CN116553990A - 一种低感奥克托今基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低感奥克托今基复合材料及其制备方法，所述方法包括以下步骤：配制奥克托今分散液，搅拌过程中加入导电聚合物单体，随后加入引发剂，通过原位聚合反应实现均匀包覆，经过分离、洗涤、干燥获得低感奥克托今基复合材料。本发明提供的低感奥克托今基复合材料具有热稳定性显著提升的特点，相比于奥克托今原料，转晶温度提高约27℃，撞击感度相较于奥克托今原料有大幅降低，保持了HMX高含量，从而可以维持炸药高能特性，有望用于高能低感炸药。同时，反应条件温和，安全环保，易于放大，具有良好应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，尤其涉及一种以奥克托今为主要成分的低感复合炸药的制备方法。
背景技术
奥克托今(HMX)是目前综合性能最为优异的高能单质炸药之一，因此在导弹战斗部装药、固体推进剂和发射药中有广泛应用。但是，奥克托今对外部的机械刺激与热刺激仍较为敏感，这对奥克托今基炸药在生产、运输、存储以及使用过程中的可靠性和安全性带来一定挑战。因此，开发低感度高能奥克托今复合材料尤为重要。奥克托今具有α、β、γ和δ四种晶型，其中，β型奥克托今密度最高、机械感度最低，是目前能量最高也最稳定的奥克托今晶型。然而奥克托今受热会发生β→δ的晶型转变。因此，如何制约奥克托今晶型转变也是亟待解决的难题。
现有文献与专利报道中大多采用聚合物包覆来降低奥克托今机械感度以及抑制β→δ的晶型转变，文献(Compos.Sci.Technol.226，2022，109546)中报道金属-酚醛网络/奥克托今复合物的β→δ的晶型转变温度相较于奥克托今原料提高了19℃，但是该复合物的机械感度并未降低。中国专利CN108321985A发明了一种多羟基化合物包覆的HMX，获得了低感度HMX复合物，其特性落高H50由30cm提高到50.6cm；中国专利CN105801324A提出了一种儿茶酚类物质包覆改性的HMX复合材料，其特性落高提高一倍以上(H50＝69.4cm)，但是这些HMX复合物的β→δ的晶型转变温度并未提高。
针对现有技术中难以同时兼顾降低奥克托今机械感度和制约其β→δ的晶型转变，本发明公开一种低感奥克托今基复合材料及其制备方法。通过原位聚合在奥克托今表面包覆导电聚合物，显著提高了奥克托今β→δ的晶型转变温度，该反应条件温和，安全环保，易于放大。同时该复合材料的撞击感度相较于奥克托今原料有大幅降低，保持了HMX高含量，从而可以维持炸药高能特性，在环境适应性良好的高能钝感炸药中具有较好的应用前景。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种低感奥克托今基复合材料及其制备方法，用于解决高能炸药机械感度过高以及热稳定性有待提升的技术问题。考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：配制奥克托今分散液，搅拌过程中加入导电聚合物单体，随后加入引发剂，通过原位聚合反应实现均匀包覆，经过分离、洗涤、干燥获得低感奥克托今基复合材料。
所述奥克托今分散液由奥克托今、分散剂与溶剂混合而成，其中奥克托今的质量分数为1％～20％，分散剂的质量分数为0.025％～1％。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚醚F127、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种；所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇中的至少一种。
所述导电聚合物单体为吡咯、苯胺、3,4-乙烯二氧噻吩、噻吩中的至少一种，其中导电聚合物单体的质量分数为0.05％～1％。
所述引发剂溶液由引发剂与去离子水组成，其中引发剂的质量分数为2.5％～25％。
所述引发剂为过硫酸铵、三氯化铁、硝酸铈铵中的至少一种。
所述搅拌为磁力搅拌，机械搅拌中的至少一种，其中搅拌速率为400rpm～1000rpm。
所述原位聚合反应其反应温度范围为-20℃～50℃，反应时间范围为0.5h～12h。
本发明的另一目的是提供一种低感奥克托今基复合材料，采用了上述任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
本方法提供了一种低感奥克托今基复合材料，通过原位聚合在奥克托今表面包覆导电聚合物，显著提高了奥克托今β→δ的晶型转变温度，该反应条件温和，安全环保，易于放大。同时该复合材料的撞击感度相较于奥克托今原料有大幅降低，保持了HMX高含量，从而可以维持炸药高能特性，在环境适应性良好的高能钝感炸药中具有较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明中低感奥克托今基复合材料的制备流程。
图2为实施例1中奥克托今复合材料(HMX@PANI)的扫描电镜图。
图3为实施例2中奥克托今复合材料(HMX@PEDOT)的扫描电镜图。
图4为实施例3中奥克托今复合材料(HMX@PPY)的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
如图1所示，将50g奥克托今(HMX)和1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到去离子水中，超声分散与机械搅拌2h，获得均匀分散的奥克托今分散液。随后加入2.5g苯胺(Ani)单体,继续搅拌30min，保持搅拌速率为600rpm，加入50mL浓度为0.1g/mL的过硫酸铵溶液，恒温0℃原位包覆12h,抽滤、洗涤、真空干燥获得聚苯胺包覆的奥克托今复合材料(HMX@PANI)。通过高效液相色谱分析，HMX@PANI复合材料中HMX含量为98.8％，PANI含量为1.2％。测试其BAM撞击感度为15J。
实施例2：
将50g奥克托今(HMX)和1.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到去离子水中，超声分散与机械搅拌2h，获得均匀分散的奥克托今分散液。随后加入2.5g 3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体,继续搅拌30min，保持搅拌速率为800rpm，加入50mL浓度为0.1g/mL的过硫酸铵溶液，恒温20℃原位包覆6h,抽滤、洗涤、真空干燥获得聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆的奥克托今复合材料(HMX@PEDOT)。通过高效液相色谱分析，HMX@PEDOT复合材料中HMX含量为99.1％，PEDOT含量为0.9％。测试其BAM撞击感度为22.5J。
实施例3：
将50g奥克托今(HMX)和1.25g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到去离子水中，超声分散与机械搅拌2h，获得均匀分散的奥克托今分散液。随后加入2.5g吡咯(py)单体,继续搅拌30min，保持搅拌速率为600rpm，加入50mL浓度为0.1g/mL的三氯化铁溶液，恒温0℃原位包覆8h,抽滤、洗涤、真空干燥获得聚吡咯包覆的奥克托今复合材料(HMX@PPY)。通过高效液相色谱分析，HMX@PPY复合材料中HMX含量为98.9％，PPY含量为1.1％。测试其BAM撞击感度为27.5J。
实施例4：
将50g奥克托今(HMX)和1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到无水乙醇中，超声分散与机械搅拌2h，获得均匀分散的奥克托今分散液。随后加入5.0g苯胺(Ani)单体,继续搅拌30min，保持搅拌速率为800rpm，加入50mL浓度为0.3g/mL的硝酸铈铵溶液，恒温-10℃原位包覆12h,抽滤、洗涤、真空干燥获得聚苯胺包覆的奥克托今复合材料(HMX@2PANI)。通过高效液相色谱分析，HMX@2PANI复合材料中HMX含量为97％，PANI含量为3％。测试其BAM撞击感度为20J。
实施例5：
将50g奥克托今(HMX)和1.5g十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中，超声分散与机械搅拌2h，获得均匀分散的奥克托今分散液。随后加入5.0g3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)单体,继续搅拌30min，保持搅拌速率为600rpm，加入50mL浓度为0.15g/mL的过硫酸铵溶液，恒温30℃原位包覆6h,抽滤、洗涤、真空干燥获得聚3,4-乙烯二氧噻吩包覆的奥克托今复合材料(HMX@2PEDOT)。通过高效液相色谱分析，HMX@2PEDOT复合材料中HMX含量为97.7％，PEDOT含量为2.3％。测试其BAM撞击感度为27.5J。
实施例6：
将50g奥克托今(HMX)和1.75g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到去离子水中，超声分散与机械搅拌2h，获得均匀分散的奥克托今分散液。随后加入5.0g吡咯(py)单体,继续搅拌30min，保持搅拌速率为600rpm，加入50mL浓度为0.2g/mL的过硫酸铵溶液，恒温0℃原位包覆12h,抽滤、洗涤、真空干燥获得聚吡咯包覆的奥克托今复合材料(HMX@2PPY)。通过高效液相色谱分析，HMX@2PPY复合材料中HMX含量为97.5％，PPY含量为2.5％。测试其BAM撞击感度为32.5J。
图2为HMX为基体，聚苯胺为包覆层制备的HMX复合物扫描电镜图片。可以明细看到，该包覆层呈现为片层状，难以实现均匀完全包覆，这会限制材料安全性能提升程度。图2和图3中分别是以聚3,4-乙烯二氧噻吩和聚吡咯为包覆层制备的HMX复合物扫描电镜图片。对比之下，这两种包覆层均可实现均匀完全包覆，包覆效果有明显提升。
为了验证本发明的效果，本实施例采用差式扫描量热仪(DSC)测量了实施例1-6以及纯HMX的β→δ相转变温度。升温速率为10℃/min，纯HMX的β→δ相转变峰温为198.2℃。本发明实施例1-6中HMX复合物的β→δ相转变温度均有明显提升。
其中，实施例1中HMX复合物(HMX@PANI)β→δ相转变峰温为206.6℃，实施例2中HMX复合物(HMX@PEDOT)β→δ相转变峰温为209.7℃，实施例3中HMX复合物(HMX@PPY)β→δ相转变峰温为213.9℃。随着HMX复合物中聚合物含量的增加，HMXβ→δ相转变温度又进一步提高。其中，实施例4中HMX复合物
(HMX@2PANI)β→δ相转变峰温为211.6℃，实施例5中HMX复合物(HMX@2PEDOT)β→δ相转变峰温为217.7℃，实施例6中HMX复合物(HMX@2PPY)β→δ相转变峰温为225.5℃，相较于纯HMX提高了近27℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：配制奥克托今分散液，加入导电聚合物单体，再加入引发剂溶液来实现原位聚合包覆，经过分离、洗涤、干燥获得低感奥克托今基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述奥克托今分散液由奥克托今、分散剂与溶剂混合而成，其中奥克托今的质量分数为1％～20％，分散剂的质量分数为0.025％～1％。
3.根据权利要求2所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚醚F127、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述导电聚合物单体为吡咯、苯胺、3,4-乙烯二氧噻吩、噻吩中的至少一种，其中导电聚合物单体的质量分数为0.05％～1％。
6.根据权利要求1所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂溶液由引发剂与去离子水组成，其中引发剂的质量分数为2.5％～25％。
7.根据权利要求5所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、三氯化铁、硝酸铈铵中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：搅拌速率为400rpm～1000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种低感奥克托今基复合材料的制备方法，其特征在于：所述原位聚合反应其反应温度范围为-20℃～50℃，反应时间范围为0.5h～12h。
10.一种低感奥克托今基复合材料，其特征在于采用了权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109836300A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-04 | 南京理工大学 | 一种高热安定性pbx炸药及其制备方法 |
| CN110204403A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-09-06 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种低感度高强度奥克托今基复合材料及其制备方法 |
| CN111320513A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-06-23 | 南京理工大学 | 聚苯胺包覆硝胺类高能炸药复合材料及其制备方法 |
| CN114956922A (zh) * | 2022-07-13 | 2022-08-30 | 南京理工大学 | 一种低感度核壳结构微纳米炸药复合材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-05-10 CN CN202310522522.7A patent/CN116553990A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JUNRU WANG: "Design of conductive polymer coating layer for effective desensitization of energetic materials", CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, vol. 482, 24 January 2024 (2024-01-24), pages 148874 * |
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