厚度不小于400nm；
4)将镀有金属过渡层的光学玻璃片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金件叠加组装在一起，然后进行气氛热处理，从而最终获得可伐合金件与玻璃片之间的气密封接的封装结构件。
所述焊料预制件通常采用Pb系焊料，优选Pb92.5Sn5Ag2.5焊料或Pb37Sn63焊料。
步骤(4)中，采用Pb92.5Sn5Ag2.5焊料时，气氛热处理的条件为在375℃～400℃保温3min～10min；采用Pb37Sn63焊料时，气氛热处理的条件为在205℃～240℃保温3min～10min；处理气氛为氢气与氩气(或氮气)的混合气氛，其中氢气的质量百分比为5％～25％。
步骤(1)中按照所设计的焊接面的具体尺寸，将金属焊料加工为环状预制件，焊料环预制件的厚度为0.2mm～0.6mm；按照所需封接的光学玻璃窗口面积，在可伐合金件上加工通孔，并预留焊接面，焊接面宽度不小于光学玻璃窗口直径的5％，所述可伐合金的牌号优选4J29；加工得到的光学玻璃片厚度为0.5mm～3mm，直径为10mm～100mm。光学玻璃的牌号优选K系光学玻璃。
步骤(2)中所述清洗的方法为：在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min以上，然后在60～90℃烘干。
本发明的有益效果为：本发明封接的光学窗口结构具有良好的机械强度和气密性能，封接工艺简单，且对光学玻璃的平整度和透光性无损伤，封接结构成品率高、可靠性好，特别适合于光学器件真空气密封装和光学设备制造等领域中的大尺寸光学玻璃窗口的封接工作。
附图说明
图1为
Figure BDA0000124318240000031
光窗结构设计图；
图2为金属过渡层横截面的扫描电镜照片；
图3为金属过渡层表面的扫描电镜照片；
图4为实施例1的高温处理工艺曲线；
图5为实施例1封接面的截面扫描电镜照片；
图6为
Figure BDA0000124318240000032
光窗结构设计图；
图7为实施例2的高温处理工艺曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例是采用Pb92.5Sn5Ag2.5焊料在4J29可伐合金基体上气密封接
Figure BDA0000124318240000033
K4光学玻璃窗口。
首先，按照设计图纸进行4J29可伐合金件、K4光学玻璃片、Pb92.5Sn5Ag2.5焊料环的备料和加工，
Figure BDA0000124318240000034
光窗结构设计图纸见图1：其中，4J29可伐合金件为外径
Figure BDA0000124318240000035
内径
Figure BDA0000124318240000036
厚度2.4mm的圆环，中心加工有
Figure BDA0000124318240000041
的沉孔以便光学玻璃和焊料环的装配；K4光学玻璃片的尺寸为Pb92.5Sn5Ag2.5焊料环的外径为
Figure BDA0000124318240000043
内径
Figure BDA0000124318240000044
厚度0.4mm。然后，将4J29可伐合金件、K4光学玻璃片、Pb92.5Sn5Ag2.5焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，并在烘箱中于80℃下烘干1小时。之后采用磁控溅射方法在4J29可伐合金预制件和K4光学玻璃片的焊接面溅射金属过渡层。金属过渡层的溅射只针对焊接面，其余部分则采用掩模板进行遮挡。先进行Ni层的溅射，溅射条件为：Ar气氛(1.0×10-1Pa)、功率为0.3kW、溅射时间为30min；再进行Au层的溅射，溅射条件为：Ar气氛(1.0×10-1Pa)、功率为0.2kW，溅射时间为20min；图2为K4光学玻璃片表面所镀金属过渡层横截面的扫描电镜照片，各层间界面结合情况良好，其中Ni层厚度约为860nm，Au层厚度约为940nm。图3为金属过渡层表面的扫描电镜照片，过渡层表面形貌平整致密，无明显孔洞。
将溅射有金属过渡层的4J29可伐合金件和K4光学玻璃片以及Pb92.5Sn5Ag2.5焊料环按照图1所示方式叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，然后置于气氛热处理炉中进行高温处理(400℃保温10min)。高温处理的气氛为氢气与氩气的混合气氛，其中氢气的质量流量百分比为15％。图4为高温处理工艺曲线。
高温处理结束后，待炉温降至150℃以下时，将封接完成的玻窗结构件取出，并进行气密性检测。气密性检测在氦质谱检漏仪上进行。大量试验统计结果表明，所封装的光窗器件漏率低于1.0×10-13Pa·m3/s的产品比率高于98％。图5为封接面的扫面电镜照片，可以看到，经高温处理后，Pb92.5Sn5Ag2.5焊料熔融后与可伐合金和光学玻璃的焊接面充分浸润，形成了牢固的冶金结合面，在界面处和焊料体内均为明显孔洞。
实施例2
本实施例采用Pb37Sn63焊料在4J29可伐合金基体上气密封接
Figure BDA0000124318240000051
K9光学玻璃窗口。
图6为
Figure BDA0000124318240000052
光窗结构设计图纸：其中，4J29可伐合金件为外径内径
Figure BDA0000124318240000054
厚度7mm的圆环，中心加工有
Figure BDA0000124318240000055
的沉孔；K4光学玻璃片的尺寸为
Figure BDA0000124318240000056
Pb37Sn63焊料环的外径为
Figure BDA0000124318240000057
内径
Figure BDA0000124318240000058
厚度0.6mm。按照设计图纸进行4J29可伐合金件、K9光学玻璃片、Pb37Sn63焊料环的备料和加工。将4J29可伐合金件、K9光学玻璃片、Pb37Sn63焊料环分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，并在烘箱中于80℃下烘干1小时。然后，采用磁控溅射方法在4J29可伐合金预制件和K9光学玻璃片的焊接面溅射金属过渡层。金属过渡层的溅射条件同“实施例1”。
将溅射有金属过渡层的4J29可伐合金预制件和K9光学玻璃片以及Pb37Sn63焊料环按照图6所示方式叠加组合在一起，并采用专用工装夹具进行固定，然后置于气氛热处理炉中进行高温处理(220℃保温10min)。高温处理的气氛为氢气与氩气的混合气氛，其中氢气的质量流量百分比为25％。图7为高温处理工艺曲线。
高温处理结束后，待炉温降至100℃以下时，将封接完成的玻窗结构件取出，并进行气密性检测。大量试验统计结果表明，所封装的光窗器件漏率低于1.0×10-13Pa·m3/s的产品比率高于96％。

Claims (10)

1.一种光学玻璃与可伐合金的气密封接方法，其特征在于：该方法具体工艺步骤如下：
1)按照实际所需尺寸加工可伐合金件、光学玻璃片和焊料预制件；
2)将可伐合金件、光学玻璃片和焊料预制件进行清洗；
3)采用磁控溅射方法在可伐合金件和光学玻璃片的预定焊接面表面先后镀Ni和Au两层金属过渡层，其中所镀Ni层厚度不小于600nm，所镀Au层厚度不小于400nm；
4)将镀有金属过渡层的光学玻璃片、焊料预制件和镀有金属过渡层的可伐合金件叠加组装在一起，然后进行气氛热处理，从而最终获得可伐合金件与光学玻璃片之间的气密封接的封装结构件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中加工得到的光学玻璃片厚度为0.5mm～3mm，直径为10mm～100mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中按照所需封接的光学玻璃窗口面积，在可伐合金件上加工通孔，并预留焊接面，焊接面宽度不小于光学玻璃窗口直径的5％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中按照所设计的焊接面的尺寸，将金属焊料加工为环状预制件，焊料环预制件的厚度为0.2mm～0.6mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述焊料预制件采用Pb系焊料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述焊料预制件为Pb92.5Sn5Ag2.5焊料或Pb37Sn63焊料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，采用Pb92.5Sn5Ag2.5焊料时，气氛热处理的条件为在375℃～400℃保温3min～10min；采用Pb37Sn63焊料时，气氛热处理的条件为在205℃～240℃保温3min～10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：处理气氛为氢气与氩气的混合气氛，处理气氛中氢气的质量百分比为5％～25％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述光学玻璃的牌号为K4或K9，所述可伐合金的牌号为4J29。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述清洗的方法为：分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min以上，然后在60～90℃烘干。
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