CN108794648A - 一种改性的羧甲基胍胶及其制备方法 - Google Patents

一种改性的羧甲基胍胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性的羧甲基胍胶及其制备方法，该改性的羧甲基胍胶能有效的提高压裂液在高温条件下的粘度要求，同时破胶后液体残渣小，可以有效降低液体对储层的伤害，提高增产改造措施的效果，提高高温储层的油气采收率。通过实验和现场施工证明其可以实现180℃的油气储藏的增产施工技术要求，配合上温度稳定剂和交联剂后可以实现200℃的油气储藏的压裂施工；产品内水不溶物大大低于国内同类产品，有效降低压裂液残渣，减少其对地层岩心的堵塞和伤害。

Description

一种改性的羧甲基胍胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压裂液的技术领域，更具体地说，涉及一种改性的羧甲基胍胶及其制备方法。
背景技术
随着勘探技术的发展，油藏储油层越来越深，地层温度越来越高，因此研究高温油藏以提高采收率显得非常重要。研究适合高温油藏的压裂液体系，可为提高最终采收率的技术难题提供方法，有着巨大的实际应用价值。
胍胶作为天然植物胶来源丰富，与其它稠化剂相比，具有价格低廉、环保丰富等特点，但普通胍胶残渣高，易造成储层改造后的二次堵塞。总的来说目前已有的胍胶体系压裂液，通过石油行业标准的专业评价，难以突破140℃储层温度的压裂增产施工；另外破胶液残渣高(800-1200mg/L)，堵塞油气流道，对储层伤害大，直接影响储层改造后的效果，无法有效的提高采收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性的羧甲基胍胶及其制备方法，解决了现有技术中利用传统胍胶制备的压裂液难以突破140℃储层温度的压裂增产施工且破胶液残渣量高导致堵塞油气流道、无法提高采收率的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种改性的羧甲基胍胶，其为具有如下分子结构式的聚合物：
其中，R为H或CH3；x为自然数；n为自然数。
在本发明的改性的羧甲基胍胶中，x≤60；n≤40。
本发明还提供了上述的改性的羧甲基胍胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将胍胶溶于异丙醇，在惰性气体保护下搅拌，在20min以内滴加NaOH溶液，室温条件下溶胀；在30min内滴加氯乙酸钠溶液常温下进行反应，之后升温继续反应；反应后以有机溶剂清洗和浸泡，过滤后烘干，得到第一中间产物；
S2、将第一中间产物溶于乙醇溶液，加入HNO3溶液，搅拌，煮沸，去热降温搅拌，冷却后过滤，用有机溶液进行清洗，过滤后烘干，得到第二中间产物；
S3、取第二中间产物溶解于硫酸二甲醚，加热反应，过滤后使用有机溶剂清洗，再次过滤后烘干，得到第三中间产物；
S4、将第三中间产物在加热条件下搅拌溶解于二甲基亚砜，缓慢加入聚乙二醇胺，进行反应，冷却至室温后，过滤，用有机溶剂进行清洗，过滤后烘干，得到改性的羧甲基胍胶。
在本发明的制备方法中，在步骤S1中，胍胶与异丙醇之间的质量体积比为0.1g/ml-0.25g/ml；滴加的NaOH溶液的浓度为40％(w/w)，且NaOH溶液与胍胶的质量比为0.25-0.45；氯乙酸钠溶液的浓度为40％(w/w)，氯乙酸钠溶液与胍胶的质量比为0.7-1。
在本发明的制备方法中，在步骤S1中，滴加NaOH溶液后室温条件下溶胀的时间为0.5h-1h；滴加氯乙酸钠溶液后常温下反应0.8h-1.5h，之后升温至60℃-80℃继续反应2h-3h。
在本发明的制备方法中，在步骤S2中，第一中间产物与乙醇溶液的质量体积比为0.05g/ml-0.08g/ml，其中乙醇溶液为95％的乙醇；HNO3溶液是浓度70％的HNO3溶液，加入HNO3溶液的体积与第一中间产物的体积质量比为0.6ml/g-1.2ml/g。
在本发明的制备方法中，在步骤S2中，加入HNO3溶液后搅拌时间为10min-30min，煮沸时间为3min-7min；步骤2中进行清洗的有机溶液为浓度80％的甲醇溶液。
在本发明的制备方法中，在步骤S3中，第二中间产物与硫酸二甲醚的质量体积比为0.4g/ml-0.6g/ml。
在本发明的制备方法中，在步骤S3中，加热反应的温度为50℃-70℃，加热反应时间为7h-12h。
在本发明的制备方法中，在步骤S4中，第三中间产物与二甲基亚砜的质量体积比为0.15g/ml-0.25g/ml；聚乙二醇胺与第三中间产物的质量比为2-3；加入聚乙二醇胺后进行反应的时间为40h-55h。
实施本发明的改性的羧甲基胍胶及其制备方法，具有以下有益效果：本发明的改性的羧甲基胍胶能有效的提高压裂液在高温条件下的粘度要求，同时破胶后液体残渣小，可以有效降低液体对储层的伤害，提高增产改造措施的效果，提高高温储层的油气采收率。通过实验和现场施工证明其可以实现180℃的油气储藏的增产施工技术要求，配合上温度稳定剂和交联剂后可以实现200℃的油气储藏的压裂施工；产品内水不溶物(4-5％)大大低于国内同类产品(8-12％)，有效降低压裂液残渣，减少其对地层岩心的堵塞和伤害。
附图说明
图1为改性的羧甲基胍胶的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的改性的羧甲基胍胶及其制备方法作进一步说明：
本发明的改性的羧甲基胍胶是一种用于高温油气藏压裂增产措施中压裂液的增粘助剂，该助剂溶解在特定的水溶液中可以增加液体粘度；在压裂施工时，其与交联剂反应形成体积交联体系，二次增加压裂液的体系粘度，实现压裂施工中压裂液携砂性能要求。
本发明的改性的羧甲基胍胶通过进行自由基改性，引入亲水基单元，提高水溶解能力和交联能力；另外通过引入自由基改性单元，降低改性胍胶共价键之间的分子间应力，从而降低胍胶水解后的残渣含量。
改性的羧甲基胍胶具有如下分子结构式的聚合物：
其中，R为H或CH3；x为自然数；n为自然数。优选地，x≤60；n≤40。更优选地，x≤40；n≤25。
如图1所示，上述的改性的羧甲基胍胶的制备方法，包括如下步骤：
S1、将胍胶溶于异丙醇，在惰性气体保护下搅拌，在20min以内滴加NaOH溶液，室温条件下溶胀0.5h-1h；在30min内滴加氯乙酸钠(SCA)溶液常温下进行反应0.8h-1.5h，之后升温至60℃-80℃继续反应2h-3h；反应后以有机溶剂清洗和浸泡，过滤后烘干，得到第一中间产物；
其中，胍胶与异丙醇之间的质量体积比为0.1g/ml-0.25g/ml；滴加的NaOH溶液的浓度为40％(w/w)，且NaOH溶液与胍胶的质量比为0.25-0.45；SCA溶液的浓度为40％(w/w)，SCA溶液与胍胶的质量比为0.7-1；
需要说明的是，惰性气体可以是氮气，也可以是其它稀有气体，如氙、氩等；在惰性气体保护下搅拌时间为20min-40min；用于清洗的有机溶剂优选为甲醇，也可以是乙醇或丙酮等；清洗过滤后烘干的方式可以是在50℃-70℃过液烘干，也可以真空抽干；
S2、将第一中间产物溶于乙醇溶液，加入HNO3溶液，搅拌10min-30min，煮沸3min-7min，去热降温搅拌，冷却后过滤，用有机溶液进行清洗，过滤后烘干，得到第二中间产物；
其中，第一中间产物与乙醇溶液的质量体积比为0.05g/ml-0.08g/ml，乙醇溶液优选为95％的乙醇，也可以是99％的乙醇；HNO3溶液是浓度70％的HNO3溶液，加入HNO3溶液的体积与第一中间产物的体积质量比为0.6ml/g-1.2ml/g；
需要说明的是，去热降温搅拌的时间可以为15min-20min；用于清洗的有机溶液优选为浓度80％的甲醇溶液，使用的体积为120ml-200ml，也可以是80％的乙醇溶液或丙酮溶液；清洗过滤后烘干的方式可以是在50℃-70℃过液烘干，也可以真空抽干；
S3、取第二中间产物溶解于硫酸二甲醚，在50℃-70℃下加热反应7h-12h，过滤后使用有机溶剂清洗，再次过滤后烘干，得到第三中间产物；其中，第二中间产物与硫酸二甲醚的质量体积比为0.4g/ml-0.6g/ml；
需要说明的是，用于清洗的有机溶剂优选为甲醇，也可以是乙醇或丙酮等；清洗过滤后烘干的方式可以真空抽干，也可以在40℃左可烘干；
S4、将第三中间产物在加热条件下搅拌溶解于二甲基亚砜，缓慢加入聚乙二醇胺，进行反应40h-55h，冷却至室温后，过滤，用有机溶剂进行清洗，过滤后烘干，得到改性的羧甲基胍胶；
其中，第三中间产物与二甲基亚砜的质量体积比为0.15g/ml-0.25g/ml；聚乙二醇胺与第三中间产物的质量比为2-3；
需要说明的是，第三中间产物溶解于二甲基亚砜时的加热条件为70℃-95℃，溶解时搅拌的时间为12min-20min；用于清洗的有机溶剂优选为二氯甲烷，也可以是氯仿等；清洗过滤后烘干的方式可以真空抽干，也可以在40℃左可烘干。
下面通过不同的实施例进行详细说明。
实施例1：
将70g胍胶溶于400ml异丙醇溶液，N2保护搅拌30min，20min内滴加40％(w/w)NaOH溶液24.8g，室温条件下溶胀30-60min；30min内滴加60g(40％w/w)SCA溶液，反应1h，升温到70℃继续反应2-3h；随后以甲醇清洗和浸泡，过滤后60℃过夜烘干，得到第一中间产物；
将60g第一中间产物溶于900ml乙醇(95％)溶液，加入60ml的70％HNO3溶液，搅拌20min，煮沸5min，去热降温搅拌15-20min，冷却后过滤，用900ml的80％甲醇溶液进行清洗，过滤后60℃过夜烘干，得到第二中间产物(CMGI)；
取51.0g第二中间产物(CMGI)溶解于100ml硫酸二甲醚，在60℃条件下反应8h，过滤后使用甲醇清洗并抽真空烘干，得到第三中间产物(CMGII)；
将20g第三中间产物(CMGII)在95℃条件下，搅拌溶解于100ml二甲基亚砜15min，逐步加入聚乙二醇胺50g，反应48h，冷却至室温后，过滤并用二氯甲烷清洗，抽真空烘干，得到最终产物改性的羧甲基胍胶(CMGIII)。
工程案例：
委内瑞拉Anago区块RPN-38，直井，开发气井，施工井段3356.7～3367.7m，储层温度150.3℃，使用实施例1的改性的羧甲基胍胶助剂，使用浓度0.5％，施工用液508.7，施工排量4.7-5.5m3/min，施工压力68.5MPa～77.6MPa，压后日产气量157031m3/d。
实施例2：
将40g胍胶溶于400ml异丙醇溶液，N2保护搅拌20min，20min内滴加40％(w/w)NaOH溶液10g，室温条件下溶胀30-60min；30min内滴加28g(40％w/w)SCA溶液，反应0.8h，升温到60℃继续反应2h；随后以甲醇清洗和浸泡，过滤后60℃过夜烘干，得到第一中间产物；
将45g第一中间产物溶于900ml乙醇(95％)溶液，加入27ml的70％HNO3溶液，搅拌10min，煮沸3min，去热降温搅拌15-20min，冷却后过滤，用900ml的80％甲醇溶液进行清洗，过滤后60℃过夜烘干，得到第二中间产物(CMGI)；
取40.0g第二中间产物(CMGI)溶解于100ml硫酸二甲醚，在50℃条件下反应7h，过滤后使用甲醇清洗并抽真空烘干，得到第三中间产物(CMGII)；
将15g第三中间产物(CMGII)在90℃条件下，搅拌溶解于100ml二甲基亚砜20min，逐步加入聚乙二醇胺30g，反应40h，冷却至室温后，过滤并用二氯甲烷清洗，抽真空烘干，得到最终产物改性的羧甲基胍胶(CMGIII)。
工程案例：
委内瑞拉Punda de mada区块PIC34井，定向井，开发油井，施工井段4797.6m～4810.7m，储层温度170.7℃，使用实施例2的改性的羧甲基胍胶助剂，使用浓度0.55％，施工用液640m3，施工排量5.0-6.2m3/min，施工压力65.5MPa～75.6MPa，压后日产气量8500bbl/d。
实施例3：
将100g胍胶溶于400ml异丙醇溶液，氩气保护下搅拌40min，20min内滴加40％(w/w)NaOH溶液45g，室温条件下溶胀30-60min；30min内滴加100g(40％w/w)SCA溶液，反应1.5h，升温到80℃继续反应2-3h；随后以甲醇清洗和浸泡，过滤后60℃过夜烘干，得到第一中间产物；
将72g第一中间产物溶于900ml乙醇(95％)溶液，加入86.4ml的70％HNO3溶液，搅拌30min，煮沸7min，去热降温搅拌15-20min，冷却后过滤，用900ml的80％甲醇溶液进行清洗，过滤后60℃过夜烘干，得到第二中间产物(CMGI)；
取60.0g第二中间产物(CMGI)溶解于100ml硫酸二甲醚，在70℃条件下反应12h，过滤后使用甲醇清洗并抽真空烘干，得到第三中间产物(CMGII)；
将25g第三中间产物(CMGII)在95℃条件下，搅拌溶解于100ml二甲基亚砜20min，逐步加入聚乙二醇胺75g，反应55h，冷却至室温后，过滤并用二氯甲烷清洗，抽真空烘干，得到最终产物改性的羧甲基胍胶(CMGIII)。
工程案例：
委内瑞拉Anago区块RPN-38，直井，开发气井，施工井段3356.7～3367.7m，储层温度150.3℃，使用实施例3的改性的羧甲基胍胶助剂，使用浓度0.6％，施工用液608.2m3，施工排量4.9-5.8m3/min，施工压力66.5MPa～79.6MPa，压后日产气量1358217m3/d。
上述改性的羧甲基胍胶是一种耐高温压裂液体系增稠助剂，其可以保证在储层温度＞140℃条件下的压裂液对液体粘度的要求，尤其适合高温、超高温砂岩和碳酸盐储层的压裂增产；而且其水解后残渣含量低，能够有效降低压裂液对地层的污染，避免储层的二次伤害。
上述改性的羧甲基胍胶能有效的提高压裂液在高温条件下的粘度要求，同时破胶后液体残渣小，可以有效降低液体对储层的伤害，提高增产改造措施的效果，提高高温储层的油气采收率。通过实验和现场施工证明其可以实现180℃的油气储藏的增产施工技术要求，配合上温度稳定剂和交联剂后可以实现200℃的油气储藏的压裂施工；产品内水不溶物(4-5％)大大低于国内同类产品(8-12％)，有效降低压裂液残渣，减少其对地层岩心的堵塞和伤害。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进或变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性的羧甲基胍胶，其为具有如下分子结构式的聚合物：
其中，R为H或CH3；x为自然数；n为自然数。
2.权利要求1所述的改性的羧甲基胍胶，其特征在于，x≤60；n≤40。
3.一种权利要求1-2任一权利要求所述的改性的羧甲基胍胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将胍胶溶于异丙醇，在惰性气体保护下搅拌，在20min以内滴加NaOH溶液，室温条件下溶胀；在30min内滴加氯乙酸钠溶液常温下进行反应，之后升温继续反应；反应后以有机溶剂清洗和浸泡，过滤后烘干，得到第一中间产物；
S2、将第一中间产物溶于乙醇溶液，加入HNO3溶液，搅拌，煮沸，去热降温搅拌，冷却后过滤，用有机溶液进行清洗，过滤后烘干，得到第二中间产物；
S3、取第二中间产物溶解于硫酸二甲醚，加热反应，过滤后使用有机溶剂清洗，再次过滤后烘干，得到第三中间产物；
S4、将第三中间产物在加热条件下搅拌溶解于二甲基亚砜，缓慢加入聚乙二醇胺，进行反应，冷却至室温后，过滤，用有机溶剂进行清洗，过滤后烘干，得到改性的羧甲基胍胶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，胍胶与异丙醇之间的质量体积比为0.1g/ml-0.25g/ml；滴加的NaOH溶液的浓度为40％(w/w)，且NaOH溶液与胍胶的质量比为0.25-0.45；氯乙酸钠溶液的浓度为40％(w/w)，氯乙酸钠溶液与胍胶的质量比为0.7-1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，滴加NaOH溶液后室温条件下溶胀的时间为0.5h-1h；滴加氯乙酸钠溶液后常温下反应0.8h-1.5h，之后升温至60℃-80℃继续反应2h-3h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，第一中间产物与乙醇溶液的质量体积比为0.05g/ml-0.08g/ml，其中乙醇溶液为95％的乙醇；HNO3溶液是浓度70％的HNO3溶液，加入HNO3溶液的体积与第一中间产物的体积质量比为0.6ml/g-1.2ml/g。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，加入HNO3溶液后搅拌时间为10min-30min，煮沸时间为3min-7min；步骤2中进行清洗的有机溶液为浓度80％的甲醇溶液。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，第二中间产物与硫酸二甲醚的质量体积比为0.4g/ml-0.6g/ml。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，加热反应的温度为50℃-70℃，加热反应时间为7h-12h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，第三中间产物与二甲基亚砜的质量体积比为0.15g/ml-0.25g/ml；聚乙二醇胺与第三中间产物的质量比为2-3；加入聚乙二醇胺后进行反应的时间为40h-55h。
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