CN117510124A - 一种免养护透水混凝土用增强剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透水混凝土技术领域，具体涉及一种免养护透水混凝土用增强剂及其制备方法和应用，免养护透水混凝土用增强剂包括以下重量百分比的原料：水泥水化促进剂57.5‑64％、磺化三聚氰胺减水剂35.8‑42％、消泡剂0.2‑0.5％；水泥水化促进剂由改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：0.5‑1.3：0.1‑0.5组成；改性纳米水化硅酸钙为硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙或多巴胺改性纳米水化硅酸钙；本发明将水泥水化促进剂与磺化三聚氰胺减水剂配合制备免养护透水混凝土用增强剂，可有效促进免养护透水混凝土的抗压强度、抗折强度，同时透水性好，抗冻融性强。
Description
技术领域
本发明涉及透水混凝土技术领域，具体涉及一种免养护透水混凝土用增强剂及其制备方法和应用。
背景技术
透水性路面施工养护难的问题是亟待研究解决的共性技术难题。通常，透水混凝土在浇筑并凝结后，施工人员会进行浇水并覆膜养护，但由于混凝土具有高透水性，养护水通过混凝土的连通孔隙深入地基中，只能通过覆膜保持一定湿度。由此可见，常规养护方式不仅低效，而且耗费大量人工。
因此，研发透水混凝土免养护技术，简化透水性路面施工养护工序，节约用水，解决缺水地区透水混凝土养护问题，具有重要的工程应用价值。而对于透水混凝土免养护技术，研发适用的增强剂是关键技术之一，增强剂可有效加快水泥水化硬化进程，对于提升透水路面工程质量十分关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种免养护透水混凝土用增强剂及其制备方法和应用，将水泥水化促进剂与磺化三聚氰胺减水剂配合制备免养护透水混凝土用增强剂，可有效促进免养护透水混凝土的抗压强度、抗折强度，同时透水性好，抗冻融性强。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种免养护透水混凝土用增强剂，包括以下重量百分比的原料：水泥水化促进剂57.5-64％、磺化三聚氰胺减水剂35.8-42％、消泡剂0.2-0.5％；所述水泥水化促进剂由改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：0.5-1.3：0.1-0.5组成，所述改性纳米水化硅酸钙为硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙或多巴胺改性纳米水化硅酸钙。
优选的，所述改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的质量比为10：0.9-1：0.4-0.5。
优选的，所述硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙的制备方法包括以下步骤：将无水乙醇和去离子水按体积比3-3.5：1混合，得乙醇/水混合液；取100份乙醇/水混合液，加入1.8-3份硅烷偶联剂，充分搅拌后，调节pH值为4.5-5，然后加入5-9份纳米水化硅酸钙，边搅拌边超声分散2-3h，再升温至60-65℃并搅拌2-3h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得；
所述多巴胺改性纳米水化硅酸钙的制备方法包括以下步骤：将3.5-5份纳米水化硅酸钙置于100份浓度为2-2.5g/L盐酸多巴胺溶液中，调节pH值为8-8.5，然后边搅拌边超声分散10-15h，再升温至50-55℃搅拌3-5h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得。
优选的，所述磺化三聚氰胺减水剂的制备方法包括以下步骤：
将三聚氰胺、尿素、水杨酸、甲醛溶液混合后进行羟甲基反应，得到羟甲基化后的溶液，然后再向此溶液中加入氨基磺酸进行磺化反应，磺化反应完成后，再依次进行酸性缩聚反应、碱性重整反应，制备得到所述磺化三聚氰胺减水剂。
优选的，所述三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.6-5：1.0-1.3：0.08-0.11：0.75-0.9。
进一步优选的，所述三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.9：1.2：0.105：0.82。
优选的，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种上述免养护透水混凝土用增强剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺边搅拌边超声分散1-1.5h，得到水泥水化促进剂；
S2：向水泥水化促进剂中加入磺化三聚氰胺减水剂，混合均匀后，再加入消泡剂，并充分混合均匀，即得。
作为一个总的发明构思，本发明提供了一种免养护透水混凝土用增强剂在制备透水混凝土中的应用，具体的，所述免养护透水混凝土用增强剂在透水混凝土中掺入量为水泥质量的2.8-4.5％；所述免养护透水混凝土的水灰比为0.3-0.34。
优选的，所述免养护透水混凝土中加入有水泥质量1.5-2.7％的EVA乳液。
本发明的有益效果为：
1、本发明中采用改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺复配后作为增强剂中的水泥水化促进剂，其中改性纳米水化硅酸钙可为C-S-H凝胶生长提供成核位点，降低成核势垒，可加速水化产物形成，加速水泥浆的凝结和硬化速率，在此基础上，配合加入三乙醇胺，三乙醇胺分子可吸附在水泥颗粒表面，使水泥更好的与水接触，并可强化胶溶分散效应，催化水泥水化，和纳米水化硅酸钙配合，可更好更快的促进水泥水化。进一步的，加入适量的二乙醇单异丙醇胺，可促进水泥颗粒的分散，并使水化更加均匀，从而加强水泥水化促进剂的水泥水化促进作用。本发明水泥水化促进剂可有效加快水泥水化硬化进程，使透水混凝土的早期强度和中后期强度明显增加。
本发明采用的改性纳米水化硅酸钙为硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙或多巴胺改性纳米水化硅酸钙，其相对于纳米水化硅酸钙在水泥中具有更高的分散性，可使结晶成核更为均匀，促进水泥水化作用更强。而多巴胺改性纳米水化硅酸钙和硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙相比，其对于透水混凝土的水化硬化加快效果更好，早期强度提升也更有效。
2、本发明方法制备的磺化三聚氰胺减水剂为磺化三聚氰胺-水杨酸-尿素-甲醛树脂，其可有效促进水泥颗粒的相互分散和絮凝结构的解体，释放被包裹部分的水分参与流动，使透水混凝土的流动性明显增强，与水泥水化促进剂配合效果好，由此送促进水化进行。
3、本发明将水泥水化促进剂与磺化三聚氰胺减水剂配合制备免养护透水混凝土用增强剂，可有效促进免养护透水混凝土的早期、中晚期抗压强度以及抗折强度，同时透水性好，抗冻融性能强。
4、本发明在采用上述增强剂制备免养护透水混凝土时，限定增强剂在水混凝土中的掺入量为水泥质量的2.8-4.5％，免养护透水混凝土的水灰比为0.3-0.34，且在混凝土中加入水泥质量1.5-2.7％的EVA乳液，即可有效减少毛细孔水的蒸发，提高透水混凝土的相对湿度，从而达到免养护目的。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例在制备改性剂纳米水化硅酸钙时使用的原料纳米水化硅酸钙均采用自制的纳米水化硅酸钙，制备方法为：将聚羧酸减水剂经去离子水稀释后，得到质量分数为3.5％的聚羧酸减水剂溶液，然后取100份聚羧酸减水剂溶液置于反应罐中，采用NaOH溶液将pH值调至11.5，在氮气保护下，升温至60℃，边搅拌同时向反应罐中滴加质量分数为20％的硝酸钙溶液和质量分数为15％的硅酸钠溶液，向反应釜中滴加的钙盐的总摩尔量和滴加的硅盐的总摩尔量的比值为1.3：1，硝酸钙溶液、硅酸钠溶液的总质量与聚羧酸减水剂溶液的质量比为1：2.3，滴加时间为6h，滴加完毕后，再持续搅拌保温反应24h，在此过程中采用NaOH溶液和稀硝酸溶液将反应体系pH值控制在11.5±0.3，然后降至室温，进行离心洗涤、干燥，即得纳米水化硅酸钙。
上述聚羧酸减水剂为购于南京百慕达生物科技有限公司，530P型聚羧酸减水剂。
本发明下述实施例中消泡剂选用巴斯夫FoamStar SI 2210聚二甲基硅氧烷消泡剂。
实施例1：
(一)制备硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙
将无水乙醇和去离子水按体积比3.5：1混合，得乙醇/水混合液；取100份乙醇/水混合液，加入2.5份硅烷偶联剂KH570，充分搅拌后，调节pH值为5，然后加入8份纳米水化硅酸钙，边搅拌边超声分散3h，再升温至65℃并搅拌2.5h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙。
(二)制备磺化三聚氰胺减水剂
1)羟甲基反应：向反应装置中加入三聚氰胺、水杨酸、尿素以及质量分数为37％的甲醛溶液；搅拌后用NaOH溶液调节体系的pH值至9，再升温至65℃，保温反应95min，混合溶液A。
2)磺化反应：向混合溶液A中加入氨基磺酸，用NaOH溶液调节体系的pH值至12，再升温至80℃，保温反应3.5h，得混合溶液B；
三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：5：1.0：0.09：0.8。
3)酸性缩聚反应：将混合溶液B的温度降至60℃，用HCl溶液调节体系的pH值至3.5，保温反应75min后，得混合溶液C。
4)碱性重整反应：将混合溶液C的温度升至85℃，用NaOH溶液调节体系的pH值至9，保温反应90min后，即得。
(三)制备免养护透水混凝土用增强剂
免养护透水混凝土用增强剂包括以下重量百分比的原料：水泥水化促进剂62％、磺化三聚氰胺减水剂37.7％、消泡剂0.3％。水泥水化促进剂由硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：1：0.5组成。
制备方法如下：
S1：将硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺边搅拌边超声分散1.5h，得到水泥水化促进剂；
S2：向水泥水化促进剂中加入磺化三聚氰胺减水剂，混合均匀后，再加入消泡剂，并充分混合均匀，即得。
实施例2：
(一)制备硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙
将无水乙醇和去离子水按体积比3：1混合，得乙醇/水混合液；取100份乙醇/水混合液，加入1.8份硅烷偶联剂KH570，充分搅拌后，调节pH值为5，然后加入5份纳米水化硅酸钙，边搅拌边超声分散3h，再升温至65℃并搅拌3h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙。
(二)制备磺化三聚氰胺减水剂
1)羟甲基反应：向反应装置中加入三聚氰胺、水杨酸、尿素以及质量分数为37％的甲醛溶液；搅拌后用NaOH溶液调节体系的pH值至8.5，再升温至68℃，保温反应90min，混合溶液A。
2)磺化反应：向混合溶液A中加入氨基磺酸，用NaOH溶液调节体系的pH值至11.5，再升温至85℃，保温反应3h，得混合溶液B；
三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.8：1.2：0.08：0.75。
3)酸性缩聚反应：将混合溶液B的温度降至55℃，用HCl溶液调节体系的pH值至3，保温反应70min后，得混合溶液C。
4)碱性重整反应：将混合溶液C的温度升至80℃，用NaOH溶液调节体系的pH值至8.5，保温反应80min后，即得。
(三)制备免养护透水混凝土用增强剂
免养护透水混凝土用增强剂包括以下重量百分比的原料：水泥水化促进剂57.5％、磺化三聚氰胺减水剂42％、消泡剂0.5％。水泥水化促进剂由硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：0.5：0.3组成。
制备方法同实施例1。
实施例3：
(一)制备硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙
将无水乙醇和去离子水按体积比3.5：1混合，得乙醇/水混合液；取100份乙醇/水混合液，加入3份硅烷偶联剂KH570，充分搅拌后，调节pH值为4.5，然后加入9份纳米水化硅酸钙，边搅拌边超声分散2h，再升温至60℃并搅拌2h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙。
(二)制备磺化三聚氰胺减水剂
1)羟甲基反应：向反应装置中加入三聚氰胺、水杨酸、尿素以及质量分数为37％的甲醛溶液；搅拌后用NaOH溶液调节体系的pH值至8.5，再升温至70℃，保温反应80min，混合溶液A。
2)磺化反应：向混合溶液A中加入氨基磺酸，用NaOH溶液调节体系的pH值至11.5，再升温至80℃，保温反应4h，得混合溶液B；
三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.6：1.3：0.11：0.9。
3)酸性缩聚反应：将混合溶液B的温度降至58℃，用HCl溶液调节体系的pH值至3，保温反应80min后，得混合溶液C。
4)碱性重整反应：将混合溶液C的温度升至82℃，用NaOH溶液调节体系的pH值至8.5，保温反应85min后，即得。
(三)制备免养护透水混凝土用增强剂
免养护透水混凝土用增强剂包括以下重量百分比的原料：水泥水化促进剂64％、磺化三聚氰胺减水剂35.8％、消泡剂0.2％。水泥水化促进剂由硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：1.3：0.1组成。
制备方法同实施例1。
实施例4：
制备免养护透水混凝土用增强剂，与实施例3不同的是，将硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙替换为多巴胺改性纳米水化硅酸钙，多巴胺改性纳米水化硅酸钙的制备方法包括以下步骤：将5份纳米水化硅酸钙置于100份浓度为2.5g/L盐酸多巴胺溶液中，调节pH值为8.5，然后边搅拌边超声分散10h，再升温至50℃搅拌5h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得。
实施例5：
制备免养护透水混凝土用增强剂，与实施例3不同的是，将硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙替换为多巴胺改性纳米水化硅酸钙，多巴胺改性纳米水化硅酸钙的制备方法包括以下步骤：将3.5份纳米水化硅酸钙置于100份浓度为2g/L盐酸多巴胺溶液中，调节pH值为8，然后边搅拌边超声分散15h，再升温至55℃搅拌3h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得。
实施例6：
制备免养护透水混凝土用增强剂，与实施例5不同的是，水泥水化促进剂中，多巴胺改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的质量比为10：1：0.4。
实施例7：
制备免养护透水混凝土用增强剂，与实施例5不同的是，水泥水化促进剂中，多巴胺改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的质量比为10：0.9：0.5。
实施例8：
制备免养护透水混凝土用增强剂，与实施例7不同的是，制备磺化三聚氰胺减水剂时，三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.9：1.2：0.105：0.82。
对比例1：
与实施例3不同的是，水泥水化促进剂由硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：0.3：1组成。
对比例2：
与实施例3不同的是，水泥水化促进剂由纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：1.3：0.1组成。
对比例3：
与实施例3不同的是，水泥水化促进剂由纳米水化硅酸钙、三乙醇胺按质量比10：1.3组成。
对比例4：
与实施例3不同的是，制备磺化三聚氰胺减水剂时，三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：3.5：2：0.2：0.8。
实施例9：
一种免养护透水混凝土，免养护混凝土包括以下重量份的原料：粗骨料750份、42.5级普通硅酸盐水泥220份、EVA乳液5份、水70份以及水泥质量3.8％的免养护透水混凝土用增强剂；其中粗骨料为碎石，粗骨料的粒径为5-10mm。
对于实施例9中的免养护透水混凝土，分别使用实施例1-8以及对比例1-4中的增强剂制备该免养护混凝土，混凝土制备方法为：先将水泥、粗骨料、EVA乳液混合均匀后加入2/3配方量的水，搅拌50s后，加入免养护透水混凝土用增强剂搅拌100s，再加入剩余水量，搅拌150s出料，得到免养护透水混凝土浆料。
采用上述免养护透水混凝土浆料制备免养护混凝土试样，并置于常规环境下免养护(温度为20-28℃，湿度为40-65％)，参照GB/T50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试免养护混凝土的抗压强度以及抗折强度，抗压强度对应的免养护混凝土试样尺寸为150mm×150mm×150mm，抗折强度对应的免养护混凝土试样尺寸为150mm×150mm×450mm。具体测试结果如表1所示。
表1免养护透水混凝土抗压强度和抗折强度测试结果
由表1的实施例1-8中的测试数据可知，本发明增强剂可有效提升免养护混凝土的早期强度，并具有优良的中晚期强度，由实施例3和对比例1-4对比可知，水泥水化促进剂的成分配比会影响其对混凝土的增强效果，且若不对纳米水化硅酸钙进行改性，其效果也会大打折扣。另外，制备磺化三聚氰胺减水剂时三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比对于增强剂的性能体现也有较明显的影响。
参照CJJ/T135-2009《透水水泥混凝土路面技术规程》测试免养护透水混凝土的28天透水系数，参JGJT193-2009《混凝土耐久性检验评定标准》测试透水混凝土的28天抗冻融冻性能。具体测试结果如表2所示。
表2免养护透水混凝土透水系数以及抗冻融性能测试结果
由表1的测试数据可知，实施例和对比例中的免养护混凝土均具有较高的透水系数，但是实施例中透水混凝土的抗冻融性能要明显优于各对比例。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：水泥水化促进剂57.5-64％、磺化三聚氰胺减水剂35.8-42％、消泡剂0.2-0.5％；所述水泥水化促进剂由改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺按质量比10：0.5-1.3：0.1-0.5组成，所述改性纳米水化硅酸钙为硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙或多巴胺改性纳米水化硅酸钙。
2.根据权利要求1所述的免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，所述改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的质量比为10：0.9-1：0.4-0.5。
3.根据权利要求1所述的免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性纳米水化硅酸钙的制备方法包括以下步骤：将无水乙醇和去离子水按体积比3-3.5：1混合，得乙醇/水混合液；取100份乙醇/水混合液，加入1.8-3份硅烷偶联剂，充分搅拌后，调节pH值为4.5-5，然后加入5-9份纳米水化硅酸钙，边搅拌边超声分散2-3h，再升温至60-65℃并搅拌2-3h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得；
所述多巴胺改性纳米水化硅酸钙的制备方法包括以下步骤：将3.5-5份纳米水化硅酸钙置于100份浓度为2-2.5g/L盐酸多巴胺溶液中，调节pH值为8-8.5，然后边搅拌边超声分散10-15h，再升温至50-55℃搅拌3-5h，然后过滤并进行洗涤、烘干，即得。
4.根据权利要求1所述的免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，所述磺化三聚氰胺减水剂的制备方法包括以下步骤：
将三聚氰胺、尿素、水杨酸、甲醛溶液混合后进行羟甲基反应，得到羟甲基化后的溶液，然后再向此溶液中加入氨基磺酸进行磺化反应，磺化反应完成后，再依次进行酸性缩聚反应、碱性重整反应，制备得到所述磺化三聚氰胺减水剂。
5.根据权利要求4所述的免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，所述三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.6-5：1.0-1.3：0.08-0.11：0.75-0.9。
6.根据权利要求5所述的免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，所述三聚氰胺、甲醛、尿素、水杨酸、氨基磺酸的摩尔比为1：4.9：1.2：0.105：0.82。
7.根据权利要求1所述的免养护透水混凝土用增强剂，其特征在于，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
8.一种如权利要求1-6中任一项所述的免养护透水混凝土用增强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将改性纳米水化硅酸钙、三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺边搅拌边超声分散1-1.5h，得到水泥水化促进剂；
S2：向水泥水化促进剂中加入磺化三聚氰胺减水剂，混合均匀后，再加入消泡剂，并充分混合均匀，即得。
9.一种如权利要求1-7中任一项所述免养护透水混凝土用增强剂或如权利要求8所述的的制备方法制备得到的免养护透水混凝土用增强剂在制备透水混凝土中的应用，其特征在于，所述免养护透水混凝土用增强剂在透水混凝土中掺入量为水泥质量的2.8-4.5％；所述免养护透水混凝土的水灰比为0.3-0.34。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述免养护透水混凝土中加入有水泥质量1.5-2.7％的EVA乳液。
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