CN116590070A - ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法与润滑添加剂用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法与润滑添加剂用途，首先制备得到SiO2纳米颗粒，再通过化学合成煅烧法在SiO2纳米颗粒表面合成出ZnO纳米颗粒，形成ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒，其在有机溶剂中具有较好的分散性，可作为新型的润滑脂添加剂使用，有效提高润滑脂的减摩抗磨性能，提高摩擦副的承载能力，延长设备的使用寿命；而且不仅能解决较少纳米颗粒无法提升润滑特性的问题，还能防止因添加量较高而引起的团聚问题。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备领域，具体涉及一种软质氧化锌包覆硬质二氧化硅的复合纳米颗粒的制备方法及其润滑添加剂用途。
背景技术
润滑脂添加剂是润滑脂的重要组成部分，润滑脂添加剂的发展对其摩擦学性能的提升有着非常重要的影响。目前润滑脂添加剂的研究主要集中在抗磨剂和极压剂两方面，按照其工作机理可分为非活性剂和活性剂两种。传统抗磨添加剂中含有的硫、磷元素会随着汽车尾气排放到大气中，污染环境。因此，新型润滑脂添加剂应在保证减摩抗磨性的同时注重无灰、低硫和低磷，减少对环境的污染。
纳米技术作为21世纪核心技术之一，其中的纳米润滑添加剂受到国内外学者的广泛关注。与传统添加剂相比，纳米粒子具有小尺寸效应、较大比表面积、较高表面能等优异特性。纳米粒子作为润滑剂添加剂主要有金属单质、纳米氧化物、纳米硫化物、新型纳米材料、纳米有机物等种类。其中纳米氧化物具有低熔点、低密度等特点，被广泛用来研究作润滑添加剂。
在纳米氧化物中，将氧化锌(ZnO)与二氧化硅(SiO2)两种纳米颗粒通过普通的物理混合加入到润滑脂中发现，添加量较少时，氧化硅能够减少摩擦副之间的碰撞，降低摩擦系数。但是由于添加量较少的缘故，氧化锌很难形成摩擦保护膜，从而限制了润滑脂摩擦性能的提高。当添加量较多时，润滑脂中的二氧化硅会发生严重的团聚，形成的聚集体将破坏摩擦副之间的保护膜，导致润滑性能下滑。
发明内容
本发明的目的是针对SiO2纳米颗粒的表面修饰，提高其作为润滑添加剂的性能，提供一种ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒的制备方法，得到一种具有良好摩擦性能的纳米添加剂材料，并提供一种ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑添加剂的用途。
本发明ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，首先制备得到SiO2纳米颗粒，再通过化学合成煅烧法在SiO2纳米颗粒表面合成出ZnO纳米颗粒，形成ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒，具体步骤如下：
步骤一、首先将体积比为0.2～0.3：0.42：6的间苯二酚、甲醛和氨水溶液加入乙醇水溶液(无水乙醇与蒸馏水的体积比为7：1)中，得到混合液I；其中，乙醇水溶液与间苯二酚、甲醛和氨水溶液混合液II的体积比为100：8～9。然后将混合液I在室温下连续搅拌，加入与混合液I体积比为1～2：100的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌反应。接着反复过滤洗涤，最后烘干、煅烧，得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于浓度为0.5～2.0mol/L的硝酸锌溶液中，SiO2纳米颗粒与硝酸锌溶液的质量比为0.375～0.75：100，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理，离心分离得到糊状物。接着将糊状物放置于烘干箱中干燥，干燥后煅烧得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
优选地，所述步骤一中混合液I的搅拌使用磁力搅拌器，转速为600rpm，搅拌时间为6小时；加入硅酸四乙酯溶液后搅拌时间为10分钟。
优选地，所述步骤一中过滤洗涤使用无水乙醇。
优选地，所述步骤一中烘干温度设置为50℃，烘干时间设置为12小时。
优选地，所述步骤一中煅烧使用马弗炉，温度设定为550℃，时间设定为2小时。
优选地，所述步骤二中超声处理时间为30分钟。
优选地，所述步骤二中采用离心机离心，离心机转速为10000rpm。
优选地，所述步骤二中烘干箱的温度设置为50℃，烘干时间设置为12小时。
优选地，所述步骤二中煅烧使用马弗炉，温度设定为550℃，时间设定为2小时。
本发明ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒的润滑添加剂用途，具体为制备得到的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑脂的润滑添加剂使用。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明制备出的复合纳米颗粒将两种常见的纳米润滑添加剂相结合得到核壳复合材料，具有多种性质且在有机溶剂中具有较好的分散性，可作为新型的润滑脂添加剂使用，有效提高润滑脂的减摩抗磨性能，提高摩擦副的承载能力，延长设备的使用寿命。而且，本发明不仅仅能解决较少纳米颗粒无法提升润滑特性的问题，还能够防止因添加量较高而引起的团聚问题。另外，本发明制备方法简单，材料易取得，制备条件不苛刻，所使用的仪器如磁力搅拌器、离心机、烘干机、马弗炉等为常见的设备。
附图说明
图1为本发明实施例11制备的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒以及SiO2颗粒的XRD图像。
图2为本发明实施例11制备的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑添加剂加入一种润滑脂前后，润滑脂的摩擦学测试结果对比图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.4mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入144.81mL乙醇和20.69mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.79mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例2
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.5mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入145.91mL乙醇和20.84mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.80mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例3
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.6mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入147mL乙醇和21mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.81mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例4
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.6mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入138.36mL乙醇和19.76mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.72mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例5
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.6mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入130.66mL乙醇和18.67mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.63mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例6
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.6mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入130.66mL乙醇和18.67mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入2.44mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例7
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.6mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入130.66mL乙醇和18.67mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入3.26mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例8
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.4mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入144.81mL乙醇和20.69mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.79mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.45g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例9
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.4mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入144.81mL乙醇和20.69mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.79mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.6g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的0.5mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例10
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.4mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入144.81mL乙醇和20.69mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.79mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的1.25mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
实施例11
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，具体如下：
步骤一、首先将0.4mL间苯二酚、0.84mL甲醛溶液和12mL氨水溶液依次加入144.81mL乙醇和20.69mL水的搅拌溶液中，得到混合液I；然后将混合液I在室温下连续搅拌6小时，加入1.79mL的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌10分钟。接着反复过滤，使用乙醇洗涤。然后在烘干箱里50℃环境下烘干12小时，最后在马弗炉里600℃下煅烧2小时得到SiO2纳米颗粒。
步骤二、取0.3g步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于80g的2.0mol/L硝酸锌溶液中，得到混合液III。然后对混合液III进行超声处理30分钟，使用离心机在10000rpm转速下离心分离10分钟得到糊状物。接着将糊状物膏体放置于烘干箱中在50℃下干燥12小时，然后通过马弗炉里550℃下煅烧2小时得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
如图1所示，本发明使用X射线衍射(XRD)测试SiO2颗粒和实施例11制备的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒，测试结果如下：实施例11制备的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒在22.7°左右有一个宽峰，主要是SiO2的非晶相性质造成的，在32.0°、34.6°、36.4°、47.7°、56.8°和63.0°处能明显观察到衍射峰，这些衍射峰可分别指向六方纤锌矿氧化锌的(100)、(002)、(101)、(102)、(103)晶面，表明锌前驱体在高温煅烧后完全转换为氧化锌相，氧化锌被成功引入了二氧化硅表面。
实施例12
ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒的润滑添加剂用途，具体为上述各实施例制备得到的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑脂的润滑添加剂使用，不仅能有效提高润滑脂的减摩抗磨性能，还能够防止因添加量较高而引起的团聚问题，从而大大提升润滑脂的润滑特性。
本发明实施例11制备的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑添加剂加入一种润滑脂前后，润滑脂的摩擦学测试结果如图2所示，可见，原始润滑脂加入ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒后，摩擦系数曲线明显下降，平均摩擦系数从0.081下降到了0.068，降低了16％，表明ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑脂添加剂使用时具有良好的减摩效果。
Claims (10)
1.ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、首先将体积比为0.2～0.3：0.42：6的间苯二酚、甲醛和氨水溶液加入乙醇水溶液中，得到混合液I；其中，乙醇水溶液与间苯二酚、甲醛和氨水溶液混合液II的体积比为100：8～9；然后将混合液I在室温下连续搅拌，加入与混合液I体积比为1～2：100的硅酸四乙酯溶液，继续搅拌反应；接着反复过滤洗涤，最后烘干、煅烧，得到SiO2纳米颗粒；
步骤二、取步骤一中所制备的SiO2纳米颗粒悬浮于浓度为0.5～2.0mol/L的硝酸锌溶液中，SiO2纳米颗粒与硝酸锌溶液的质量比为0.375～0.75：100，得到混合液III；然后对混合液III进行超声处理，离心分离得到糊状物；接着将糊状物放置于烘干箱中干燥，干燥后煅烧得到ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤一中混合液I的搅拌使用磁力搅拌器，转速为600rpm，搅拌时间为6小时；加入硅酸四乙酯溶液后搅拌时间为10分钟。
3.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤一中过滤洗涤使用无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤一中烘干温度设置为50℃，烘干时间设置为12小时。
5.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤一中煅烧使用马弗炉，温度设定为550℃，时间设定为2小时。
6.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤二中超声处理时间为30分钟。
7.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤二中采用离心机离心，离心机转速为10000rpm。
8.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤二中烘干箱的温度设置为50℃，烘干时间设置为12小时。
9.根据权利要求1所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法，其特征在于：所述步骤二中煅烧使用马弗炉，温度设定为550℃，时间设定为2小时。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒制法得到的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒的润滑添加剂用途，其特征在于：制备得到的ZnO包覆SiO2复合纳米颗粒作为润滑脂的润滑添加剂使用。
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| CN1631995A (zh) * | 2003-12-23 | 2005-06-29 | 中国科学院理化技术研究所 | 表面具有微粒结构的球形氧化锌与二氧化钛复合颗粒及其制法和用途 |
| CN101143974A (zh) * | 2007-07-12 | 2008-03-19 | 中国铝业股份有限公司 | 二氧化硅表面包覆氧化锌的复合纳米颗粒的制备方法 |
| CN110756177A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-02-07 | 齐鲁工业大学 | 一种功能化纳米二氧化硅/间苯二酚-甲醛微球的制备方法和应用 |
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