CN116613328A - 一种PdPt双金属合金电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池电极材料技术领域，特别是一种PdPt双金属合金电极材料及其制备方法和应用，制备方法包括如下步骤：(1)采用溶胶凝胶法制备含有Pd和Pt元素的钙钛矿氧化物前驱体；(2)将步骤(1)得到的钙钛矿氧化物前驱体在惰性气氛下，阶梯升温，并在氧分压的驱动下，金属离子在钙钛矿体表面形成纳米颗粒，本发明制备的可以有效控制析出的金属颗粒处于较小的粒径范围，从而使得制备的材料在高温下仍然具有较低的电化学阻抗，进而提高电池的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池电极材料技术领域，特别是一种PdPt双金属合金电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
固体氧化物燃料电池能将化学能直接转化为电能，实现能源的高效利用。电极材料作为燃料电池的关键组件将直接影响器件的性能。钙钛矿氧化物是一种常用的电极材料，其表面多由非催化活性位的A位元素构成，即A-O表面，因此造成其电催化活性不够理想。因此，在其表面沉积金属纳米颗粒成为一种有效的提高材料电催化活性的方法。研究表明，负载型金属纳米颗粒的尺寸、密度和组成以及它们与氧化物载体的相互作用对材料的催化活性、选择性和稳定性至关重要。但是传统方法如浸渍法、沉积-沉淀法等大多难以实现对金属纳米颗粒的尺寸的精确控制，进而导致金属纳米颗粒的分布不均匀。原位析出策略能够有效构建金属/氧化物(特别是钙钛矿氧化物)界面，从而使得活性金属在发挥催化作用的同时能够有效地锚定在载体表面。具体来说，经过高温焙烧后，活性阳离子可以均匀地掺杂于钙钛矿氧化物晶格之中，后续的高温还原过程促使金属阳离子从体相迁移到钙钛矿表面，并在表面形成金属纳米粒子。析出的金属颗粒以部分嵌入/部分暴露的方式均匀地锚定在钙钛矿基质中，显著增大了电极材料的三相界面。原位析出可以缓解传统浸渍法制备金属/载体催化剂存在的颗粒分布不均匀、附着力弱等问题，从而有望使得电极材料表现出高活性和高稳定性的效果。高温H2处理仍然是促进金属析出主要外部驱动手段，但由于H2的高还原性，材料容易遭受过度还原而导致相分离。并且，金属纳米颗粒的过度生长在还原条件下总是不可避免，从而使得原位析出的金属颗尺寸难以有效调控，如现有专利CN115548356A、CN113332992B和CN108654592B等专利中钙钛矿原位析出的金属颗粒粒径都在20nm以上，金属颗尺寸太大，难以有效的提升电池材料的性能，并且会造成金属的浪费。
发明内容
为此，需要提供一种PdPt双金属合金电极材料及其制备方法和应用，解决现有技术中钙钛矿上原位析出的金属颗尺寸难以有效调控的问题。
一种PdPt双金属合金电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制备含有Pd和Pt元素的钙钛矿氧化物前驱体；
(2)将步骤(1)得到的钙钛矿氧化物前驱体在惰性气氛下，阶梯升温，并在氧分压的驱动下，金属离子在钙钛矿体表面形成纳米颗粒。
在一些实施例中，步骤(1)中钙钛矿氧化物前驱体的具体制备过程如下：
S1，将分别含有La、Ce、Fe、Pd、Pt的金属盐溶于去离子水，得到金属盐水溶液；
S2，将柠檬酸加入到金属盐溶液中溶解，加热搅拌，直到形成蜂窝状凝胶；
S3，将蜂窝状凝胶烘干，得到的蓬松材料并研磨成粉末，之后将粉末置于马弗炉中高温煅烧，之后冷却得到钙钛矿氧化物前驱体。
在一些实施例中，所述金属盐水溶液中Pd和Pt的摩尔比例分别为1-2：1-2。
在一些实施例中，所述含有La、Ce、Fe、Pd、Pt的金属盐分别为La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Pd(NO3)2·4NH3和[Pt(NH3)4](NO3)2。
在一些实施例中，所述含有La、Ce、Fe、Pd、Pt的金属盐的摩尔比为90：10：97：3：1.5-6。
在一些实施例中，步骤(2)中，阶梯升温的过程如下：
先以5℃/min的升温速率从室温加热至200℃，维持30min后，再以5℃/min的速率将催化剂加热至300℃，并维持30min,之后以5℃/min的速率升温，并每隔50℃保温30min直至升温至850℃，再保温30min后自然冷却至室温。
上述PdPt双金属合金电极材料的制备方法制备的PdPt双金属合金电极材料，包括原位从钙钛矿表面析出的PdPt双金属，原位析出的Pd和Pt金属粒径范围为0.4-18.6nm。
在一些实施例中，原位析出的Pd和Pt金属颗粒的平均粒径为2.6-7.7nm。
上述PdPt双金属合金电极材料的应用，所述PdPt双金属合金电极材料用于制备燃料电池的电极。
上述的某一技术方案具有以下有益效果：
本发明中，在惰性气氛中，通过氧分压驱动的金属离子在钙钛矿表面原位析出，氧分压驱动是指氮气气氛中氧分压较低，钙钛矿内部的氧离子受外界低的氧分压的影响，会从体相迁移到表面形成O2,从而带来金属离子的还原，使得金属离子同样从体相迁移到表面形成金属颗粒，相比于常规的氢气还原方法，氧分压驱动的金属离子的迁移的速率较慢，因此析出的金属纳米颗粒大小可以通过调控高温处理时的温度和时间来控制，从而本发明方法制备的PdPt双金属合金电极材料可以具有平均粒径为2.6-7.7nm的平均粒径，作为电极材料时可以有助于提升电池材料的性能。
术语说明
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”或“包含……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外，在本文中，“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数；“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
本发明中“室温”、“常温”指的是环境温度，温度由大约10℃到大约40℃。在一些实施例中，“室温”或“常温”指的是温度由大约20℃到大约30℃；在另一些实施例中，“室温”或“常温”指的是温度由大约25℃到大约30℃；在又一些实施例中，“室温”或“常温”指的是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
附图说明
图1(a-c)氮气处理后不同Pd：Pt比例钙钛矿氧化物的透射电镜照片和(d-f)相应的表面析出金属颗粒的粒径统计柱状图。
图2为LCFPP-N2(a)800℃下开路电压的电化学阻抗和(b)300mA电流密度下的稳定性测试。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例详予说明。
一种PdPt双金属合金电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将摩尔比为体实施方式：
将摩尔比为90：10：97：3：x的La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Pd(NO3)2·4NH3和[Pt(NH3)4](NO3)2完全溶解到去离子水中得到0.05mol·L-1的金属盐水溶液(其中x分别为1.5，3，6)，其中Pd和Pt的摩尔比例分别为2:1，1:1，1:2。然后，加入柠檬酸并完全溶解后(总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1：2)，将金属盐溶液置于80℃恒温水槽加热搅拌，直到形成蜂窝状凝胶。之后，将凝胶置于100℃的烘箱中干燥12h后形成的蓬松材料研磨成粉末，并置于马弗炉中于850℃煅烧8h，升温速率为5℃·min-1。自然冷却后，不同Pt的添加量所得的棕色粉末分别为La0.9Ce0.1Fe0.97Pd0.03Pt0.015O3，La0.9Ce0.1Fe0.97Pd0.03Pt0.03O3和La0.9Ce0.1Fe0.97Pd0.03Pt0.06O3，分别简称为LCFP2P，LCFPP和LCFPP2。
(2)随后取200mg步骤(1)得到的催化剂粉末置于陶瓷坩埚中，通入N2气氛，以5℃·min-1的升温速率从室温加热至200℃，维持30min后，再以5℃·min-1的速率将催化剂加热至300℃，并维持30min。如此每隔50℃保温30min直至升温至850℃，再保温30min后自然冷却至室温，得到钙钛矿表面析出的PdPt双金属合金电极材料，命名为LCFP2P-N2，LCFPP-N2和LCFPP2-N2。
图1是Pd和Pt不同比例掺杂与钙钛矿氧化物后经氮气处理的TEM和STEM照片，可以观察到块状的钙钛矿表面有大量PdPt双金属合金颗粒的析出。当Pd：Pt为2:1，1:1和1:2时，析出金属颗粒的平均尺寸分别为2.6nm，4.1nm和7.7nm，颗粒尺寸范围分别为0.4-8.0nm，1.6-7nm，3-18.6nm。当Pd和Pt的摩尔比例为1:1时，析出颗粒较为均匀。
将实施例1制备的LCFPP-N2作为阳极材料在800℃下测定开路电压的电化学阻抗，测得数据为0.428Ωcm2，此外测试了氢气燃料电池在恒电流300mA m2条件下展现出长达70h的稳定性，结果如图2所示。
综上，本发明制备方法中，氮气气氛中氧分压较低，钙钛矿内部的氧离子受外界低的氧分压的影响，会从体相迁移到表面形成O2,从而带来金属离子的还原，使得金属离子同样从体相迁移到表面形成金属颗粒，PdPt双金属从钙钛矿表面缓慢析出，析出过程可以有效控制，可以控制析出的金属颗粒处于较小的粒径范围(2-10nm)，从而使得制备的材料在高温下仍然具有较低的电化学阻抗且恒电流下具有较长的稳定时间，因此本发明制备的PdPt双金属合金电极材料可以在高温燃料电池中用于电极。
尽管已经对上述各实施例进行了描述，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改，所以以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (9)
1.一种PdPt双金属合金电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用溶胶凝胶法制备含有Pd和Pt元素的钙钛矿氧化物前驱体；
(2)将步骤(1)得到的钙钛矿氧化物前驱体在惰性气氛下，阶梯升温，并在氧分压的驱动下，金属离子在钙钛矿体表面形成纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的PdPt双金属合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中钙钛矿氧化物前驱体的具体制备过程如下：
S1，将分别含有La、Ce、Fe、Pd、Pt的金属盐溶于去离子水，得到金属盐水溶液；
S2,将柠檬酸加入到金属盐溶液中溶解，加热搅拌，直到形成蜂窝状凝胶；
S3，将蜂窝状凝胶烘干，得到的蓬松材料并研磨成粉末，之后将粉末置于马弗炉中高温煅烧，之后冷却得到钙钛矿氧化物前驱体。
3.根据权利要求2所述的PdPt双金属合金电极材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐水溶液中Pd和Pt的摩尔比例分别为1-2：1-2。
4.根据权利要求2所述的PdPt双金属合金电极材料的制备方法，其特征在于，所述含有La、Ce、Fe、Pd、Pt的金属盐分别为La(NO3)3·6H2O、Ce(NO3)3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Pd(NO3)2·4NH3和[Pt(NH3)4](NO3)2。
5.根据权利要求4所述的PdPt双金属合金电极材料的制备方法，其特征在于，所述含有La、Ce、Fe、Pd、Pt的金属盐的摩尔比为90：10：97：3：1.5-6。
6.根据权利要求1所述的PdPt双金属合金电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，阶梯升温的过程如下：
先以5℃/min的升温速率从室温加热至200℃，维持30min后，再以5℃/min的速率将催化剂加热至300℃，并维持30min,之后以5℃/min的速率升温，并每隔50℃保温30min直至升温至850℃，再保温30min后自然冷却至室温。
7.根据权利要求1-6任一所述的PdPt双金属合金电极材料的制备方法制备的PdPt双金属合金电极材料，其特征在于，包括原位从钙钛矿表面析出的PdPt双金属，原位析出的Pd和Pt金属粒径范围为0.4-18.6nm。
8.根据权利要求7所述的PdPt双金属合金电极材料，其特征在于，原位析出的Pd和Pt金属颗粒的平均粒径为2.6-7.7nm。
9.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制备的PdPt双金属合金电极材料的应用，其特征在于，所述PdPt双金属合金电极材料用于制备燃料电池的电极。
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