CN114835427A - 一种用于低温及大水胶比混凝土制备的早强剂的制备方法 - Google Patents

一种用于低温及大水胶比混凝土制备的早强剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于低温及大水胶比混凝土制备的早强剂的制备方法，以聚羧酸减水剂、水为原料配制成打底液，滴加由可溶性钙盐、可溶性氯盐、水制成的滴加液A和由可溶性硅酸盐、水制成的滴加液B后，再添加氯离子抑制剂形成早强剂。本发明的方法制成的早强剂，其各个组分协同作用，比起仅以纳米硅酸钙作为早强剂有着更快的水化速度，在低温(10℃以下)及大水胶比(0.45以上)情况下也有极好的早强性能。

Description

一种用于低温及大水胶比混凝土制备的早强剂的制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂应用领域，涉及一种早强剂的制备方法，具体为一种稳定性高且用于低温(10℃以下)及大水胶比(0.45以上)混凝土制备情况下早强效果好的早强剂的制备方法。
背景技术
预制外墙保温砌块、预制挤压混凝土构件、道路混凝土稳定层等混凝土制品，虽然可以很快成型，但混凝土的早期强度仍然较低，难以搬运或进行下一道工序施工，基于环保原因或施工方式局限，此类混凝土制品基本在55℃温度中养护或自然养护。在冬季低温情况下，预制外墙保温砌块、预制挤压混凝土构件采用55℃温度养护仍需要7h-9h才能达到搬运强度；道路混凝土稳定层常温则需要24h以上才能继续下一道施工工艺，到了冬季10℃以下时则需要36h及以上才能继续下一道施工工艺。
本发明制备的低温早强剂，可以将55℃热养工艺缩短至4h-5h，或将气温10℃以下时的自然养护时间缩短至8h左右。
专利CN102126840A报道了一种低温早强剂的制备方法，由偏铝酸钠、硅酸钠、碳酸钠、硫酸钠、碳酸锂、溴化锂、碱金属氯化物、碱金属氢氧化物、富贵酸锌、氟硅酸镁、氟硅酸钠、氟化钙、三异丙醇胺、降失水剂、β-萘磺酸甲醛聚合物、超细粉煤SiO2、超细粉煤Fe2O3、超细粉煤MgO、超细粉煤Al2O3、超细粉煤CaO按不同比例混合而成的粉体，掺量为胶材的2％～5％，4℃时12h混凝土抗压强度可达13.5MMPa，24h混凝土抗压强度可达18.5MMPa。
专利CN113998916A报道了一种低温早强剂的制备方法，由可溶偏铝酸盐、可溶性钙盐、醇胺物质和减水剂混合而成的粉体，掺量占胶材总量的1.2％～3.0％，可将混凝土24小时的抗压强度提高200％。
专利CN113929341A报道了一种低温环境下纳米晶核超早强剂的制备方法，以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂与水混匀，以可溶性钙盐、可溶性硅酸盐等作为滴加液分别滴加至分散剂溶液中生成纳米硅酸钙前驱体，再用PH值调节剂调节前驱体的PH至11-13后，加入偏铝酸钠、硫酸铝、三乙醇胺、三异丙醇安、甲酸钙中的一种或多种作为辅助早强剂制备而成，掺量占总胶材的1％～6％。
上述专利和文献报道的低温早强剂，主要提升低温情况下(10℃以下)混凝土12h及以上的早期强度，而对12h以内的早强提升效果并不明显。
专利CN111253107B报道了一种混凝土纳米晶核早强剂的制备方法，以聚羧酸减水剂为反应底液、以可溶性醇胺有机物与可溶性铝盐为分散稳定液、以可溶性钙盐与可溶性硅盐为反应原液滴加制备而成。
该专利报道的纳米晶核早强剂，虽然能大幅提升常温情况下(20℃以上)混凝土12h以内的早强效果，以及记载水胶比0.4的早强效果，但低温(10℃以下)情况或大水胶比(0.45以上)情况下12h以内的早强效果并不明显。
目前并没有记载低温及大水胶比情况下12h以内的早强效果情况。
发明内容
本发明的目的就在于专门开发一种在低温及大水胶比情况下12h内效果理想的低温早强剂制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
S1、专用分散剂的制备：以聚羧酸减水剂为分散剂溶解于水中，再通过TEA(三乙醇胺)调节PH值至7～8制备成浓度7％～8％的打底液；
S2、纳米硅酸钙悬浮液的合成：以可溶性钙盐、可溶性氯盐和水为原料配制成滴加液A；以可溶性硅酸盐和水为原料配制成滴加液B；滴加液A、滴加液B在90分钟内均匀的滴加到旋转搅拌的打底液中，滴加结束后，得到乳白色悬浮液；
S3、低温早强剂的制备：将氯离子抑制剂加入上述乳白色悬浮液后，充分搅拌溶解，即得所述低温早强剂。
优选地，所述步骤S1、S2、S3中反应条件为常温、常压条件下的溶化、合成。
优选地，所述步骤S1中打底液通过TEA中和，将反应体系的pH值中和至7～8之间。
优选地，所述步骤S1中打底液，TEA、聚羧酸减水剂、水的质量比为1：(5～10)：(50～500)。
优选地，所述步骤S1与S2中，聚羧酸减水剂与滴加液A中的可溶性钙盐质量比为1:(1.5～2.5)。
优选地，所述步骤S2中滴加液A，可溶性钙盐与可溶性氯盐摩尔比为2:1～10：1。
优选地，所述步骤S2中的滴加液A为由可溶性钙盐、可溶性氯盐、水配制而成的浓度为25％的水溶液。
优选地，所述步骤S2中滴加液B，可溶性硅酸盐与水配制成浓度为25％的水溶液。
优选地，所述步骤S2中，滴加液A中可溶性钙盐中钙离子与滴加液B中可溶性硅酸盐中硅酸根离子摩尔比为1：(0.8～1.5)。
优选地，所述步骤S2与步骤S3中，滴加液A中可溶性氯盐中氯离子与氯离子抑制剂中亚硝酸根离子摩尔比为1:(1～1.5)。
优选地，所述可溶性钙盐为四水硝酸钙、四水亚硝酸钙、二水亚硝酸钙中的一种，所述可溶性氯盐为无水氯化钙、二水氯化钙、氯化钠中的一种，所述可溶性硅酸盐盐为无水硅酸钠、五水硅酸钠、九水硅酸钠中的一种。
优选地，所述步骤S2中滴加液A和滴加液B的滴加时间相同，滴加时间在70分钟～90分钟之间，搅拌速度在40～60转/min。
优选地，所述低温早强剂为固含量在20％～30％的乳白色悬浮液。
优选地，将早强剂与制备混凝土的材料掺和制备低温及大水胶比情况下12h内效果理想的混凝土，其中，早强剂掺量为水泥等胶材质量的1.5％～5％。优选的，早强剂掺量为3％～5％
本发明的有益效果是：本发明公开的一种低温及大水胶比情况下效果好的早强剂制备方法，在以下方面具有明显优势：
1、本发明使用的可溶性钙盐与可溶性硅酸盐在水中可以沉淀产生硅酸钙，而聚羧酸减水剂作为分散剂，其主链锚固在硅酸钙颗粒表面，侧链为长度在10nm～15mm亲水的聚合物链，主要通过空间位阻效应，阻止颗粒之间的团聚、返粗，有效的控制颗粒粒径；聚羧酸减水剂侧链上的亲水基团，可使颗粒稳定的悬浮于水中，形成纳米级的硅酸钙颗粒悬浮液，悬浮液的稳定性更高、粘度更低，加入混凝土后无需增加搅拌时间即可快速均匀的分布在混凝土中，为混凝土提供成核点。
2、本发明使用的TEA，除了调节打底液的PH值，加入混凝土后还吸附在水泥颗粒表面形成一层带电的亲水膜，加速水对水泥颗粒的润湿和渗透，加强因水化而引起的固相体积膨胀，使水泥颗粒表面的胶化层不断剥落，从而促进水泥颗粒的水解。
3、本发明使用的可溶性氯盐除了在上述步骤S2中的滴加液A提供Ca2+外，加入混凝土后Cl-还能与C3A快速反应生成几乎不溶于水的水化氯铝酸钙、与Ca(OH)2反应生成溶解度极低的氧氯化钙，降低混凝土液相中Ca(OH)2浓度，加速C3S的水化。
4、本方法制备的低温早强剂，加入混凝土后，首先由早强剂中的纳米级硅酸钙颗粒为混凝土提供成核点，降低水泥的成核势垒，再由早强剂中的三乙醇胺加快水泥颗粒水解，再由早强剂中的Cl-与C3A快速反应生成几乎不溶于水的水化氯铝酸钙、与Ca(OH)2反应生成溶解度极低的氧氯化钙快速沉淀在前述纳米硅酸钙颗粒表面结核长大。三种组分协同作用，比起仅以纳米硅酸钙作为早强剂有着更快的水化速度，在低温(10℃以下)及大水胶比(0.45以上)情况下也有极好的早强性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取聚羧酸减水剂35份加入反应装置中，加水460份搅拌生成水溶液，用TEA 5份将溶液pH值调整到8，打底液配制完成。称取Ca(NO3)2.4H2O 50份，CaCl2.2H2O 15份，加水稀释至质量分数为25％的水溶液，滴加液A配制完成。称取Na2SiO3.9H2O 65份，加水稀释至质量分数为25％的水溶液，滴加液B配制完成。在机械搅拌和常温、常压条件下，将滴加液A和滴加液B滴加入聚合反应器中，滴加时间为90min。滴加结束后，得到乳白色的纳米硅酸钙悬浮液，再加入亚硝酸钙20份搅拌均匀，即得低温早强剂，记为ZQJ-1。
实施例2
称取聚羧酸减水剂40份加入反应装置中，加水455份搅拌生成水溶液，用TEA 5份将溶液pH值调整到8，打底液配制完成。称取Ca(NO2)2.2H2O 30份，CaCl2.2H2O 25份，加水稀释至质量分数为25％的水溶液，滴加液A配制完成。称取九水硅酸钠65份，加水稀释至质量分数为25％的水溶液，滴加液B配制完成。在机械搅拌和常温、常压条件下，将滴加液A和滴加液B滴加入聚合反应器中，滴加时间为90min。滴加结束后，得到乳白色的纳米硅酸钙悬浮液，因滴加液A中已有氯离子抑制剂，此乳白色纳米硅酸钙悬浮液即得低温早强剂，记为ZQJ-2。
应用实施例1
对本发明制备的低温早强剂的砂浆流动性进行测试，对比前述几种专利文献所报道的低温早强剂以及纳米晶核早强剂。其中，对比实施例1中早强剂为CN102126840A中实施例1，对比实施例2中早强剂为CN113998916A中实施例1中早强剂掺量配比，对比实施例3中早强剂为CN113929341A中实施例1，对比实施例4中早强剂为CN111253107B中实施例1。
试验方法如下：液体低温早强剂折固掺量为胶材的0.5％，粉体低温早强剂掺量为胶材的3％；海螺42.5水泥450g，海螺42.5水泥450g，标准砂1350g，水胶比0.5，标养情况下分别测定初始、20min、40min、60min净浆流动度。
表1低温早强剂较少流动性测试
Figure BDA0003661066320000051
从表1中数据可知，本发明所述低温早强剂的制备方法，在标准试验条件下，前40min的工作性几乎与纯水泥相当，不影响胶砂的工作性，40min后胶砂流动度开始急剧下降。本方法合成的低温早强剂不影响混凝土或砂浆早期的流动性。
应用实施例2
对本发明制备的低温早强剂进行低温(10℃以下)情况下的性能评价。对比前述几种专利文献所报道的低温早强剂以及纳米晶核早强剂。其中，对比实施例1中早强剂为CN102126840A中实施例1，对比实施例2中早强剂为CN113998916A中实施例1中早强剂掺量配比，对比实施例3中早强剂为CN113929341A中实施例1，对比实施例4中早强剂为CN111253107B中实施例1。
试验方法如下：液体低温早强剂折固掺量为胶材的0.5％，粉体低温早强剂掺量为胶材的3％；海螺42.5水泥450g，标准砂1350g，水胶比0.5。胶砂成型带模放入室外(温度4～6℃)表面覆盖薄膜进行养护、1d后放入标准养护箱进行养护。分别测试胶砂6h、8h、12h、1d(24h)、60d的强度发展情况，测试结果如表2所示。
表2纳米硅酸钙悬浮液的水泥胶砂强度测试
Figure BDA0003661066320000052
Figure BDA0003661066320000061
从表2中数据可知，使用本发明所述低温早强剂，在大水胶比(0.5)及低温(4～6℃)情况下，12h内效果较好，24h强度也接近于对比实施例1，后期强度无倒缩现象。本方法合成的低温早强剂在大水胶比(0.45以上)或者低温(10℃以下)情况下能明显的提升8h内早强效果。掺入本方法合成的低温早强剂后，混凝土后期强度持续增长。
应用实施例3
对本发明制备的低温早强剂的存储稳定性进行测试，对比前述几种专利文献所报道的低温早强剂以及纳米晶核早强剂。其中，对比实施例1中早强剂为CN102126840A中实施例1，对比实施例2中早强剂为CN113998916A中实施例1中早强剂掺量配比，对比实施例3中早强剂为CN113929341A中实施例1，对比实施例4中早强剂为CN111253107B中实施例1。
存储稳定性采用静置存放的方式，观察10d、30d和60d悬浮液是否有沉淀、返胶、结块情况。测试结果如表3所示。
表3低温早强剂存储稳定性测试
Figure BDA0003661066320000062
Figure BDA0003661066320000071
从表3中数据可知，本发明所述低温早强剂的制备方法，有着很好的存储稳定性。
综上，通过本发明所述低温早强剂的制备方法获得的早强剂，具有明显的早强性能优势。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (9)

1.一种用于低温及大水胶比混凝土制备的早强剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1以聚羧酸减水剂、水为原料配制成打底液，使用TEA调整pH至规定值；
S2以可溶性钙盐、可溶性氯盐、水为原料配制成滴加液A；以可溶性硅酸盐、水为原料配制成滴加液B；设定滴加液A和滴加液B的滴加时间，在搅拌和常温、常压条件下同时将滴加液A和滴加液B分别滴加到打底液中，滴加结束后，得到乳白色纳米硅酸钙悬浮液；
S3将氯离子抑制剂溶解于该悬浮液中，即得早强剂。
2.根据权利要求1所述的早强剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中配制打底液：先将水注入釜底，开动搅拌器搅拌，加入聚羧酸减水剂充分搅拌均匀；用TEA中和，将反应体系的pH值中和至7～8之间，制备成浓度为7％～8％的打底液，其中，TEA、聚羧酸减水剂、水的质量比为1：(5～10)：(50～500)。
3.根据权利要求1或2所述的早强剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述滴加液A，是由可溶性钙盐、可溶性氯盐和水配制成浓度为25％的水溶液，其中，可溶性钙盐与可溶性氯盐摩尔比为2:1～10:1。
4.根据权利要求3所述的早强剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述滴加液B，是由可溶性硅酸盐和水配制成浓度为25％的水溶液，其中，滴加液A中可溶性钙盐中钙离子与滴加液B中可溶性硅酸盐中硅酸根离子摩尔比为1:(0.8～1.5)。
5.根据权利要求4所述的早强剂的制备方法，其特征在于：所述可溶性钙盐为四水硝酸钙、四水亚硝酸钙、二水亚硝酸钙中的一种或几种；所述可溶性氯盐为无水氯化钙、二水氯化钙、氯化钠中的一种或几种；所述可溶性硅酸盐盐为无水硅酸钠、五水硅酸钠、九水硅酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的早强剂的制备方法，其特征在于：所述氯离子抑制剂，为无水亚硝酸钙、二水亚硝酸钙、四水亚硝酸钙中的一种或几种，滴加液A中可溶性氯盐的氯离子与亚硝酸根离子摩尔比为1:(1～1.5)。
7.根据权利要求1所述的早强剂的制备方法，其特征在于：滴加液A和滴加液B的滴加时间为70～90分钟。
8.根据权利要求6所述的早强剂的制备方法，其特征在于，早强剂为固含量在20％～30％的乳白色悬浮液。
9.一种低温下使用的混凝土材料，其特征在于，包括权利要求1-8中制备的早强剂，掺量为水泥等胶材质量的3％～5％。
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