CN107946551B - 掺杂镍锰酸锂材料、改性镍锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

掺杂镍锰酸锂材料、改性镍锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂镍锰酸锂材料，其化学组成为LiMn1.5‑xNi0.5‑xY2xO4。本发明公开了一种改性镍锰酸锂正极材料。本发明还公开了上述掺杂镍锰酸锂材料的制备方法和上述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法。本发明采用溶胶‑凝胶法制得的掺杂镍锰酸锂材料粒径均匀；Li2SnO3均匀包覆在掺杂镍锰酸锂材料表面得到改性镍锰酸锂正极材料，具有良好的结构稳定性、循环性能、热稳定性；且本发明操作简单。

Description

掺杂镍锰酸锂材料、改性镍锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种掺杂镍锰酸锂材料、改性镍锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
高功率、高能量密度是锂离子电池应用于混合动力汽车以及插电式混合动力车的关键因素。因此近年来，探索具有高功率、高能量密度的材料以提高锂离子电池的性能备受关注。与传统的充放电平台为4V的尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2以及橄榄石结构的LiFePO4锂离子电池正极材料相比LiMn1.5Ni0.5O4的充放电平台为4.7V，并且作为一种非常具有前景的正极材料，它有着非常好的循环性能(不具有和Mn3+相关的Jahn-Teller效应)，价格低廉，对环境友好以及良好的热稳定性等优越性能，这吸引了众多科学家的目光。
然而这种材料仍存在着以下缺点，比如：在制备材料过程中，会生成LixNi1-xO杂相；当充放电电压高于4.8V时，电解液易发生分解以及材料中的金属离子溶于含有HF的电解液中，这些都会直接影响LiMn1.5Ni0.5O4的电化学性能。因此改善LiMn1.5Ni0.5O4的性能越来越受到科学家们的重视。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种掺杂镍锰酸锂材料、改性镍锰酸锂正极材料及其制备方法，本发明采用溶胶-凝胶法制得的掺杂镍锰酸锂材料粒径均匀；Li2SnO3均匀包覆在掺杂镍锰酸锂材料表面得到改性镍锰酸锂正极材料，具有良好的结构稳定性、循环性能、热稳定性；且本发明操作简单。
本发明提出的一种掺杂镍锰酸锂材料，其化学组成为LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4。
优选地，0.005≤x≤0.025。
本发明还提出了一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：将Li2SnO3和上述掺杂镍锰酸锂材料加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀进行退火处理，洗涤，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料。
优选地，退火温度为400-500℃，退火时间为6-8h。
优选地，用水洗涤2-3次。
优选地，Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料的重量比为0.01-0.05：1。
本发明还提出了一种改性镍锰酸锂正极材料，按照上述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
本发明还提出了一种上述掺杂镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加锂源水溶液、锰源水溶液、镍源水溶液、钇源水溶液，搅拌2-5h，调节pH＝7-8，升温搅拌至形成溶胶，干燥得到干凝胶；将干凝胶预烧，研磨，热处理得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4。
优选地，用氨水调节pH＝7-8。
优选地，升温至80℃，搅拌至形成溶胶。
优选地，干燥温度为100-120℃，干燥时间为12-24h。
优选地，预烧温度为350-500℃，预烧时间为6-8h。
优选地，热处理温度为800-900℃，热处理时间为5-10h。
优选地，锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂中的至少一种。
优选地，锰源为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种。
优选地，镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种。
优选地，钇源为硝酸钇、硫酸钇、氯化钇、醋酸钇中的至少一种。
优选地，锂、锰、镍、钇元素的摩尔比为1：(1.5-x)：(0.5-x)：2x。
优选地，柠檬酸的用量为掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量的1-10％。
上述水均为去离子水。
上述掺杂镍锰酸锂材料的制备方法中，不规定柠檬酸水溶液、锂源水溶液、锰源水溶液、镍源水溶液、钇源水溶液的浓度，根据具体操作确定其用量。
上述掺杂镍锰酸锂材料的制备方法中，“掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量”，可以根据锂、锰、镍、钇的摩尔比推算出来，用生成产物的理论重量来计算原料使用量的方法，为本领域常用技术手段。
本发明采用溶胶-凝胶法可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性；形成凝胶时，可以达到分子级水平的混合，从而制得的掺杂镍锰酸锂材料粒径均匀；本发明采用化学沉积法制备改性镍锰酸锂正极材料，使得Li2SnO3均匀包覆在掺杂镍锰酸锂材料表面，抑制掺杂镍锰酸锂材料颗粒的增长，而且可以降低改性镍锰酸锂正极材料的pH值，抑制其吸水性，从而表现出更高的电化学活性；Li2SnO3包覆层化学稳定性好，在反复的充放电过程中，可有效的保持掺杂镍锰酸锂材料的结构稳定，提升改性镍锰酸锂正极材料的倍率和循环性能；Li2SnO3均匀包覆在掺杂镍锰酸锂材料表面，抑制掺杂镍锰酸锂材料与电解液副反应的发生及金属离子的溶解，提高材料界面稳定性，使得改性镍锰酸锂正极材料的结构稳定性、循环性能、热稳定性都有显著的提高；且本发明操作简单，在锂离子电池领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为改性镍锰酸锂正极材料的XRD图。
图2为改性镍锰酸锂正极材料的低倍率SEM图谱。
图3为改性镍锰酸锂正极材料的高倍率SEM图谱。
图4为改性镍锰酸锂正极材料组装的锂离子电池在0.1C、0.2C、0.5C、1C倍率下的倍率曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种掺杂镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加锂源水溶液、锰源水溶液、镍源水溶液、钇源水溶液，搅拌3.5h，调节pH＝7.5，升温搅拌至形成溶胶，干燥得到干凝胶；将干凝胶预烧，研磨，热处理得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.485Ni0.485Y0.03O4。
一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：将Li2SnO3和上述掺杂镍锰酸锂材料加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀进行退火处理，洗涤，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料。
实施例2
一种掺杂镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加氢氧化锂水溶液、硝酸锰水溶液、硝酸镍水溶液、硝酸钇水溶液，搅拌2h，用氨水调节pH＝7，升温至80℃，搅拌至形成溶胶，升温至100℃，干燥12h得到干凝胶；升温至350℃，将干凝胶预烧6h，研磨，升温至800℃，保温5h得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.495Ni0.495Y0.01O4，其中，锂、锰、镍、钇元素的摩尔比为1：1.495：0.495：0.01，柠檬酸的用量为掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量的1％。
一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：将Li2SnO3和上述掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀，升温至400℃，退火6h，用水洗涤2次，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料，其中，Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料的重量比为0.05：1。
实施例3
一种掺杂镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加乙酸锂水溶液、硫酸锰水溶液、硫酸镍水溶液、硫酸钇水溶液，搅拌3h，用氨水调节pH＝7，升温至80℃，搅拌至形成溶胶，升温至110℃，干燥15h得到干凝胶；升温至400℃，将干凝胶预烧7h，研磨，升温至800℃，保温7h得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.475Ni0.475Y0.05O4，其中，锂、锰、镍、钇元素的摩尔比为1：1.475：0.475：0.05，柠檬酸的用量为掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量的10％。
一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：将Li2SnO3和上述掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀，升温至450℃，退火7h，用水洗涤2次，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料，其中，Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料的重量比为0.01：1。
实施例4
一种掺杂镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加硝酸锂水溶液、氯化锰水溶液、氯化镍水溶液、氯化钇水溶液，搅拌4h，用氨水调节pH＝8，升温至80℃，搅拌至形成溶胶，升温至120℃，干燥20h得到干凝胶；升温至450℃，将干凝胶预烧7h，研磨，升温至850℃，保温8h得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.49Ni0.49Y0.02O4，其中，锂、锰、镍、钇元素的摩尔比为1：1.49：0.49：0.02，柠檬酸的用量为掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量的4％。
一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：将Li2SnO3和上述掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀，升温至500℃，退火7h，用水洗涤3次，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料，其中，Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料的重量比为0.04：1。
实施例5
一种掺杂镍锰酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加氢氧化锂水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸镍水溶液、醋酸钇水溶液，搅拌5h，用氨水调节pH＝8，升温至80℃，搅拌至形成溶胶，升温至120℃，干燥24h得到干凝胶；升温至500℃，将干凝胶预烧8h，研磨，升温至900℃，保温10h得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.48Ni0.48Y0.04O4，其中，锂、锰、镍、钇元素的摩尔比为1：1.48：0.48：0.04，柠檬酸的用量为掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量的8％。
一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：将Li2SnO3和上述掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀，升温至500℃，退火8h，用水洗涤3次，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料，其中，Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料的重量比为0.02：1。
试验例
对实施例2制备得到的改性镍锰酸锂正极材料进行检测，结果参照图1-3，图1为改性镍锰酸锂正极材料的XRD图；图2为改性镍锰酸锂正极材料的低倍率SEM图谱；图3为改性镍锰酸锂正极材料的高倍率SEM图谱。由图1-3可以看出改性后的镍锰酸锂正极材料XRD图谱中没有杂峰出现，说明改性后的材料依然保持持尖晶石结构，从SEM图中可以清晰的看出包覆层均匀且厚度约为2nm。
将实施例2制备得到的改性镍锰酸锂正极材料组装成锂离子电池，并检测电池在0.1C、0.2C、0.5C、1C倍率下的循环性能，结果参照图4，图4为改性镍锰酸锂正极材料组装的锂离子电池在0.1C、0.2C、0.5C、1C倍率下的倍率曲线。由图4可以看出改性后的镍锰酸锂正极材料其循环性能优越，在1C倍率下循环55周容量仍保持110mAh/g以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料加入水中混匀，搅拌生成沉淀，取沉淀进行退火处理，洗涤，干燥得到改性镍锰酸锂正极材料；
退火温度为400-500℃，退火时间为6-8h；
掺杂镍锰酸锂材料的化学组成为LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4，其制备方法包括如下步骤：向柠檬酸水溶液中滴加锂源水溶液、锰源水溶液、镍源水溶液、钇源水溶液，搅拌2-5h，调节pH＝7-8，升温搅拌至形成溶胶，干燥得到干凝胶；将干凝胶预烧，研磨，热处理得到掺杂镍锰酸锂材料LiMn1.5-xNi0.5-xY2xO4。
2.根据权利要求1所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，0.005≤x≤0.025。
3.根据权利要求1或2所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，用水洗涤2-3次。
4.根据权利要求1或2所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，Li2SnO3和掺杂镍锰酸锂材料的重量比为0.01-0.05：1。
5.根据权利要求1所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，用氨水调节pH＝7-8；升温至80℃，搅拌至形成溶胶；干燥温度为100-120℃，干燥时间为12-24h；预烧温度为350-500℃，预烧时间为6-8h；热处理温度为800-900℃，热处理时间为5-10h。
6.根据权利要求1或5所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，锂源为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂中的至少一种；锰源为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、醋酸锰中的至少一种；镍源为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、醋酸镍中的至少一种；钇源为硝酸钇、硫酸钇、氯化钇、醋酸钇中的至少一种；锂、锰、镍、钇元素的摩尔比为1：(1.5-x)：(0.5-x)：2x；柠檬酸的用量为掺杂镍锰酸锂材料的理论生成重量的1-10％。
7.一种改性镍锰酸锂正极材料，其特征在于，按照权利要求1-6任一项所述改性镍锰酸锂正极材料的制备方法制备得到。
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