CN116617986A - 一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺，本发明涉及硝基苯甲酸制备设备技术领域。该制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺通过设置同步驱动机构，能够在物料上料投入到反应釜内侧后，进行搅拌工作的同时则能够使得密封盖压紧封住进料口，且能够保证搅拌过程中密封盖始终盖住进料口，而在搅拌结束则能够自动开启进料口，密封盖的开闭实现了自动化以及和搅拌组件的同步化，无需人工单独操作，且由于与搅拌组件的工作机械性的联动保证了密封盖开闭的及时性，通过设置的搅拌组件能够在搅拌时在反应釜内实现纵向的从上到下从下到上的搅拌，从而避免大量物料始终沉积在反应釜的下方的现象发生，极大提升搅拌的效率和质量。
Description
技术领域
本发明涉及硝基苯甲酸制备设备技术领域，具体为一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺。
背景技术
制备硝基苯甲酸类物质多利用单一的反应釜进行，反应釜内上具有通入反应物质的各种原料输送管道，前期由于各种物质溶度很高，所以反应迅速，后期由于原料浓度降低，导致反应缓慢甚至停滞，而现有中国专利CN114671766A公开的一种交汇式持续氧化制备硝基苯甲酸的方法，该方法采用的设备包括反应釜、无驱动气液集成件、交汇箱；硝基甲苯类原料液、硝酸溶液、氧气通入反应釜内形成产物及反应混合液，其中硝基甲苯类原料液和产物由于整体反应体系密度升高从而漂浮在反应釜内的反应混合液的液面对应位置；其中反应混合液通过与反应釜底部连通的循环泵导入到无驱动气液集成件的三个通道。本技术方案解决的问题是：如何优化制备工艺，提高生产效率；
该专利提供的交汇式持续氧化制备硝基苯甲酸的方法通过采用常规技术的反应釜参与生产，而现有技术的反应釜结构多如中国专利CN219051262U一种对硝基苯甲酸生产用自动投料釜，涉及对硝基苯甲酸生产技术领域，具体包括罐体，所述罐体的底部边缘处垂直安装有连接支架，所述罐体内的底部同轴安装有出料管，所述出料管的底部安装有连接法兰，所述罐体的内部同轴设有转动杆，转动杆的顶部通过转动轴承贯穿罐体，并同轴安装有驱动电机，驱动电机设置在罐体的顶部。本实用新型使用时，通过弧形板与弧形槽的对应，在向反应釜内进行投料时，随着转动杆的持续转动，使得弧形槽呈持续的开合切换状态，对充分混合的对硝甲苯和催化剂进入反应釜内进行间歇操作，从而对对硝甲苯和催化剂从出料管处的经过过程进行缓冲，防止对硝甲苯和催化剂堆积过多堵塞出料管；现有技术中的反应釜在使用时通过打开进料口盖进行上料，上料结束后通过人工的关闭反应釜的盖，而后在反应催化的过程中利用搅拌结构进行转动，对反应物料进行搅拌，提高物料与催化剂的混合均匀程度，提升反应的效率，但是如此操作由于需要人工开闭盖且只能够进行径向的转动搅拌，存在着操作不便捷以及搅拌混合效率不佳的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺，解决了现有常规技制备硝基苯甲酸的反应釜操作繁琐搅拌混合效率不佳的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，包括反应釜、交汇箱和无驱动气液集成件，所述交汇箱的顶部还安装有气驱动件，所述反应釜的顶部通过第一管道与气驱动件的进气端相连通，所述第一管道上安装有一个增压泵，所述反应釜的底部通过第二管道与无驱动气液集成件的进液端相连通，所述无驱动气液集成件的进气端通过第三管道与气驱动件的出气端相连通，所述无驱动气液集成件的出料端与反应釜的顶部相连通，所述反应釜上端还通过第四管道与交汇箱相连通，所述第二管道上还安装有一个循环泵，所述交汇箱还通过第五管道联通有硝酸溶液储罐，所述反应釜还包括设置在反应釜顶部的一个进料口，所述进料口上转动安装有一个密封盖，所述反应釜的中部安装有搅拌组件，所述反应釜的顶部还固定有一个同步驱动机构，所述同步驱动机构用于驱动搅拌组件工作且能够在搅拌组件气动的同时关闭密封盖，在搅拌组件停止的同时使得密封盖打开。
优选的，所述反应釜还包括等角度固定在反应釜外壁上的支撑杆以及固定在所述支撑杆底部的支撑板。
优选的，所述进料口的顶部形成有环状凸沿，所述环状凸沿的顶部固定有橡胶垫圈。
优选的，所述搅拌组件包括传动轴、往复丝杆、移动块、搅拌叶、凸块和凹槽，所述反应釜的中部通过轴承转动连接有传动轴，所述传动轴的下端固定有往复丝杆，所述往复丝杆的下端通过轴承与反应釜的内壁转动连接，所述往复丝杆的外侧配合安装有移动块，所述移动块上固定有搅拌叶，所述搅拌叶的外壁上形成有凸块，所述反应釜的内壁上对称形成有凹槽，所述凸块与凹槽的内壁滑动连接。
优选的，所述密封盖靠近搅拌组件的一侧固定有转杆，所述转杆通过轴承与进料口的外壁转动连接，所述转杆的端部套设有扭力弹簧，所述扭力弹簧的一端与转杆的外壁固定，所述扭力弹簧的另一端与进料口的外壁固定。
优选的，所述同步驱动机构包括电机、蜗杆、蜗轮、齿轮、连接片、推杆、滑移块、顶推板、齿条、第二弹簧和限位条，所述反应釜的顶部固定有电机，所述电机的输出端固定有蜗杆，所述蜗杆通过轴承与反应釜的顶部转动连接，所述传动轴的顶部固定有蜗轮，所述蜗轮与蜗杆啮合连接，所述蜗杆的端部固定有齿轮，所述密封盖靠近转杆的一侧对称固定有连接片，两个所述连接片之间通过轴销转动连接有推杆，所述推杆的下端通过轴销转动连接有滑移块，所述滑移块与进料口的外壁滑动连接，所述滑移块的底部呈弧形设置，所述反应釜的顶部靠近滑移块的一侧滑动连接有顶推板，所述顶推板的顶面呈倾斜状设置，所述滑移块的底部与顶推板的顶面挤压接触，所述顶推板靠近齿轮的一侧固定有齿条，所述齿条与齿轮啮合连接，所述顶推板远离滑移块的一侧外壁上固定有第二弹簧，所述第二弹簧远离顶推板的一侧与反应釜的顶部固定，所述反应釜的顶部靠近第二弹簧的一侧固定有一个呈倒置L形状设置的限位条，所述顶推板与限位条的外壁挤压接触。
优选的，所述反应釜的顶部靠近齿条的一侧位于齿条的正下方固定有第一滑轨，所述第一滑轨的外壁滑动连接有与顶推板的外壁固定的第一滑条。
优选的，所述进料口的外壁上靠近滑移块的一侧对称固定有第二滑轨，所述滑移块通过滑槽与第二滑轨的外壁滑动连接。
本发明还提供一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备制备硝基苯甲酸的工艺，采用上述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备进行制备，所述工艺包括以下步骤：
1)、将硝基甲苯类原料液、硝酸溶液、氧气按照现有比例一起通过进料口通入反应釜内形成产物及反应混合液，同时也生成一氧化氮气体，一氧化氮与氧气生成二氧化氮气体，随着反应温度的增加，产物硝基苯甲酸的密度增加，从而硝基甲苯类原料液和产物由于整体反应体系密度升高从而漂浮在反应混合液的液面位置。
2)反应混合液通过与反应釜底部连通的循环泵导入到无驱动气液集成件内实现二氧化氮与水的接触生成硝酸溶液，然后返回至反应釜内形成循环，从而不断的提高反应效率。
3)反应釜上的第一管道导出的气体通过增压泵增压至足够的压力进入到气驱动件内带动气驱动件旋转然后返回至无驱动气液集成件内，并与无驱动气液集成件内的液体混合进入反应釜内。
4)反应釜一部分带有原料和产物的溶液导入到交汇箱，硝酸溶液储罐的硝酸溶液导入到交汇箱的上端，通过这样的方式，上述上端和下端导入的物质在交汇箱内上下相对运动交汇反应，此时，硝基甲苯原料溶液在下端浓度高，硝酸溶液储罐的硝酸溶液在上端浓度高；在下端位置，高浓度的硝基甲苯原料溶液与低浓度的硝酸溶液反应，在上端位置，低浓度的硝基甲苯原料溶液与高浓度的硝酸溶液反应，通过这样的配置，反应后静置分层排出产物。
优选的，所述步骤4)排出产物过程中，利用硝酸溶液密度比硝基甲苯类原料液原料密度重同时比硝基苯甲酸的密度轻的特性，最终产物由交汇箱的上端出口导出，未反应的原料由交汇箱的下端出口导出。
(三)有益效果
本发明提供了一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺，通过设置同步驱动机构，能够在物料上料投入到反应釜内侧后，进行搅拌工作的同时则能够使得密封盖压紧封住进料口，且能够保证搅拌过程中密封盖始终盖住进料口，而在搅拌结束则能够自动开启进料口，密封盖的开闭实现了自动化以及和搅拌组件的同步化，无需人工单独操作使用，且由于与搅拌组件的工作机械性的联动保证了密封盖开闭的及时性。
(2)、该制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备及工艺，通过设置的搅拌组件能够在搅拌时在反应釜内实现纵向的从上到下从下到上的搅拌，从而能够保证上下层的物料能够得到均匀的混合，从而避免大量物料始终沉积在反应釜的下方的现象发生，从而极大的提升搅拌的效率和质量。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明进料口结构示意图；
图3为本发明图2的A处放大图；
图4为本发明同步驱动机构结构示意图；
图5为本发明搅拌组件结构示意图；
图6为本发明搅拌叶结构示意图；
图7为本发明橡胶垫圈结构示意图；
图8为本发明顶推板形状结构示意图；
图9为本发明顶推板位置结构示意图；
图10为本发明滑移块形状结构示意图。
图中，1、反应釜；101、第一管道；101A、增压泵；102、第二管道；102A、循环泵；103、第四管道；104、支撑杆；105、支撑板；2、交汇箱；201、气驱动件；202、第五管道；3、无驱动气液集成件；301、第三管道；4、硝酸溶液储罐；5、进料口；51、环状凸沿；51A、橡胶垫圈；6、密封盖；7、搅拌组件；71、传动轴；72、往复丝杆；73、移动块；74、搅拌叶；75、凸块；76、凹槽；8、同步驱动机构；81、电机；82、蜗杆；83、蜗轮；84、齿轮；85、连接片；86、推杆；87、滑移块；88、顶推板；89、齿条；810、第二弹簧；811、限位条；9、转杆；10、扭力弹簧；11、第一滑轨；12、第一滑条；13、第二滑轨。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-10，本发明实施例提供一种技术方案：一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，包括反应釜1、交汇箱2和无驱动气液集成件3，交汇箱2的顶部还安装有气驱动件201，反应釜1的顶部通过第一管道101与气驱动件201的进气端相连通，第一管道101上安装有一个增压泵101A，反应釜1的底部通过第二管道102与无驱动气液集成件3的进液端相连通，无驱动气液集成件3的进气端通过第三管道301与气驱动件201的出气端相连通，无驱动气液集成件3的出料端与反应釜1的顶部相连通，反应釜1上端还通过第四管道103与交汇箱2相连通，第二管道102上还安装有一个循环泵102A，交汇箱2还通过第五管道202联通有硝酸溶液储罐4，反应釜1还包括设置在反应釜1顶部的一个进料口5，反应釜1还包括等角度固定在反应釜1外壁上的支撑杆104以及固定在支撑杆104底部的支撑板105，通过支撑板105和支撑杆104能够使得反应釜1稳定的被支撑在使用位置上，进料口5的顶部形成有环状凸沿51，环状凸沿51的顶部固定有橡胶垫圈51A，进料口5上转动安装有一个密封盖6，密封盖6被转动关闭后能够压在橡胶垫圈51A上，从而使得密封盖6能够紧密的密封住进料口5，反应釜1的中部安装有搅拌组件7，密封盖6靠近搅拌组件7的一侧固定有转杆9，转杆9通过轴承与进料口5的外壁转动连接，转杆9的端部套设有扭力弹簧10，扭力弹簧10的一端与转杆9的外壁固定，扭力弹簧10的另一端与进料口5的外壁固定，扭力弹簧10的设置使得密封盖6始终具有被打开的趋势，在密封盖6没有受到被关闭转动的力时则通过扭力弹簧10的回弹带动转杆9转动使得密封盖6打开，而在密封盖6受到被驱动转动关闭的力时则是使得扭力弹簧10扭转蓄力的过程，反应釜1的顶部还固定有一个同步驱动机构8，同步驱动机构8用于驱动搅拌组件7工作且能够在搅拌组件7气动的同时关闭密封盖6，在搅拌组件7停止的同时使得密封盖6打开。
使用流程为，初始状态下，在搅拌组件7不被驱动工作时，密封盖6时在扭力弹簧10的作用下保持着打开的状态的，操作人员可以将物料和催化剂通过进料口5投入到反应釜1内侧，投料结束后通过驱动同步驱动机构8工作，使得搅拌组件7共工作进行搅拌工作，在搅拌组件7开始工作的初期能够同时在同步驱动机构8的作用下使得密封盖6关闭，最终使得密封盖6始终压紧在橡胶垫圈51A上，从而在搅拌工作进行的过程中密封盖6始终是压紧关闭的妆台，在反应结束停止驱动同步驱动机构8时，搅拌组件7失去动力停止工作，而由于失去了动力在扭力弹簧10回弹力的作用下使得密封盖6打开，从而可以进行下料和后续的继续投料工作，如此往复的进行硝基苯甲酸的制备工作
搅拌组件7包括传动轴71、往复丝杆72、移动块73、搅拌叶74、凸块75和凹槽76，反应釜1的中部通过轴承转动连接有传动轴71，传动轴71的下端固定有往复丝杆72，往复丝杆72的下端通过轴承与反应釜1的内壁转动连接，往复丝杆72的外侧配合安装有移动块73，移动块73上固定有搅拌叶74，搅拌叶74的外壁上形成有凸块75，反应釜1的内壁上对称形成有凹槽76，凸块75与凹槽76的内壁滑动连接，搅拌组件7的工作过程中为，通过驱动传动轴71转动带动往复丝杠转动，而往复丝杆72与移动块73的配合为现有技术，通过往复丝杆72转动能够使得移动块73在其外侧自上而下最终自下而上的如此往复的进行移动，从容能够带动搅拌叶74上下往复的移动，在搅拌叶74移动过程中凸块75在凹槽76内侧滑动，凸块75和凹槽76的设置是保证搅拌叶74能够上下稳定的滑动，通过搅拌叶74在反应釜1内侧上下的进行搅动，使得反应釜1内侧上层和下层的物料能够被扰动混合，从而避免大量的催化剂沉积在反应釜1下方的现象发生，极大的提升了搅拌混合的质量和效率。
同步驱动机构8包括电机81、蜗杆82、蜗轮83、齿轮84、连接片85、推杆86、滑移块87、顶推板88、齿条89、第二弹簧810和限位条811，反应釜1的顶部固定有电机81，电机81的输出端固定有蜗杆82，蜗杆82通过轴承与反应釜1的顶部转动连接，传动轴71的顶部固定有蜗轮83，蜗轮83与蜗杆82啮合连接，蜗杆82的端部固定有齿轮84，密封盖6靠近转杆9的一侧对称固定有连接片85，两个连接片85之间通过轴销转动连接有推杆86，推杆86的下端通过轴销转动连接有滑移块87，滑移块87与进料口5的外壁滑动连接，滑移块87的底部呈弧形设置，反应釜1的顶部靠近滑移块87的一侧滑动连接有顶推板88，顶推板88的顶面呈倾斜状设置，滑移块87的底部与顶推板88的顶面挤压接触，顶推板88靠近齿轮84的一侧固定有齿条89，齿条89与齿轮84啮合连接，顶推板88远离滑移块87的一侧外壁上固定有第二弹簧810，第二弹簧810远离顶推板88的一侧与反应釜1的顶部固定，反应釜1的顶部靠近第二弹簧810的一侧固定有一个呈倒置L形状设置的限位条811，顶推板88与限位条811的外壁挤压接触，反应釜1的顶部靠近齿条89的一侧位于齿条89的正下方固定有第一滑轨11，第一滑轨11的外壁滑动连接有与顶推板88的外壁固定的第一滑条12,进料口5的外壁上靠近滑移块87的一侧对称固定有第二滑轨13，滑移块87通过滑槽与第二滑轨13的外壁滑动连接。
同步驱动机构8的使用过程为，通过驱动电机81转动带动蜗杆82转动，从而能够带动蜗轮83转动，从而能够使得传动轴71转动，从而能够使得搅拌组件7进行工作，而在电机81转动的初期，即蜗杆82转动的初期带动齿轮84同步转动，齿轮84转动拨动齿条89向远离第二弹簧810的一侧移动，从而带动顶推板88向远离限位条811的一侧滑动，顶推板88移动能够推动滑移块87向上移动，从而推动推杆86，进而能够使得密封盖6向橡胶垫圈51A的一侧翻转，而在齿条89移动至就要与齿轮84脱离啮合前，密封盖6便已经压在了橡胶垫圈51A的顶部，从而实现了密封进料口5的效果，而后在齿轮84的持续转动下齿条89会被拨动至与齿轮84脱离啮合状态，而密封盖6则始终被推杆86顶推压紧在密封垫圈外侧实现密封，且需要强调的是密封盖6被压紧在橡胶垫圈51A上的过程中滑移块87的底部始终是与顶推板88的斜面接触的，而在齿轮84与齿条89脱离啮合后又在第二弹簧810回弹力的作用下使得其每次脱离啮合又会拉向靠近限位条811的一侧，又始终贴向齿轮84不与齿轮84分离，直至电机81搅拌工作结束，电机81停止转动后，在第二弹簧810以及扭力弹簧10回弹力的作用下，使得密封盖6回转打开，同时齿条89向靠近限位条811的一侧滑动复位，齿条89再次与齿轮84接合，受到齿条89的拨动齿轮84反转带动电机81的输出轴反向转动一定的距离，需要强调的是，第二弹簧810的弹力足够大，足够使得齿条89拨动齿轮84转动，而后顶推板88复位滑动，最终顶推板88压在限位条811上，而滑移块87下降复位压在顶推板88斜面的下端，而密封盖6打开，从而实现了搅拌工作开始即密封关闭密封盖6，搅拌工作结束则自动开启密封盖6，从而无需人工手动的开闭密封盖6，极大的节省了操作步骤，且由于密封盖6的开闭与搅拌工作实现机械性的联动，从而保证了密封盖6开闭的稳定性和及时性。
本发明还提供一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备制备硝基苯甲酸的工艺，采用上述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备进行制备，工艺包括以下步骤：
1)、将硝基甲苯类原料液、硝酸溶液、氧气按照现有比例一起通过进料口5通入反应釜1内形成产物及反应混合液，同时也生成一氧化氮气体，一氧化氮与氧气生成二氧化氮气体，随着反应温度的增加，产物硝基苯甲酸的密度增加，从而硝基甲苯类原料液和产物由于整体反应体系密度升高从而漂浮在反应混合液的液面位置。
2)反应混合液通过与反应釜1底部连通的循环泵102A导入到无驱动气液集成件3内实现二氧化氮与水的接触生成硝酸溶液，然后返回至反应釜1内形成循环，从而不断的提高反应效率。
3)反应釜1上的第一管道101导出的气体通过增压泵101A增压至足够的压力进入到气驱动件201内带动气驱动件201旋转然后返回至无驱动气液集成件3内，并与无驱动气液集成件3内的液体混合进入反应釜1内。
4)反应釜1一部分带有原料和产物的溶液导入到交汇箱2，硝酸溶液储罐4的硝酸溶液导入到交汇箱2的上端，通过这样的方式，上述上端和下端导入的物质在交汇箱2内上下相对运动交汇反应，此时，硝基甲苯原料溶液在下端浓度高，硝酸溶液储罐4的硝酸溶液在上端浓度高；在下端位置，高浓度的硝基甲苯原料溶液与低浓度的硝酸溶液反应，在上端位置，低浓度的硝基甲苯原料溶液与高浓度的硝酸溶液反应，通过这样的配置，从而提升反应的整体效率，不会出现现有的前期反应效率很高，后期很低的问题，反应后静置分层排出产物，排出产物过程中，利用硝酸溶液密度比硝基甲苯类原料液原料密度重同时比硝基苯甲酸的密度轻的特性，最终产物由交汇箱2的上端出口导出，未反应的原料由交汇箱2的下端出口导出。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，包括反应釜(1)、交汇箱(2)和无驱动气液集成件(3)，所述交汇箱(2)的顶部还安装有气驱动件(201)，所述反应釜(1)的顶部通过第一管道(101)与气驱动件(201)的进气端相连通，所述第一管道(101)上安装有一个增压泵(101A)，所述反应釜(1)的底部通过第二管道(102)与无驱动气液集成件(3)的进液端相连通，所述无驱动气液集成件(3)的进气端通过第三管道(301)与气驱动件(201)的出气端相连通，所述无驱动气液集成件(3)的出料端与反应釜(1)的顶部相连通，所述反应釜(1)上端还通过第四管道(103)与交汇箱(2)相连通，所述第二管道(102)上还安装有一个循环泵(102A)，所述交汇箱(2)还通过第五管道(202)联通有硝酸溶液储罐(4)，其特征在于，所述反应釜(1)还包括设置在反应釜(1)顶部的一个进料口(5)，所述进料口(5)上转动安装有一个密封盖(6)，所述反应釜(1)的中部安装有搅拌组件(7)，所述反应釜(1)的顶部还固定有一个同步驱动机构(8)，所述同步驱动机构(8)用于驱动搅拌组件(7)工作且能够在搅拌组件(7)气动的同时关闭密封盖(6)，在搅拌组件(7)停止的同时使得密封盖(6)打开。
2.根据权利要求1所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述反应釜(1)还包括等角度固定在反应釜(1)外壁上的支撑杆(104)以及固定在所述支撑杆(104)底部的支撑板(105)。
3.根据权利要求1所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述进料口(5)的顶部形成有环状凸沿(51)，所述环状凸沿(51)的顶部固定有橡胶垫圈(51A)。
4.根据权利要求3所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述搅拌组件(7)包括传动轴(71)、往复丝杆(72)、移动块(73)、搅拌叶(74)、凸块(75)和凹槽(76)，所述反应釜(1)的中部通过轴承转动连接有传动轴(71)，所述传动轴(71)的下端固定有往复丝杆(72)，所述往复丝杆(72)的下端通过轴承与反应釜(1)的内壁转动连接，所述往复丝杆(72)的外侧配合安装有移动块(73)，所述移动块(73)上固定有搅拌叶(74)，所述搅拌叶(74)的外壁上形成有凸块(75)，所述反应釜(1)的内壁上对称形成有凹槽(76)，所述凸块(75)与凹槽(76)的内壁滑动连接。
5.根据权利要求4所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述密封盖(6)靠近搅拌组件(7)的一侧固定有转杆(9)，所述转杆(9)通过轴承与进料口(5)的外壁转动连接，所述转杆(9)的端部套设有扭力弹簧(10)，所述扭力弹簧(10)的一端与转杆(9)的外壁固定，所述扭力弹簧(10)的另一端与进料口(5)的外壁固定。
6.根据权利要求5所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述同步驱动机构(8)包括电机(81)、蜗杆(82)、蜗轮(83)、齿轮(84)、连接片(85)、推杆(86)、滑移块(87)、顶推板(88)、齿条(89)、第二弹簧(810)和限位条(811)，所述反应釜(1)的顶部固定有电机(81)，所述电机(81)的输出端固定有蜗杆(82)，所述蜗杆(82)通过轴承与反应釜(1)的顶部转动连接，所述传动轴(71)的顶部固定有蜗轮(83)，所述蜗轮(83)与蜗杆(82)啮合连接，所述蜗杆(82)的端部固定有齿轮(84)，所述密封盖(6)靠近转杆(9)的一侧对称固定有连接片(85)，两个所述连接片(85)之间通过轴销转动连接有推杆(86)，所述推杆(86)的下端通过轴销转动连接有滑移块(87)，所述滑移块(87)与进料口(5)的外壁滑动连接，所述滑移块(87)的底部呈弧形设置，所述反应釜(1)的顶部靠近滑移块(87)的一侧滑动连接有顶推板(88)，所述顶推板(88)的顶面呈倾斜状设置，所述滑移块(87)的底部与顶推板(88)的顶面挤压接触，所述顶推板(88)靠近齿轮(84)的一侧固定有齿条(89)，所述齿条(89)与齿轮(84)啮合连接，所述顶推板(88)远离滑移块(87)的一侧外壁上固定有第二弹簧(810)，所述第二弹簧(810)远离顶推板(88)的一侧与反应釜(1)的顶部固定，所述反应釜(1)的顶部靠近第二弹簧(810)的一侧固定有一个呈倒置L形状设置的限位条(811)，所述顶推板(88)与限位条(811)的外壁挤压接触。
7.根据权利要求6所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述反应釜(1)的顶部靠近齿条(89)的一侧位于齿条(89)的正下方固定有第一滑轨(11)，所述第一滑轨(11)的外壁滑动连接有与顶推板(88)的外壁固定的第一滑条(12)。
8.根据权利要求6所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备，其特征在于：所述进料口(5)的外壁上靠近滑移块(87)的一侧对称固定有第二滑轨(13)，所述滑移块(87)通过滑槽与第二滑轨(13)的外壁滑动连接。
9.一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备制备硝基苯甲酸的工艺，其特征在于：采用上述权利要求1-8所述的一种制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备进行制备，所述工艺包括以下步骤：
1)、将硝基甲苯类原料液、硝酸溶液、氧气按照现有比例一起通过进料口(5)通入反应釜(1)内形成产物及反应混合液，同时也生成一氧化氮气体，一氧化氮与氧气生成二氧化氮气体，随着反应温度的增加，产物硝基苯甲酸的密度增加，从而硝基甲苯类原料液和产物由于整体反应体系密度升高从而漂浮在反应混合液的液面位置。
2)反应混合液通过与反应釜(1)底部连通的循环泵(102A)导入到无驱动气液集成件(3)内实现二氧化氮与水的接触生成硝酸溶液，然后返回至反应釜(1)内形成循环，从而不断的提高反应效率。
3)反应釜(1)上的第一管道(101)导出的气体通过增压泵(101A)增压至足够的压力进入到气驱动件(201)内带动气驱动件(201)旋转然后返回至无驱动气液集成件(3)内，并与无驱动气液集成件(3)内的液体混合进入反应釜(1)内。
4)反应釜(1)一部分带有原料和产物的溶液导入到交汇箱(2)，硝酸溶液储罐(4)的硝酸溶液导入到交汇箱(2)的上端，通过这样的方式，上述上端和下端导入的物质在交汇箱(2)内上下相对运动交汇反应，此时，硝基甲苯原料溶液在下端浓度高，硝酸溶液储罐(4)的硝酸溶液在上端浓度高；在下端位置，高浓度的硝基甲苯原料溶液与低浓度的硝酸溶液反应，在上端位置，低浓度的硝基甲苯原料溶液与高浓度的硝酸溶液反应，通过这样的配置，反应后静置分层排出产物。
10.根据权利要求9所述的制备硝基苯甲酸的连续化管道氧化设备制备硝基苯甲酸的工艺，其特征在于：所述步骤4)排出产物过程中，利用硝酸溶液密度比硝基甲苯类原料液原料密度重同时比硝基苯甲酸的密度轻的特性，最终产物由交汇箱(2)的上端出口导出，未反应的原料由交汇箱(2)的下端出口导出。
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2023
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