CN116590078A - 一种抗燃环保型润滑油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种抗燃环保型润滑油的制备方法，采用亚磷酸二苯酯和植物油中的双键反应，制备出具有磷酸酯化的植物油，再采用α‑烯烃和植物油进行二元共聚反应得到二元共聚物，将合成油PAO、磷酸酯化的植物油、二元共聚物混合，得到抗燃环保型润滑油，本发明提供了一种抗燃环保型润滑油的制备方法，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种抗燃环保型润滑油的制备方法。
背景技术
润滑油是现代机械制造和运行过程中必不可少的物质，其主要功能是减少机械部件之间的摩擦磨损和热量同时保持润滑承载能力。传统的润滑油大多采用矿物油为主要原料，经过加工处理后包括常规的添加剂、极压剂、抗氧剂和抗腐蚀剂等添加物来提高其性能。然而，随着环保意识的不断增强和对润滑油安全性的要求更高，对润滑油的要求逐渐发生了变化。
随着科技的不断发展和研究，许多新型润滑油原料已经开始应用，如合成油和生物油等新型原料用于制备高性能润滑油已成为了发展趋势。在这些新型润滑油原料的基础上，研制出抗燃、环保型的润滑油，是目前很多润滑油公司和机械制造领域的研究方向。
中国发明专利CN109777571B公开了一种可生物降解环保型发动机润滑油，包括合成油PAO、酯类油、烷基萘、聚亚烷撑基乙二醇，润滑油复合剂、降凝剂、消泡剂、抗氧剂、粘度指数改进剂，清净剂和有机钼，酯类油由多元醇酯A和多元醇酯B混合而成。所述多元醇酯A由植物菜籽油经氢化反应制得，所述多元醇酯B由三羟甲基丙烷和动物油油酸经酯化反应制得，本发明的优点是制得的可生物降解环保型发动机润滑油，解决了现有用于发动机润滑油不能被降解而污染环境的问题。但是一般来说，未经氢化处理的植物菜籽油燃点较低，而经过氢化处理的植物菜籽油，其燃点会有所提高，但仍然无法满足发动机润滑油抗燃性的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种抗燃环保型润滑油的制备方法，以提供一种抗燃、环保型的润滑油。
基于上述目的，本发明提供了一种抗燃环保型润滑油的制备方法，具体制备步骤如下：
S1：在N2气氛下，将亚磷酸二苯酯和过氧化苯甲酰加入到植物油中，于100-110℃搅拌反应15-20h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将α-烯烃、过氧化苯甲酰加入植物油中，于80-120℃搅拌反应4-8h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将合成油PAO和二元共聚物混合，升温至50-70℃，搅拌20-40min，然后依次加入粘度指数改进剂、降凝剂、消泡剂和抗氧剂，搅拌100-150min后，得到混合物A；
S4：将磷酸酯化植物油和聚烷撑乙二醇，升温至45-55℃，搅拌30-50min后，得到混合物B；
S5：将混合物A和混合物B混合后搅拌30-50min，得到抗燃环保型润滑油。
其中，所述植物油、亚磷酸二苯酯和过氧化苯甲酰的质量比为30-50:10-20:0.4-1。
其中，所述步骤S1植物油为葵花油、大豆油、花生油和菜籽油中的一种或几种的混合物。
其中，所述步骤S2中植物油为葵花油、大豆油、花生油和菜籽油中的一种或几种的混合物。
其中，所述步骤S2中α-烯烃、植物油和过氧化苯甲酰的质量比为1-1.5:2-3.5:0.03-0.05。
其中，所述步骤S2中α-烯烃为α-烯烃C10、α-烯烃C12和α-烯烃C14中的一种。
其中，所述步骤S3中合成油PAO、二元共聚物、粘度指数改进剂、降凝剂、消泡剂和抗氧剂的质量比为20-35:3-5:8-10:0.3-0.5:0.1-1.5:0.1-1。
其中，所述步骤S3中合成油PAO为PAO4、PAO6和PAO8中的一种，粘度指数改进剂为乙烯丙烯共聚物，降凝剂为聚甲基丙烯酸酯，消泡剂为聚硅氧烷型消泡剂，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
其中，所述步骤S4中磷酸酯化植物油和聚烷撑乙二醇的质量比为40-70:10-18。
其中，所述步骤S5中混合物A和混合物B的质量比为31.5-53:50-88。
进一步的，本发明还提供了一种抗燃环保型润滑油，所述抗燃环保型润滑油根据上述抗燃环保型润滑油的制备方法得到。
本发明提供了一种抗燃环保型润滑油的制备方法，其主要优点如下：
抗燃性能好：本发明采用亚磷酸二苯酯和植物油中的双键反应，制备出具有磷酸酯化的植物油，再采用α-烯烃和植物油进行二元共聚反应得到二元共聚物，将合成油PAO、磷酸酯化的植物油、二元共聚物混合，得到抗燃环保型润滑油，其中磷酸酯化大大提高了植物油的燃点，并且通过二元共聚物作为辅助作用，提高了磷酸酯化的植物油与合成油PAO之间的相容性。
环保性能好：本发明中使用的植物油是天然的可再生资源，而且磷酸酯化植物油可以被微生物降解，不会对环境造成污染。
性能稳定可靠：本发明中使用多种添加剂和合成油PAO，可以保证润滑油的粘度、降凝性和抗氧化性能等方面的要求。
制备方法简单：本发明的制备方法简单易行，不需要复杂的工艺流程和设备，对于润滑油生产企业来说，可以方便地实现工业化生产。
因此，本发明提供了一种抗燃、环保型的润滑油，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明具体实施方式中采用的原料来源如下：
葵花油、大豆油和花生油购于江西环球天然香料有限公司，α-烯烃C6、α-烯烃C10、α-烯烃C12、α-烯烃C14和α-烯烃C20购于湖北成丰化工有限公司，PAO4、PAO6和PAO8购于深圳市华盛源石油科技有限公司，粘度指数改进剂购于南京长驰润滑科技有限公司，型号为OCPT615，聚烷撑乙二醇购于上海凯茵化工有限公司，型号为UCON-50-HB-400；降凝剂购于上海凯茵化工有限公司，型号为SCR-168A，消泡剂购于上海凯茵化工有限公司，型号为DF-678，抗氧剂购于上海凯茵化工有限公司，型号L135。
实施例1
S1：在N2气氛下，将10g亚磷酸二苯酯和0.4g过氧化苯甲酰加入到30g花生油中，于100℃搅拌反应15h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将1gα-烯烃C12、0.03g过氧化苯甲酰加入2g花生油中，于80℃搅拌反应4h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将20g合成油PAO6和3g二元共聚物混合，升温至50℃，搅拌20min，然后依次加入8g粘度指数改进剂、0.3g降凝剂、0.1g消泡剂和0.1g抗氧剂，搅拌100min后，得到混合物A；
S4：将40g磷酸酯化植物油和10g聚烷撑乙二醇，升温至45℃，搅拌30-50min后，得到混合物B；
S5：将31.5g混合物A和55g混合物B混合后搅拌30min，得到抗燃环保型润滑油。
实施例2
S1：在N2气氛下，将15g亚磷酸二苯酯和0.7g过氧化苯甲酰加入到40g花生油中，于105℃搅拌反应17h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将1.2gα-烯烃C12、0.04g过氧化苯甲酰加入2.8g花生油中，于100℃搅拌反应6h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将28g合成油PAO6和4g二元共聚物混合，升温至60℃，搅拌30min，然后依次加入9g粘度指数改进剂、0.4g降凝剂、1g消泡剂和0.5g抗氧剂，搅拌120min后，得到混合物A；
S4：将55g磷酸酯化植物油和14g聚烷撑乙二醇，升温至50℃，搅拌40min后，得到混合物B；
S5：将42.9g混合物A和69g混合物B混合后搅拌40min，得到抗燃环保型润滑油。
实施例3
S1：在N2气氛下，将20g亚磷酸二苯酯和1g过氧化苯甲酰加入到50g花生油中，于110℃搅拌反应20h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将1.5gα-烯烃C12、0.05g过氧化苯甲酰加入3.5g花生油中，于120℃搅拌反应8h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将35g合成油PAO6和5g二元共聚物混合，升温至70℃，搅拌40min，然后依次加入10g粘度指数改进剂、0.5g降凝剂、1.5g消泡剂和1g抗氧剂，搅拌150min后，得到混合物A；
S4：将70g磷酸酯化植物油和18g聚烷撑乙二醇，升温至55℃，搅拌50min后，得到混合物B；
S5：将53g混合物A和88g混合物B混合后搅拌50min，得到抗燃环保型润滑油。
实施例4
S1：在N2气氛下，将15g亚磷酸二苯酯和0.7g过氧化苯甲酰加入到20g花生油和20g葵花油中，于105℃搅拌反应17h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将1.2gα-烯烃C10、0.04g过氧化苯甲酰加入1.4g花生油和1.4g葵花油中，于100℃搅拌反应6h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将28g合成油PAO4和4g二元共聚物混合，升温至60℃，搅拌30min，然后依次加入9g粘度指数改进剂、0.4g降凝剂、1g消泡剂和0.5g抗氧剂，搅拌120min后，得到混合物A；
S4：将55g磷酸酯化植物油和14g聚烷撑乙二醇，升温至50℃，搅拌40min后，得到混合物B；
S5：将42.9g混合物A和69g混合物B混合后搅拌40min，得到抗燃环保型润滑油。
实施例5
S1：在N2气氛下，将15g亚磷酸二苯酯和0.7g过氧化苯甲酰加入到20g葵花油和20g大豆油中，于105℃搅拌反应17h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将1.2gα-烯烃C14、0.04g过氧化苯甲酰加入1.4g葵花油和1.4g大豆油中，于100℃搅拌反应6h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将28g合成油PAO8和4g二元共聚物混合，升温至60℃，搅拌30min，然后依次加入9g粘度指数改进剂、0.4g降凝剂、1g消泡剂和0.5g抗氧剂，搅拌120min后，得到混合物A；
S4：将55g磷酸酯化植物油和14g聚烷撑乙二醇，升温至50℃，搅拌40min后，得到混合物B；
S5：将42.9g混合物A和69g混合物B混合后搅拌40min，得到抗燃环保型润滑油。
对比例1
S1：在N2气氛下，将1.2gα-烯烃C10、0.04g过氧化苯甲酰加入2.8g花生油中，于100℃搅拌反应6h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S2：将28g合成油PAO6和4g二元共聚物混合，升温至60℃，搅拌30min，然后依次加入9g粘度指数改进剂、0.4g降凝剂、1g消泡剂和0.5g抗氧剂，搅拌120min后，得到混合物A；
S3：将55g花生油和14g聚烷撑乙二醇，升温至50℃，搅拌40min后，得到混合物B；
S4：将42.9g混合物A和69g混合物B混合后搅拌40min，得到润滑油。
对比例2
S1：在N2气氛下，将15g亚磷酸二苯酯和0.7g过氧化苯甲酰加入到40g花生油中，于105℃搅拌反应17h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在32g合成油PAO6中依次加入9g粘度指数改进剂、0.4g降凝剂、1g消泡剂和0.5g抗氧剂，升温至60℃，搅拌120min后，得到混合物A；
S3：将55g磷酸酯化植物油和14g聚烷撑乙二醇，升温至50℃，搅拌40min后，得到混合物B；
S4：将42.9g混合物A和69g混合物B混合后搅拌40min，得到润滑油。
对比例3
S1：在32g合成油PAO6中依次加入9g粘度指数改进剂、0.4g降凝剂、1g消泡剂和0.5g抗氧剂，升温至60℃，搅拌120min后，得到混合物A；
S2：将55g花生油和14g聚烷撑乙二醇，升温至50℃，搅拌40min后，得到混合物B；
S3：将42.9g混合物A和69g混合物B混合后搅拌40min，得到抗燃环保型润滑油。
对比例4
对比例4与实施例2的不同在于：将α-烯烃C12替换为α-烯烃C20。
对比例5
对比例5与实施例2的不同在于：将α-烯烃C12替换为α-烯烃C6。
对比例6
对比例6与实施例2的不同在于：将花生油替换为棕榈油。
性能测试
运动粘度：按照GB/T 265-1988测试上述各个实施例和对比例中制得的润滑油在100℃时的运动粘度，结果如下表1所示。
低温动力粘度：按照GB/T 6538-2022测试上述各个实施例和对比例中制得的润滑油在-25℃时的动力粘度，结果如1所示
燃点：按照GB/T 3536-2008测试上述各个实施例和对比例中制得的润滑油的燃点，结果如下表1所示。
倾点：按照GB/T 3535-2006测试上述各个实施例和对比例中制得的润滑油的倾点，结果如下表1所示。
磨损性能：按照NB/SH/T 0189-2017测试上述各个实施例和对比例中制得的润滑油的磨斑直径，结果如表1所示。
表1性能测试结果
数据分析：从实施例1-5可以看出，采用本发明抗燃环保型润滑油的制备方法制备的润滑油抗燃性能好，粘度、倾点和磨损性能均符合商业润滑油的需求，从实施例2和对比例1-3可以看出，磷酸酯化的植物油和二元共聚物协同构建了合适的粘度，并且提高了润滑油的燃点和降低了润滑油的倾点，对于润滑油的摩擦性能的提高也有一定的贡献，从实施例2和对比例4-5可以看出，二元共聚物中α-烯烃的碳原子数对于润滑油的性能具有一定影响，这可以与合适碳原子数二元共聚物与合成油PAO的相容性更好。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1：在N2气氛下，将亚磷酸二苯酯和过氧化苯甲酰加入到植物油中，于100-110℃搅拌反应15-20h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到磷酸酯化植物油；
S2：在N2气氛下，将α-烯烃、过氧化苯甲酰加入植物油中，于80-120℃搅拌反应4-8h，然后用质量分数为5％的碳酸氢钠溶液洗涤粗产物，最后用去离子水洗涤至中性，得到二元共聚物；
S3：将合成油PAO和二元共聚物混合，升温至50-70℃，搅拌20-40min，然后依次加入粘度指数改进剂、降凝剂、消泡剂和抗氧剂，搅拌100-150min后，得到混合物A；
S4：将磷酸酯化植物油和聚烷撑乙二醇，升温至45-55℃，搅拌30-50min后，得到混合物B；
S5：将混合物A和混合物B混合后搅拌30-50min，得到抗燃环保型润滑油。
2.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述植物油、亚磷酸二苯酯和过氧化苯甲酰的质量比为30-50:10-20:0.4-1。
3.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1植物油为葵花油、大豆油、花生油和菜籽油中的一种或几种的混合物；所述步骤S2中植物油为葵花油、大豆油、花生油和菜籽油中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中α-烯烃、植物油和过氧化苯甲酰的质量比为1-1.5:2-3.5:0.03-0.05。
5.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中α-烯烃为α-烯烃C10、α-烯烃C12和α-烯烃C14中的一种。
6.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中合成油PAO、二元共聚物、粘度指数改进剂、降凝剂、消泡剂和抗氧剂的质量比为20-35:3-5:8-10:0.3-0.5:0.1-1.5:0.1-1。
7.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中合成油PAO为PAO4、PAO6和PAO8中的一种，粘度指数改进剂为乙烯丙烯共聚物，降凝剂为聚甲基丙烯酸酯，消泡剂为聚硅氧烷型消泡剂，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中磷酸酯化植物油和聚烷撑乙二醇的质量比为40-70:10-18。
9.根据权利要求1所述的抗燃环保型润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中混合物A和混合物B的质量比为31.5-53:50-88。
10.一种抗燃环保型润滑油，其特征在于，所述抗燃环保型润滑油根据权利要求1-9任一项所述的抗燃环保型润滑油的制备方法得到。
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