CN116618030A - 一种密胺海绵改性吸附剂的制备方法及其在阳离子染料废水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种密胺海绵改性吸附剂的制备方法及其在阳离子染料废水处理中的应用。将羧甲基纤维素钠粉末与海藻酸钠粉末按质量比为1：1比例溶解于水中形成透明胶体(胶体中含有两种物质的质量浓度各为：0.1g～1g/100mL)；将1～20cm3大小密胺海绵片与上述胶体中浸透，使密胺海绵充分吸收胶体溶液后，风干；转移至1％～10％AlCl3溶液中浸泡24h～48h，风干后获得密胺海绵改性吸附剂。所述吸附剂阳用于离子染料废水处理，对废水中的阳离子染料具有优异的清除能力，且制备简单，成本低廉，吸附容量大，染料可脱附回收，吸附材料可重复使用，在废水处理领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，具体地说，是一种高效清除阳离子染料的羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料的制备方法。
背景技术
随着我国社会经济的飞速发展，城市化进程的大幅度加快，人们对水资源的需求与日俱增，但是水资源的总量有限，因此减少对水资源的污染也成为了保护水资源的重要课题。其中染料工业与纺织工业发展而带来的染料废水，由于其污染色度深、有机物含量高、生物毒性大并且难以降解，对于日用水的质量造成了严重的影响。因此，研究开发一种环保高效的阳离子染料清除剂对于水资源的可持续利用具有重大的意义。
目前，生物催化降解、光催化降解、膜处理、电化学降解以及吸附法是工业上常用的染料废水处理方式。其中吸附法因为经济高效、操作简单和基本无污染等优点在处理染料废水方面具有极大地优势。炭基材料中的活性炭因为比表面积大、孔隙率高和造价便宜等优点受到污水处理领域研究人员的重视。然而，由于其处理废水时用量大，难以再生，处理效率低等缺点限制着它的进一步应用，同时也影响污水处理领域的发展。因此，急需一种高效而又环保的吸附材料。海藻酸钠，是一种天然阴离子多糖盐，它具有生物相容性好、可被生物降解以及易再生易改性等优点，它具有丰富的羟基和羧基基团，因而对阳离子染料具有较好的亲和力。羧甲基纤维素是一种醚类纤维素，它也具有丰富的羟基以及羧基，对阳离子金属具有较好的吸附能力，它的凝固特性使得其可用作封装材料。但是，羧甲基纤维素以及海藻酸自身也存在一些问题，如结构不稳定，机械强度不足，因此需要一个强度合适的支撑材料。密胺海绵，由三聚氰胺及甲醛树脂聚合发泡所得。它能提供丰富的三维多孔的结构，使得溶液中的吸附质易于进入材料内部，同时也能起到稳定结构的作用。因此本专利以密胺海绵为骨架支撑材料，通过与海藻酸钠和羧甲基纤维素钠进行交联的方式，开发了一种新型的羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料，并使其广泛应用于染料废水的净化。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足如成本高、吸附性能差和去除率低等，提供一种高效清除阳离子染料的羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料的制备方法，并将此吸附材料应用于污水中的阳离子染料废水的处理。
本发明的目的是通过以下技术路线实现的：
一种密胺海绵改性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法是通过羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵制备吸附剂，包括如下步骤：
将羧甲基纤维素钠粉末与海藻酸钠粉末按质量比为1：1比例溶解于水中，搅拌使其溶解，形成透明胶体，胶体中含有两种物质的质量浓度各为0.1g～1g/100mL，超声除去气泡并进一步搅拌0.5～2h进一步混合均匀；取密胺海绵切成1～20cm3的小方块若干，洗涤后将水挤干，并浸渍于上述透明胶体溶液中，使得海绵充分吸收溶液，捞出，风干；将浸满羧甲基纤维素钠和海藻酸钠胶体的海绵浸没于质量比1％～10％ AlCl3溶液中进行交联24～48h，洗涤得到的复合材料，在40～100℃烘箱中干燥1～12h，得到所述的密胺海绵改性吸附剂。
本发明还提供了一种所述密胺海绵改性吸附剂在去除染料废水中阳离子的具体应用：
一种密胺海绵改性吸附剂在阳离子染料废水处理中的应用，其特征在于，所述应用步骤如下：
将所述密胺海绵改性吸附剂加入到浓度为10～300mg/L阳离子染料的溶液中，每升溶液中投放吸附剂0.4～2.0g，温度为4～40℃，溶液pH值为2～11，搅拌24h，使阳离子染料溶液被密胺海绵改性吸附剂充分吸附；再将吸附阳离子染料的密胺海绵改性吸附剂加入到含0.01～2.0mol/L的脱附剂溶液中进行脱附，搅拌5～20分钟，过滤，即可得到脱附分离的染料溶液和密胺海绵改性吸附剂。
所述的阳离子染料为亚甲基蓝、甲基绿、碱性品红、甲基紫、草酸铵结晶紫、醋酸洋红、中性红、孔雀绿和蕃红中的一种；优选亚甲基蓝。
所述的脱附剂为盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸中的一种；优选盐酸。
与现有技术相比，本发明具有以下积极效果：
本发明制得的羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料成本低廉、吸附性能优越，对阳离子染料的清除率高达90％以上；将吸附后的材料加入到脱附材料溶液后，可快速脱附被吸附的染料分子，染料脱除率高于93％，脱附后的材料可再次用于染料的吸附中，便于回收并且可以多次循环使用，拥有极好的染料废水净化的应用前景。
附图说明：
图1为羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料吸附亚甲基蓝前后以及脱附后的图像。
图2为羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料吸附亚甲基蓝前后的红外谱图。
具体实施方式：
下面提供一种羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料的制备方法以及应用的具体实例。
实施例一
将1g羧甲基纤维素钠和1g海藻酸钠粉末加入到150mL超纯水中，搅拌使其溶解，形成透明胶体，超声除去气泡并进一步搅拌0.5h使溶液进一步混合均匀；取一定量的密胺海绵切成长方体(1×2×3cm3)，洗涤后将水挤干，并浸渍于上述透明胶体溶液中，待海绵充分吸收溶液后捞出，风干；将浸满羧甲基纤维素钠和海藻酸钠胶体的海绵浸没于3％AlCl3溶液中进行交联，交联24h，将得到的复合材料洗涤若干次，在60℃烘箱中干燥6h，得到羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵复合吸附材料，外观为白色海绵。
实施例二
分别称取1块吸附材料(约50mg)，加入到初始浓度分别为10、20、30、40、50、80、100、150、200、300和500mg/L的亚甲基蓝溶液中，调节pH值为8，在室温下轻微搅拌以促进吸附；待吸附完全后，取适量吸附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留亚甲基蓝染料的浓度，计算得出该吸附材料对亚甲基蓝的吸附容量。
实施例三
称取1块吸附材料(约50mg)，加入到初始浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中，调节pH值为8，在室温下轻微搅拌以促进吸附；充分反应后，滴加0.1mol/L的HCl溶液来调节溶液pH<3，轻微震荡以促进脱附过程。取适量脱附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定脱附出的染料的浓度，计算得出该吸附剂对亚甲基蓝的脱附率。将脱附后的吸附材料经洗涤干燥后再次加入到初始浓度为50mg/L的亚甲基蓝溶液中，调节pH值为8，在室温下轻微搅拌以促进吸附过程，待吸附完全后，取适量吸附后的亚甲基蓝溶液并利用紫外-可见分光光度计测定残留染料的浓度，计算得出回收后的吸附剂对亚甲基蓝的吸附容量。实验测试结果显示，本发明中的吸附材料对亚甲基蓝具有极好的吸附性能，对阳离子染料的清除率高达90％以上；且以密胺海绵为材料基底可以实现快速分离，吸附亚甲基蓝后的吸附材料可用一定浓度的HCl实现快速脱附再生，染料脱除率高于93％，有利于吸附材料和染料的回收再利用。
由图1可知，吸附亚甲基蓝之前复合材料呈白色，吸附之后变成深蓝色，说明亚甲基蓝被成功地富集到了所合成的复合材料上去；吸附亚甲基蓝之后复合材料变成深蓝色，脱附后又变成了白色，说明亚甲基蓝成功地与复合材料实现了分离。
又图2可知，密胺海绵的特征峰主要位于1558、811cm-1，分别对应三聚氰胺环的呼吸振动及三嗪环弯曲振动；在3385、2968、1632和1439、1033cm-1处的吸收峰则对应海藻酸钠以及羧甲基纤维素钠的-OH拉伸振动、-CH2的C-H拉伸、游离羧基的对称和非对称拉伸和C-O-C的拉伸振动，这些峰的出现说明材料成功的实现了交联。材料在吸附亚甲基蓝之后，于2918、1383、1350cm-1处新出现的峰这些分别属于-CH3、杂环上的C＝N拉伸以及N-CH3的拉伸振动。结合亚甲基蓝的结构，说明亚甲基蓝被成功地吸附到了复合材料上。
以上说明仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下所作的若干改变、修饰、替代、组合、简化，均应视为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种密胺海绵改性吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法是通过羧甲基纤维素钠和海藻酸钠复合交联密胺海绵制备吸附剂，包括如下步骤：
将羧甲基纤维素钠粉末与海藻酸钠粉末按质量比为1：1比例溶解于水中，搅拌使其溶解，形成透明胶体，胶体中含有两种物质的质量浓度各为0.1g～1g/100mL，超声除去气泡并进一步搅拌0.5～2h进一步混合均匀；取密胺海绵切成1～20cm3的小方块若干，洗涤后将水挤干，并浸渍于上述透明胶体溶液中，使得海绵充分吸收溶液，捞出，风干；将浸满羧甲基纤维素钠和海藻酸钠胶体的海绵浸没于质量比1％～10％AlCl3溶液中进行交联24～48h，洗涤得到的复合材料，在40～100℃烘箱中干燥1～12h，得到所述的密胺海绵改性吸附剂。
2.一种密胺海绵改性吸附剂在阳离子染料废水处理中的应用，其特征在于，所述应用步骤如下：
将所述密胺海绵改性吸附剂加入到浓度为10～300mg/L阳离子染料的溶液中，每升溶液中投放吸附剂0.4～2.0g，温度为4～40℃，溶液pH值为2～11，搅拌24h，使阳离子染料溶液被密胺海绵改性吸附剂充分吸附；再将吸附阳离子染料的密胺海绵改性吸附剂加入到含0.01～2.0mol/L的脱附剂溶液中进行脱附，搅拌5～20分钟，过滤，即可得到脱附分离的染料溶液和密胺海绵改性吸附剂。
3.如权利要求2所述的密胺海绵改性吸附剂在阳离子染料废水处理中的应用，其特征在于，所述的阳离子染料为选自亚甲基蓝、甲基绿、碱性品红、甲基紫、草酸铵结晶紫、醋酸洋红、中性红、孔雀绿和蕃红中的一种。
4.如权利要求3所述的密胺海绵改性吸附剂在阳离子染料废水处理中的应用，其特征在于，所述的阳离子染料为亚甲基蓝。
5.如权利要求2所述的密胺海绵改性吸附剂在阳离子染料废水处理中的应用，其特征在于，所述的脱附剂为选自盐酸、硝酸、草酸、柠檬酸中的一种。
6.如权利要求5所述的密胺海绵改性吸附剂在阳离子染料废水处理中的应用，其特征在于，所述的脱附剂为盐酸。
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