CN108854586B - 一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，属于聚合物改性领域。首先制备碱化植物纤维，再将碱化植物纤维浸入高锰酸钾溶液中，利用超声原位合成法得到所述锰氧化合物/植物纤维复合材料；然后将锰氧化合物/植物纤维共混于聚偏氟乙烯溶液中，利用浸没沉淀相转化法得到一种锰氧化合物/植物纤维共混膜。本发明材料绿色环保，工艺简单，易于操作，对设备要求低，易于工业化实施，制备的一种锰氧化合物/植物纤维共混膜具有良好的亲水和染料降解性能，并且膜的渗透性能得到极大的改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，属于聚合物改性领域。
背景技术
聚偏氟乙烯（PVDF）膜的亲水和功能化改性方法很多，物理共混改性是其中一种很重要的方法。目前物理共混改性主要分为两类：一类是将无机亲水颗粒与PVDF共混，另一类是将有机亲水大分子与PVDF共混。其中有机亲水性大分子与PVDF共混改性效果明显，改性剂不易逸出，得到广泛关注。而植物纤维含有丰富的亲水性羟基基团，来源广泛，易得便宜，对于PVDF膜的改性有广阔的前景。但纤维由于自身氢键作用，溶解性能差，和PVDF的相容性弱。研究表明改性剂颗粒大小会影响相容性。而超声可以很好的分散纤维。
另一方面，纳米级催化剂在实际使用过程中存在分离难、易团聚失活、光生电子和空穴易复合等问题，而负载型催化剂可以有效的解决这类问题。天然纤维的结构复杂，比表面积大，强度、耐久性、弹性和耐磨性优异，为作为催化剂的载体提供条件。并且，天然纤维的吸附作用和大的比表面积体积也促进了催化剂与水中有机污染染料的接触，有利于催化效率的提高。基于此，本发明首先采用超声还原制备锰氧化合物/植物纤维复合材料，然后将锰氧化合物/植物纤维共混于聚偏氟乙烯溶液中，利用浸没沉淀相转化法得到一种锰氧化合物/植物纤维共混膜。这是一种非常简单的改性方法，无需昂贵的仪器，不仅增加了对废弃自然资源的利用率，而且对环境没有污染。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种锰氧化合物/植物纤维共混膜及其制备方法。本发明工艺简单，易于操作，对设备要求低，易于工业化实施，制备的一种锰氧化合物/植物纤维共混膜具有良好的亲水和染料降解性能，且对人体没有伤害。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，首先制备碱化植物纤维，再将碱化植物纤维浸入高锰酸钾溶液中，利用超声原位合成法得到所述锰氧化合物/植物纤维复合材料；然后将制得的锰氧化合物/植物纤维共混于聚偏氟乙烯溶液中，利用浸没沉淀相转化法得到所述锰氧化合物/植物纤维共混膜；具体包括以下步骤：
1）锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备
将植物纤维在室温下浸入5-10 wt% HCl水溶液中2-4小时，并在蒸馏水中洗涤；随后，将洗涤后的植物纤维在60 ℃下浸入6-10 wt% NaOH水溶液中2-4小时，并在70-80℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将碱化植物纤维浸入10-100 mM的KMnO4水溶液中，用超声波细胞粉碎机超声还原，超声功率为100-130 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60-70 ℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料，其中锰氧化合物由MnO2，Mn2O3，Mn3O4 和少量的 MnO组成；
2）锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备
按照一定比例依次加入锰氧化合物/植物纤维复合材料，聚偏氟乙烯粉末，成孔剂聚乙烯吡咯烷酮和溶剂二甲基甲酰胺，70-75 ℃搅拌均匀，溶液脱泡，60-65 ℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
步骤1）所述的植物纤维来源包括棕榈纤维、竹纤维、麻纤维、棉纤维等。
步骤1）中，将碱化植物纤维浸入KMnO4水溶液中，其中碱化植物纤维与KMnO4水溶液的料液比为1:2~10。
步骤2）所述的聚偏氟乙烯粉末和聚乙烯吡咯烷酮的质量总和与二甲基甲酰胺的质量比为10％-20％。
步骤2）所述的聚偏氟乙烯粉末与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5~2:1。
步骤2）所述的锰氧化合物/植物纤维复合材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.1~0.4:1。
与现有技术相比，本发明创新性地利用超声技术在原位还原生成锰氧化物的基础上，将植物纤维颗粒分散粉碎，增加了与聚偏氟乙烯的相容性，并且用锰氧化合物/植物纤维复合材料功能化改性聚偏氟乙烯膜，该方法制备的锰氧化合物/植物纤维共混膜及其制备方法具有以下优点：
1）制备的膜具有良好的亲水染料降解性能；
2）工艺简单，易于操作；
3）对设备要求低，易于工业化实施；
4）膜的机械性能优良；
5）增加自然资源的利用率；
6）减少了催化剂的回收步骤。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明。但具体实施例不限制本发明权利要求。
实施例1
1) 锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备：将植物纤维在室温下浸入5 wt% HCl水溶液中2小时，并在蒸馏水中洗涤；随后，将植物纤维在60℃下浸入6 wt% NaOH水溶液中2小时，并在70℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将一定量的碱化植物纤维浸入10 mM的KMnO4水溶液中（料液比为1:10），用超声波细胞粉碎机超声还原，功率为100 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料；
2) 一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备：依次加入0.1 g锰氧化合物/植物纤维复合材料粉末，1.9 g聚偏氟乙烯粉末，1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和17 mL二甲基甲酰胺，70℃搅拌均匀，溶液脱泡，60℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
对比实验未经共混改性的PVDF原膜与水的接触角达到105°，本实施例经共混改性后PVDF膜与水的接触角下降至65°，并且接触角随时间迅速下降，至50秒只有20°。用经紫外-可见分光光度计测定发现，对靛蓝二磺酸钠的去除率达90%以上，对甲基紫的降解去除率均达85%以上。
实施例2
1) 锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备：将植物纤维在室温下浸入5 wt% HCl水溶液中2小时，并在蒸馏水中洗涤；随后，将植物纤维在60℃下浸入6 wt% NaOH水溶液中2小时，并在70℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将一定量的碱化植物纤维浸入20 mM的KMnO4水溶液中（料液比为1:2），用超声波细胞粉碎机超声还原，功率为100 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料；
2) 一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备：依次加入0.15 g锰氧化合物/植物纤维复合材料粉末，1.85 g聚偏氟乙烯粉末，1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和17 mL二甲基甲酰胺，70℃搅拌均匀，溶液脱泡，60℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
经检测，本实施例经共混改性后PVDF膜与水的接触角下降至55°，并且接触角随时间迅速下降，至50秒只有15°。用经紫外-可见分光光度计测定发现，对靛蓝二磺酸钠的去除率达91%以上，对甲基紫的降解去除率均达90%以上。
实施例3
1) 锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备：将植物纤维在室温下浸入5 wt% HCl水溶液中2小时，并在蒸馏水中洗涤；随后，将植物纤维在60℃下浸入6 wt% NaOH水溶液中2小时，并在70℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将一定量的碱化植物纤维浸入50 mM的KMnO4水溶液中（料液比为1:6），用超声波细胞粉碎机超声还原，功率为100 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料；
2) 一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备：依次加入0.2 g锰氧化合物/植物纤维复合材料粉末，1.8 g聚偏氟乙烯粉末，1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和17 mL二甲基甲酰胺，70℃搅拌均匀，溶液脱泡，60℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
经检测，本实施例经共混改性后PVDF膜与水的接触角下降至45°，并且接触角随时间迅速下降，至30秒只有20°。用经紫外-可见分光光度计测定发现，对靛蓝二磺酸钠的去除率达95%以上，对甲基紫的降解去除率均达93%以上。
实施例4
1) 锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备：将植物纤维在室温下浸入5 wt% HCl水溶液中2小时，并在蒸馏水中洗涤；随后，将植物纤维在60℃下浸入6 wt% NaOH水溶液中2小时，并在70℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将一定量的碱化植物纤维浸入10 mM的KMnO4水溶液中（料液比为1:4），用超声波细胞粉碎机超声还原，功率为100 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料；
2) 一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备：依次加入0.4 g锰氧化合物/植物纤维复合材料粉末，1.6 g聚偏氟乙烯粉末，1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和17 mL二甲基甲酰胺，70℃搅拌均匀，溶液脱泡，60℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
经检测，本实施例经共混改性后PVDF膜与水的接触角下降至40°，并且接触角随时间迅速下降，至20秒只有20°。用经紫外-可见分光光度计测定发现，对靛蓝二磺酸钠的去除率达97%以上，对甲基紫的降解去除率均达94%以上。
实施例5
1) 锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备：将植物纤维在室温下浸入5% HCl水溶液中2小时，并在蒸馏水中洗涤；随后，将植物纤维在60℃下浸入6% NaOH水溶液中2小时，并在70℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将一定量的碱化植物纤维浸入50 mM的KMnO4水溶液中（料液比为1:8），用超声波细胞粉碎机超声还原，功率为100 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料；
2) 一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备：依次加入0.3g锰氧化合物/植物纤维复合材料粉末，1.7 g聚偏氟乙烯粉末，1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和17 mL二甲基甲酰胺，70℃搅拌均匀，溶液脱泡，60℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
经检测，本实施例经共混改性后PVDF膜与水的接触角下降至42°，并且接触角随时间迅速下降，至30秒只有20°。用经紫外-可见分光光度计测定发现，对靛蓝二磺酸钠的去除率达98%以上，对甲基紫的降解去除率均达95%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，其特征在于：首先制备碱化植物纤维，再将碱化植物纤维浸入高锰酸钾溶液中，利用超声原位合成法得到所述锰氧化合物/植物纤维复合材料；然后将制得的锰氧化合物/植物纤维共混于聚偏氟乙烯溶液中，利用浸没沉淀相转化法得到所述锰氧化合物/植物纤维共混膜。
2.根据权利要求1所述的锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
1）锰氧化合物/植物纤维复合材料的制备
将植物纤维在室温下浸入5-10 wt% HCl水溶液中2-4小时，并在蒸馏水中洗涤； 随后，将洗涤后的植物纤维在60 ℃下浸入6-10 wt% NaOH水溶液中2-4小时，并在70-80℃下干燥，制得碱化植物纤维；然后将碱化植物纤维浸入10-100 mM的KMnO4水溶液中，用超声波细胞粉碎机超声还原，超声功率为100-130 W，直到烧杯中溶液的颜色变为浅棕色；将制得的产物与溶液过滤分离，用去离子水洗涤并在60-70 ℃下干燥，得锰氧化合物/植物纤维复合材料；
2）锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备
按照一定比例依次加入锰氧化合物/植物纤维复合材料，聚偏氟乙烯粉末，成孔剂聚乙烯吡咯烷酮和溶剂二甲基甲酰胺，70-75 ℃搅拌均匀，溶液脱泡，60-65 ℃刮膜，去除溶剂晾干得锰氧化合物/植物纤维共混膜。
3.根据权利要求2所述的一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的植物纤维来源包括棕榈纤维、竹纤维、麻纤维或棉纤维。
4.根据权利要求2所述的一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中，将碱化植物纤维浸入KMnO4水溶液中，其中碱化植物纤维与KMnO4水溶液的料液比为1:2~10。
5.根据权利要求2所述的一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的锰氧化合物/植物纤维复合材料与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.1~0.4:1。
6.根据权利要求2所述的一种锰氧化合物/植物纤维共混膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的聚偏氟乙烯粉末和聚乙烯吡咯烷酮的质量总和与二甲基甲酰胺的质量比为10:100-20:100，聚偏氟乙烯粉末与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5~2:1。
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