CN116553857A - 一种小分子抗泥剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小分子抗泥剂，主要涉及混凝土外加剂领域。包括以下重量份的物质：抗泥剂母液60‑80份、硫酸盐10‑20份、多元醇10‑20份。本发明的有益效果在于：利用不同官能团的材料进行缩合反应，合成一种小分子直链聚合物，具有掺量低、制作简单、成本低廉等特点。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体是一种小分子抗泥剂。
背景技术
聚羧酸减水剂作为第三代高效减水剂，具有减水率高、保坍性能好、分子结构可设计性以及多功能化等特点，因此，聚羧酸减水剂已经成为继萘系、氨基磺酸系、脂肪族减水剂后混凝土行业的主导产品，在高速铁路、高速公路、水利工程和民建工程中广泛应用。
随着我国经济的飞速发展，大型基础设施建设和民用建筑中广泛使用的优质河砂日益枯竭，机制砂逐渐被广泛应用。聚羧酸减水剂(PCE)中的聚氧乙烯(PEO)侧链极易插层到蒙脱土层间，起不到侧链的空间位阻效应，导致用量过高，并且混凝土坍落度损失过快的情况，造成堵泵、砼强度不足等工程事故。
在聚羧酸减水剂中复配使用抗泥剂或者合成抗泥型聚羧酸减水剂是业内普遍使用的技术手段，一般是采用阳离子单体参与减水剂或者抗泥剂的聚合反应，其抗泥效果显著，但是存在成本偏高、掺量过大的普遍问题，大幅提高了工程造价，严重阻碍了抗泥剂的推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小分子抗泥剂，它利用不同官能团的材料进行缩合反应，合成一种小分子直链聚合物，具有掺量低、制作简单、成本低廉等特点。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种小分子抗泥剂，包括以下重量份的物质：抗泥剂母液60-80份、硫酸盐10-20份、多元醇10-20份。
进一步的，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、亚硫酸钠、丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
进一步的，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、亚硫酸氢钠和氢氧化钠，使体系PH在8，加入丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
进一步的，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、焦亚硫酸钠和氢氧化钠，使体系pH在8，加入丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
进一步的，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、对氨基苯磺酸钠和氢氧化钠，使体系pH在8，加入丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明是以甲醛、丙酮、尿素、磺化剂，在碱性调控下经过羟甲基化、磺化、缩合等反应，合成出一种小分子直链低聚物。低聚物中含有醚键、氨基、羟基和磺酸基等官能团，同时分子量与PCE中的侧链PEO相近，氨基通过氢键紧密吸附在蒙脱土层间，阻止了PCE侧链插层，提高了PCE的分散效率；
2、本发明的抗泥剂制作工艺简单，原材料廉价易得，抗泥剂及产品可广泛推广应用；
3、抗泥效果显著，对伊利石、高岭石、蒙脱土等各种黏土均有较好的吸附作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1：一种小分子抗泥剂，包括以下重量份的物质：抗泥剂母液80份、硫酸钠10份、乙二醇10份搅拌均匀，制得1#小分子抗泥剂。
其中，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入水650份、亚硫酸钠130份、丙酮55份和尿素7份，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加167份甲醛，控制滴加过程中温度为75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1300时即到反应终点。
制得的抗泥剂母液的分子结构为
实施例2：一种小分子抗泥剂，包括以下重量份的物质：抗泥剂母液60份、硫酸钾20份、二甘醇20份搅拌均匀，制得2#小分子抗泥剂。
其中，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入水690份、亚硫酸氢钠105份和氢氧化钠35份，使体系PH在8，加入丙酮55份和尿素7份，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加165份甲醛，控制滴加过程中温度为75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1400-1500时即到反应终点。
制得的抗泥剂母液的分子结构为
实施例3：一种小分子抗泥剂，包括以下重量份的物质：抗泥剂母液70份、亚硫酸钠15份、聚合甘油15份搅拌均匀，制得3#小分子抗泥剂。
其中，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入水660份、焦亚硫酸钠90份和氢氧化钠45份，使体系pH在8，加入丙酮55份和尿素7份，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加166份甲醛，控制滴加过程中温度为75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1300-1400时即到反应终点。
制得的抗泥剂母液的分子结构为
实施例4：一种小分子抗泥剂，包括以下重量份的物质：抗泥剂母液80份、焦亚硫酸钠10份、山梨醇10份搅拌均匀，制得4#小分子抗泥剂。
其中，所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入水950份、对氨基苯磺酸钠220份和氢氧化钠10份，使体系pH在8，加入丙酮55份和尿素7份，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加166份甲醛，控制滴加过程中温度为75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1400时即到反应终点。
制得的抗泥剂母液的分子结构为
实施例5：性能测试
1.水泥净浆流动度测试
将上述实施例中合成的样品根据GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中关于水泥净浆流动度试验方法进行测试，水泥为山水P.O42.5，295.5g，蒙脱土为蒙脱土KSF(阿拉丁试剂)，4.5g，水87g，PCE为本公司合成，40％含量，0.8g，抗泥剂0.20g。测试结果见表1。
表1
从表1数据可以看出,掺加各个抗泥剂净浆流动度初始和1小时损失均有很大的改善,抗泥效果显著。
2.混凝土性能测试
试验混凝土配合比见表2。
表2
| 材料 | 水泥 | 粉煤灰 | 矿粉 | 机制砂 | 石子 | 水 |
| 用量/m3 | 240 | 80 | 80 | 900 | 900 | 170 |
其中，砂含泥量为4.0％。
混凝土测试结果见表3。
表3
| 样品编号 | 折固掺量(％) | 初始坍落度(mm) | 1h坍落度(mm) |
| PCE | 0.25 | 210 | 140 |
| PCE+抗泥剂1# | 0.25+0.03 | 220 | 190 |
| PCE+抗泥剂2# | 0.25+0.03 | 230 | 210 |
| PCE+抗泥剂3# | 0.25+0.03 | 240 | 230 |
| PCE+抗泥剂4# | 0.25+0.03 | 240 | 220 |
从表3数据可见，掺加各个抗泥剂后，混凝土初始坍落度和1h坍落度都有显著提高，表现出良好的抗泥性能。
Claims (5)
1.一种小分子抗泥剂，其特征在于：包括以下重量份的物质：抗泥剂母液60-80份、硫酸盐10-20份、多元醇10-20份。
2.根据权利要求1所述一种小分子抗泥剂，其特征在于：所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、亚硫酸钠、丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
3.根据权利要求1所述一种小分子抗泥剂，其特征在于：所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、亚硫酸氢钠和氢氧化钠，使体系PH在8，加入丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
4.根据权利要求1所述一种小分子抗泥剂，其特征在于：所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、焦亚硫酸钠和氢氧化钠，使体系pH在8，加入丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
5.根据权利要求1所述一种小分子抗泥剂，其特征在于：所述抗泥剂母液的制作工艺包括如下步骤：
S1.在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应装置中，加入一定量的水、对氨基苯磺酸钠和氢氧化钠，使体系pH在8，加入丙酮和尿素，搅拌1小时；
S2.向所述S1的溶液中缓慢滴加甲醛，控制滴加过程中温度低于75℃；
S3.滴加完毕，恒温反应；
S4.恒温过程中，取样测定产品分子量，当产品分子量在1200-1500时即到反应终点。
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