CN111875767A - 一种水性有机硅减胶剂及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性有机硅减胶剂及用途，它通过以下方法制备得到：在有机溶剂存在下，摩尔比为1.5～2的多异氰酸酯与阴离子多元醇在室温至140℃反应2‑4小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体；用摩尔比为0.3～1的氨烃基羟基聚硅氧烷与上述聚氨酯预聚体在室温进行嵌段反应，反应0.5～2小时；加入碱性中和剂的水溶液，搅拌，进行中和、分散，搅拌速度为500～1500rp/min，中和、分散温度为室温，碱性中和剂的水溶液加入完毕后，继续搅拌2‑3小时，升温，蒸去有机溶剂，制得中性水性有机硅聚合物。该产物兼具混凝土减胶剂与减水剂功能，是一种混凝土复合减胶剂。

Description

一种水性有机硅减胶剂及用途
技术领域
本发明涉及一种减胶剂，尤其涉及一种水性有机硅减胶剂及用途。
背景技术
随着基础建设和建筑业的蓬勃发展，混凝土作为一种大量使用的建筑材料，需求量大，如何做好混凝土的节能降耗工作，对于行业的发展具有十分重要的现实意义。国内外相关研究资料表明，传统混凝土硬化后有超过10％-20％的水泥水化反应不充分，仅仅起到微集料填充作用，不能完全有效的发挥水泥的作用，是一种很大浪费。
现代混凝土生产过程中，为提高混凝土后期强度和耐久性，胶凝材料如水泥一般用量较高，但高胶凝材料使得混凝土更容易开裂，尤其是是在水胶比较低的情况下，更为严重。高胶凝材料的混凝土表面失水率较高、化学收缩较大、自收缩裂缝几率高、混凝土表面“鸡爪纹”产生的概率较大，更有甚者，会产生温度裂缝和干燥裂缝等等。产生的这些裂缝可能会导致混凝土的一系列耐久性的问题，使得提高混凝土结构耐久性的一系列措施失去本来应该有的作用。如何在保证混凝土强度前提下，降低胶凝材料用量，是混凝土领域的一个重要研究方向。
本发明减胶剂作为一种高性能混凝土用多功能减胶剂，可以高效的激发水泥颗粒分散度，能够通过化学络合、极性分散等作用使水泥颗粒充分分散，防止团聚，使水泥水化反应更加充分，增加水泥浆体量与粘结力，充分发挥水泥在混凝土中的胶凝作用，达到在保证混凝土综合性能前提下节约水泥的目的。同时，该减胶剂对水化产物的类型并不会产生影响，但能够促进旱期结晶程度不高的C H的形成，改善硬化浆体的孔结构，降低中间孔数量，提高浆体抗渗性。
减水剂的疏水基团吸附在水泥颗粒表面，亲水基团遇水溶解后，在阴离子静电排斥作用下，水泥颗粒得以有效相互分散，水泥的絮凝结构被打开，但是在分散过程中，减水剂分散能力有限，仅能分散部分强度较弱的絮凝结构，在整个结构中，而无法分散较高强度的絮凝结构。
减胶剂可以分散较高强度的絮凝结构，增加水和絮凝结构中水泥颗粒的接触面积，有效改善普通混凝土坍落度损失过快的缺点，缩短凝结时间。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种水性有机硅减胶剂及用途。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种水性有机硅减胶剂，通过以下方法制备得到：
(1)在有机溶剂存在下，多异氰酸酯与阴离子多元醇按摩尔比1.5～2:1在室温～140℃温度下反应2-4小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。
(2)将氨烃基羟基聚硅氧烷与步骤1制备的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体按摩尔比0.3～1:1在室温下进行嵌段反应，反应0.5～2小时；
(3)加入碱性中和剂的水溶液，搅拌，进行中和、分散，调节分散液的pH至7，搅拌速度为500～1500rp/min，中和、分散温度为室温，碱性中和剂的水溶液加入完毕后，继续搅拌2-3小时，升温，蒸去有机溶剂，制得中性水性有机硅减胶剂。
进一步地，所述的多异氰酸酯由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚改性二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的阴离子多元醇由二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、酒石酸、乙二胺基乙磺酸钠、1,3-二羧基苯磺酸钠或二亚乙基三胺中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的氨烃基羟基聚硅氧烷为氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷。
进一步地，所述氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷通过以下方法制备得到：
(1)将多羟基端羟基聚二甲基硅氧烷与氨丙基甲基二甲氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:2在100～140℃反应约4～8h。
(2)结束反应，冷却至室温，即得氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷：
Figure BDA0002609957710000021
进一步地，所述的碱性中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、三丙胺中的一种或几种按任意配比混合组成。
进一步地，所述的有机溶剂选自丙酮、甲乙酮、甲基吡咯烷酮。
本发明还提供给了一种上述水性有机硅减胶剂用于混凝土的减胶剂的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明首次采用水性有机硅作为混凝土减胶剂。水性有机硅分子链上的阴离子多元醇亲水，赋予疏水的有机硅溶于水的能力，该水性有机硅减胶剂与市售各种外加剂完全兼容，包括聚梭酸、萘系、脂肪族、氨基磺酸盐等，相容性好；适配各种强度等级混凝土，不仅可以减少胶凝材料用量，还可改善新拌混凝土泌水，减小混凝土泵送时摩擦阻力，减小拌合时坍落度。
(2)本发明所制备的水性有机硅减胶剂为高分子减胶剂，分子主链上含多羟基、胺基、羧酸基、磺酸基，不仅可以作为减胶剂，还可以起到减水剂作用，是一种复合型减胶剂。羧酸基、磺酸基等基团可以把混凝土中结合力较弱的水泥絮凝结构打散，而多羟基、胺基等基团把一些减水剂无法分散的水泥絮凝结构打散，使得被絮凝结构包裹的水释放出来，最大限度有效水化，减少混凝土拌合时候的用水量和胶凝材料用量。同时，混凝土具有良好的和易性，后期耐久性和强度。
附图说明
图1是氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷红外谱图；
图2是氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷的核磁谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释。以下实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定发明的实施范围。没有特别说明的情况下，以下实施例中的份数均为质量份数。
实施例1
将多羟基端羟基聚二甲基硅氧烷与氨丙基甲基二甲氧基硅烷按照摩尔比1：2于140℃，反应约4h。当蒸馏出的甲醇量与计量理论值相符时，结束反应，冷却至室温，即得氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷。本发明的氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷分子式如下：
Figure BDA0002609957710000031
其红外谱图和核磁谱图分别如图1、图2所示。
图1给出了氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷的红外光谱图。多羟基端羟基聚二甲基硅氧烷以PDMS表示，氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷以Polymer表示。PDMS谱图上3296cm-1为-OH基的伸缩振动吸收峰，新合成产物谱图上该峰变小；产物谱图上3317cm-1的峰为-NH2基的伸缩振动吸收峰。结果表明，PDMS上的羟基与DB-912上的甲氧基反应，生成的分子中含有氨基。图2给出产物的1H核磁共振谱图及其重氢交换谱图。CDCl3做溶剂时，化学位移为1.58处出现一个馒头状峰，而经过重氢交换反应后，该峰消失，此峰即为产物上的端氨基上氢原子的归属峰；化学位移为3.46处的峰为甲氧基基团；化学位移为1.2处的峰为体系中残留的PDMS上的-OH基团的归属峰。结合红外光谱结果，可以看出，制备出的产物为预期结构式，生成的产物为氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷。
实施例2
(1)在丙酮存在下，摩尔比为1.5的甲苯二异氰酸酯与二羟甲基丙酸在室温反应4小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。
(2)用摩尔比为0.3的自制氨烃基羟基聚硅氧烷与上述聚氨酯预聚体在室温进行嵌段反应，反应2小时；
(3)加入三乙胺的水溶液，搅拌，进行中和、分散，搅拌速度为500rp/min，中和、分散温度为室温，三乙胺的水溶液加入完毕后，继续搅拌3小时，升温至70℃，蒸去丙酮溶剂，制得中性水性有机硅减胶剂。
实施例3
在甲乙酮溶剂存在下，摩尔比为2的乙二胺基乙磺酸钠与乙二胺基乙磺酸钠在室温至140℃反应2小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。
(2)用摩尔比为1的氨烃基羟基聚硅氧烷与上述聚氨酯预聚体在室温进行嵌段反应，反应0.5小时；
(3)加入氢氧化钾的水溶液，搅拌，进行中和、分散，搅拌速度为1500rp/min，中和、分散温度为室温，氢氧化钾的水溶液加入完毕后，继续搅拌2小时，升温至80℃，蒸去甲乙酮，制得中性水性有机硅减胶剂。
实施例4
(1)在甲基吡咯烷酮溶剂存在下，摩尔比为1.8的聚醚改性二苯基甲烷二异氰酸酯与二羟甲基丁酸在110℃反应3小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。
(2)用摩尔比为0.7的氨烃基羟基聚硅氧烷与上述聚氨酯预聚体在室温进行嵌段反应，反应1小时；
(3)加入氨水中和剂，搅拌，进行中和、分散，搅拌速度为1000rp/min，中和、分散温度为室温，氨水加入完毕后，继续搅拌2.5小时，升温至100℃，减压蒸去甲基吡咯烷酮溶剂，制得中性水性有机硅减胶剂。
实施例5
(1)在甲基吡咯烷酮溶剂存在下，摩尔比为1.5的异佛尔酮二异氰酸酯与二羟甲基丁酸在110℃反应3小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。
(2)用摩尔比为0.7的氨烃基羟基聚硅氧烷与上述聚氨酯预聚体在室温进行嵌段反应，反应1小时；
(3)加入氨水中和剂，搅拌，进行中和、分散，搅拌速度为1000rp/min，中和、分散温度为室温，氨水加入完毕后，继续搅拌2.5小时，升温至100℃，减压蒸去甲基吡咯烷酮溶剂，制得中性水性有机硅减胶剂。
实施例6
分别以实施例2-5制备的水性有机硅减胶剂，制作试件。
(1)为保证试验数据的准确性，所有原材料为同一批次；(2)各强度等级做基准与掺入减胶剂对比(用水量减少10kg，水泥用量减少10％，减少的水泥用量补给石子)；(3)混凝土坍落度、扩展度、和易性依据GB/T50080-2002《普通混凝土拌合物性能试验方法》进行，力学性能依据GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法》进行，配合比调整方法参照JGJ55-2000《普通混凝土配合比设计规程》进行。
先把搅拌釜内壁和叶片用湿布润湿一下，依次把计量的水、水泥和减胶剂放入釜中，水泥标号分别采用C30、C35和C40，通过对比试验分析节约水泥用量后对混凝土性能和强度的影响。把搅拌釜固定在搅拌机架子上，升至搅拌位置，先低速搅拌30s，再高速再拌30s，中间停拌90s，在搅拌机停止转动的第一个15秒内，用小铲刀把搅拌机叶片和锅壁上的胶砂刮下来，然后搅拌机高速旋转60秒。搅拌机在运行期间每一个阶段时间误差控制在±1s以内。搅拌好的浆体立即注入150×150×150mm试模成型，用铁直尺把试模顶端多余的净浆刮去，把试件表面净浆抹平。
把制备好的水泥净浆试件放在标准养护箱里，养护了24小时之后拆模。将试件放入盛有水的盒子里，再放入标准养护箱养护，分别养护7天、28天后，对试件进行抗压强度测试。
混凝土试验采用GB8076-2008《混凝土外加剂》技术指标测定减胶剂的减水率、含气量、泌水率比、凝结时问、28d收缩率比、相对耐久性(200次)、抗压强度比。试验温度为20±2℃。
试验配方如下表1所示：
表1
Figure BDA0002609957710000061
试验结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0002609957710000071
由上表2可以看出，掺减胶剂的混凝土出机状态松软、不泌水、不板结、对水的包裹能力大大增强，保持水分的时间也更加持久，同时混凝土的流动性也能到了很好的改善。经过一些试验测试还发现掺加了减胶剂的混凝土，不仅提高了坍落度，含气量也得到了提升，同时还发现由于前期减少了混凝土的用水量，减胶剂可减少混凝土水分的散失降低了混凝土的收缩率，可以有效的解决混凝土易开裂的问题，极大的增强了混凝土的工作性能。与基准配合比相比，掺减胶剂的混凝土7d强度和基准基本持平，28d强度均略高于基准强度。

Claims (8)

1.一种水性有机硅减胶剂，其特征在于，通过以下方法制备得到：
(1)在有机溶剂存在下，多异氰酸酯与阴离子多元醇按摩尔比1.5～2:1在室温～140℃温度下反应约2-4小时，制备端异氰酸酯基聚氨酯预聚体。
(2)将氨烃基羟基聚硅氧烷与步骤1制备的端异氰酸酯基聚氨酯预聚体按摩尔比0.3～1:1在室温下进行嵌段反应，反应0.5～2小时。
(3)加入碱性中和剂的水溶液，搅拌，进行中和、分散，调节分散液的pH至7，搅拌速度为500～1500rp/min，中和、分散温度为室温，碱性中和剂的水溶液加入完毕后，继续搅拌2-3小时，升温，蒸去有机溶剂，制得中性水性有机硅减胶剂。
2.根据权利要求书1所述的水性有机硅减胶剂，其特征在于，所述的多异氰酸酯由甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、聚醚改性二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种按任意配比混合组成。
3.根据权利要求书1所述的水性有机硅减胶剂，其特征在于，所述的阴离子多元醇由二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、酒石酸、乙二胺基乙磺酸钠、1,3-二羧基苯磺酸钠或二亚乙基三胺中的一种或多种按任意配比混合组成。
4.根据权利要求书1所述的水性有机硅减胶剂，其特征在于，所述的氨烃基羟基聚硅氧烷为氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求书4所述的水性有机硅减胶剂，其特征在于，所述氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷通过以下方法制备得到：
(1)将多羟基端羟基聚二甲基硅氧烷与氨丙基甲基二甲氧基硅烷或氨丙基三甲氧基硅烷按照摩尔比1:2在100～140℃反应约4～8h。
(2)结束反应，冷却至室温，即得氨丙基羟基聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求书1所述的水性有机硅减胶剂，其特征在于，所述的碱性中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、三乙胺、三丙胺中的一种或几种按任意配比混合组成。
7.根据权利要求书1所述的水性有机硅减胶剂，其特征在于，所述的有机溶剂选自丙酮、甲乙酮、甲基吡咯烷酮。
8.一种权利要求书1所述的水性有机硅减胶剂用于混凝土的减胶剂的用途。
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