CN116575241B - 一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及面膜基布领域，具体是一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布及其制备方法，对纳米纤维素进行羧基化处理，用羧基化纳米纤维素、壳聚糖通过湿法纺丝制备壳聚糖纤维；用壳聚糖纤维与聚乳酸纤维混织作为壳聚糖复合布；将红果参、海星壳胶原蛋白、白芨多糖改性处理后引入面膜基布中，用京尼平对海星壳胶原蛋白进行改性处理，以海藻酸钠为材料，通过反相微乳法制备包载红果参的纳米颗粒，用高碘酸钠为氧化剂将白芨多糖氧化为双醛基白芨多糖；将改性后的红果参与海星壳胶原蛋白制备成一次浸渍液，将双醛基白芨多糖作为二次浸渍液，对壳聚糖复合布依次进行一次浸渍处理、二次浸渍处理。
Description
技术领域
本发明涉及面膜基布领域，具体是一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布及其制备方法。
背景技术
面膜是消费者在所有护肤品品类中使用频率较高的产品，目前市场供应的面膜基布主要是以非织造布为主，包括传统无纺布、果纤、蚕丝、纯棉纤维、壳聚糖等。
用传统无纺布作为面膜基布，拥有柔软，性价比高等优点，但是其亲肤性、透气性、拉伸性能均表现不佳，且不属于环境友好型产品；以木浆为原料通过水刺法织成的果纤面膜基布具有亲肤贴肤性好、成本较低等优点，但是其固结度差、易松散变形；而目前市售的蚕丝面膜基布多是利用铜氨纤维制成，具有弹性好、轻薄服帖、吸水性好等优点，但是其保液能力有限，且目前市场上的品质参差不齐。纯棉纤维作为面膜基布具有强吸水性优点，但是棉絮可能会引起皮肤过敏。源自于虾壳、蟹壳提取物的壳聚糖面膜基布虽具有抑菌性和低敏性，柔软透气，卫生吸湿，但是机械性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，包括以下步骤：
S1：用棉纸浆制备羧基化纤维素纳米晶，用羧基化纤维素纳米晶、壳聚糖湿法纺丝制备壳聚糖纤维；
S2：将壳聚糖纤维、聚乳酸纤维混合，梳理，铺网，水刺，烘干，得到壳聚糖复合布；
S3：用改性海星壳胶原蛋白、载红果参海藻酸锌纳米颗粒、聚乙烯醇、去离子水制备一次浸渍液；
S4：将壳聚糖复合布放入一次浸渍液中进行一次浸渍处理，干燥，得到复合基布；
S5：将复合基布放入质量分数为18-22%的双醛基白芨多糖水溶液中二次浸渍处理，干燥，得到一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布。
本发明通过多步法制备一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布，通过成分调整及工艺设计，赋予面膜基布更高的机械强度、优异的吸水保湿性，且制备的面膜基布属于生物全降解材料，符合现行绿色生产要求，具有一定的抑菌性和良好的低敏性，符合面膜生产要求。
本发明用纳米纤维素、壳聚糖通过湿法纺丝制备壳聚糖纤维，纳米纤维素的引入能有效改善壳聚糖纤维的机械强度，为了提高纳米纤维素在壳聚糖纤维中分散的均匀性，使得到的壳聚糖纤维具有性质均一性，对纳米纤维素进行羧基化处理及控制湿法纺丝所用工艺参数，来协同提高面膜基布的保液能力，使制备的面膜基布具有优秀的卫生吸湿性。
进一步的，壳聚糖纤维的制备包括以下步骤：
A.将棉纸浆搅拌研磨，干燥过夜得到棉纤维素，将棉纤维素与盐酸溶液混合，在80℃搅拌22-24h，加入去离子水，放置过夜，过滤、洗涤至pH至中性，稀释，得到纳米纤维素溶液；
B.将TEMPO氧化剂、溴化钠、纳米纤维素溶液混合，加入次氯酸钠溶液，将溶液pH调节在10-11，搅拌2-3h，加入氯化钠，离心，洗涤，得到羧基化纤维素纳米晶；
C.将壳聚糖加入乙酸水溶液，在35-40℃保温22-24h，加入羧基化纤维素纳米晶，超声处理，得到共混纺丝液，用共混纺丝液进行湿法纺丝，得到壳聚糖纤维。
进一步的，湿法纺丝的工作条件为：将共混纺丝液倒入反应釜中，静置15min，计量泵的转速为10r/min，喷丝头内的喷丝帽孔径为0.2mm，丝束与喷丝头的牵伸比为1.25，凝固浴的组成为：以去离子水为溶剂，其中3%氢氧化钠、1%无水乙醇；将收集的纤维放入甘油水溶液中浸泡1h，在-80℃冷冻3h。
为了得到化学可修饰性高、机械性能好、热稳定性高的羧基化纤维素纳米晶，本发明通过TEMPO催化剂、次氯酸钠、溴化钠共同催化氧化将棉纤维表面的伯羟基氧化为羧基，然后用聚乙二醇进行修饰，赋予羧基化纤维素纳米晶较好的手性向列型液晶特性，从而提高其在壳聚糖纤维中分散性与稳定性，从而提高壳聚糖纤维的力学性能。
为了进一步提高面膜基布的抗撕裂能力及生物可降解性，本发明中用壳聚糖纤维与聚乳酸纤维混织，与纯壳聚糖纤维水刺非织造布相比，通过控制壳聚糖纤维与聚乳酸纤维的质量比，起到降低壳聚糖含量，降低生产成本的效果，且得到的壳聚糖复合布具有较高柔软性、透气性，保水性能高，抑菌效果明显。
进一步的，步骤S2中壳聚糖纤维、聚乳酸纤维的质量比为1：4，壳聚糖复合布的面密度为50g/m2，正面水刺时使用的压力为1MPa，反面水刺时使用的压力为2MPa。
红果参，是一种花青素含量高达205mg/100g的浆果型水果，而花青素被称为“生命青春因子”，其具有比维生素C高19倍，比维生素E高49倍的抗氧化性，具有增加皮肤弹性、美白、缓解眼部疲劳等功效；海星体壁中丰富的胶原蛋白可加速创面的愈合，与陆生动物源胶原蛋白相比，海星壳胶原蛋白具有无传染病风险、低免疫原性等优势；白芨多糖是白芨的主要活性成分，具有无毒、生物相容性高、易被人体识别等优势。
本发明在面膜基布中同时引入红果参、海星壳胶原蛋白、白芨多糖来提高面膜基布的抗氧化、轻薄贴服、增强皮肤弹性等功效性，直接引入存在分布不均匀且易脱落等问题。
进一步的，以质量分数计，一次浸渍液的组成为：海星壳胶原蛋白15-20%、载红果参海藻酸锌纳米粒0.1-0.5%、聚乙烯醇2%，余量为去离子水。
进一步的，一次浸渍处理与二次浸渍处理的时间为1-2min，温度为25-35℃。
进一步的，改性海星壳胶原蛋白的制备包括以下步骤：
1）将海星壳洗净切碎，将海星壳、氢氧化钠混合，用纯水清洗至中性，加入盐酸搅拌至无气泡产生，用纯水洗至中性，用含有胃蛋白酶的乙酸溶液抽提22-24h，离心后用纯水透析1d，冻干，得到海星壳胶原蛋白；
2）将海星壳胶原蛋白、盐酸溶液混合，将pH调至7.5，加入京尼平，搅拌4-6h，用盐酸溶液进行透析，冷冻干燥，得到改性海星壳胶原蛋白。
京尼平是一种优良的天然生物交联剂，用京尼平对海星壳胶原蛋白进行改性处理，提高海星壳胶原蛋白与壳聚糖复合布之间的结合力，增强交联网络的复杂度，从而大幅提高面膜基布的功效性，且不会有化学毒性，改善面膜基布的人体亲和性。
进一步的，载红果参海藻酸锌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
（1）将红果参鲜果洗净后切块，得到切块红果参；将2-8℃纯净水和切块红果参混合，进行榨汁，得到红果参液；
（2）将海藻酸钠、超纯水混合，在40-45℃下用超声搅拌2h，然后降温至4℃保温24h，加入红果参液，在45-50℃下保温3-5h，得到水相溶液；
（3）将液体石蜡、表面活性剂Span80混合，升温至35-40℃搅拌25-30min，得到油相溶液，加入水相溶液搅拌1h，加入无水氯化锌、乙醇的混合液，继续搅拌1h，离心，将下层水相在-80℃冷冻2h，干燥得到载红果参海藻酸锌纳米颗粒。
本发明中为提高红果参在面膜基布中分散的均匀性，以海藻酸钠为材料，通过反相微乳法制备包载红果参的纳米颗粒，通过控制乳化工艺，得到稳定的载红果参海藻酸锌纳米颗粒，引入面膜基布中大幅改善面膜基布的抗氧化功效。
进一步的，双醛基白芨多糖的制备包括以下步骤：
将白芨多糖、去离子水混合，在35-40℃下搅拌25-30min，在避光条件下，加入高碘酸钠，避光搅拌4-6h后加入乙二醇，继续搅拌20-30min在Mw=7000的透析袋中透析3d，在-80℃冷冻冻干，得到双醛基白芨多糖。
进一步的，高碘酸钠与白芨多糖的质量比为1：2。
用高碘酸钠为氧化剂将白芨多糖氧化为双醛基白芨多糖，有效增加活性基团。
本发明的有益效果：
本发明通过多步法制备一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布，通过成分调整及工艺设计，赋予面膜基布更高的机械强度、优异的吸水保湿性，且制备的面膜基布属于生物全降解材料，符合现行绿色生产要求，具有一定的抑菌性和良好的低敏性，符合面膜生产要求。
用纳米纤维素、壳聚糖通过湿法纺丝制备壳聚糖纤维，纳米纤维素的引入能有效改善壳聚糖纤维的机械强度，为了提高纳米纤维素在壳聚糖纤维中分散的均匀性，使得到的壳聚糖纤维具有性质均一性，对纳米纤维素进行羧基化处理及控制湿法纺丝所用工艺参数，来协同提高面膜基布的保液能力，使制备的面膜基布具有优秀的卫生吸湿性。
通过TEMPO催化剂、次氯酸钠、溴化钠共同催化氧化将棉纤维表面的伯羟基特异性氧化为羧基官能团，然后用聚乙二醇进行修饰，赋予羧基化纤维素纳米晶较好的手性向列型液晶特性，从而提高其在壳聚糖纤维中分散性与稳定性，从而提高壳聚糖纤维的力学性能。
用壳聚糖纤维与聚乳酸纤维混织，与纯壳聚糖纤维水刺非织造布相比，通过控制壳聚糖纤维与聚乳酸纤维的质量比，起到降低壳聚糖含量，降低生产成本的效果，且得到的壳聚糖复合布具有较高柔软性、透气性，保水性能高，抑菌效果明显。
本发明将红果参、海星壳胶原蛋白、白芨多糖进行改性处理，有效提高红果参、海星壳胶原蛋白、白芨多糖在面膜基布中分散的均匀性，用改性后的红果参与海星壳胶原蛋白制备成一次浸渍液，用双醛基白芨多糖进行二次浸渍处理，利用双醛基白芨多糖、改性海星壳胶原蛋白、载红果参海藻酸锌纳米颗粒自身氨基和醛基的席夫碱反应和静电相互作用，不需要额外引入化学交联剂，在有效增加生物安全性的同时，大幅提高红果参、海星壳胶原蛋白、白芨多糖与面膜基布的结合力，从而延长面膜基布的使用寿命。
实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，包括以下步骤：
S1：壳聚糖纤维的制备，包括以下步骤：
A.将棉纸浆搅拌研磨，干燥过夜得到棉纤维素，将4g棉纤维素与100mL4mol/L盐酸溶液混合，在80℃搅拌22h，加入300mL去离子水，放置过夜，过滤、洗涤至pH至中性，稀释，得到1wt%纳米纤维素溶液；
B.将0.1gTEMPO氧化剂、1g溴化钠、100mL1wt%纳米纤维素溶液混合，加入1.3mL次氯酸钠溶液，将溶液pH调节在10，搅拌2h，加入7g氯化钠，离心，洗涤，得到羧基化纤维素纳米晶；
C.将1g壳聚糖加入50mL2%乙酸水溶液，在40℃保温24h，加入0.3g羧基化纤维素纳米晶，在20KHz超声波中处理15min，得到共混纺丝液，用共混纺丝液进行湿法纺丝，得到壳聚糖纤维；
湿法纺丝的工作条件为：将共混纺丝液倒入反应釜中，静置15min，计量泵的转速设定为10r/min，喷丝头内的喷丝帽孔径为0.2mm，丝束与喷丝头的牵伸比为1.25，凝固浴的组成为：以去离子水为溶剂，其中3%氢氧化钠、1%无水乙醇；将收集的纤维放入1％甘油水溶液中浸泡1h，在-80℃冷冻3h，干燥，得到壳聚糖纤维；
S2：将壳聚糖纤维、聚乳酸纤维混合，梳理，铺网，水刺，烘干，得到壳聚糖复合布；
壳聚糖纤维、聚乳酸纤维的质量比为1：4，壳聚糖复合布的面密度为50g/m2，正面水刺时使用的压力为1MPa，反面水刺时使用的压力为2MPa；
S3：用改性海星壳胶原蛋白、载红果参海藻酸锌纳米颗粒、聚乙烯醇、去离子水制备一次浸渍液；
以质量分数计，一次浸渍液的组成为：改性海星壳胶原蛋白15%、载红果参海藻酸锌纳米颗粒0.1%、聚乙烯醇2%，余量为去离子水；
改性海星壳胶原蛋白的制备包括以下步骤：
1）将海星壳洗净切碎，将1g海星壳、10mL质量分数为0.1%氢氧化钠混合，用纯水清洗至中性，加入100mL质量分数为2%盐酸搅拌至无气泡产生，用纯水洗至中性，用pH=3且含有1%胃蛋白酶的0.5%的乙酸溶液抽提22h，离心后用纯水透析1d，冻干，得到海星壳胶原蛋白；
2）将1g海星壳胶原蛋白、0.1mol/L盐酸溶液10mL混合，用磷酸氢二钠将pH调至7.5，加入0.1g京尼平，搅拌4h，用10mmol/L的盐酸溶液进行3500D透析，冷冻干燥，得到改性海星壳胶原蛋白；
载红果参海藻酸锌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
（1）将红果参鲜果洗净后切块，得到切块红果参；将2℃纯净水1g和切块红果参4g混合，进行榨汁，得到红果参液；
（2）将0.5g海藻酸钠、100mL超纯水混合，在40℃下用超声搅拌2h，然后降温至4℃保温24h，加入300mL红果参液，在45℃下保温5h，得到水相溶液；
（3）将10mL液体石蜡、1mL表面活性剂Span80混合，升温至35℃，以500rpm的转速搅拌25min，得到油相溶液，以0.75mL/h流速加入5mL水相溶液，以1000rpm转速搅拌1h，以0.25mL/min流速加入0.1g无水氯化锌、10mL乙醇的混合液，继续搅拌1h，离心，将下层水相在-80℃冷冻2h，干燥得到载红果参海藻酸锌纳米颗粒；
S4：将壳聚糖复合布放入一次浸渍液中进行一次浸渍处理，干燥，得到复合基布；
双醛基白芨多糖的制备包括以下步骤：
将1.8g白芨多糖、250mL去离子水混合，在35℃下搅拌30min，在避光条件下，加入0.9g高碘酸钠，避光搅拌4h后加入5mL乙二醇，继续搅拌20min在Mw=7000的透析袋中透析3d，在-80℃冷冻冻干，得到双醛基白芨多糖；
一次浸渍处理与二次浸渍处理的时间为1min，温度为35℃；
S5：将复合基布放入质量分数为18%的双醛基白芨多糖水溶液中二次浸渍处理，干燥，得到一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布。
实施例2：一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，包括以下步骤：
S1：壳聚糖纤维的制备，包括以下步骤：
A.将棉纸浆搅拌研磨，干燥过夜得到棉纤维素，将4g棉纤维素与100mL4mol/L盐酸溶液混合，在80℃搅拌23h，加入300mL去离子水，放置过夜，过滤、洗涤至pH至中性，稀释，得到1wt%纳米纤维素溶液；
B.将0.1gTEMPO氧化剂、1g溴化钠、100mL1wt%纳米纤维素溶液混合，加入1.3mL次氯酸钠溶液，将溶液pH调节在10.5，搅拌2.5h，加入7g氯化钠，离心，洗涤，得到羧基化纤维素纳米晶；
C.将1g壳聚糖加入50mL2%乙酸水溶液，在40℃保温24h，加入0.3g羧基化纤维素纳米晶，在20KHz超声波中处理15min，得到共混纺丝液，用共混纺丝液进行湿法纺丝，得到壳聚糖纤维；
湿法纺丝的工作条件为：将共混纺丝液倒入反应釜中，静置15min，计量泵的转速设定为10r/min，喷丝头内的喷丝帽孔径为0.2mm，孔的数量100个，丝束与喷丝头的牵伸比为1.25，凝固浴的组成为：以去离子水为溶剂，其中3%氢氧化钠、1%无水乙醇；将收集的纤维放入1％甘油水溶液中浸泡1h，在-80℃冷冻3h，干燥，得到壳聚糖纤维；
S2：将壳聚糖纤维、聚乳酸纤维混合、梳理、铺网、水刺，烘干，得到壳聚糖复合布；
壳聚糖纤维、聚乳酸纤维的质量比为1：4，壳聚糖复合布的面密度为50g/m2，正面水刺时使用的压力为1MPa，反面水刺时使用的压力为2MPa；
S3：用改性海星壳胶原蛋白、载红果参海藻酸锌纳米粒制备一次浸渍液；
以质量分数计，一次浸渍液的组成为：改性海星壳胶原蛋白18%、载红果参海藻酸锌纳米颗粒0.2%、聚乙烯醇2%，余量为去离子水；
改性海星壳胶原蛋白的制备包括以下步骤：
1）将海星壳洗净切碎，将1g海星壳、10mL质量分数为0.1%氢氧化钠混合，用纯水清洗至中性，加入100mL质量分数为2%盐酸中搅拌至无气泡产生，用纯水洗至中性，用pH=3且含有1%胃蛋白酶的0.5%的乙酸溶液抽提23h，离心后用纯水透析1d，冻干，得到海星壳胶原蛋白；
2）将1g海星壳胶原蛋白、0.1mol/L盐酸溶液10mL混合，用磷酸氢二钠将pH调至7.5，加入0.1g京尼平，搅拌5h，用10mmol/L的盐酸溶液进行3500D透析，冷冻干燥，得到改性海星壳胶原蛋白；
载红果参海藻酸锌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
（1）将红果参鲜果洗净后切块，得到切块红果参；将5℃纯净水1g和切块红果参4g混合，进行榨汁，得到红果参液；
（2）将0.5g海藻酸钠、100mL超纯水混合，在42℃下用超声搅拌2h，然后降温至4℃保温24h，加入300mL红果参液，在48℃下保温4h，得到水相溶液；
（3）将10mL液体石蜡、1mL表面活性剂Span80混合，升温至38℃，以500rpm的转速搅拌28min，得到油相溶液，以0.75mL/h流速加入5mL水相溶液，以1000rpm转速搅拌1h，以0.25mL/min流速加入0.1g无水氯化锌、10mL乙醇的混合液，继续搅拌1h，离心，将下层水相在-80℃冷冻2h，干燥得到载红果参海藻酸锌纳米颗粒；
S4：将壳聚糖复合布放入一次浸渍液中进行浸渍处理，干燥，得到复合基布；
双醛基白芨多糖的制备包括以下步骤：
将1.8g白芨多糖、250mL去离子水混合，在38℃下搅拌26min，在避光条件下，加入0.9g高碘酸钠，避光搅拌5h后加入5mL乙二醇，继续搅拌25min在Mw=7000的透析袋中透析3d，在-80℃冷冻冻干，得到双醛基白芨多糖；
一次浸渍处理与二次浸渍处理的时间为1.5min，温度为30℃；
S5：将复合基布放入质量分数为20%的双醛基白芨多糖水溶液中浸渍处理，干燥，得到一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布。
实施例3：一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，包括以下步骤：
S1：壳聚糖纤维的制备，包括以下步骤：
A.将棉纸浆搅拌研磨，干燥过夜得到棉纤维素，将4g棉纤维素与100mL4mol/L盐酸溶液混合，在80℃搅拌24h，加入300mL去离子水，放置过夜，过滤、洗涤至pH至中性，稀释，得到1wt%纳米纤维素溶液；
B.将0.1gTEMPO氧化剂、1g溴化钠、100mL1wt%纳米纤维素溶液混合，加入1.3mL次氯酸钠溶液，将溶液pH调节在11，搅拌3h，加入7g氯化钠，离心，洗涤，得到羧基化纤维素纳米晶；
C.将1g壳聚糖加入50mL2%乙酸水溶液，在40℃保温24h，加入0.3g羧基化纤维素纳米晶，在20KHz超声波中处理15min，得到共混纺丝液，用共混纺丝液进行湿法纺丝，得到壳聚糖纤维；
湿法纺丝的工作条件为：将共混纺丝液倒入反应釜中，静置15min，计量泵的转速设定为10r/min，喷丝头内的喷丝帽孔径为0.2mm，丝束与喷丝头的牵伸比为1.25，凝固浴的组成为：以去离子水为溶剂，其中3%氢氧化钠、1%无水乙醇；将收集的纤维放入1％甘油水溶液中浸泡1h，在-80℃冷冻3h，干燥，得到壳聚糖纤维；
S2：将壳聚糖纤维、聚乳酸纤维混合，梳理，铺网，水刺，烘干，得到壳聚糖复合布；
壳聚糖纤维、聚乳酸纤维的质量比为1：4，壳聚糖复合布的面密度为50g/m2，正面水刺时使用的压力为1MPa，反面水刺时使用的压力为2MPa；
S3：用改性海星壳胶原蛋白、载红果参海藻酸锌纳米颗粒、聚乙烯醇、去离子水制备一次浸渍液；
以质量分数计，一次浸渍液的组成为：改性海星壳胶原蛋白20%、载红果参海藻酸锌纳米颗粒0.5%、聚乙烯醇2%，余量为去离子水；
改性海星壳胶原蛋白的制备包括以下步骤：
1）将海星壳洗净切碎，将1g海星壳、10mL质量分数为0.1%氢氧化钠混合，用纯水清洗至中性，加入100mL质量分数为2%盐酸搅拌至无气泡产生，用纯水洗至中性，用pH=3且含有1%胃蛋白酶的0.5%的乙酸溶液抽提24h，离心后用纯水透析1d，冻干，得到海星壳胶原蛋白；
2）将1g海星壳胶原蛋白、0.1mol/L盐酸溶液10mL混合，用磷酸氢二钠将pH调至7.5，加入0.1g京尼平，搅拌6h，用10mmol/L的盐酸溶液进行3500D透析，冷冻干燥，得到改性海星壳胶原蛋白；
载红果参海藻酸锌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
（1）将红果参鲜果洗净后切块，得到切块红果参；将8℃纯净水1g和切块红果参4g混合，进行榨汁，得到红果参液；
（2）将0.5g海藻酸钠、100mL超纯水混合，在45℃下用超声搅拌2h，然后降温至4℃保温24h，加入300mL红果参液，在50℃下保温3h，得到水相溶液；
（3）将10mL液体石蜡、1mL表面活性剂Span80混合，升温至40℃，以500rpm的转速搅拌30min，得到油相溶液，以0.75mL/h流速加入5mL水相溶液，以1000rpm转速搅拌1h，以0.25mL/min流速加入0.1g无水氯化锌、10mL乙醇的混合液，继续搅拌1h，离心，将下层水相在-80℃冷冻2h，干燥得到载红果参海藻酸锌纳米颗粒；
S4：将壳聚糖复合布放入一次浸渍液中进行浸渍处理，干燥，得到复合基布；
双醛基白芨多糖的制备包括以下步骤：
将1.8g白芨多糖、250mL去离子水混合，在40℃下搅拌25min，在避光条件下，加0.9g高碘酸钠，避光搅拌6h后加入5mL乙二醇，继续搅拌30min在Mw=7000的透析袋中透析3d，在-80℃冷冻冻干，得到双醛基白芨多糖；
一次浸渍处理与二次浸渍处理的时间为2min，温度为25℃；
S5：将复合基布放入质量分数为22%的双醛基白芨多糖水溶液中浸渍处理，干燥，得到一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布。
原料来源：
壳聚糖C105799、聚乙烯醇P139541、京尼平G101204、海藻酸钠S100128、液体石蜡P104801、表面活性剂Span80S110839、无水氯化锌Z298946：阿拉丁试剂；海星：市购，源于海鲜市场；白芨多糖：药店，产自贵州；棉纸浆（人造纤维级）：山东银鹰化纤有限公司；TEMPO氧化剂14691-89-5：（阿尔法）河南威梯希化工科技有限公司；聚乳酸纤维：市售，线密度为14tex的聚乳酸纯纱线；红果参：市购，来源于广西某红果参种植园林；盐酸、溴化钠、次氯酸钠、氯化钠、乙酸、氢氧化钠、无水乙醇、甘油、磷酸氢二钠、高碘酸钠、乙二醇，分析纯：国药集团试剂。
对比例1：以实施例3为对照组，在制备壳聚糖纤维时，没有将纳米纤维素羧基化，用1wt%纳米纤维素溶液直接与壳聚糖进行湿法纺丝，其他工序正常。
对比例2：以实施例3为对照组，没有加入京尼平，其他工序正常。
对比例3：以实施例3为对照组，用红果参液替换载红果参海藻酸锌纳米颗粒，其他工序正常。
对比例4：以实施例3为对照组，用白芨多糖替换双醛基白芨多糖，其他工序正常。
对比例5：以实施例3为对照组，质量分数为17%的双醛基白芨多糖水溶液，其他工序正常。
对比例6：以实施例3为对照组，质量分数为23%的双醛基白芨多糖水溶液，其他工序正常。
性能测试：对实施例1-3、对比例1-6所制得的面膜基布进行性能测试；
透气量测试：参考GB/T5354测试，在测试前，将样品在温度为20℃，相对湿度65%的环境中达到平衡，采用透气度测定仪进行测试，面积为20cm2，压强100Pa；
带液率测试：参考GB/T24218.6-2010测试，将样品裁剪为10cm×10cm，称重为m0，将面膜基布放入到盛有去离子水的封闭培养皿中浸湿10s，然后将样品垂直悬挂，滴去过量去离子水，时间为120s，再次称重记为m1，计算得到带液率；
湿抗张强度：在温度为20℃、相对湿度65％下，在去离子水中浸泡20min后，取出后垂直悬挂至无连续水珠滴落，用抗张强度测试仪测试抗张强度，速率为50mm/min；
抑菌率测试：振荡法，检测其对金黄色葡萄球菌的抑菌率；所得测定结果如下表1；
表1
抗氧化性：测定DPPH自由基清除率进行表征，取96孔板，加入100μLDPPH溶液和100μL无水乙醇溶液，加入样品，避光放置摇床上30min，使用酶标仪测517nm处吸光度，DPPH自由基清除率={D0-(D1-D2)}/D0×100%，D0为100µLDPPH溶液加入100µL无水乙醇溶液吸光度；D1为100µLDPPH溶液加入样品的吸光度；D2为样品加入100µL无水乙醇吸光度；
以VC溶液为阳性对照；DPPH溶液：将0.0039gDPPH粉末与50mL无水乙醇共混；VC溶液制备：将PBS粉末溶于纯净水中配制成20mmol/L，pH=6.8的磷酸缓冲溶液，将VC粉末用磷酸缓冲溶液配制成1mg/mL的VC溶液，避光贮存；所得测定结果如下表2；
表2
本发明通过多步法制备一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布，通过成分调整及工艺设计，赋予面膜基布更高的机械强度、优异的吸水保湿性及抗氧化性，且制备的面膜基布属于生物全降解材料，符合现行绿色生产要求，具有一定的抑菌性和良好的低敏性，符合面膜生产要求。
用实施例3与对比例1进行对比，通过TEMPO催化剂、次氯酸钠、溴化钠共同催化氧化将棉纤维表面的伯羟基特异性氧化为羧基官能团，然后用聚乙二醇进行修饰，赋予羧基化纤维素纳米晶较好的手性向列型液晶特性，从而提高其在壳聚糖纤维中分散性与稳定性，从而提高面膜基布的透气性、湿强度、带液率等性能。
用实施例3与对比例2进行对比，用京尼平对海星壳胶原蛋白进行改性处理，从而大幅改善面膜基布的湿强度、带液率等各项性能。
用实施例3与对比例3进行对比，以海藻酸钠为材料，通过反相微乳法制备包载红果参的纳米颗粒，从而大幅改善面膜基布的透气性、湿强度、带液率、抑菌性各项性能。
用实施例3与对比例4进行对比，用高碘酸钠为氧化剂将白芨多糖氧化为双醛基白芨多糖，从而大幅改善面膜基布的透气性、湿强度、带液率等各项性能。
用实施例3与对比例5、对比例6进行对比，通过控制双醛基白芨多糖溶液浓度，控制引入量，能有效改善面膜基布的透气与湿强度。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所做的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：用棉纸浆制备羧基化纤维素纳米晶，用羧基化纤维素纳米晶、壳聚糖湿法纺丝制备壳聚糖纤维；
S2：将壳聚糖纤维、聚乳酸纤维混合，梳理，铺网，水刺，烘干，得到壳聚糖复合布；
S3：用改性海星壳胶原蛋白、载红果参海藻酸锌纳米颗粒、聚乙烯醇、去离子水制备一次浸渍液；
S4：将壳聚糖复合布放入一次浸渍液中进行一次浸渍处理，干燥，得到复合基布；
S5：将复合基布放入质量分数为18-22%的双醛基白芨多糖水溶液中二次浸渍处理，干燥，得到一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布；
改性海星壳胶原蛋白的制备包括以下步骤：
1）将海星壳洗净切碎，将海星壳、氢氧化钠混合，用纯水清洗至中性，加入盐酸搅拌至无气泡产生，用纯水洗至中性，用含有胃蛋白酶的乙酸溶液抽提22-24h，离心后用纯水透析1d，冻干，得到海星壳胶原蛋白；
2）将海星壳胶原蛋白、盐酸溶液混合，将pH调至7.5，加入京尼平，搅拌4-6h，用盐酸溶液进行透析，冷冻干燥，得到改性海星壳胶原蛋白；
载红果参海藻酸锌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
（1）将红果参鲜果洗净后切块，得到切块红果参；将2-8℃纯净水和切块红果参混合，进行榨汁，得到红果参液；
（2）将海藻酸钠、超纯水混合，在40-45℃下超声搅拌2h，然后降温至4℃保温24h，加入红果参液，在45-50℃下保温3-5h，得到水相溶液；
（3）将液体石蜡、表面活性剂Span80混合，升温至35-40℃搅拌25-30min，得到油相溶液，加入水相溶液搅拌1h，加入无水氯化锌、乙醇的混合液，继续搅拌1h，离心，将下层水相在-80℃冷冻2h，干燥得到载红果参海藻酸锌纳米颗粒；
壳聚糖纤维的制备包括以下步骤：
A.将棉纸浆搅拌研磨，干燥过夜得到棉纤维素，将棉纤维素与盐酸溶液混合，在80℃搅拌22-24h，加入去离子水，放置过夜，过滤、洗涤至pH至中性，稀释，得到纳米纤维素溶液；
B.将TEMPO氧化剂、溴化钠、纳米纤维素溶液混合，加入次氯酸钠溶液，将溶液pH调节在10-11，搅拌2-3h，加入氯化钠，离心，洗涤，得到羧基化纤维素纳米晶；
C.将壳聚糖加入乙酸水溶液，在35-40℃保温22-24h，加入羧基化纤维素纳米晶，超声处理，得到共混纺丝液，用共混纺丝液进行湿法纺丝，得到壳聚糖纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，其特征在于，步骤S2中壳聚糖纤维、聚乳酸纤维的质量比为1：4，水刺采用正反两面水刺，正面水刺使用的压力为1MPa，反面水刺使用的压力为2MPa；壳聚糖复合布的面密度为50g/m2。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，其特征在于，以质量分数计，一次浸渍液的组成为：改性海星壳胶原蛋白15-20%、载红果参海藻酸锌纳米颗粒0.1-0.5%、聚乙烯醇2%，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，其特征在于，双醛基白芨多糖的制备包括以下步骤：将白芨多糖、去离子水混合，在35-40℃下搅拌25-30min，在避光条件下，加入高碘酸钠，避光搅拌4-6h后加入乙二醇，继续搅拌20-30min在Mw=7000的透析袋中透析3d，在-80℃冷冻冻干，得到双醛基白芨多糖。
5.根据权利要求4所述的一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，其特征在于，高碘酸钠与白芨多糖的质量比为1：2。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布的制备方法，其特征在于，壳聚糖纤维的制备中，湿法纺丝的工作条件为：计量泵的转速为10r/min，喷丝头内的喷丝帽孔径为0.2mm，丝束与喷丝头的牵伸比为1.25，凝固浴的组成为：以去离子水为溶剂，其中3%氢氧化钠、1%无水乙醇；将收集的纤维放入甘油水溶液中浸泡1h，在-80℃冷冻3h。
7.一种基于纳米纤维素纤维的面膜基布，其特征在于，由权利要求1-6中任意一项制备方法制备得到。
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