CN114164030B - 一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 - Google Patents
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114164030B CN114164030B CN202111310501.6A CN202111310501A CN114164030B CN 114164030 B CN114164030 B CN 114164030B CN 202111310501 A CN202111310501 A CN 202111310501A CN 114164030 B CN114164030 B CN 114164030B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano composite
- composite particles
- pda
- silver
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N dopamine Chemical compound NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 VYFYYTLLBUKUHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 32
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229960003638 dopamine Drugs 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 18
- PLKATZNSTYDYJW-UHFFFAOYSA-N azane silver Chemical compound N.[Ag] PLKATZNSTYDYJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 10
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;hydron;chloride Chemical compound Cl.OCC(N)(CO)CO QKNYBSVHEMOAJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 9
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 abstract description 2
- 229920001690 polydopamine Polymers 0.000 description 34
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 26
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 3
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- CTENFNNZBMHDDG-UHFFFAOYSA-N Dopamine hydrochloride Chemical compound Cl.NCCC1=CC=C(O)C(O)=C1 CTENFNNZBMHDDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229960001149 dopamine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000003879 lubricant additive Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- DEQXHPXOGUSHDX-UHFFFAOYSA-N methylaminomethanetriol;hydrochloride Chemical compound Cl.CNC(O)(O)O DEQXHPXOGUSHDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910021392 nanocarbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 231100000241 scar Toxicity 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M161/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a mixture of a macromolecular compound and a non-macromolecular compound, each of these compounds being essential
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/04—Elements
- C10M2201/041—Carbon; Graphite; Carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/04—Elements
- C10M2201/05—Metals; Alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2217/00—Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2217/04—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C10M2217/041—Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds involving a condensation reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明涉及复合微粒技术领域，具体涉及一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用。本发明提供的GO/Ag/PDA纳米复合微粒，纳米复合微粒的组分中GO：Ag：PDA的质量比为0.5～50:10.8～108:100～300，其粒径为10‑100nm，磨斑直径为0.35‑0.60mm，摩擦系数为0.40‑0.67。本发明提供的纳米复合微粒具有良好的摩擦学性能且纳米微粒分散均匀，反应介质为水绿色环保，且在常温常压下进行，方法中涉及的反应温和制备效率高，将合成、修饰一步完成，且制得的成品可直接作为添加剂加入润滑油中使用，便于工业化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合微粒技术领域，具体涉及一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是二维纳米碳材料，石墨烯片层间存在较弱的范德华力，促使石墨烯层与层之间易于滑动从而赋予石墨烯极佳的减摩耐磨和润滑性能。因此，在摩擦学领域，石墨烯及其衍生物被认为是优良的固体润滑剂或纳米添加剂，但石墨烯由于缺少表面官能团，难以均匀分散在有机溶剂中，但氧化石墨烯(GO)表面、边缘处和层间富含大量含氧官能团，主要是-COOH和-OH基团。GO在多类溶剂中均匀稳定分散，方便进行二次修饰或者化学改性。银作为软金属具有晶体结构和多重滑动平面，在加工过程中一般不会加工硬化，因此将氧化石墨烯与银制备复合材料应用于摩擦学领域具有应用前景。
但现有的氧化石墨烯-银复合材料并不能制得后直接用作添加剂加入润滑油中使用，且复合材料的制备方法繁琐复杂，不便于规模化推广。如中国专利文献CN108927150A(申请号201810500340.9)公开了还原氧化石墨烯负载银纳米颗粒催化剂及制备方法和应用，利用聚多巴胺(PDA)的黏附性作为氧化石墨烯和银纳米颗粒的交联剂，将多巴胺盐酸盐加入氧化石墨烯的弱碱性溶液中，利用多巴胺的自聚合及还原作用，在室温下生成还原氧化石墨烯/聚多巴胺复合物(rGO/PDA)，除尽混合液中的Cl-，再加入AgNO3，利用PDA的弱还原性将Ag+(银离子)还原成银纳米颗粒，并附着在rGO表面上即得成品，制备步骤使用了冷冻干燥技术何长期搅拌技术较为繁琐耗时耗能。该申请在实际操作中加入多巴胺长时间搅拌后加入AgNO3固体，经长时间搅拌多巴胺的还原性降低且AgNO3固体的分散性需要进一步提高。且此申请主要针对纳米颗粒作为催化剂的应用进行优化，且冷冻干燥技术应用纳米润滑剂添加剂的制备并不可取，因此仍不能作为耐磨材料的应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用，利用创新的制备工艺及控制各组分投料比例，不仅使纳米复合微粒具备优异的摩擦学性能，也简化了制备工艺，便于规模化推广应用。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒，纳米复合微粒的组分中GO：Ag：PDA的质量比为0.5～50:10.8～108:100～300，其粒径为10-100nm，磨斑直径为0.35-0.60mm，摩擦系数为0.40-0.67；上述磨斑直径和摩擦系数的测定方法为，将纳米复合微粒加入到液体石蜡中且使纳米复合微粒的浓度低于2wt.％，利用四球摩擦试验机按实验载荷196-392N、运行转速1000-2000rpm、运行时间30-60min条件实验所得。
上述GO/Ag/PDA纳米复合微粒的制备方法，包括如下步骤：
S1.以Tris-HCl(三羟甲基氨基甲烷盐酸盐)缓冲溶液作为反应介质，在磁力搅拌下依次加入氧化石墨烯(GO)溶液、银氨溶液、多巴胺(DA)粉末和油酸(OA)，搅拌下反应一定时间后用无水乙醇破乳后得到半成品粘稠固体；
S2.将步骤S1制得的半成品粘稠固体先后用乙醇和去离子水离心洗涤、再经离心干燥即得目标产物。
优选的，所述步骤S1中，Tris-HCl缓冲溶液与用于破乳的无水乙醇的体积比为2～5:0.5～4。
优选的，所述步骤S1中，氧化石墨烯溶液的浓度为1.0-10.0g/L，银氨溶液中银离子的浓度为0.1-1.0mol/L，银氨溶液与氧化石墨烯溶液的添加比例为1：0.5-5(mL：mL)。进一步优选的，氧化石墨烯溶液的浓度为2.0-5.0g/L。更优的，银氨溶液与氧化石墨烯溶液的添加比例为1：1-3(mL：mL)。
优选的，所述步骤S1中，多巴胺与银氨溶液的添加比例为1.0～3.0:10(g：mL)。进一步优选的，多巴胺与银氨溶液的添加比例为1.5～2.5：10(g：mL)。
优选的，所述步骤S1中，油酸的添加量为加入反应介质中氧化石墨烯、银氨中银离子和多巴胺总质量的1％-10％。进一步优选的，油酸的添加量为氧化石墨烯、银氨中银离子和多巴胺总质量的2％-5％。
优选的，所述步骤S1中，Tris-HCl缓冲溶液的pH值为6.5-9.5。进一步优选的，缓冲溶液的pH值为8.0-8.5。
优选的，所述步骤S1中，搅拌的转速为200-800rpm，反应时长为10-24h。进一步优选的，搅拌的转速为300-500rpm，反应时长为12-18h。
优选的，所述步骤S2中，离心转速为1000-5000rpm，离心干燥时长为3-6min。进一步优选的，离心转速为2000-4000rpm，离心干燥时长为4-5min。
本发明还提供了上述GO/Ag/PDA纳米复合微粒作为添加剂加入润滑油中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供的纳米复合微粒具有良好的摩擦学性能(磨斑直径0.35-0.60mm，摩擦系数为0.40～0.67)且纳米微粒分散均匀，反应介质为水绿色环保，且在常温常压下进行，方法中涉及的反应温和制备效率高，将合成、修饰一步完成，且制得的成品可直接作为添加剂加入润滑油中使用，便于工业化推广应用。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米复合微粒的SEM图。
图2是实施例1制得的纳米复合微粒的XRD图。
图3是实施例1制得的纳米复合微粒的用于润滑油添加剂磨斑的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例中使用到的原料均为市售普通产品。实施例中涉及的制备设备及表征设备均为常规设备。
实施例1：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.以30mLpH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液为反应介质，在磁力搅拌下依次加入6mL5.0g/L的氧化石墨烯溶液(含氧化石墨烯0.03g)、3mL0.8mol/L银氨溶液(含银0.259g)、0.3g多巴胺粉末和0.05g油酸充分搅拌反应，搅拌转速为400rpm，反应20h后，加入10ml无水乙醇搅拌破乳得到半成品粘稠固体；
S2.将步骤S1制得的半成品粘稠固体先后用乙醇和去离子水离心洗涤，以3500rpm转速离心干燥4.5min即得GO/Ag/PDA纳米复合微粒。
如图1所示，制得的GO/Ag/PDA纳米复合微粒中GO、Ag和PDA的质量比为1:86.3:100，微粒粒径约20nm。如图2所示，(002)面对应于石墨烯，(111)、(200)、(220)、(311)对应于纳米银。将所制备的纳米复合微粒直接溶于液体石蜡中且使浓度低于2wt.％，利用四球试验机分别考察纯液体石蜡和添加纳米复合微粒后液体石蜡的摩擦学性能，实验载荷392N，运行转速1450rpm，运行时间30min，如图3所示，所得磨斑直径从纯液体石蜡的0.78mm下降至添加纳米复合微粒后的0.38mm，摩擦系数由纯液体石蜡的1.0下降至添加纳米复合微粒后的0.65。
实施例2：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.以25mLpH8.0的Tris-HCl缓冲溶液为反应介质，在磁力搅拌下依次加入15mL8.0g/L氧化石墨烯溶液(含氧化石墨烯0.12g)、10mL0.2mol/L银氨溶液(含银0.216g)、1.0g多巴胺粉末和0.05g油酸充分搅拌反应，搅拌转速为350rpm，反应10h后，加入20ml无水乙醇搅拌破乳得到半成品粘稠固体。
S2.将步骤S1制得的半成品粘稠固体先后用乙醇和去离子水离心洗涤，以3000rpm转速离心干燥5min，即得GO/Ag/PDA纳米复合微粒。
制得的GO/Ag/PDA纳米复合微粒中GO、Ag和PDA的质量比为12:21.6:100，微粒粒径约30nm。将所制备纳米复合微粒直接溶于液体石蜡且使浓度小于2wt.％，利用四球试验机分别考察纯液体石蜡和添加纳米复合微粒后液体石蜡的摩擦学性能，实验载荷196N，运行转速1450rpm，运行时间60min，所得磨斑直径从纯液体石蜡的0.80mm下降至添加纳米复合微粒后的0.40mm，摩擦系数由纯液体石蜡的0.8下降至添加纳米复合微粒后的0.6。
实施例3：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒的制备方法，包括以下步骤：
S1.以35mLpH7.5的Tris-HCl缓冲溶液为反应介质，在磁力搅拌下依次加入10mL4.0g/L氧化石墨烯溶液(含氧化石墨烯0.04g)、7mL0.9mol/L银氨溶液(含银0.680g)、0.8g多巴胺粉末和0.1g油酸充分搅拌反应，搅拌转速为500rpm，反应12h后，加入30ml无水乙醇搅拌破乳得到半成品粘稠固体。
S2.将步骤S1制得的半成品粘稠固体先后用乙醇和去离子水离心洗涤，再以3000rpm转速离心干燥4min，即得GO/Ag/PDA纳米复合微粒。
制得的GO/Ag/PDA纳米复合微粒中GO、Ag和PDA的质量比为0.5:85:100，微粒粒径约50nm。将所制备纳米复合微粒直接溶于液体石蜡且使浓度小于2wt.％，利用四球试验机分别考察纯液体石蜡和添加纳米复合微粒后液体石蜡的摩擦学性能，实验载荷200N，运行转速2000rpm，运行时间30min，所得磨斑直径从纯液体石蜡的0.75mm下降至添加纳米复合微粒后的0.46mm，摩擦系数由纯液体石蜡的0.9下降至添加纳米复合微粒后的0.46。
对比例1：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒，使用实施例1的方法制备，并通过调整投料比例，使制得的GO/Ag/PDA纳米复合微粒中GO：Ag：PDA的质量比为150:11.9：110，经测量，其粒径为190nm。将所制备纳米复合微粒直接溶于液体石蜡且使浓度小于2wt.％，利用四球试验机考察添加纳米复合微粒后液体石蜡的摩擦学性能，实验载荷392N，运行转速1450rpm，运行时间30min，所得磨斑直径为0.95mm，摩擦系数为0.82。
对比例2：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒，使用实施例2的方法制备，并通过调整投料比例，使制得的GO/Ag/PDA纳米复合微粒中GO：Ag：PDA的质量比为1.5:216：285，经测量，其粒径为230nm。将所制备纳米复合微粒直接溶于液体石蜡且使浓度小于2wt.％，利用四球试验机考察添加纳米复合微粒后液体石蜡的摩擦学性能，实验载荷196N，运行转速1450rpm，运行时间60min，所得磨斑直径为0.89mm，摩擦系数为0.95。
对比例3：
一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒，使用实施例3的方法制备，并通过调整投料比例，使制得的GO/Ag/PDA纳米复合微粒中GO：Ag：PDA的质量比为50:10.8：370，经测量，其粒径为210nm。将所制备纳米复合微粒直接溶于液体石蜡且使浓度小于2wt.％，利用四球试验机考察添加纳米复合微粒后液体石蜡的摩擦学性能，实验载荷200N，运行转速2000rpm，运行时间30min，所得磨斑直径为0.92mm，摩擦系数为1.15。
通过上述实验例和对比例的实验结果比较，按照本发明提供的质量比例关系和制备方法制得的产品具有最优的摩擦学性能。
相比现有技术，本申请提供的GO/Ag/PDA纳米复合微粒的微粒粒径小(纳米级)，且制得后可直接作为添加剂加入润滑油中进行使用，且经上述实施例实验证明，加入润滑油中能有效提高润滑油的润滑效果(即四球摩擦实验所得磨斑直径和摩擦系数)。本申请使用的制备方法也具有步骤简单、操作方便易于规模化推广的优势，现有技术如CN108927150A提供的制备方法使用冷冻干燥技术不仅增加了产物的层间距且耗时耗能，在实际操作中需在加入多巴胺后经长时间搅拌再加入硝酸银固体，经长时间搅拌多巴胺的还原性降低且硝酸银的分散性无法得到有效保障，只能使银微粒附着在聚多巴胺的表面，而本申请能将银微粒有效分散在氧化石墨烯的层间，进而增加制得纳米复合微粒的润滑效果。
Claims (9)
1.一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
S1.以Tris-HCl缓冲溶液作为反应介质，在磁力搅拌下依次加入氧化石墨烯溶液、银氨溶液、多巴胺粉末和油酸，搅拌下反应一定时间后用无水乙醇破乳后得到半成品粘稠固体；
S2.将步骤S1制得的半成品粘稠固体先后用乙醇和去离子水离心洗涤、再经离心、干燥即得目标产物，即GO/Ag/PDA纳米复合微粒；
所述纳米复合微粒的组分中GO：Ag：PDA的质量比为0.5～50:10.8～108:100～300，其粒径为10-100nm，磨斑直径为0.35-0.60mm，摩擦系数为0.40-0.67。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤S1中，Tris-HCl缓冲溶液与用于破乳的无水乙醇的体积比为2～5:0.5～4。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤S1中，氧化石墨烯溶液的浓度为1.0-10.0g/L，银氨溶液中银离子的浓度为0.1-1.0mol/L，银氨溶液与氧化石墨烯溶液的添加比例为1：0.5-5(mL：mL)。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤S1中，多巴胺与银氨溶液的添加比例为1.0～3.0:10(g：mL)。
5.如权利要求1所述的制备方法，所述步骤S1中，油酸的添加量为加入反应介质中氧化石墨烯、银氨中银离子和多巴胺总质量的1％-10％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤S1中，Tris-HCl缓冲溶液的pH值为6.5-9.5。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤S1中，搅拌的转速为200-800rpm，反应时长为10-24h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤S2中，离心转速为1000-5000rpm，离心干燥时长为3-6min。
9.如权利要求1-8任一所述的制备方法制备的GO/Ag/PDA纳米复合微粒作为添加剂加入润滑油中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111310501.6A CN114164030B (zh) | 2021-11-03 | 2021-11-03 | 一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111310501.6A CN114164030B (zh) | 2021-11-03 | 2021-11-03 | 一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114164030A CN114164030A (zh) | 2022-03-11 |
| CN114164030B true CN114164030B (zh) | 2022-11-11 |
Family
ID=80478520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111310501.6A Active CN114164030B (zh) | 2021-11-03 | 2021-11-03 | 一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114164030B (zh) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4483775A (en) * | 1982-10-28 | 1984-11-20 | Chevron Research Company | Lubricating oil compositions containing overbased calcium sulfonates |
| US6589918B2 (en) * | 2000-06-22 | 2003-07-08 | Nsk Ltd. | Conductive grease and rolling apparatus packed with the same |
| CN105642135B (zh) * | 2016-03-23 | 2018-05-01 | 天津大学 | 一种基于纳米银颗粒功能化石墨烯杂化复合膜及制备和应用 |
| CN106967476B (zh) * | 2017-03-23 | 2019-09-03 | 聊城大学 | 一种片状硼酸钙/聚多巴胺复合微粒的制备方法 |
| CN107164020A (zh) * | 2017-04-06 | 2017-09-15 | 江苏大学 | 一种石墨烯‑聚多巴胺‑铜纳米复合材料及其制备方法 |
| CN108927150A (zh) * | 2018-05-23 | 2018-12-04 | 华东师范大学 | 一种还原氧化石墨烯负载银纳米颗粒催化剂及制备方法和应用 |
| CN112410098B (zh) * | 2020-11-29 | 2021-09-03 | 清华大学 | 一种铜掺杂聚多巴胺纳米颗粒的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-11-03 CN CN202111310501.6A patent/CN114164030B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114164030A (zh) | 2022-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111471507B (zh) | 可回收利用的碳量子点纳米润滑油添加剂及其制备方法 | |
| CN109536240B (zh) | 一种含亲油性石墨烯和中间相碳微球的润滑油添加剂及其制备方法 | |
| WO2019076196A1 (zh) | 石墨烯/四氧化三锰复合纳米润滑添加剂及其合成方法 | |
| CN115353922B (zh) | 氮化碳量子点基聚乙二醇润滑添加剂及其制备方法 | |
| CN112779073A (zh) | 一种含有纳米氧化锌的预制稠化剂及其所得润滑脂组合物 | |
| CN111944585A (zh) | 亲油型碳量子点基纳米润滑油添加剂及其制备方法 | |
| CN114164030B (zh) | 一种GO/Ag/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Dispersion stability and tribological properties of additives introduced by ultrasonic and microwave assisted ball milling in oil | |
| CN101469289A (zh) | 水基金属切削液组合物及制备方法 | |
| Gu et al. | Graft PEI ultra-antiwear nanolayer onto carbon spheres as lubricant additives for tribological enhancement | |
| Kumar et al. | Ionic liquid stabilized Ag@ C composite for improvement of triboactivity | |
| Wang et al. | Polystyrene-derived porous graphite carbon nanospheres with corrosion resistance as a lubricant additive for efficient friction and wear reduction | |
| CN109082329B (zh) | 一种三元纳米自润滑复合材料及其制备方法 | |
| CN106701277A (zh) | 一种微纳米发动机油及其制备方法 | |
| CN109054960A (zh) | 一种含有纳米介孔碳的摩擦改进剂及其制备方法 | |
| CN113801717B (zh) | 一种BN/Cu/PDA纳米复合微粒及其制备方法和应用 | |
| CN108641783B (zh) | 一种CeO2/FGO纳米润滑油添加剂及仿生制备方法 | |
| CN110499205A (zh) | 一种分散有氧化石墨烯的油溶性浆料、其制备方法和应用 | |
| CN103013620B (zh) | 一种节能环保润滑油用纳米功能材料 | |
| CN103013621B (zh) | 一种节能环保润滑油用纳米功能材料的制备方法 | |
| CN112646636A (zh) | 一种润滑油添加剂及其制备方法 | |
| CN108441282B (zh) | 一种可分散石墨烯纳米复合微粒及其制备方法和应用 | |
| CN101638524A (zh) | 一种乳液聚合法表面改性纳米氧化钇的制备方法及其应用 | |
| CN113046149B (zh) | 一种含复合添加剂的润滑脂及其制备方法 | |
| CN111892982A (zh) | 一种氮掺杂纳米润滑材料制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230726 Address after: 250031 Room 801, Huiju Building, the intersection of 2nd Ring West Road and Meili Road, Tianqiao District, Jinan, Shandong Province Patentee after: Shandong Qihe Petroleum Technology Co.,Ltd. Address before: 252000 in Jiaming Industrial Park, Dongchangfu District, Liaocheng City, Shandong Province Patentee before: Liaocheng Manxiandi Lubricant Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |