CN114275805A - ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法。现有技术中没有一种加入到润滑脂中的复合杂化纳米颗粒。本发明首先制备出ZnO颗粒，再在ZnO颗粒外包裹一层SiO2壳层，最后使用硅烷偶联剂进行分散，制备得到ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。本发明通过对纳米颗粒表面改性后，进行无机或有机化合物包覆，复合纳米颗粒形态、结构、尺寸均匀，具有良好的分散性；通过将制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒加入到润滑脂中，发现制备的复合颗粒有良好的减摩作用，在工业和生物应用领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合型纳米颗粒技术领域，具体涉及一种ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，是一种核壳型硬质颗粒包裹软质纳米颗粒。
背景技术
纳米颗粒的使用是改善润滑剂摩擦学性能的有效途径。纳米颗粒提高摩擦学性能的机理主要有滚动效应、抛光效应、修复效应和形成保护性摩擦膜等。一些软质纳米颗粒，如CuO，ZnO等，因具有熔点和剪切强度相对较低等特点，在摩擦副微凸体接触部位产生的高温高压作用下，能够沉积或者熔融铺展在摩擦副表面，形成具有一定厚度和力学性能的修复膜层，减少摩擦副之间的黏着磨损，使摩擦发生在膜层之间，从而起到减摩抗磨的作用。一些硬质纳米颗粒如SiO2，Al2O3等，具有硬度高、耐磨、抗高压等特点，在摩擦副微凸体接触部位产生的高温高压作用下，硬质颗粒镶嵌在膜层上，起到类似于微轴承的作用，并对摩擦副表面微凸体加速抛光，从而起到减摩抗磨的作用。
两种类型的纳米颗粒在摩擦中都起到了良好的减摩抗磨效果，然而目前还没有任何有关于将软硬两种纳米颗粒制备成一种复合纳米颗粒添加到润滑剂的研究方法。如申请号为CN201510863861.7(授权公告号为CN105331424B，授权公告日为2019年1月25日)的专利公开了一种以通用锂基润滑脂为基准，添加纳米SiO2和纳米MoS2颗粒，获得改性后的抗磨性更好，承载能力更强的润滑脂的方法，该发明首先采用超声波法对纳米SiO2和纳米MoS2进行分散处理：将纳米SiO2和纳米MoS2与无水乙醇按照1:15的质量比加入到烧杯中，用搅拌棒搅拌均匀，放入超声波清洗机中进行8min超声波处理；然后把纳米SiO2和纳米MoS2连同无水乙醇一起加入到通用锂基润滑脂中，先使用混料机帮助纳米SiO2和纳米MoS2均匀扩散到通用锂基润滑脂中，再采用S65型三辊研磨机对润滑脂进行研磨。该发明先将纳米颗粒分散再混合到通用锂基润滑脂中，最终得到一种抗磨性更好，承载能力更强的润滑脂。但该发明没有制备出纳米SiO2和纳米MoS2杂化后的复合纳米颗粒，无法研究添加一种复合杂化纳米颗粒与混合添加两种纳米颗粒的区别。
发明内容
本发明针对软硬两种性质的纳米颗粒如何合成杂化出一种新型核壳状复合纳米颗粒的问题，提供一种ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，合成出一种全新的复合材料。
本发明ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，首先制备出ZnO纳米颗粒，再在ZnO纳米颗粒外包裹一层SiO2纳米外壳，最后使用硅烷偶联剂进行分散；具体步骤如下：
步骤一、利用水热合成法合成ZnO纳米颗粒，原料主要为四水硝酸锌(可替换为醋酸锌)和氢氧化钠(可替换为氨水)，其中四水硝酸锌用来提供ZnO的锌源，氢氧化钠提供氧源，氢氧化钠提供的氢氧根离子与锌离子相互作用生成氧化锌，具体过程如下：将质量比为0.2～0.5:0.2:100的海藻酸钠、氢氧化钠和蒸馏水混合溶液连续搅拌后静置；然后将与蒸馏水体积比为2～2.5:10、浓度为0.1摩尔每升的四水硝酸锌溶液滴加到混合溶液中，再进行匀速(高速)搅拌；接着，分离混合溶液中的上层清液，对剩余悬浮液进行离心分离；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，再接着，将固体放入烘干箱中烘干；最后，将烘干后的固体放入马弗炉中焙烧，获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，乙醇为溶剂，制备ZnO纳米颗粒外的SiO2纳米外壳，具体过程如下：将ZnO纳米颗粒加入乙醇水溶液(无水乙醇与蒸馏水的体积比为2.5:1)中，ZnO纳米颗粒与乙醇水溶液的质量比为0.5～1.4:100，分散处理后加入与乙醇水溶液的体积比为1.4～2.8:100的氨水，然后加入与乙醇水溶液的体积比为0.5～0.7:1的正硅酸乙酯；最后，将该溶液进行搅拌，得到未均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒混合液。
步骤三、采用硅烷偶联剂对ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒进行分散，由于硅烷偶联剂KH570的水解基团与ZnO外裹SiO2壳体表面的羟基发生化学键合或者物理吸附，可在粒子表面形成有机吸附层，从而使复合纳米颗粒能够较好的分散在有机介质中，具体过程如下：取与乙醇水溶液(乙醇与蒸馏水的体积比为3:1)的体积比为1～2:100的硅烷偶联剂KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基)溶于乙醇水溶液中，搅拌后一次性加入步骤二制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒混合液中，使用磁力搅拌器搅拌；然后，将所得混合浊液进行离心分离，并用蒸馏水洗涤；最后，将得到的粉末在烘干箱中烘干，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
优选地，所述步骤一中海藻酸钠、氢氧化钠和蒸馏水混合溶液的搅拌使用磁力搅拌器，转速为600rpm，搅拌时间为30min；加入四水硝酸锌溶液后的搅拌，转速为1200rpm。
优选地，所述步骤一中使用离心沉降机对进行离心，转速为10000rpm，离心时间为10min；步骤一中烘干箱的温度设定为80℃，烘干时间设定为24小时。
优选地，所述步骤一中马弗炉的温度设定为600℃，时间设定为1小时。
优选地，所述步骤二中的正硅酸乙酯逐滴加入，以便反应充分。
优选地，所述步骤三中磁力搅拌器转速为600rpm，温度设定为75℃，搅拌时间为4h。
优选地，所述步骤三中采用离心机离心，转速为10000rpm，离心时间为10min；步骤三中烘干箱的温度设定为80℃下，烘干时间设定为24小时。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1)本发明制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒，通过对纳米颗粒表面改性后，进行无机或有机化合物包覆，复合纳米颗粒形态、结构、尺寸均匀，具有良好的分散性；通过将制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒加入到润滑脂中，发现制备的复合颗粒有良好的减摩作用，在工业和生物应用领域有广阔的应用前景。
2)本发明制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒，纳米颗粒呈近球型，尺寸分布在10-20nm之间，粒径较小，是一种很适合作为润滑添加剂的纳米材料。
3)本发明制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒，使用了硅烷偶联剂对其进行分散，且硅烷偶联剂改性后的纳米颗粒具有亲油疏水性，可以更好的改善润滑剂的特性。
4)本发明制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒，采用的方法，仅使用马弗炉，磁力搅拌器等，设备简单，操作方便，易于推广使用。
附图说明
图1为复合锂基润滑脂以及其添加ZnO纳米颗粒和本发明制备得到的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒的摩擦系数曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
步骤一、将0.2克海藻酸钠和0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下搅拌30min，静置后将20mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。其中，海藻酸钠作为合成ZnO纳米颗粒的辅助合成试剂，它可以控制ZnO纳米颗粒的结构形貌。
步骤二、将步骤一制备的0.18克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.5mL氨水，然后逐滴加入17.5mL正硅酸乙酯；将该混合液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.4mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm、温度75℃下搅拌4h；然后，将所得混合浊液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤。最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h中，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
实施例2
步骤一、将0.35克海藻酸钠和0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下搅拌30min，静置后将22.5mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、将步骤一制备的0.33克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.75mL氨水，然后逐滴加入21mL正硅酸乙酯；将该溶液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.6mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm、温度75℃下搅拌4h；然后，将所得混合液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤。最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
实施例3
步骤一、将0.5克海藻酸钠和0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下，搅拌时间为30min，静置后将25mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、将步骤一制备的0.5克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.98mL氨水，然后逐滴加入24.5mL正硅酸乙酯；将该溶液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.8mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm、温度75℃下搅拌4h；然后，将所得混合液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤，最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
实施例4
步骤一、将0.5克海藻酸钠和0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下，搅拌时间为30min，静置后将25mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、将步骤一制备的0.35克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.75mL氨水，然后逐滴加入22.5mL正硅酸乙酯；将该溶液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.8mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm，加热温度75℃搅拌4h；然后，将所得混合液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤。最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
实施例5
步骤一、将0.5克海藻酸钠和有0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下，搅拌时间为30min，静置后将25mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、将步骤一制备的0.2克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.5mL氨水，然后逐滴加入20mL正硅酸乙酯；将该溶液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.7mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm，加热温度75℃搅拌4h；然后，将所得混合液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤。最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
实施例6
步骤一、将0.5克海藻酸钠和0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下，搅拌时间为30min，静置后将25mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、将步骤一制备的0.2克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.8mL氨水，然后逐滴加入23mL正硅酸乙酯；将该溶液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.4mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm，加热温度75℃搅拌4h；然后，将所得混合液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤。最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
实施例7
步骤一、将0.5克海藻酸钠和0.2克氢氧化钠溶解在100毫升蒸馏水中，溶液在600rpm转速下，搅拌时间为30min，静置后将23mL、0.1摩尔每升的四水硝酸锌一滴一滴地加入到混合物中，在高速恒定1200rpm转速下搅拌30min。分离混合物中的上层清液，使用离心沉降机对剩余悬浮液在10000rpm进行离心10min；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，然后将固体放入烘干箱，在80℃下烘干24h；最后将烘干后的固体放入600℃马弗炉中焙烧1h以获得ZnO纳米颗粒。
步骤二、将步骤一制备的0.5克ZnO纳米颗粒加入25毫升乙醇和10毫升蒸馏水的混合物中；将所得溶液超声分散处理；向混合物中加入0.98mL氨水，然后逐滴加入25mL正硅酸乙酯；将该溶液以600rpm搅拌过夜。
步骤三、取0.5mL硅烷偶联剂KH570溶于40mL(体积比3：1)无水乙醇与水溶液中，充分搅拌后一次性加入步骤二制备的混合液中，使用磁力搅拌器在600rpm，加热温度75℃搅拌4h；然后，将所得混合液放入离心机中以10000rpm进行离心10min，并用蒸馏水洗涤。最后将得到的粉末在烘干箱中在80℃下烘干24h，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
将实施例1中所制备得到的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒加入到复合锂基润滑脂中(质量比为0.1：100)，通过四球摩擦试验机进行摩擦系数测试。为了对比所制备得到的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒加入复合锂基润滑脂中的减摩效果与复合锂基润滑脂以及ZnO纳米颗粒加入复合锂基润滑脂中的减摩效果的差异，需要进行另外两组试验：将同等质量比(质量比为0.1：100)的ZnO纳米颗粒和复合锂基润滑脂混合，通过四球摩擦试验机进行摩擦系数测试；将同等质量不添加纳米颗粒的复合锂基润滑脂，通过四球摩擦试验机进行摩擦系数测试；该两组试验作为对照组，摩擦系数结果对比如图1所示，可见，本发明制备得到的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒加入复合锂基润滑脂中大大改善了减摩效果。
Claims (10)
1.ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：首先制备出ZnO纳米颗粒，再在ZnO纳米颗粒外包裹一层SiO2纳米外壳，最后使用硅烷偶联剂进行分散。
2.根据权利要求1所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：利用水热合成法合成ZnO纳米颗粒，具体过程如下：将质量比为0.2～0.5:0.2:100的海藻酸钠、氢氧化钠和蒸馏水混合溶液连续搅拌后静置；然后将与蒸馏水体积比为2～2.5:10、浓度为0.1摩尔每升的四水硝酸锌溶液滴加到混合溶液中，再进行匀速搅拌；接着，分离混合溶液中的上层清液，对剩余悬浮液进行离心分离；将离心出来的固体，使用去离子水与乙醇进行洗涤，再接着，将固体放入烘干箱中烘干；最后，将烘干后的固体放入马弗炉中焙烧，获得ZnO纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：制备ZnO纳米颗粒外的SiO2纳米外壳具体过程如下：将ZnO纳米颗粒加入乙醇水溶液中，ZnO纳米颗粒与乙醇水溶液的质量比为0.5～1.4:100，分散处理后加入与乙醇水溶液的体积比为1.4～2.8:100的氨水，然后加入与乙醇水溶液的体积比为0.5～0.7:1的正硅酸乙酯；最后，将该溶液进行搅拌，得到未均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒混合液。
4.根据权利要求1所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：使用硅烷偶联剂对ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒进行分散的具体过程如下：取与乙醇水溶液的体积比为1～2:100的硅烷偶联剂KH570溶于乙醇水溶液中，搅拌后一次性加入步骤二制备的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒混合液中，使用磁力搅拌器搅拌；然后，将所得混合浊液进行离心分离，并用蒸馏水洗涤；最后，将得到的粉末在烘干箱中烘干，最终得到均匀分散的ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒。
5.根据权利要求2所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：所述利用水热合成法合成ZnO纳米颗粒过程中，海藻酸钠、氢氧化钠和蒸馏水混合溶液的搅拌使用磁力搅拌器，转速为600rpm，搅拌时间为30min；加入四水硝酸锌溶液后的搅拌，转速为1200rpm。
6.根据权利要求2所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：所述利用水热合成法合成ZnO纳米颗粒过程中，使用离心沉降机对进行离心，转速为10000rpm，离心时间为10min；烘干箱的温度设定为80℃，烘干时间设定为24小时。
7.根据权利要求2所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：所述利用水热合成法合成ZnO纳米颗粒过程中，马弗炉的温度设定为600℃，时间设定为1小时。
8.根据权利要求3所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：所述制备ZnO纳米颗粒外的SiO2纳米外壳过程中，正硅酸乙酯逐滴加入。
9.根据权利要求4所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：所述使用硅烷偶联剂对ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒进行分散的过程中，磁力搅拌器转速为600rpm，温度设定为75℃，搅拌时间为4h。
10.根据权利要求4所述ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒合成方法，其特征在于：所述使用硅烷偶联剂对ZnO外裹SiO2的复合纳米颗粒进行分散的过程中，采用离心机离心，转速为10000rpm，离心时间为10min；烘干箱的温度设定为80℃下，烘干时间设定为24小时。
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