JP7090940B2 - 負極スラリー組成物 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年7月24日に出願された大韓民国特許出願第10-2018-0085772号に基づく優先権の利益を主張し、該当大韓民国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本出願は、負極スラリー組成物に関する。
ゲル分率(%)= B/A × 100
重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(PDI)は、GPC(Gel Permeation Chromatograph)を用いて以下の条件で測定し、検量線の製作には、Agilent systemの標準ポリエチレングリコールを用いて測定結果を換算した。
測定器:Agilent GPC(Agilent 1200 series、U.S.)
コラム:PLGel-M、PLGel-L直列連結
コラム温度:35℃
溶離液:THF(Tetrahydrofuran)
流速:1.0mL/min
濃度:~1mg/mL(100μL injection)
<分析機器>
ガスクロマトグラフィー(Gas chromatography、PerkinElmer)
溶媒:水
初期温度:50℃で3分、ランプ(Ramp):200℃で30℃/分
注入体積((Injection volume):0.5μL
反応物を20mg/mLの濃度で溶媒に希釈し、5mg/mLのアセトンをスタンダード物質で添加した後、ガスクロマトグラフィーを測定する。転換率は、下記数式2によって測定した。
転換率(%)=(Aini-Afin)/Aini × 100
溶解度は、溶解度測定対象(アクリル系重合体)を1g採取し、これを5gの溶媒(電解液又は水)に入れ、常温(25℃)で30分間撹拌した後に溶解されない残留溶質を除去して評価した。除去された残留溶質の量を測定して溶媒にとけている溶質の量を測定し、その測定された量を100gの溶媒に対する数値に換算して溶解度を評価した。上記で残留溶質の除去は、サイズ(pore size)が0.45μm程度である篩で溶液をかけて行った。
製造された負極を横の長さが約1.5cmであり、縦の長さが約12cmになるように打ち抜いて試片を製造した。その後、ガラスのスライドガラス上に両面テープを付け、3M社の接着テープの裏面を前記両面テープ上に付着し、前記接着テープ上に前記打ち抜かれた負極のスラリー面を付けて測定サンプルを得る。その後、ガラス上に付いている負極の一側末端を約0.5cmほど取り外し、Texture Analyzerの下側クランプに固定し、負極の垂れた他の一部分を上側のクランプで固定した後に約2gfの力で引っぱって負極スラリーが離れる時点の力を測定する。
最大粒子サイズは、1μm~100μmまでサイズが異なる微細穴が形成されている板を用いて測定した。製造したスラリー1gを取り、穴が大きい部分の末端側に置く。100μm部分から小さい穴が形成された方へ板棒を用いてスラリーを掻き出してその以上はスラリーが掻かれない所での穴サイズを読んで最大粒子サイズにした。
100mLの丸底フラスコに、1.8gのアクリル酸(AA)、0.48gの2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)、0.12gのアクリルオキシエチルホスフェート(AEP)及び65gの蒸溜水を入れ、入口をシーリングした。30分間窒素でバブリング(bubbling)して酸素を除去し、反応フラスコを65℃に加熱されたオイルバス(oil bath)に入れた後に、2mgの過硫酸ナトリウム(sodium persulfate)及び0.23mgのCTA(2-mercaptoethanol)を投与して反応を開始した。前記反応を約24時間程度進行した後に終了してランダム重合体を製造した。前記反応で適用された単量体であるAA、HEA及びAEPの合計に対して算定した転換率は、約99%程度であった。
ヒドロキシ基単量体単位として、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の代わりに4-ヒドロキシブチルアクリレート(HBA)を適用したこと以外は、製造例1と同一にランダム重合体を製造した。前記反応で適用された単量体の合計に対して算定した転換率は、約99%程度であった。
非共有電子対を有する単量体単位として、アクリルオキシエチルホスフェート(AEP)の代わりにメタクリルオキシエチルホスフェート(MAEP)を適用したこと以外は、製造例1と同一にランダム重合体を製造した。前記反応で適用された単量体の合計に対して算定した転換率は、約99%程度であった。
重合体内でAA単位、HEA単位及びAEP単位の割合が、約40:55:5(AA:HEA:AEP)程度になるように単量体の投入量を調節(AA:1.32g、HEA:0.96g、AEP:0.12g)したこと以外は、製造例1と同一にランダム共重合体を製造した。
100mLの丸底フラスコに、1.92gのアクリル酸(AA)、0.48gの2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)及び65gの蒸溜水を入れ、入口をシーリングした。30分間窒素でバブリング(bubbling)して酸素を除去し、反応フラスコを65℃に加熱されたオイルバス(oil bath)に入れた後に、2mgの過硫酸ナトリウム(sodium persulfate)及び0.23mgのCTA(2-mercaptoethanol)を投与して反応を開始した。前記反応を約24時間程度進行した後に終了してランダム重合体を製造した。前記反応で適用された単量体であるAA及びHEAの合計に対して算定した転換率は、約99%程度であった。
ヒドロキシ基単量体単位として、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の代わりに4-ヒドロキシブチルアクリレート(HBA)を適用したこと以外は、製造例5と同一にランダム重合体を製造した。前記反応で適用された単量体の合計に対して算定した転換率は、約99%程度であった。
100mLの丸底フラスコに、2.28gのアクリル酸(AA)、0.12gのアクリルオキシエチルホスフェート(AEP)及び65gの蒸溜水を入れ、入口をシーリングした。30分間窒素でバブリング(bubbling)して酸素を除去し、反応フラスコを65℃に加熱されたオイルバス(oil bath)に入れた後に、2mgの過硫酸ナトリウム(sodium persulfate)及び0.23mgのCTA(2-mercaptoethanol)を投与して反応を開始した。前記反応を約24時間程度進行した後に終了してランダム重合体を製造した。前記反応で適用された単量体であるAA及びAEPの合計に対して算定した転換率は、約99%程度であった。
重合体混合物、活物質混合物及び導電材(Super C)を4:95:1の重量割合(重合体混合物:活物質混合物:導電材)で混合した後、負極スラリー組成物内の全体固形分含量が負極スラリー組成物100重量部に対して約46重量部になるように、溶媒として水を追加して負極スラリー組成物を製造した。
製造例1で製造した重合体(A1)(線型バインダー)の代わりに製造例2で製造した重合体(A2)(線型バインダー)を用いたこと以外は、実施例1と同一に負極を製造した。
製造例1で製造した重合体(A1)(線型バインダー)の代わりに製造例3で製造した重合体(A3)(線型バインダー)を用いたこと以外は、実施例1と同一に負極を製造した。
製造例1で製造した重合体(A1)(線型バインダー)の代わりに製造例4で製造した重合体(B1)(線型バインダー)を用いたこと以外は、実施例1と同一に負極を製造した。
製造例1で製造した重合体(A1)(線型バインダー)の代わりに製造例5で製造した重合体(B2)(線型バインダー)を用いたこと以外は、実施例1と同一に負極を製造した。
製造例1で製造した重合体(A1)(線型バインダー)の代わりに製造例6で製造した重合体(B3)(線型バインダー)を用いたこと以外は、実施例1と同一に負極を製造した。
重合体混合物、活物質混合物及び導電材(Super C)を4:95:1の重量割合(重合体混合物:活物質混合物:導電材)で混合した後、負極スラリー組成物内の全体固形分含量が負極スラリー組成物100重量部に対して約46重量部になるように、溶媒として水を追加して負極スラリー組成物を製造した。
製造例1で製造した重合体(A1)(線型バインダー)の代わりに製造例7で製造した重合体(B4)(線型バインダー)を用いたこと以外は、実施例1と同一に負極を製造した。
重合体混合物、活物質混合物及び導電材(Super C)を4:95:1の重量割合(重合体混合物:活物質混合物:導電材)で混合した後、負極スラリー組成物内の全体固形分含量が負極スラリー組成物100重量部に対して約46重量部になるように、溶媒として水を追加して負極スラリー組成物を製造した。
Claims (15)
- 負極活物質;及び
アクリル系重合体を含み、
前記アクリル系重合体は、アクリル系重合体100重量部に対して、カルボン酸含有単量体単位60重量部~90重量部、ヒドロキシ基含有単量体単位5重量部~35重量部及び非共有電子対を有する単量体単位1重量部~10重量部の範囲内の割合で含み、
前記非共有電子対を有する単量体単位は、下記化学式2で表示される化合物である、負極スラリー組成物:
- カルボン酸含有単量体単位は、(メタ)アクリル酸、2-(メタ)アクリロイルオキシ酢酸、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピル酸、4-(メタ)アクリロイルオキシブチル酸、イタコンサン、マレイン酸又はマレイン酸無水物であることを特徴とする、請求項1に記載の負極スラリー組成物。
- 化学式1で表示される化合物は、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6-ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8-ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシエチレングリコール(メタ)アクリレート又は2-ヒドロキシプロピレングリコール(メタ)アクリレートであることを特徴とする、請求項3に記載の負極スラリー組成物。
- 化学式2で表示される化合物は、(メタ)アクリルオキシエチルホスフェート、(メタ)アクリルオキシプロピルホスフェート、モノメチル-2-メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジブチル-2-メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジオクチル-2-メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジフェニル-2-メタクリロイルオキシエチルホスフェート、アリルホスフェート、ビニルホスフェート、ビス(メタクリルオキシエチル)ホスフェート、アリルリン酸又はビニルリン酸であることを特徴とする、請求項1に記載の負極スラリー組成物。
- アクリル系重合体は、常温で非水性溶媒に対する溶解度が5%以下であり、常温で水に対する溶解度が50%以上であることを特徴とする、請求項1から5の何れか一項に記載の負極スラリー組成物。
- アクリル系重合体のガラス転移温度が-100℃~200℃の範囲内にあることを特徴とする、請求項1から6の何れか一項に記載の負極スラリー組成物。
- アクリル系重合体の重量平均分子量が5万~500万の範囲内にあることを特徴とする、請求項1から7の何れか一項に記載の負極スラリー組成物。
- 負極活物質は、少なくともケイ素活物質を含むことを特徴とする、請求項1から8の何れか一項に記載の負極スラリー組成物。
- 粒子型バインダーをさらに含むことを特徴とする、請求項1から9の何れか一項に記載の負極スラリー組成物。
- 粒子型バインダーは、アクリル系重合体100重量部に対して100重量部~900重量部の範囲で含むことを特徴とする、請求項10に記載の負極スラリー組成物。
- 最大粒子のサイズが80μm未満であることを特徴とする、請求項1から11の何れか一項に記載の負極スラリー組成物。
- 集電体;及び
前記集電体の一面に形成されており、請求項1~請求項12の何れか一項に記載のスラリー組成物の乾燥物である負極活性層を含む負極。 - 負極活性層は、集電体との接着力が11gf/cm以上であることを特徴とする、請求項13に記載の負極。
- 請求項13または14に記載の負極を含むことを特徴とする、二次電池。
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