CN111908505A - 一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法 - Google Patents

一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111908505A
CN111908505A CN202010790400.2A CN202010790400A CN111908505A CN 111908505 A CN111908505 A CN 111908505A CN 202010790400 A CN202010790400 A CN 202010790400A CN 111908505 A CN111908505 A CN 111908505A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
carbon
tao
dopamine
mesogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202010790400.2A
Other languages
English (en)
Inventor
耿欣
温广武
陈春强
史新哲
李俐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University of Technology
Original Assignee
Shandong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University of Technology filed Critical Shandong University of Technology
Priority to CN202010790400.2A priority Critical patent/CN111908505A/zh
Publication of CN111908505A publication Critical patent/CN111908505A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种碳包覆TaO纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域；具体涉及一种包碳与先驱体热裂解的制备方法。其特征在于：采用水热法合成的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体作为原料；先通过溶液包覆多巴胺工艺制备介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料；然后将其作为先驱体，在惰性气氛中进行高温热处理即可合成出碳包覆TaO纳米片。该材料具有产物纯度高、高导电率、较高催化活性和充放电稳定性优异等优点，使其在染料敏化太阳能电池的对电极材料、纳米生物材料以及电化学储能负极材料等方面存在巨大的应用潜力。此外，本发明所涉及的制备方法简单、所选用的原料易得、实验设备简单、实验周期短且工艺流程易于控制。

Description

一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳包覆TaO纳米片的制备方法，属于纳米材料制备技术领域；具体涉及一种包碳与先驱体热裂解的制备方法。
背景技术
TaO晶体属于六方晶系，晶格参数为：a=b=3.624Å，c=3.88Å，α=β=90°，γ=120°。空间群Fmm。TaO是一种极具应用潜力的电极材料和纳米生物材料。
一方面，随着多年的经济高速增长，环境污染、资源匮乏等社会问题逐渐显现，引起了人类对于太阳能等清洁可再生资源的广泛研究。染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized solar cells，简称DSCs)是一种廉价、绿色的光伏器件。对电极在DSCs中起着传输电子及催化电解质I3-/I-电对氧化还原的作用，改进对电极是提高能量转化效率及降低成本的有效手段之一。目前广泛采用的镀铂对电极性能虽好但成本较高，限制了其在染料敏化太阳能电池产业化中的应用，开发低铂或非铂对电极材料具有重要的意义。Yun等在论文“Non-Pt counter electrode catalysts using tantalum oxide for low-costdye-sensitized solar cells”中以氯化钽(AR)作为金属前体，溶解在20毫升乙醇中作为氧源，用力搅拌1~2 h使TaCl5完全溶解，将溶液置于100℃环境下得到一种凝胶，然后在N2条件下，在600~1100℃温度下烧结3h得到TaO和Ta2O5。经电化学分析表明，TaO对电极材料对I3–离子具有很好的催化活性，将其应用在染料敏化太阳能电池（DSCs）获得6.48%的光电转化效率，达到了Pt对电极水平的的90.5%。另外，Yun等在论文“Metal oxide/carbide/carbon nanocomposites: in situ synthesis, characterization, calculation, andtheir application as an efficient counter electrode catalyst for dye-sensitized solar cells” 中以软膜板法（在过渡金属前驱体中添加软模板作为造孔剂,并嵌入碳材料,最后在流动N2环境下进行烧结处理）合成的TaO-MC复合材料表现出良好的催化活性，其电池的PCE达到 8.09%，是同条件下Pt对电极的1.11倍，表明TaO对电极材料在DSCs的发展中具有巨大的利用价值。
另一方面，TaO纳米颗粒在生物材料领域也存在巨大的应用价值。Chen等在论文“Advances in functional X-ray imaging techniques and contrast agents”中所述钽的氧化物作为X射线造影剂的质量衰减系数μ为2.399cm2·g-1，密度为8.2g·cm-3，应用于胃肠道、高血管肿瘤的X射线造影诊疗。Janell等在论文“Determination of tantalum fromtantalum oxide nanoparticle X-ray/CT contrast agents in rat tissues andbodily fluids by ICP-OES”提供了对于TaO纳米颗粒用于X射线/CT造影剂的安全性的测定方法。TaO纳米颗粒正在作为下一代医用X射线/CT造影剂进行研究，并已显示出比现行业标准碘化造影剂更好的溶液性质(粘度和渗透压)、药代动力学、成像效果和剂量要求。
然而，关于TaO的合成研究却很少，Sch等在论文“An X-ray investigation ofthe Ta-O system”中将Ta碳化物和氮化物在600-900℃的蒸汽中氧化得到TaO，但总是掺杂其他Ta的高价氧化物；Lap等将Ta2O5用Mg在1100℃的真空条件下还原得到TaO；另外，Kle等在论文“Electron Diffraction Study of the γ Phase in the Ta-O System”中，在1.33×10-4到1.33×10-3 Pa的条件下从Ta板蒸发到NaC1晶体，得到晶格参数a=0.438nm的TaO相；Kof在论文“The Oxidation Behavior of Ta at 700-1000℃”中所述：温度大于800℃时Ta的氧化物中，TaOz变得不稳定，在金属/氧化物的界面上可以检测到TaO，即反应方案Ta + Ochemisorbed→Ta-Osolid-soln→TaOy→TaOz→Ta2O5 随温度升高逐渐改变为以下模式：Ta-Osolid-soln→TaO→Ta2O5。
介晶材料是一种纳米颗粒材料的有序聚集体，是在纳米尺度上单个小颗粒沿着某一特定的方向定向聚集而成，一般只暴露某一特定晶面，从而体现出特殊的光学、热力学和化学性质。此外，他能够提供长寿命的载流子和高效的电子传输路径，孔隙结构能够为产物从反应位点扩散提供通道，再加上高比表面积的优点，使其在光催化与电化学性能方面拥有显著优势。氟钽酸铵（(NH4)2Ta2O3F6），Pnma空间群，斜方晶结构，其中a=10.43Å，b=5.64Å，c=14.84Å，α=β=γ=90°。六个O或F原子包围一个Ta原子。Ta(O,F)6八面体结构相接形成平行于b轴的双锯齿形链状结构，铵离子位于链之间。其中Ta元素以Ta5+的形式存在。作为一种宽带隙半导体材料，其禁带宽度是4.40eV，具有优异的光催化性能，光催化产氢速率达到3341.39 μmol·g-1·h-1。
本发明提供一种碳包覆介晶TaO纳米片的制备方法，以介晶 (NH4)2Ta2O3F6为先驱体，经包覆多巴胺处理后得到(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料；再通过热处理工艺成功的制备了碳包覆介晶TaO纳米片，所得产物在染料敏化太阳能电池的对电极材料、纳米生物材料以及电化学储能负极材料等方面存在巨大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳包覆TaO纳米片制备方法，使得该材料可以作为高效储能材料。同时也提供了一种介晶(NH4)2Ta2O3F6材料的包碳和热处理工艺。
其处理方案为：
(1)介晶(NH4)2Ta2O3F6材料的制备：
以金属钽粉，质量分数为40%的氢氟酸、分析纯的乙酸、尿素和去离子水为原料。步骤如下：（1）将氢氟酸与金属钽粉以摩尔比(3～12)：1进行混合，并充分搅拌待金属钽粉溶解；（2）将去离子水与冰乙酸按照体积比(0.17～6)：1混合均匀；并将乙酸溶液逐渐滴入到步骤（1）所得的混合溶液中，得到乳白色混合溶液；（3）按照尿素与金属钽粉的摩尔比为(0.25～2)：1，称取尿素并加入到步骤（2）中的乳白色溶液体系中，搅拌均匀。（4）将该溶液体系转移到水热反应釜内衬中，拧紧反应釜并移至烘箱中加热至160～210℃，反应3～48h；（5）反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，然后将产物经离心分离得到白色沉淀物，用乙醇和水反复洗涤、离心至滤液呈中性，最后经干燥即得到白色(NH4)2Ta2O3F6材料。
(2)介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料的制备：
以三羟甲基氨基甲烷盐酸盐、盐酸多巴胺、分析纯的浓盐酸、去离子水为原料。步骤如下：（1）配置缓冲溶液：先将三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与去离子水按照摩尔体积比(mol：V)为(0.5~2)mol：10L的比例进行混合并充分搅拌，直至变为澄清溶液，将其命名为溶液A；然后将分析纯浓盐酸与去离子水按照体积比为(0.25~1)：1进行称量并混合，通过搅拌得到混合均匀的盐酸溶液，将其命名为溶液B；将溶液B逐渐滴加到溶液A中，直至其PH值达到8~9，即可得到缓冲溶液。（2）包裹多巴胺：将白色介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体、盐酸多巴胺与缓冲溶液按照质量体积比(w：w：V) 为(1~5)g： (0.5~2) g：1L进行称量；先将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，充分搅拌至溶液呈均匀的浅黄色；然后将研磨细的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体缓慢加入上述盐酸多巴胺缓冲溶液中，在室温下充分搅拌12~48h后，对该料浆进行抽滤，将所得粉末移至烘箱内在50~100℃干燥12~36h；冷却后即得到介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料。
(3)碳包覆TaO纳米片的制备：
其热处理方案为；采用介晶 (NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体，在惰性气氛（氩气，无氧）下，以1～10℃/min升温速率升至650~850℃，并保温0.5~5h，冷却后即可得到碳包覆TaO纳米片。
本发明的工作原理是：
介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料在温度为650~850℃、氩气氛围（惰性无氧气气氛）下，发生裂解反应（介晶(NH4)2Ta2O3F6材料和多巴胺在高温惰性氛围下会分别热裂解为TaO纳米片和非晶碳），生成碳包覆TaO纳米片。
本发明具有的优点：
生成的碳包覆TaO纳米片具有粒径小、多孔微观结构、高比表面积、高纯度等特性。该材料制备方法简单、实验周期短、易操作，且原材料易获取。此外，所制备的碳包覆TaO纳米片展现出高锂离子存储容量、优异的充放电稳定性和较高催化活性等优点，在染料敏化太阳能电池的对电极材料、纳米生物材料以及电化学储能负极材料等方面存在巨大的应用潜力。
附图说明
图1是实施例1中所制备的碳包覆TaO纳米片的XRD图谱。
图2是实施例1中所制备的碳包覆TaO纳米片的SEM照片。
图3是实施例1中所制备的碳包覆TaO纳米片的TEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施例，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1：
本实施方式中制备碳包覆TaO纳米片的方法如下：
(1) 介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料的制备：
以三羟甲基氨基甲烷盐酸盐、盐酸多巴胺、分析纯的浓盐酸、去离子水为原料。步骤如下：（1）配置缓冲溶液：将三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与去离子水按照摩尔体积比(mol：V)为1mol：13L比例进行混合并充分搅拌，直至变为澄清溶液，将其命名为溶液A；然后将分析纯浓盐酸与去离子水按照体积比为0.5：1进行称量并混合，通过搅拌得到混合均匀的盐酸溶液，将其命名为溶液B；再将溶液B逐渐滴加到溶液A中，直至其PH值达到8.5，即可得到缓冲溶液。 （2）包裹多巴胺：白色介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体、盐酸多巴胺与缓冲溶液按照质量体积比(w：w：V) 为2.5g：1g：1L进行称量；先将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，充分搅拌至溶液呈均匀的浅黄色；然后将研磨细的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体缓慢加入上述盐酸多巴胺缓冲溶液中，在室温下充分搅拌20h后，对该料浆进行抽滤，将所得粉末移至烘箱内在60℃干燥20h；冷却后即得到介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料。
(2) 碳包覆TaO纳米片的制备：
采用介晶 (NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体，在惰性气氛（氩气，无氧）下，以5℃/min升温速率升至800℃，并保温2h，随炉冷却后，即可得到碳包覆TaO纳米片。
本实施例中所采用的(NH4)2Ta2O3F6先驱体的制备方法如下：
以金属钽粉、质量分数为40%的氢氟酸、分析纯的乙酸、尿素、去离子水为原料。步骤如下：（1）将氢氟酸与金属钽粉以摩尔比(3～12)：1进行混合，并充分搅拌待金属钽粉溶解；（2）将去离子水与冰乙酸按照体积比(0.17～6)：1混合均匀；并将乙酸溶液逐渐滴入到步骤（1）所得的混合溶液中，得到乳白色混合溶液；（3）按照尿素与金属钽粉的摩尔比为(0.25～2)：1，称取尿素并加入到步骤（2）中的乳白色溶液体系中，搅拌均匀。（4）将该溶液体系转移到水热反应釜内衬中，拧紧反应釜并移至烘箱中加热至160～210℃，反应3～48h；（5）反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，然后将产物经离心分离得到白色沉淀物，用乙醇和水反复洗涤、离心至滤液呈中性，最后经干燥即得到白色(NH4)2Ta2O3F6粉体。
将所制备的碳包覆TaO纳米片进行X-射线衍射物相分析（XRD），测试得到的XRD谱图如图1所示。其主要XRD特征峰都能与TaO(JCPDS 00-019-1299) 的衍射峰相吻合；这说明介晶 (NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体在氩气氛围下，经800℃热裂解生成高结晶度的TaO相。
图2为所制备的碳包覆TaO纳米片的扫描电子显微镜(SEM)图像；实验结果表明所制备的TaO材料为纳米片状，尺寸约50~200 nm。图2(b)表明TaO纳米片表面包裹着一层薄膜。
图3为所制备的碳包覆TaO纳米片的透射电子显微镜(TEM)图像；实验结果表明TaO纳米片的的宽度为10~80nm，其表面包裹一层均匀的碳膜（如图3(a)和(b)所示）；图3(c)为TaO纳米片的高分辨图片（HRTEM），经测量其晶面间距为0.185nm，对应为（110）晶面。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：
(1) 介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料的制备：
以三羟甲基氨基甲烷盐酸盐、盐酸多巴胺、分析纯的浓盐酸、去离子水为原料。步骤如下：（1）配置缓冲溶液：先将三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与去离子水按照摩尔体积比(mol：V)为1mol：5L比例进行混合并充分搅拌，直至变为澄清溶液，将其命名为溶液A；然后将分析纯浓盐酸与去离子水按照体积比为1：1进行称量并混合，通过搅拌得到混合均匀的盐酸溶液，将其命名为溶液B；然后将溶液B逐渐滴加到溶液A中，直至溶液的PH值达到9，即可得到缓冲溶液。 （2）包裹多巴胺：白色介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体、盐酸多巴胺与缓冲溶液按照质量体积比(w：w：V) 为5g：2g：1L进行称量；先将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，充分搅拌至溶液呈均匀的浅黄色；然后将研磨细的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体缓慢加入上述盐酸多巴胺缓冲溶液中，在室温下充分搅拌48h后，对该料浆进行抽滤，将所得粉末移至烘箱内在100℃干燥12h；冷却后即得到介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料。
(2) 碳包覆TaO纳米片的制备：
采用介晶 (NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体，在惰性气氛（氩气，无氧）下，以10℃/min升温速率升至850℃，并保温0.5h，随炉冷却后，即可得到碳包覆TaO纳米片。其它与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：
(1) 介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料的制备：
以三羟甲基氨基甲烷盐酸盐、盐酸多巴胺、分析纯的浓盐酸、去离子水为原料。步骤如下：（1）配置缓冲溶液：先将三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与去离子水按照摩尔体积比(mol：V)为1mol：20L比例进行混合并充分搅拌，直至变为澄清溶液，将其命名为溶液A。然后将分析纯浓盐酸与去离子水按照体积比为0.25：1进行称量并混合，通过搅拌得到混合均匀的盐酸溶液，将其命名为溶液B；然后将溶液B逐渐滴加到溶液A中，直至溶液的PH值达到8，即可得到缓冲溶液。 （2）包裹多巴胺：白色介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体、盐酸多巴胺与缓冲溶液按照质量体积比(w：w：V) 为1g： 0.5g：1L进行称量；先将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，充分搅拌至溶液呈均匀的浅黄色；然后将研磨细的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体缓慢加入上述盐酸多巴胺缓冲溶液中，在室温下充分搅拌12h后，对该料浆进行抽滤，将所得粉末移至烘箱内在50℃干燥36h；冷却后即得到介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料。
(2) 碳包覆TaO纳米片的制备：
采用介晶 (NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体，在惰性气氛（氩气，无氧）下，以1℃/min升温速率升至650℃，并保温5h，随炉冷却后，即可得到碳包覆TaO纳米片。其它与实施例1相同。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：
(1) 介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料的制备：
以三羟甲基氨基甲烷盐酸盐、盐酸多巴胺、分析纯的浓盐酸、去离子水为原料。步骤如下：（1）配置缓冲溶液：先将三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与去离子水按照摩尔体积比(mol：V)为1mol：15L比例进行混合并充分搅拌，直至变为澄清溶液，将其命名为溶液A。然后将分析纯浓盐酸与去离子水按照体积比为0.75：1进行称量并混合，通过搅拌得到混合均匀的盐酸溶液，将其命名为溶液B；然后，将溶液B逐渐滴加到溶液A中，直至溶液的PH值达到8.7，即可得到缓冲溶液。（2）包裹多巴胺：白色介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体、盐酸多巴胺与缓冲溶液按照质量体积比(w：w：V) 为3g：1.5g：1L进行称量；先将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，充分搅拌至溶液呈均匀的浅黄色；然后将研磨细的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体缓慢加入上述盐酸多巴胺缓冲溶液中，在室温下充分搅拌24h后，对该料浆进行抽滤，将所得粉末移至烘箱内在80℃干燥24h；冷却后即得到介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料。
(2) 碳包覆TaO纳米片的制备：
采用介晶 (NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体，在惰性气氛（氩气，无氧）下，以2℃/min升温速率升至800℃，并保温3h，随炉冷却后，即可得到碳包覆TaO纳米片。其它与实施例1相同。

Claims (1)

1.一种碳包覆TaO纳米片的制备方法，其特征在于：采用水热法合成的介晶(NH4)2Ta2O3F6材料作为原料，(1)先通过溶液包覆多巴胺工艺制备介晶(NH4)2Ta2O3F6 @多巴胺复合材料；其工艺流程如下：先将盐酸溶液（分析纯浓盐酸与去离子水按照体积比为(0.25~1)：1逐渐滴加到三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液中（三羟甲基氨基甲烷盐酸盐与去离子水按照摩尔体积比(mol：V)为(0.5~2)mol：10L）直至溶液PH值达到8~9，即配置好缓冲溶液；然后将白色介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体、盐酸多巴胺与缓冲溶液按照质量体积比(w：w：V) 为(1~5)g：(0.5~2)g：1L进行称量；然后先将盐酸多巴胺溶解在缓冲溶液中，充分搅拌至溶液呈均匀的浅黄色；然后再将研磨细的介晶(NH4)2Ta2O3F6粉体缓慢加入上述盐酸多巴胺缓冲溶液中，在室温下充分搅拌12~48h；对该料浆进行抽滤，将所得粉末移至烘箱内在50~100℃干燥12~36h；再冷却；(2) 以介晶(NH4)2Ta2O3F6@多巴胺复合材料作为先驱体，在惰性气氛（氩气，无氧）下，以1～10℃/min升温速率升至650~850℃，并保温0.5~5h；冷却后，即可得到碳包覆TaO纳米片。
CN202010790400.2A 2020-08-07 2020-08-07 一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法 Withdrawn CN111908505A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010790400.2A CN111908505A (zh) 2020-08-07 2020-08-07 一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010790400.2A CN111908505A (zh) 2020-08-07 2020-08-07 一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111908505A true CN111908505A (zh) 2020-11-10

Family

ID=73283340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010790400.2A Withdrawn CN111908505A (zh) 2020-08-07 2020-08-07 一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111908505A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112708927A (zh) * 2020-12-18 2021-04-27 三峡大学 一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112708927A (zh) * 2020-12-18 2021-04-27 三峡大学 一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法
CN112708927B (zh) * 2020-12-18 2021-09-21 三峡大学 一种碳包覆钼酸锰单晶微米棒的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wu et al. Synthesis and electrochemical properties of V 2 C MXene by etching in opened/closed environments
Zhou et al. Growth of cerium (IV) oxide films by the electrochemical generation of base method
CN106698430B (zh) 一种聚多巴胺作为过渡层碳化钛原位生长CNTs三维复合材料及其制备方法
CN108346522A (zh) 一种四氧化三钴分级结构纳米阵列材料、制备方法及其应用
CN105363483A (zh) 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法
Pujari et al. Anion-exchange phase control of manganese sulfide for oxygen evolution reaction
CN111137923B (zh) 一种棱柱状氧化钽纳米材料的制备方法
Lin et al. 2D PtS nanorectangles/gC 3 N 4 nanosheets with a metal sulfide–support interaction effect for high-efficiency photocatalytic H 2 evolution
CN107565136B (zh) 一种基于累托石的多孔硅碳复合材料制备方法及其产品
CN110212165B (zh) 一种Sb2O5/GO/碳布钠离子电池负极材料的制备方法
Tian et al. Anchoring CuS nanoparticles on accordion-like Ti 3 C 2 as high electrocatalytic activity counter electrodes for QDSSCs
US11879175B2 (en) W18O49/CoO/CoWO4/NF self-supporting electrocatalytic material and preparation method thereof
CN112725819A (zh) 一种钨钼基氮碳化物纳米材料及其制备方法与应用
Wang et al. Vertically aligned ZnCo 2 O 4 nanoplates on Ti 3 C 2 for high-efficiency hybrid supercapacitors
CN111908505A (zh) 一种碳包覆氧化亚钽纳米片的制备方法
CN114349071A (zh) 一种单晶核壳结构高镍富钴正极材料的合成方法
CN111924880A (zh) 一种碳包覆五氧化二钽纳米片的制备方法
CN108598458A (zh) 一种氮掺杂钛酸锂复合材料及其制备方法与锂离子电池
CN114156593B (zh) 用于改善锂金属电池性能的隔膜功能材料及制备和应用
Ma et al. In situ formation of NbO x@ NbN microcomposites: seeking potential in photocatalytic and Li-ion battery applications
CN112599736B (zh) 一种掺硼磷酸锂包覆锂离子电池正极材料及其制备方法
Zhang et al. Design, Perspective, and Challenge of Niobium‐Based Anode Materials for High‐Energy Alkali Metal‐Ion Batteries
CN112599762A (zh) 一种TiO2/CNF电池负极材料及其制备方法
CN112838209A (zh) 核壳结构的过渡金属氧化物@碳复合纳米材料的制备方法
CN112054217A (zh) 一种CoSe2/C复合材料及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20201110

WW01 Invention patent application withdrawn after publication