CN116589998B - 一种压裂用复合稠化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压裂用复合稠化剂及其制备方法,涉及油气田开发技术领域,其按重量份数记,包括:植物胶2‑6份、聚丙烯酰胺1‑5份、协同增粘剂1‑5份、真菌纤维素酶0.3‑0.4份、改性多壁碳纳米管0.1‑0.2份、助溶剂0.1‑0.2份和硫酸钠0.1‑0.2份。制备方法包括:将植物胶和协同增粘剂分别配置成水溶液,将二者混匀得凝胶溶液I;将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;将助溶剂和改性多壁碳纳米管加入凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。本发明制得的压裂用复合稠化剂具有较高的耐剪切性,能满足高流量的压裂施工,具有较好的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发技术领域,更具体的说是涉及一种压裂用复合稠化剂及其制备方法。
背景技术
我国油田基本都已进入开采中后期,综合含水率上升,油层渗透率下降,对油井采取压裂造缝手段是改善油井渗透率,提高采油效率,增加产量的最可行手段,提高老油田产量的同时又不伤害油藏的最有效的方法是对地层采取压裂施工,而在众多压裂施工方法中,成本优势最大,技术最成熟的就是水基压裂施工技术。由于压裂施工的特性,压裂时所用的压裂液必须具有高的粘度、高的抗剪切性、高强的携沙性和破胶无残渣的环保性等特点。其中,高的粘度以便其造缝,只有高的粘度才能使裂缝达到所需的宽度和深度。而稠化剂作为压裂液的主剂,主要用来提高压裂液的粘度、降低压裂液滤失以及携带支撑剂。
目前使用的压裂液稠化剂有植物胶及其衍生物、纤维素衍生物、生物聚多糖、合成水溶性聚合物等,其中常用的有胍胶、羟丙基胍胶、香豆胶等。然而,现有的这些压裂液稠化剂普遍存在剪切稳定性较差,同时稠化剂耐温能力不佳,在高温井段无法发挥出应有的使用效果的问题,导致其使用受限。
因此,如何提供一种优异耐温及剪切稳定性的压裂用复合稠化剂是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明针对传统的压裂液稠化剂存在剪切稳定性能较差,同时稠化剂耐温能力不佳,在高温井段无法发挥出应有的使用效果的缺陷,提供了一种压裂用复合稠化剂及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种压裂用复合稠化剂,按重量份数记,包括:植物胶2-6份、聚丙烯酰胺1-5份、协同增粘剂1-5份、真菌纤维素酶0.3-0.4份、改性多壁碳纳米管0.1-0.2份、助溶剂0.1-0.2份和硫酸钠0.1-0.2份。
进一步的,所述植物胶为羟丙基胍胶。
本发明稠化剂中由于聚丙烯酰胺热稳定性优于羟丙基胍胶,因此二者复合能够提高压裂液耐温性,同时聚丙烯酰胺高分子的结构单元由 C-C单键连接,键能强,不易受到自由基攻击而断裂。此外,聚丙烯酰胺含有很多极性甚至带电荷基团,可以捕获高温条件下氧裂变形成的氧自由基,因此如果把聚丙烯酰胺与羟丙基胍胶高分子进行复配,将可以提高羟丙基胍胶高温时的稳定性。
进一步的,所述协同增粘剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶与双氧水在47-52℃下,搅拌40-50min,再加入碳酸氢钠,继续搅拌10-15min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物与正丁醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为76-80℃,保温预热20-25min,再向反应釜中分别加入二甲基甲酰胺及N-羟基琥珀酰亚胺,升温至90-95℃,搅拌反应7-9h;
(4)待反应结束后,冷却至47-52℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量3-4倍的环氧丙烷,搅拌反应20-21h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于1-3℃中静置7-12h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂。
本发明通过双氧水对黄原胶进行氧化处理,使用碳酸氢钠对黄原胶进行除杂提纯,同时形成孔隙,在N-羟基琥珀酰亚胺的催化下,通过二甲基甲酰胺对提纯后的黄原胶进行酰胺化处理,随后在碱性条件,与环氧丙烷反应,引入羟丙基,增加剪切稳定性及耐温性能。
进一步的,所述黄原胶、双氧水和碳酸氢钠的质量比为1:(2-3):(0.01-0.05)。
步骤(3)中所述干燥物与所述正丁醇的质量比为(4-5):(3-4);所述二甲基甲酰胺的加入量为干燥物质量的7-8%,N-羟基琥珀酰亚胺为干燥物质量的0.5-0.6%。
进一步的,改性多壁碳纳米管通过以下方法制得:
(1)将碳纳米管在4-5mol/L的碳酸钠溶液中,90-110℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于110-120℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;
(2)将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于50-70℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管。
进一步的,所述助溶剂为乙二胺四甲叉膦酸。
本发明的另一个目的在于提供上述的压裂用复合稠化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1.称取所述压裂用复合稠化剂中各成分,备用;
S2 .将植物胶和协同增粘剂分别配置成水溶液,将二者混匀得凝胶溶液I;
S3 .将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入步骤S2中的凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
S4 .将助溶剂和改性多壁碳纳米管加入步骤S3中的凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
进一步的,步骤S2中将植物胶配置成体积分数为1-3%的水溶液;将协同增粘剂配置成体积分数为4-5%的水溶液;将二者按质量比(1-2):1混匀得凝胶溶液I。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明制得的复合稠化剂耐温能力较好,在高温井段亦能够发挥出较好的使用效果,同时稠化剂的增粘效果较好,能有效提高压裂液粘度,改善压裂液施工性能;
(2)本发明制得的压裂用复合稠化剂具有较高的耐剪切性,能满足高流量的压裂施工,具有较好的使用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种压裂用复合稠化剂,按重量份数记,包括:羟丙基胍胶5份、聚丙烯酰胺4份、协同增粘剂5份、真菌纤维素酶0.3份、改性多壁碳纳米管0.2份、乙二胺四甲叉膦酸0.1份和硫酸钠0.1份;
上述压裂用复合稠化剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶10份与双氧水20份在52℃下,搅拌50min,再加入碳酸氢钠0.1份,继续搅拌15min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物4份与正丁醇3份放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为80℃,保温预热25min,再向反应釜中分别加入干燥物质量7%的二甲基甲酰胺及干燥物质量0.5%的N-羟基琥珀酰亚胺,升温至90℃,搅拌反应7h;
(4)待反应结束后,冷却至47℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量4倍的环氧丙烷,搅拌反应21h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于1℃中静置12h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂,备用;
(6)将羟丙基胍胶配置成体积分数为1%的水溶液,将协同增粘剂配置成体积分数为4%的水溶液,将二者按质量比1:1混匀得凝胶溶液I;
(7)将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
(8)将碳纳米管在5mol/L的碳酸钠溶液中,110℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于120℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于70℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管;
(9)将乙二胺四甲叉膦酸和改性多壁碳纳米管加入凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
实施例2
本实施例公开了一种压裂用复合稠化剂,按重量份数记,包括:羟丙基胍胶3份、聚丙烯酰胺2份、协同增粘剂2份、真菌纤维素酶0.4份、改性多壁碳纳米管0.1份、乙二胺四甲叉膦酸0.2份和硫酸钠0.1份;
上述压裂用复合稠化剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶10份与双氧水30份在47℃下,搅拌40min,再加入碳酸氢钠0.5份,继续搅拌10min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物5份与正丁醇4份放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为78℃,保温预热25min,再向反应釜中分别加入干燥物质量7%的二甲基甲酰胺及干燥物质量0.5%的N-羟基琥珀酰亚胺,升温至92℃,搅拌反应8h;
(4)待反应结束后,冷却至48℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量4倍的环氧丙烷,搅拌反应20h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于2℃中静置11h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂,备用;
(6)将羟丙基胍胶配置成体积分数为3%的水溶液,将协同增粘剂配置成体积分数为5%的水溶液,将二者按质量比2:1混匀得凝胶溶液I;
(7)将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
(8)将碳纳米管在4mol/L的碳酸钠溶液中,90℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于110℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于50℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管;
(9)将乙二胺四甲叉膦酸和改性多壁碳纳米管加入凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
实施例3
本实施例公开了一种压裂用复合稠化剂,按重量份数记,包括:羟丙基胍胶6份、聚丙烯酰胺1份、协同增粘剂5份、真菌纤维素酶0.3份、改性多壁碳纳米管0.1份、乙二胺四甲叉膦酸0.1份和硫酸钠0.2份;
上述压裂用复合稠化剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶10份与双氧水25份在50℃下,搅拌45min,再加入碳酸氢钠0.2份,继续搅拌13min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物4份与正丁醇3份放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为77℃,保温预热22min,再向反应釜中分别加入干燥物质量8%的二甲基甲酰胺及干燥物质量0.6%的N-羟基琥珀酰亚胺,升温至92℃,搅拌反应8h;
(4)待反应结束后,冷却至48℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量3倍的环氧丙烷,搅拌反应21h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于1℃中静置10h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂,备用;
(6)将羟丙基胍胶配置成体积分数为2%的水溶液,将协同增粘剂配置成体积分数为4%的水溶液,将二者按质量比1:1混匀得凝胶溶液I;
(7)将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
(8)将碳纳米管在4mol/L的碳酸钠溶液中,100℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于110℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于60℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管;
(9)将乙二胺四甲叉膦酸和改性多壁碳纳米管加入凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
实施例4
本实施例公开了一种压裂用复合稠化剂,按重量份数记,包括:羟丙基胍胶2份、聚丙烯酰胺5份、协同增粘剂1份、真菌纤维素酶0.4份、改性多壁碳纳米管0.1份、乙二胺四甲叉膦酸0.2份和硫酸钠0.1份;
上述压裂用复合稠化剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶10份与双氧水28份在48℃下,搅拌46min,再加入碳酸氢钠0.3份,继续搅拌12min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物5份与正丁醇4份放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为79℃,保温预热23min,再向反应釜中分别加入干燥物质量8%的二甲基甲酰胺及干燥物质量0.5%的N-羟基琥珀酰亚胺,升温至93℃,搅拌反应7h;
(4)待反应结束后,冷却至48℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量3倍的环氧丙烷,搅拌反应21h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于2℃中静置8h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂,备用;
(6)将羟丙基胍胶配置成体积分数为1%的水溶液,将协同增粘剂配置成体积分数为4%的水溶液,将二者按质量比1:1混匀得凝胶溶液I;
(7)将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
(8)将碳纳米管在4mol/L的碳酸钠溶液中,95℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于118℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于60℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管;
(9)将乙二胺四甲叉膦酸和改性多壁碳纳米管加入凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
实施例5
本实施例公开了一种压裂用复合稠化剂,按重量份数记,包括:羟丙基胍胶6份、聚丙烯酰胺1份、协同增粘剂5份、真菌纤维素酶0.4份、改性多壁碳纳米管0.2份、乙二胺四甲叉膦酸0.1份和硫酸钠0.2份;
上述压裂用复合稠化剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶10份与双氧水25份在49℃下,搅拌45min,再加入碳酸氢钠0.2份,继续搅拌13min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物5份与正丁醇4份放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为78℃,保温预热25min,再向反应釜中分别加入干燥物质量7%的二甲基甲酰胺及干燥物质量0.5%的N-羟基琥珀酰亚胺,升温至94℃,搅拌反应9h;
(4)待反应结束后,冷却至52℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量4倍的环氧丙烷,搅拌反应20h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于3℃中静置12h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂,备用;
(6)将羟丙基胍胶配置成体积分数为1%的水溶液,将协同增粘剂配置成体积分数为4%的水溶液,将二者按质量比1:1混匀得凝胶溶液I;
(7)将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
(8)将碳纳米管在5mol/L的碳酸钠溶液中,90℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于112℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于55℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管;
(9)将乙二胺四甲叉膦酸和改性多壁碳纳米管加入凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
对比例1
制备方法与实施例5相同,不同之处在于协同增粘剂为黄原胶。
对比例2
制备方法与实施例5相同,不同之处在于原料中聚丙烯酰胺替换为丙烯酰胺。
性能实验
按1%稠化剂比例配置压裂液,分别对采用实施例3-5以及对比例1和2配制压裂液进行性能检测,其检测结果如下表:
从上表可以看出,本发明制得的复合稠化剂具有较好的剪切稳定性和耐温性能,完全满足高温深井低渗油气藏的压裂施工条件,值得推广应用。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种压裂用复合稠化剂,其特征在于,按重量份数记,包括:植物胶2-6份、聚丙烯酰胺1-5份、协同增粘剂1-5份、真菌纤维素酶0.3-0.4份、改性多壁碳纳米管0.1-0.2份、助溶剂0.1-0.2份和硫酸钠0.1-0.2份;
所述协同增粘剂通过以下方法制得:
(1)将黄原胶与双氧水在47-52℃下,搅拌40-50min,再加入碳酸氢钠,继续搅拌10-15min后停止搅拌,静置;
(2)在静置结束后冷却至室温,加入无水乙醇直至无沉淀析出,停止加入无水乙醇,进行过滤,收集滤饼,使用无水乙醇洗涤滤饼,将洗涤后的滤饼进行干燥,收集干燥物;
(3)将干燥物与正丁醇放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为76-80℃,保温预热20-25min,再向反应釜中分别加入二甲基甲酰胺及N-羟基琥珀酰亚胺,升温至90-95℃,搅拌反应7-9h;
(4)待反应结束后,冷却至47-52℃,并使用氢氧化钠溶液调节反应釜内物质pH至8,再向反应釜中加入二甲基甲酰胺质量3-4倍的环氧丙烷,搅拌反应20-21h;
(5)在搅拌反应结束后冷却至室温,进行出料,收集出料物,使用磷酸溶液调节出料物pH至中性,随后置于1-3℃中静置7-12h,进行冷冻干燥,收集冷冻干燥物,即得协同增粘剂;
所述改性多壁碳纳米管通过以下方法制得:
1)将碳纳米管在4-5mol/L的碳酸钠溶液中,90-110℃加热回流3h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于110-120℃下干燥2h得到预处理的碳纳米管产品;
2)将预处理的碳纳米管产品经体积比为3:1的浓硝酸和浓硫酸于50-70℃加热回流0.5h,冷却至室温,过滤洗涤至中性,于100℃下干燥2h得到所述改性多壁碳纳米管;
所述植物胶为羟丙基胍胶;
所述黄原胶、双氧水和碳酸氢钠的质量比为1:(2-3):(0.01-0.05);
步骤(3)中所述二甲基甲酰胺的加入量为干燥物质量的7-8%,N-羟基琥珀酰亚胺为干燥物质量的0.5-0.6%。
2.根据权利要求1所述的一种压裂用复合稠化剂,其特征在于,步骤(3)中所述干燥物与所述正丁醇的质量比为(4-5):(3-4)。
3.根据权利要求1所述的一种压裂用复合稠化剂,其特征在于,所述助溶剂为乙二胺四甲叉膦酸。
4.如权利要求2或3所述的压裂用复合稠化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.称取所述压裂用复合稠化剂中各成分,备用;
S2 .将植物胶和协同增粘剂分别配置成水溶液,将二者混匀得凝胶溶液I;
S3 .将真菌纤维素酶、聚丙烯酰胺和硫酸钠加入步骤S2中的凝胶溶液I中混匀,静置,离心,去沉淀,得凝胶溶液II;
S4.将助溶剂和改性多壁碳纳米管加入步骤S3中的凝胶溶液II中混匀得所述压裂用复合稠化剂。
5.根据权利要求4所述的压裂用复合稠化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2中将植物胶配置成体积分数为1-3%的水溶液;将协同增粘剂配置成体积分数为4-5%的水溶液;将二者按质量比(1-2):1混匀得凝胶溶液I。
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