CN103949742B - 一种蓝宝石片与金属活性封接方法 - Google Patents

一种蓝宝石片与金属活性封接方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种焊接温度低、效率高、可靠性好、成本低的蓝宝石片与金属活性封接方法，该方法不需高温金属化，也不需要昂贵的真空镀膜设备和贵金属靶材,克服了中间处理过程长而复杂、费时的缺陷，缩短了总的焊接时间，提高了生产效率；避免了采用焊料片必须加工为精确尺寸和要求极高的平面度的缺陷，直接采用活性钛锆铜镍焊料；金属件封接部位壁厚取得比较薄，以减小焊接时蓝宝石薄片热膨胀对金属件挤压的反作用引起的热应力作用，减小蓝宝石薄片炸裂几率；同时焊接在真空气氛温度不足1000℃时一次即可完成，对焊接设备要求极低，产品焊接可靠性和良品率高，在560℃高温烘烤36小时气密性好，可以确保超高频电真空器件气密性要求。

Description

一种蓝宝石片与金属活性封接方法
技术领域
本发明属于真空器件封接技术领域，具体涉及一种蓝宝石片与金属活性封接方法。
背景技术
近年来，随着短毫米波电真空器件、特别是太赫兹电真空器件研究的不断深入，对于低损耗、高机械强度的密封介质材料的需求不断增加。在目前的封接介质中，相对于金刚石和氧化铍、氮化硼，由于蓝宝石机械强度高，微波透过性好，损耗低，可加工为超薄厚度，制造工艺成熟，成本低、无毒无害，基本成为超高频电真空器件制造行业输出窗介质的首选材料。然而，由于蓝宝石为高纯度氧化铝组织，内部玻璃相很少，金属化和与金属封接均很困难，因此，国内蓝宝石金属封接工艺始终不太成熟。蓝宝石金属封接工艺研究也一直是目前国内同行业研究的热点。
对于短毫米波段特别是太赫兹电真空器件的输出窗而言，由于窗片直径尺寸极小，厚度极薄，与金属件焊接时的连接尺寸小，因此，金属化尤其困难。用焊料箔、片焊接，则存在焊料箔、片不易精确加工为合适的形位公差、焊接尺寸和精度不易准确控制等难题。
在目前的蓝宝石与金属封接工艺应用中，以活性金属直接低温封接法为最多。也有采用特殊金属化配方对宝石片金属化之后再镀镍，然后用现有方法焊接的，这种方法目前为止采用的仍很少。采用真空镀膜机多弧离子镀方法镀上以上几种活性金属之后再进行焊接的单位也不少。但由于镀膜设备与贵金属靶材昂贵，许多单位并不具备这样的条件。而且,多弧离子镀活性金属之后再进行焊接,其工艺流程长，中间处理过程也很复杂。
采用钛粉、锆粉、氢化锆粉、银铜钛粉、钛锆铜镍粉或钛片、银铜钛片等作为活性钎料的均有，但焊接工艺均不太成熟。尤其是采用银铜钛系活性钎料，存在焊接接头机械强度差的弊病。
相对而言，钛锆铜镍系活性钎料，由于锆元素的加入，焊接接头机械强度明显增加。但是由于目前制作工艺问题，钛锆铜镍系活性钎料的粒度明显达不到银铜钛系活性钎料所能达到的细度，与宝石之间的亲和力不够。因此，本方法利用了钛锆铜镍系活性钎料焊接接头机械强度高的优点，同时，借助后续梯次焊接保证了焊接气密性，是一种可靠性很高的焊接方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点而提供一种焊接温度低、效率高、可靠性好、成本低的蓝宝石片与金属活性封接方法，该方法不需高温金属化，也不需要昂贵的真空镀膜设备和贵金属靶材。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其操作步骤如下：
第一步：机械加工可伐金属件，使加工后的可伐金属件具有与蓝宝石薄片径向配合的支撑台阶，所述支撑台阶的台阶径向宽度为0.4-0.7mm，所述支撑台阶的侧壁厚度为0.18-0.28mm，完成机械加工后的可伐金属件需进行镀镍、烧氢；
第二步：加工厚度为0.08-0.20mm的蓝宝石薄片，使蓝宝石薄片与可伐金属件径向配合间隙为0.06-0.12mm，依次进行5-10s的重铬酸钾硫酸混合溶液清洗、3-5s的氢氟酸表面清洗毛化步骤，以增加焊料与蓝宝石之间的接触面积与附着力；
第三步：选取熔点范围为830-850℃的钛锆铜镍焊料膏，将钛锆铜镍焊料膏涂敷于金属件支撑台阶的台阶位置，钛锆铜镍焊料膏涂敷厚度控制到蓝宝石薄片压在钛锆铜镍焊料膏表面后比金属件表面高出0.05-0.10mm；
第四步：将涂敷钛锆铜镍焊料膏的金属件在室温下晾置24-48小时或120-150℃烘干4-8小时，待钛锆铜镍焊料膏表面干燥后，再将表面清洗毛化的蓝宝石薄片放置在涂好钛锆铜镍焊料膏的金属件支撑台阶上，保证蓝宝石薄片安放平面和蓝宝石薄片上表面平行度偏差在0.02mm以内；
第五步：将安放好蓝宝石薄片的金属件放置在真空炉中，待真空炉真空度小于6.65×10-3Pa时，按照特定的升温曲线进行加热焊接，最后在最高温度880-950℃保温5-30分钟，所述最高温度高于钛锆铜镍焊料膏熔化温度50-100℃；
第六步：由于钛锆铜镍焊料本身粉体颗粒分布区间与熔化温度特性以及蓝宝石片本身组织过于致密、焊料不易与之严密浸润的原因，须再次采用良好的流散性、低熔点含银焊料DHLAgCu28(熔点779℃)填充蓝宝石薄片与金属件、焊料的间隙对之前焊料焊接部位进行补焊，确保焊接连接部位各组织的连接严密。采用低熔点含银焊料DHLAgCu28对之前钛锆铜镍焊料膏焊接部位进行补焊。
所述钛锆铜镍焊料膏中钛锆铜镍焊料平均颗粒度在200目以下。
本发明在焊接升温前，须根据以下条件制定升温曲线和焊接真空度要求：根据金属件材料的膨胀系数随温度的变化曲线；根据蓝宝石薄片的膨胀系数随温度的变化曲线；根据钛锆铜镍焊料的熔化温度区间和相变温度曲线；考虑到钛锆铜镍焊料在真空中放气引起的真空度变化，因此，在升温焊接过程中真空炉真空度小于6.65×10-3Pa，否则会造成金属件与钛锆铜镍焊料的氧化以及与蓝宝石薄片相互间的不浸润；考虑到钛锆铜镍焊料的熔化温度与流散温度的变化区间，也考虑到不同温度时液态钛锆铜镍焊料与蓝宝石薄片之间的浸润性：如果该温度差不满足一定条件，液态钛锆铜镍焊料与蓝宝石薄片之间也就不能够浸润。钛锆铜镍焊料膏的熔化温度在830-850℃，焊接的最高保温温度和保温时间以能够保证钛锆铜镍焊料完全熔化并刚好在蓝宝石薄片表面铺散开为宜。温度过高、保温时间过长，会导致钛锆铜镍焊料的过度蒸发和流失；温度过低时，则与蓝宝石薄片无法浸润。所以，最高保温温度为高于钛锆铜镍焊料膏的熔化温度50-100℃，保温时间为5-30分钟。
其中升温曲线为：
本发明考虑到蓝宝石薄片与金属件在一定温度范围内热膨胀系数的差异，避免焊接过程钛锆铜镍和蓝宝石薄片受热膨胀引起金属件与蓝宝石薄片之间的不匹配，设计金属件与蓝宝石薄片封接位置的间隙为0.06-0.12mm，保证两者之间为间隙配合，而且金属件支撑台阶的侧壁厚度为0.18-0.28mm，留下蓝宝石薄片热膨胀后金属件的膨胀余地；同时，为避免焊料在焊接时无序流动或溅散、粘附在蓝宝石薄片表面造成微波输出特性变差，也为了增加焊料与金属件之间、蓝宝石薄片与焊料之间、蓝宝石薄片与金属件之间的接触面积，提高组件的焊接可靠性，增大了金属件与蓝宝石薄片直径，使两者之间的径向配合宽度达到0.4-0.7mm，保证焊接时焊料与蓝宝石薄片、金属件之间的可靠连接。同时在进行真空焊接时，焊料熔化的相变点温度附近适当降低升温速率、并采取在一定温度区间、一定时间的保温措施，确保熔化的焊料和蓝宝石薄片、金属件之间温和柔性连接。
本发明避免了多弧离子镀必须使用真空镀膜机和昂贵的贵金属靶材、且中间处理过程长而复杂、费时的缺陷，缩短总的焊接时间，提高了生产效率；避免了采用焊料片必须加工为精确尺寸和要求极高的平面度的缺陷，直接采用活性钛锆铜镍焊料。该活性钛锆铜镍焊料为水分散型焊料膏剂，无毒无味、无副作用，粘度与流动性可随时根据需要进行调整，直接涂敷于镀镍后的金属件封接部位，再放置蓝宝石薄片后即可进行焊接，使用方便无浪费，降低了生产环节的复杂性和生产成本，提高了生产效率；不需要加工复杂而昂贵的高温金属化与高温焊接定位模，焊接质量仍然能够保证；金属件封接部位壁厚取得比较薄，以减小焊接时蓝宝石薄片热膨胀对金属件挤压的反作用引起的热应力作用，减小蓝宝石薄片炸裂几率；不需要高温金属化，焊接在真空气氛温度不足1000℃时一次即可完成，对焊接设备要求极低，焊接效率高、成本低。产品焊接可靠性和良品率高，在560℃高温烘烤36小时气密性好，可以确保超高频电真空器件气密性要求。
附图说明
图1为本发明的加工后的可伐金属件结构示意图。
具体实施方式
实施例1
一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其操作步骤如下：
第一步：机械加工可伐金属件，使加工后的可伐金属件具有与蓝宝石薄片径向配合的支撑台阶，所述支撑台阶的台阶处宽度为0.7mm，所述支撑台阶的侧壁厚度为0.18mm，完成机械加工后的可伐金属件需进行镀镍、烧氢；
第二步：加工厚度为0.08mm的蓝宝石薄片，使蓝宝石薄片与可伐金属件径向配合间隙为0.12mm，依次进行10s的重铬酸钾硫酸混合溶液清洗、3s的氢氟酸表面清洗毛化步骤，以增加焊料与蓝宝石之间的接触面积与附着力；
第三步：选取熔点为830-850℃、钛锆铜镍焊料平均颗粒度在200目以下的钛锆铜镍焊料膏，将钛锆铜镍焊料膏涂敷于金属件支撑台阶的台阶位，钛锆铜镍焊料膏涂敷厚度控制到蓝宝石薄片压在钛锆铜镍焊料膏表面比金属件表面高出0.10mm；
第四步：将涂敷钛锆铜镍焊料膏的金属件在室温下晾置24小时，待钛锆铜镍焊料膏表面干燥后，再将表面清洗毛化的蓝宝石薄片放置在涂好钛锆铜镍焊料膏的金属件支撑台阶上，保证蓝宝石薄片安放平面和蓝宝石薄片上表面平行度偏差在0.02mm以内；
第五步：将安放好蓝宝石薄片的金属件放置在真空炉中，待真空炉真空度小于6.65×10-3Pa时，按照特定的升温曲线进行加热焊接，最后在880℃的温度保温30分钟；
第六步：由于钛锆铜镍焊料本身粉体颗粒分布区间与熔化温度特性以及蓝宝石片本身组织过于致密、焊料不易与之严密浸润的原因，须再次采用良好的流散性、低熔点含银焊料DHLAgCu28(熔点779℃)填充蓝宝石薄片与金属件、焊料的间隙对之前焊料焊接部位进行补焊，确保焊接连接部位各组织的连接严密。
其中升温曲线为：
实施例2
一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其操作步骤如下：
第一步：机械加工可伐金属件，使加工后的可伐金属件具有与蓝宝石薄片径向配合的支撑台阶，所述支撑台阶的台阶位宽度为0.4mm，所述支撑台阶的侧壁厚度为0.28mm，完成机械加工后的可伐金属件需进行镀镍、烧氢；
第二步：加工厚度为0.20mm的蓝宝石薄片，使蓝宝石薄片与可伐金属件径向配合间隙为0.06mm，依次进行5s的重铬酸钾硫酸混合溶液清洗、5s的氢氟酸表面清洗毛化步骤，以增加焊料与蓝宝石之间的接触面积与附着力；
第三步：选取熔点为830-850℃、钛锆铜镍焊料平均颗粒度在200目以下的钛锆铜镍焊料膏，将钛锆铜镍焊料膏涂敷于金属件支撑台阶的台阶位，钛锆铜镍焊料膏涂敷厚度控制到蓝宝石薄片压在钛锆铜镍焊料膏表面比金属件表面高出0.05mm；
第四步：将涂敷钛锆铜镍焊料膏的金属件在室温下晾置48小时，待钛锆铜镍焊料膏表面干燥后，再将表面清洗毛化的蓝宝石薄片放置在涂好钛锆铜镍焊料膏的金属件支撑台阶上，保证蓝宝石薄片安放平面和蓝宝石薄片上表面平行度偏差在0.02mm以内；
第五步：将安放好蓝宝石薄片的金属件放置在真空炉中，其中真空炉真空度小于6.65×10-3Pa，按照特定的升温曲线进行加热焊接，最后在950℃的温度保温5分钟；
第六步：由于钛锆铜镍焊料本身粉体颗粒分布区间与熔化温度特性以及蓝宝石片本身组织过于致密、焊料不易与之严密浸润的原因，须再次采用良好的流散性、低熔点含银焊料DHLAgCu28(熔点779℃)填充蓝宝石薄片与金属件、焊料的间隙对之前焊料焊接部位进行补焊，确保焊接连接部位各组织的连接严密。采用低熔点含银焊料DHLAgCu28对之前钛锆铜镍焊料膏焊接部位进行补焊。
其中升温曲线为：
实施例3
一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其操作步骤如下：
第一步：机械加工可伐金属件，使加工后的可伐金属件具有与蓝宝石薄片径向配合的支撑台阶，所述支撑台阶的台阶位置宽度为0.6mm，所述支撑台阶的侧壁厚度为0.24mm，完成机械加工后的可伐金属件需进行镀镍、烧氢；
第二步：加工厚度为0.10mm的蓝宝石薄片，使蓝宝石薄片与可伐金属件径向配合间隙为0.10mm，依次进行5s的重铬酸钾硫酸混合溶液清洗、5s的氢氟酸表面清洗毛化步骤，以增加焊料与蓝宝石之间的接触面积与附着力；
第三步：选取熔点为830-850℃、钛锆铜镍焊料平均颗粒度在200目以下的钛锆铜镍焊料膏，将钛锆铜镍焊料膏涂敷于金属件支撑台阶的台阶位，钛锆铜镍焊料膏涂敷厚度控制到蓝宝石薄片压在钛锆铜镍焊料膏表面比金属件表面高出0.05mm；
第四步：将涂敷钛锆铜镍焊料膏的金属件在120℃烘干8小时，待钛锆铜镍焊料膏表面干燥后，再将表面清洗毛化的蓝宝石薄片放置在涂好钛锆铜镍焊料膏的金属件支撑台阶上，保证蓝宝石薄片安放平面和蓝宝石薄片上表面平行度偏差在0.02mm以内；
第五步：将安放好蓝宝石薄片的金属件放置在真空炉中，待真空炉真空度小于6.65×10-3Pa时，按照特定的升温曲线进行加热焊接，最后在920℃的温度保温20分钟；
第六步：由于钛锆铜镍焊料本身粉体颗粒分布区间与熔化温度特性以及蓝宝石片本身组织过于致密、焊料不易与之严密浸润的原因，须再次采用良好的流散性、低熔点含银焊料DHLAgCu28(熔点779℃)填充蓝宝石薄片与金属件、焊料的间隙对之前焊料焊接部位进行补焊，确保焊接连接部位各组织的连接严密。
其中升温曲线为：
实施例4
一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其操作步骤如下：
第一步：机械加工可伐金属件，使加工后的可伐金属件具有与蓝宝石薄片径向配合的支撑台阶，所述支撑台阶的台阶位置宽度为0.6mm，所述支撑台阶的侧壁厚度为0.24mm，完成机械加工后的可伐金属件需进行镀镍、烧氢；
第二步：加工厚度为0.10mm的蓝宝石薄片，使蓝宝石薄片与可伐金属件径向配合间隙为0.10mm，依次进行5s的重铬酸钾硫酸混合溶液清洗、5s的氢氟酸表面清洗毛化步骤，以增加焊料与蓝宝石之间的接触面积与附着力；
第三步：选取熔点为830-850℃、钛锆铜镍焊料平均颗粒度在200目以下的钛锆铜镍焊料膏，将钛锆铜镍焊料膏涂敷于金属件支撑台阶的台阶位，钛锆铜镍焊料膏涂敷厚度控制到蓝宝石薄片压在钛锆铜镍焊料膏表面比金属件表面高出0.05mm；
第四步：将涂敷钛锆铜镍焊料膏的金属件在150℃烘干4小时，待钛锆铜镍焊料膏表面干燥后，再将表面清洗毛化的蓝宝石薄片放置在涂好钛锆铜镍焊料膏的金属件支撑台阶上，保证蓝宝石薄片安放平面和蓝宝石薄片上表面平行度偏差在0.02mm以内；
第五步：将安放好蓝宝石薄片的金属件放置在真空炉中，待真空炉真空度小于6.65×10-3Pa时，按照特定的升温曲线进行加热焊接，最后在900℃的温度保温15分钟；
第六步：由于钛锆铜镍焊料本身粉体颗粒分布区间与熔化温度特性以及蓝宝石片本身组织过于致密、焊料不易与之严密浸润的原因，须再次采用良好的流散性、低熔点含银焊料DHLAgCu28(熔点779℃)填充蓝宝石薄片与金属件、焊料的间隙对之前焊料焊接部位进行补焊，确保焊接连接部位各组织的连接严密。
其中升温曲线为：
。

Claims (2)

1.一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其特征在于操作步骤如下：
第一步：机械加工可伐金属件，使加工后的可伐金属件具有与蓝宝石薄片径向配合的支撑台阶，所述支撑台阶的台阶位宽度为0.4-0.7mm，所述支撑台阶的侧壁厚度为0.18-0.28mm，完成机械加工后的可伐金属件进行镀镍、烧氢；
第二步：加工厚度为0.08-0.20mm的蓝宝石薄片，使蓝宝石薄片与可伐金属件支撑台阶径向配合间隙为0.06-0.12mm，加工后的蓝宝石薄片依次进行5-10s的重铬酸钾硫酸混合溶液清洗、3-5s的氢氟酸表面清洗毛化步骤，以增加焊料与蓝宝石之间的接触面积与附着力；
第三步：选取熔点范围为830-850℃的钛锆铜镍焊料膏，将钛锆铜镍焊料膏涂敷于金属件支撑台阶的台阶位，钛锆铜镍焊料膏涂敷厚度控制到蓝宝石薄片压在钛锆铜镍焊料膏表面后比金属件表面高出0.05-0.10mm；
第四步：将涂敷钛锆铜镍焊料膏的金属件在室温下晾置24-48小时或120-150℃烘干4-8小时，待钛锆铜镍焊料膏表面干燥后，再将表面清洗毛化的蓝宝石薄片放置在涂好钛锆铜镍焊料膏的金属件支撑台阶上，保证蓝宝石薄片安放平面和蓝宝石薄片上表面平行度偏差在0.02mm以内；
第五步：将安放好蓝宝石薄片的金属件放置在真空炉中，待真空炉真空度小于6.65×10-3Pa时，按照特定的升温曲线进行加热焊接，最后在最高温度880-950℃保温5-30分钟，其中升温曲线为：
阶段 温度范围（℃） 持续时间（分钟） 平均升温速率（℃/分钟） 阶段 温度范围（℃） 持续时间（分钟） 平均升温速率（℃/分钟） 1 20-450 90-100 <5 6 780 5-7 恒温 2 450 30-40 恒温 7 780-钛锆铜镍焊料膏熔点 60-70 1-1.2 3 450-650 30-40 5-6 8 钛锆铜镍焊料膏熔点 6-9 恒温 4 650 30-40 恒温 9 钛锆铜镍焊料膏熔点-最高温度 40-60 1-1.2 5 650-780 60-70 1-1.2 10 最高温度 5-30 恒温
第六步：采用低熔点含银焊料DHLAgCu28对之前钛锆铜镍焊料膏焊接部位进行补焊。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石片与金属活性封接方法，其特征在于：所述钛锆铜镍焊料膏中钛锆铜镍焊料平均颗粒度在200目以下。
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